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一种梯度 碳化钨基微纳复合刀具材料及其制备方法

阅读：600发布：2023-02-05

专利汇可以提供一种梯度碳化钨基微纳复合刀具材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明属于材料科学技术领域，特别涉及一种梯度碳化钨(WC)基微纳复合刀具材料及其制备方法。本发明采用碳化钨、碳化钛、氧化铝、碳化钒、碳化铬、石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮为原料，梯度层包括对称的5层，自表及里，碳化钨比例减小，碳化钛比例增大，氧化铝比例增大；采用二维材料石墨烯增韧亚微米碳化钨基体，纳米A12O3及TiC负载到石墨烯表面。制备方法包括：混合料球磨→干燥过筛→ 压制成型 → 真空热压烧结。本发明制备方法设备投资小，方便操作，材料利用率高，适于工业化生产；所制备产品具有优异的综合性能，尤其适用于金属的断续车削和铣削。，下面是一种梯度碳化钨基微纳复合刀具材料及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种梯度碳化钨基微纳复合刀具材料，其特征是：梯度层包括对称的5层，自表及里，碳化钨比例减小，碳化钛比例增大，氧化铝比例增大；表层按(93.7～93.9)WC-(1～4)TiC-(4～1)Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-(0.3-0.1)石墨烯质量配比，过渡层按(88.7～88.9)WC-(2～
8)TiC-(8～2)Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-(0.3-0.1)石墨烯质量配比，芯层按(83.7～83.9)WC-(3～12)TiC-(12～3)Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-(0.3-0.1)石墨烯质量配比。
2.根据权利要求1所述的一种梯度碳化钨基微纳复合刀具材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：
(1)制备表层、过渡层、芯层三种粉末无水乙醇混合液
表层按(93.7～93.9)WC-(1～4)TiC-(4～1)Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-(0.3-0.1)石墨烯质量配比，过渡层按(88.7～88.9)WC-(2～8)TiC-(8～2)Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-(0.3-0.1)石墨烯质量配比，芯层按(83.7～83.9)WC-(3～12)TiC-(12～3)Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-(0.3-
0.1)石墨烯质量配比；将混合原料及4％质量比聚乙烯吡咯烷酮放入无水乙醇，超声分散；
按8：1的球料比加入磨球，按200ml:1kg的无水乙醇料比加入无水乙醇，球磨至均匀；分别制得表层、过渡层、芯层三种粉末无水乙醇混合液；
(2)干燥过筛
将步骤(1)制得的表层、过渡层、芯层三种粉末无水乙醇混合液分别放入真空干燥箱干燥，然后随箱冷却至室温、过筛，得到表层混合粉料、过渡层混合粉料、芯层混合粉料；
(3)压制成型
根据模具大小及梯度层厚度计算出各梯度层粉末重量，依次将表层混合粉料放入模具、铺平、压制，在表层混合料上放过渡层混合粉料铺平、压制，在过渡层压制混合料上放芯层混合粉料铺平、压制，在芯层压制混合料上放过渡层混合粉料、铺平、压制，在过渡层压制混合料上放表层混合粉料铺平、压制，将5层梯度粉体压制成型；
(4)真空烧结
将步骤(3)制得的压坯及模具一起放入热压炉中，热压炉真空度保持在10Pa以下，按40℃/min升温至升温至1400～1600℃，保温15min，然后断电随炉冷却；在室温至1200℃期间，压力保持5MPa，1200℃升温至1400～1600℃期间压力保持15MPa，保温期间压力保持30MPa。
3.根据权利要求2所述的一种梯度碳化钨基微纳复合刀具材料的制备方法，其特征是：
步骤(1)中超声分散时间为60分钟，球磨时间为48小时；步骤(2)中真空干燥箱保持温度80℃干燥6小时。

说明书全文

一种梯度碳化钨基微纳复合刀具材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于材料科学技术领域，特别涉及一种梯度碳化钨(WC)基微纳复合刀具材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 与TIN及TIC基复合刀具材料相比，WC基复合刀具材料具有较高的硬度、抗弯强度，较强的导热性、抗崩刃性以及抗塑性变形能力，在高速加工领域得到广泛应用。鉴于Co对WC良好的润湿性，传统WC基复合刀具材料采用Co作为粘结剂，但Co的添加不仅会降低材料的硬度、耐氧化性、耐腐蚀性及高温性能，同时由于与WC存在热膨胀系数差异而容易导致热应力的产生。此外，通常加工塑性较高的金属例如纯铁时，由于低熔点粘结相Co的存在切屑容易粘结在刀具前刀面造成严重的粘结磨损，缩短刀具寿命。此外，随着钴资源的过度开发，其价格也持续上升，原料成本上涨，在不远的将来甚至可能面临钴资源的枯竭。并且有实验表明WC与Co混合物的急性肺毒性包括对巨噬细胞的毒性比单独WC和Co都高的多，存在协同致毒，在制备含钴WC基复合刀具材料过程中，人体健康受到极大的危害。综上所述，开发制备无钴WC基复合刀具材料成为本技术领域亟待解决的技术问题。

[0003] 不同于传统含钴WC基复合刀具材料的制备，无钴WC基复合刀具材料由于粘结剂的缺失，其制备过程存在烧结温度过高，晶粒异常长大，制备的合金强度和断裂韧性非常低等问题。文献(Consolidation of ultrafine binderless cemented carbide by spark plasma sintering，LIU X,Tao L I N,GUO Z,et al，Journal of Iron and Steel Research,International,2007,14(5):82-84.)报道了采用SPS放电等离子烧结装置烧结制备无粘结剂WC合金的方法。文献(Consolidation of binderless WC–TiC by high frequency induction heating sintering，Kim H C,Kim D K,Woo K D,et al，International Journal of Refractory Metals and Hard Materials,2008,26(1):48-54.)报道了采用HFIHS高频感应加热烧结装置制备无粘结剂WC-TiC合金的方法。文献(Binderless WC and WC–VC materials obtained by pulsed electric current sintering，Huang,S.G.,Vanmeensel,K.,Van der Biest,O.,Vleugels,J International Journal of Refractory Metals and Hard Materials,(2008).26(1),41-47.)报道了采用PECS脉冲电流烧结制备无粘结剂WC-VC合金的方法。

[0004] 但是上述方法均存在工艺复杂要求使用特殊设备的问题，难以实现工业化生产，并且所制备的无粘结剂WC基合金韧性尚有待提高。热压烧结具有设备投资较小、易操作、烧结温度低和保温时间短等特点，而且试样不用添加成型剂减少了杂质的引入，便于实现工业化生产。目前在WC中单独添加A12O3或TiC粉末利用Al2O3陶瓷颗粒增韧或TiC纳米颗粒增韧的报道常见于论文和专利中，但所制备的材料普遍存在强度低、韧性低的问题。

发明内容

[0005] 本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种满足“双高”(高耐磨性、高韧性)的一种梯度碳化钨基微纳复合刀具材料，并且提供一种工艺简便、适合工业化生产的制备方法。

[0006] 本发明是通过以下方式实现的。

[0007] 一种梯度碳化钨基微纳复合刀具材料，其特征是：梯度层包括对称的5层，自表及里，碳化钨比例减小，碳化钛比例增大，氧化铝比例增大；表层按(93.7～93.9)WC-(1～4)TiC-(4～1)Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-(0.3-0.1)石墨烯质量配比，过渡层按(88.7～88.9)WC-(2～8)TiC-(8～2)Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-(0.3-0.1)石墨烯质量配比，芯层按(83.7～83.9)WC-(3～12)TiC-(12～3)Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-(0.3-0.1)石墨烯质量配比。采用二维材料石墨烯增韧亚微米碳化钨基体，纳米A12O3及TiC负载到石墨烯表面，同时提高材料硬度和韧性。材料中掺杂一定比例的VC及Cr3C2阻止晶粒长大。

[0008] 上述梯度碳化钨基微纳复合刀具材料的制备方法，其特征是包括以下步骤:

[0009] (1)制备表层、过渡层、芯层三种粉末无水乙醇混合液

[0010] 表层按(93.7～93.9)WC-(1～4)TiC-(4～1)Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-(0.3-0.1)石墨烯质量配比，过渡层按(88.7～88.9)WC-(2～8)TiC-(8～2)Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-(0.3-0.1)石墨烯质量配比，芯层按(83.7～83.9)WC-(3～12)TiC-(12～3)Al2O3+0.6Cr3C2-
0.4VC-(0.3-0.1)石墨烯质量配比；将混合原料及4％质量比聚乙烯吡咯烷酮放入无水乙醇，超声分散；按8：1的球料比加入磨球，按200ml:1kg的无水乙醇料比加入无水乙醇，球磨至均匀；分别制得表层、过渡层、芯层三种粉末无水乙醇混合液；

[0011] (2)干燥过筛

[0012] 将步骤(1)制得的表层、过渡层、芯层三种粉末无水乙醇混合液分别放入真空干燥箱干燥，然后随箱冷却至室温、过筛，得到表层混合粉料、过渡层混合粉料、芯层混合粉料；

[0013] (3)压制成型

[0014] 根据模具大小及梯度层厚度计算出各梯度层粉末重量，依次将表层混合粉料放入模具、铺平、压制，在表层混合料上放过渡层混合粉料铺平、压制，在过渡层压制混合料上放芯层混合粉料铺平、压制，在芯层压制混合料上放过渡层混合粉料、铺平、压制，在过渡层压制混合料上放表层混合粉料铺平、压制，将5层梯度粉体压制成型；

[0015] (4)真空烧结

[0016] 将步骤(3)制得的压坯及模具一起放入热压炉中，热压炉真空度保持在10Pa以下，按40℃/min升温至升温至1400～1600℃，保温15min，然后断电随炉冷却；在室温至1200℃期间，压力保持5MPa，1200-1400～1600℃压力保持15MPa，1400～1600-1400～1600℃压力保持30MPa。

[0017] 上述梯度碳化钨基微纳复合刀具材料的制备方法，其特征是：步骤(1)中超声分散时间为60分钟，球磨时间为48小时；步骤(2)中真空干燥箱保持温度80℃干燥6小时。

[0018] 以上至烧结程序运行结束，即可获得梯度WC基微纳复合刀具材料。

[0019] 本发明的优点在于：

[0020] (1)从生产技术上提供了一种可工业化生产梯度WC基微纳复合刀具材料的技术。

[0021] (2)所用设备简单投资小，方便操作，而且试样制备过程不需要添加成型剂，即能生产出梯度WC基微纳复合基刀具材料，适于工业化生产。

[0022] (3)可通过分层铺叠层质量、烧结温度、烧结压力、保温时间等工艺参数控制梯度层的厚度。

[0023] (4)制备过程烧结时间短，烧结温度低，有效阻止晶粒长大。

[0024] (5)采用二维材料石墨烯增韧亚微米碳化钨基体，纳米A12O3及TiC负载到石墨烯表面，通过改变Al2O3/(TiC+Al2O3)比例及石墨烯含量制备满足“双高”要求的梯度WC基微纳复合刀具材料。

[0025] (6)生产出的梯度WC基微纳复合刀具材料梯度层为对称的5层，因此具有对称的材料机械性能，相对非对称结构，材料利用率加倍。

具体实施方式

[0026] 下面给出本发明的六个最佳实施例。

[0027] 实施例1

[0028] (1)以0.4μm碳化钨(WC)、50nm碳化钛(TiC)、80nm氧化铝(Al2O3)、80nm碳化钒(VC)、100nm碳化铬(Cr3C2)、石墨烯及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料，表层按93.9WC-4TiC-1Al2O3+
0.6Cr3C2-0.4VC-0.1石墨烯质量配比混合，过渡层按88.9WC-8TiC-2Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-
0.1石墨烯质量配比混合，芯层按83.9WC-12TiC-3Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-0.1石墨烯质量配比混合，将混合原料及4％质量比聚乙烯吡咯烷酮放入无水乙醇，超声分散60min；按8：1的球料比加入磨球，按200ml:1kg的无水乙醇料比加入无水乙醇，球磨48h；

[0029] (2)将混合粉末无水乙醇混合液放入真空干燥箱，保持温度80℃干燥6小时，随箱冷却至室温，过筛；

[0030] (3)将一定量表层混合粉料放入模具，铺平，手动压制，在表层压制混合料上放一定量过渡层混合粉料，铺平，手动压制，在过渡层压制混合料上放一定量芯层混合粉料，铺平，手动压制，在芯层压制混合料上放一定量过渡层混合粉料，铺平，手动压制，在过渡层压制混合料上放一定量表层混合粉料，铺平，手动压制，将5层梯度粉体在千斤顶上压制。

[0031] (4)将试样及模具放入真空热压炉内，真空度保持在10Pa以下按40℃/min升温至1500℃，保温15min，然后断电随炉冷却；在室温至1200℃期间，压力保持5MPa，1200-1500℃，压力保持15MPa，保温期间保持30MPa。至烧结程序运行结束，即可获得梯度WC基微纳复合刀具材料。

[0032] 实施例2

[0033] (1)以0.4μm碳化钨(WC)、50nm碳化钛(TiC)、80nm氧化铝(Al2O3)、80nm碳化钒(VC)、100nm碳化铬(Cr3C2)、石墨烯及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料，表层按93.9WC-3TiC-2Al2O3+
0.6Cr3C2-0.4VC-0.1石墨烯质量配比混合，过渡层按88.9WC-6TiC-4Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-
0.1石墨烯质量配比混合，芯层按83.9WC-9TiC-6Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-0.1石墨烯质量配比混合，将混合原料及4％质量比聚乙烯吡咯烷酮放入无水乙醇，超声分散60min；按8：1的球料比加入磨球，按200ml:1kg的无水乙醇料比加入无水乙醇，球磨48h；

[0034] (2)(3)(4)同实施例1。

[0035] 实施例3

[0036] (1)以0.4μm碳化钨(WC)、50nm碳化钛(TiC)、80nm氧化铝(Al2O3)、80nm碳化钒(VC)、100nm碳化铬(Cr3C2)、石墨烯及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料，表层按93.9WC-2TiC-3Al2O3+
0.6Cr3C2-0.4VC-0.1石墨烯质量配比混合，过渡层按88.9WC-4TiC-6Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-
0.1石墨烯质量配比混合，芯层按83.9WC-6TiC-9Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-0.1石墨烯质量配比混合，将混合原料及4％质量比聚乙烯吡咯烷酮放入无水乙醇，超声分散60min；按8：1的球料比加入磨球，按200ml:1kg的无水乙醇料比加入无水乙醇，球磨48h；

[0037] (2)(3)(4)同实施例1。

[0038] 实施例4

[0039] (1)以0.4μm碳化钨(WC)、50nm碳化钛(TiC)、80nm氧化铝(Al2O3)、80nm碳化钒(VC)、100nm碳化铬(Cr3C2)、石墨烯及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料，表层按93.9WC-1TiC-4Al2O3+
0.6Cr3C2-0.4VC-0.1石墨烯质量配比混合，过渡层按88.9WC-2TiC-8Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-
0.1石墨烯质量配比混合，芯层按83.9WC-3TiC-12Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-0.1石墨烯质量配比混合，将混合原料及4％质量比聚乙烯吡咯烷酮放入无水乙醇，超声分散60min；按8：1的球料比加入磨球，按200ml:1kg的无水乙醇料比加入无水乙醇，球磨48h；

[0040] (2)(3)同实施例1；

[0041] (4)将试样及模具放入真空热压炉内，真空度保持在10Pa以下按40℃/min升温至1600℃，保温15min，然后断电随炉冷却；在室温至1200℃期间，压力保持5MPa，1200-1600℃，压力保持15MPa，保温期间保持30MPa。至烧结程序运行结束，即可获得梯度WC基微纳复合刀具材料。

[0042] 实施例5

[0043] (1)以0.4μm碳化钨(WC)、50nm碳化钛(TiC)、80nm氧化铝(Al2O3)、80nm碳化钒(VC)、100nm碳化铬(Cr3C2)、石墨烯及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料，表层按93.8WC-3TiC-2Al2O3+
0.6Cr3C2-0.4VC-0.2石墨烯质量配比混合，过渡层按88.8WC-6TiC-4Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-
0.2石墨烯质量配比混合，芯层按83.8WC-9TiC-6Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-0.2石墨烯质量配比混合，将混合原料及4％质量比聚乙烯吡咯烷酮放入无水乙醇，超声分散60min；按8：1的球料比加入磨球，按200ml:1kg的无水乙醇料比加入无水乙醇，球磨48h；

[0044] (2)(3)(4)同实施例1。

[0045] 实施例6

[0046] (1)以0.4μm碳化钨(WC)、50nm碳化钛(TiC)、80nm氧化铝(Al2O3)、80nm碳化钒(VC)、100nm碳化铬(Cr3C2)、石墨烯及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料，表层按93.7WC-3TiC-2Al2O3+
0.6Cr3C2-0.4VC-0.3石墨烯质量配比混合，过渡层按88.7WC-6TiC-4Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-
0.3石墨烯质量配比混合，芯层按83.7WC-9TiC-6Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-0.3石墨烯质量配比混合，将混合原料及4％质量比聚乙烯吡咯烷酮放入无水乙醇，超声分散60min；按8：1的球料比加入磨球，按200ml:1kg的无水乙醇料比加入无水乙醇，球磨48h；

[0047] (2)(3)(4)同实施例1。

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