一种铅蓄电池的生产方法
阅读：181发布：2023-02-20
专利汇可以提供一种铅蓄电池的生产方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种铅 蓄 电池 的生产方法，所述铅 蓄电池 包括 正极板 和 负极板 ，其中正极板铅膏和负极板铅膏的合膏方法的关键在于：(1)将部分原料预先混合配成溶液或 混合液 ；(2)采用喷雾的方式加入所述溶液或混合液，以及 硫酸 溶液。本发明可有效减小生成的3BS晶体尺寸差异，提高铅膏内在的一致性，维持铅膏结构和低温性能，延长电池寿命。，下面是一种铅蓄电池的生产方法专利的具体信息内容。
1.一种铅蓄电池的生产方法，所述铅蓄电池包括正极板和负极板，其特征在于，正极板铅膏配方，按重量份计，包括：
正极板铅膏的合膏方法包括以下步骤：
(1)将硫酸亚锡溶于部分纯水中，制成溶液A；
(2)将三氧化二锑分散于剩余纯水中，制成悬浮液B；
(3)将铅粉、红丹、短纤维混合均匀，然后依次加入溶液A和悬浮液B；其中，溶液A以喷雾方式加入；
(4)以喷雾方式将密度为1.3～1.5g/mL的硫酸溶液加入到步骤(3)得到的混合物中，混合均匀得到正极铅膏；
负极板铅膏配方，按重量份计，包括：
负极板铅膏的合膏方法包括以下步骤：
(I)将木素和腐殖酸溶于纯水中，制成溶液C；
(II)向溶液C中加入碳材料，直至碳材料全部分散形成分散液D；
(III)将铅粉、短纤维置于合膏桶中，然后将纳米硫酸钡以脉冲鼓风方式吹入合膏桶中；
(IV)将分散液D加入步骤(III)的合膏桶中；
(V)以喷雾方式将密度为1.3～1.5g/mL的硫酸溶液加入到步骤(IV)的合膏桶中，混合均匀得到负极铅膏。
2.根据权利要求1所述的铅蓄电池的生产方法，其特征在于，步骤(1)中使用2～4重量份纯水，步骤(2)中使用8～10重量份纯水。
3.根据权利要求1或2所述的铅蓄电池的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，采用硫酸调节溶液A的pH＝1～2。
4.根据权利要求1或2所述的铅蓄电池的生产方法，其特征在于，步骤(2)中，采用NaOH调节悬浮液B的pH＝12～14。
5.根据权利要求1所述的铅蓄电池的生产方法，其特征在于，步骤(4)、(V)中，分别以恒定速率加入硫酸溶液。
6.根据权利要求1或5所述的铅蓄电池的生产方法，其特征在于，步骤(4)中，硫酸溶液的加入过程中始终控制体系温度不高于55℃。
7.根据权利要求1所述的铅蓄电池的生产方法，其特征在于，步骤(I)中，采用NaOH调节溶液C的pH＝12～13。
8.根据权利要求1所述的铅蓄电池的生产方法，其特征在于，步骤(III)中，所述纳米硫酸钡的脉冲鼓风方向与合膏桶桶面的夹角为25°～35°。
9.根据权利要求1或5所述的铅蓄电池的生产方法，其特征在于，步骤(V)中，硫酸溶液的加入过程中始终开启风门和冷却水。
10.根据权利要求1所述的铅蓄电池的生产方法，其特征在于，步骤(4)、(V)中，均在体系温度不大于45℃的条件下出铅膏进行涂极板作业。
一种铅蓄电池的生产方法
技术领域
背景技术
[0002] 铅酸蓄电池经过100多年发展历程，现代铅酸蓄电池制造大多都采用自动化和智能化设备制造，技术已经相当成熟。板栅重量误差、涂膏重量误差、电池壳体尺寸误差、隔板误差、加酸量重量误差、充电电流波动等情况均已达到相当高的水准，铅酸电池外在物理参数已经达到较高水平。然而铅酸单只落后和单体落后的情况依然较多，铅酸电池制造过程化学反应一致性仍然是制约其质量提升的主要因素，也是铅酸电池行业的一个难题。
[0003] 正极铅膏主要由铅粉、红丹、硫酸亚锡、三氧化二锑、短纤维等固态粉体和纯水、硫酸溶液等液态流体混合而成。合膏，又称合膏。公开号为CN 106099049 A的专利说明书公开了一种正极合膏工艺，涉及蓄电池技术领域，包括以下步骤：(1)干搅拌：将原料混合并搅拌5-7min；(2)湿搅拌：加入纯水，继续搅拌4-5min；(3)加酸：加入硫酸，并持续搅拌；(4)水冷：
当膏温为55-58℃时，启动循环水降温；(5)风冷：当膏温为65-75℃之间时，启动风冷却；(6)出膏：加酸之后的搅拌时间大于等于7min，出膏温度小于等于48℃。
当膏温为55-58℃时，启动循环水降温；(5)风冷：当膏温为65-75℃之间时，启动风冷却；(6)出膏：加酸之后的搅拌时间大于等于7min，出膏温度小于等于48℃。
[0004] 负极铅膏主要由铅粉、碳材料、木素、腐殖酸、硫酸钡、短纤维等固态粉体和纯水、硫酸溶液等液态流体混合而成。公开号为CN 106129339 A的专利说明书公开了一种负极合膏工艺，涉及蓄电池技术领域，包括以下步骤：(1)干搅拌：将原料混合并搅拌7-9min；(2)湿搅拌：加入纯水，继续搅拌4-5min；(3)加酸：加入硫酸，并持续搅拌；(4)水冷：当膏温为50-60℃时，启动循环水降温；(5)风冷：当膏温为55-65℃之间时，启动风冷却；(6)出膏：加酸之后的搅拌时间大于等于7min，出膏温度小于等于48℃。
[0005] 事实上，影响合膏阶段化学反应主要有两个因素：一是添加剂混合不均匀和添加剂因视密度差异分层；二是硫酸与铅粉反应不均匀。这两个因素综合起来影响合膏阶段的化学反应，进而导致铅膏内在不一致性。
[0006] 因此，开发一种提高铅酸蓄电池铅膏一致性的合膏技术具有重要的现实意义。
发明内容
[0007] 针对本领域存在的不足之处，本发明提供了一种铅蓄电池的生产方法，可有效减小生成的3BS晶体尺寸差异，提高铅膏内在的一致性，维持铅膏结构和低温性能，延长电池寿命。
[0009] 正极板铅膏配方，按重量份计，包括：
[0010]
[0011] 正极板铅膏的合膏方法包括以下步骤：
[0012] (1)将硫酸亚锡溶于部分纯水中，制成溶液A；
[0013] (2)将三氧化二锑分散于剩余纯水中，制成悬浮液B；
[0014] (3)将铅粉、红丹、短纤维混合均匀，然后依次加入溶液A和悬浮液B；其中，溶液A以喷雾方式加入；
[0015] (4)以喷雾方式将密度为1.3～1.5g/mL的硫酸溶液加入到步骤(3)得到的混合物中，混合均匀得到正极铅膏；
[0016] 负极板铅膏配方，按重量份计，包括：
[0017]
[0018]
[0019] 负极板铅膏的合膏方法包括以下步骤：
[0020] (I)将木素和腐殖酸溶于纯水中，制成溶液C；
[0021] (II)向溶液C中加入碳材料，直至碳材料全部分散形成分散液D；
[0022] (III)将铅粉、短纤维置于合膏桶中，然后将纳米硫酸钡以脉冲鼓风方式吹入合膏桶中；
[0023] (IV)将分散液D加入步骤(III)的合膏桶中；
[0024] (V)以喷雾方式将密度为1.3～1.5g/mL的硫酸溶液加入到步骤(IV)的合膏桶中，混合均匀得到负极铅膏。
[0025] 作为优选，所述的步骤(1)～(4)、步骤(I)～(V)均始终在搅拌下进行。
[0026] 作为优选，步骤(1)、(2)均在10～40℃下进行。
[0027] 作为优选，步骤(1)中使用2～4重量份纯水，步骤(2)中使用8～10重量份纯水。
[0029] 作为优选，步骤(2)中，采用NaOH调节悬浮液B的pH＝12～14。pH不宜过高或过低，否则难以形成悬浊液，影响三氧化二锑在铅膏中的分散效果。
[0030] 一般工艺中，硫酸亚锡以固体形式直接分散在铅粉中，这种分散方式均匀性有待提高。所以本发明步骤(3)中，将硫酸亚锡制成溶液A后采用喷雾式加入，比固体直接分散在铅粉中均匀，有利于在铅膏颗粒之间形成导电微区。
[0031] 步骤(3)中，作为优选，所述溶液A的加入速率恒定，加入速率范围可以为20～30kg/min。
[0032] 在一优选例中，步骤(3)中，所述悬浮液B的加入速率为30～50kg/min。三氧化二锑制成悬浮液B快速与铅粉混合，更有利于混合均匀，增强铅膏颗粒连接性，有利于延长电池寿命。
[0033] 步骤(3)中，作为优选，在悬浮液B加入完毕后再继续搅拌5～15min。
[0034] 步骤(4)中，作为优选，所述硫酸溶液的加入速率恒定，加入速率范围可以为4.5～6.0kg/min。硫酸溶液以恒定的速率采用喷雾方式，一方面有利于硫酸与铅粉均匀反应，避免局部剧烈反应，避免生成的3BS晶体尺寸差异过大，另一方面，避免温度急剧升高，避免反应速率差异过大。
[0035] 步骤(4)中，作为优选，硫酸溶液的加入过程中始终控制体系温度不高于55℃。
[0036] 步骤(4)中，作为优选，在硫酸溶液加入完毕后再继续搅拌10～15min。
[0037] 步骤(4)中，作为优选，在体系温度不大于45℃的条件下出正极铅膏进行涂极板作业。
[0038] 作为优选，步骤(I)中，采用NaOH调节溶液C的pH＝12～13。先将木素和腐殖酸溶解在碱性溶液中，有利于这两种有机膨胀剂充分与铅粉混合均匀，使溶液所能达到的地方均存在有机膨胀剂。
[0039] 作为优选，步骤(I)在10～40℃下进行。
[0040] 步骤(II)中，向木素和腐殖酸的溶液中分散碳材料可以提高浸润性，避免碳材料团聚，使碳材料在溶液中分散更均匀。碳材料随分散液D加入铅粉中，提高其在铅膏中分散性。碳材料吸附的有机膨胀剂，在循环过程中逐渐释放出来，更有利于维持负极铅膏结构和低温性能。
[0041] 步骤(III)中，作为优选，所述纳米硫酸钡的脉冲鼓风方向与合膏桶桶面的夹角为25°～35°。
[0042] 步骤(III)中，作为优选，在纳米硫酸钡加入完毕后再继续搅拌1～10min。
[0043] 在一优选例中，步骤(IV)中，所述分散液D的加入速率为30～50kg/min。
[0044] 步骤(IV)中，作为优选，在分散液D加入完毕后再继续搅拌5～15min。
[0045] 步骤(V)中，作为优选，所述硫酸溶液的加入速率恒定，加入速率范围可以为4.5～6.0kg/min。
[0047] 喷雾式加硫酸溶液、以及始终开启风门和冷却水，既有利于铅粉与硫酸局部反应均一性和温度均匀性，又降低了合膏过程温度，有利于低温性能提高和维持。
[0048] 步骤(V)中，作为优选，在硫酸溶液加入完毕后再继续搅拌10～15min。
[0049] 步骤(V)中，作为优选，在体系温度不大于45℃的条件下出负极铅膏进行涂极板作业。
[0050] 本发明与现有技术相比，主要优点包括：
[0051] 1、正极板铅膏的合膏方法：
[0052] 1)将硫酸亚锡制成溶液A后采用喷雾式加入，比固体直接分散在铅粉中均匀，有利于在铅膏颗粒之间形成导电微区。
[0053] 2)三氧化二锑制成悬浮液B快速与铅粉混合，更有利于混合均匀，增强铅膏颗粒连接性，有利于延长电池寿命。
[0054] 3)硫酸溶液以恒定的速率采用喷雾方式，一方面有利于硫酸与铅粉均匀反应，避免局部剧烈反应，避免生成的3BS晶体尺寸差异过大，另一方面，避免温度急剧升高，避免反应速率差异过大。
[0055] 2、负极板铅膏的合膏方法：
[0056] 1)先将木素和腐殖酸溶解在碱性溶液中，有利于这两种有机膨胀剂充分与铅粉混合均匀，使溶液所能达到的地方均存在有机膨胀剂。
[0057] 2)向木素和腐殖酸的溶液中分散碳材料可以提高浸润性，避免碳材料团聚，使碳材料在溶液中分散更均匀。碳材料随分散液D加入铅粉中，提高其在铅膏中分散性。碳材料吸附的有机膨胀剂，在循环过程中逐渐释放出来，更有利于维持负极铅膏结构和低温性能。
[0058] 3)喷雾式加硫酸溶液、以及始终开启风门和冷却水，既有利于铅粉与硫酸局部反应均一性和温度均匀性，又降低了合膏过程温度，有利于低温性能提高和维持。
具体实施方式
[0059] 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的操作方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
[0060] 实施例1
[0061] 本实施例的铅蓄电池的生产方法，所述铅蓄电池包括正极板和负极板；其中，[0062] 正极板铅膏的合膏方法包括以下步骤：
[0063] (1)10～40℃下，向4重量份的纯水中加入硫酸，调节pH＝1～2，然后边搅拌边加入0.5重量份硫酸亚锡固体，制成溶液A，调节pH避免硫酸亚锡水解，现配现用。
[0064] (2)10～40℃下，向8重量份的纯水中加入NaOH固体，调节pH＝12～14，然后边搅拌边加入0.5重量份三氧化二锑固体，制成悬浮液B，pH不宜过高或过低，否则难以形成悬浊液，影响三氧化二锑在铅膏中的分散效果。
[0065] (3)将100重量份铅粉、5重量份红丹、0.07重量份短纤维置于铅粉机中干混5～10min。混合均匀后，先采用喷雾方式以20kg/min的恒定速率加入溶液A，边搅拌边加入。然后将悬浮液B以30kg/min的速率迅速加入，同样是边搅拌边加入。加入完毕后继续搅拌
10min。
10min。
[0066] (4)以喷雾方式将9重量份的硫酸溶液加入到步骤(3)得到的混合物中，硫酸溶液的密度为1.40g/mL，加入速率为4.5kg/min，边搅拌边加入。加酸过程中，温度达到55℃开启风门和冷却水，进行降温处理，避免铅膏温度过高。加完毕后继续搅拌15min，温度降低至45℃以下可出铅膏进行涂极板作业。
[0067] 负极板铅膏的合膏方法包括以下步骤：
[0068] (I)10～40℃下，向12重量份纯水中加入NaOH固体，调节pH＝12～13，然后边搅拌边加入0.1重量份木素和0.1重量份腐殖酸，制成溶液C。
[0069] (II)向溶液C中边搅拌边加入0.1重量份碳材料，直至碳材料全部分散形成分散液D。
[0070] (III)将100重量份铅粉、0.07重量份短纤维置于合膏桶中，然后边搅拌边采用脉冲鼓风的方式将0.8重量份纳米硫酸钡吹入合膏桶中，5～6min加完。纳米硫酸钡的脉冲鼓风方向与合膏桶桶面的夹角为30°。加完纳米硫酸钡后继续搅拌5min。
[0071] (IV)在搅拌下将分散液D以30kg/min的速率加入步骤(III)的合膏桶中，加入完毕后继续搅拌10min。
[0072] (V)以喷雾方式将7.5重量份的硫酸溶液加入到步骤(IV)的合膏桶中，硫酸溶液的密度为1.40g/mL，加入速率为4.5kg/min，边搅拌边加入。加酸过程中，一直开启风门和冷却水，进行降温处理，避免铅膏温度过高。加完毕后继续搅拌10min，温度降低至45℃以下可出铅膏进行涂极板作业。
[0073] 实施例2
[0074] 本实施例的铅蓄电池的生产方法，所述铅蓄电池包括正极板和负极板；其中，[0075] 正极板铅膏的合膏方法包括以下步骤：
[0076] (1)10～40℃下，向2重量份的纯水中加入硫酸，调节pH＝1～2，然后边搅拌边加入1重量份硫酸亚锡固体，制成溶液A，调节pH避免硫酸亚锡水解，现配现用。
[0077] (2)10～40℃下，向10重量份的纯水中加入NaOH固体，调节pH＝12～14，然后边搅拌边加入1重量份三氧化二锑固体，制成悬浮液B，pH不宜过高或过低，否则难以形成悬浊液，影响三氧化二锑在铅膏中的分散效果。
[0078] (3)将100重量份铅粉、2重量份红丹、0.085重量份短纤维置于铅粉机中干混5～10min。混合均匀后，先采用喷雾方式以30kg/min的恒定速率加入溶液A，边搅拌边加入。然后将悬浮液B以50kg/min的速率迅速加入，同样是边搅拌边加入。加入完毕后继续搅拌
10min。
10min。
[0079] (4)以喷雾方式将8重量份的硫酸溶液加入到步骤(3)得到的混合物中，硫酸溶液的密度为1.40g/mL，加入速率为6.0kg/min，边搅拌边加入。加酸过程中，温度达到55℃开启风门和冷却水，进行降温处理，避免铅膏温度过高。加完毕后继续搅拌10min，温度降低至45℃以下可出铅膏进行涂极板作业。
[0080] 负极板铅膏的合膏方法包括以下步骤：
[0081] (I)10～40℃下，向10重量份纯水中加入NaOH固体，调节pH＝12～13，然后边搅拌边加入0.3重量份木素和0.3重量份腐殖酸，制成溶液C。
[0082] (II)向溶液C中边搅拌边加入0.5重量份碳材料，直至碳材料全部分散形成分散液D。
[0083] (III)将100重量份铅粉、0.085重量份短纤维置于合膏桶中，然后边搅拌边采用脉冲鼓风的方式将1.2重量份纳米硫酸钡吹入合膏桶中，5～6min加完。纳米硫酸钡的脉冲鼓风方向与合膏桶桶面的夹角为30°。加完纳米硫酸钡后继续搅拌5min。
[0084] (IV)在搅拌下将分散液D以50kg/min的速率加入步骤(III)的合膏桶中，加入完毕后继续搅拌10min。
[0085] (V)以喷雾方式将8.5重量份的硫酸溶液加入到步骤(IV)的合膏桶中，硫酸溶液的密度为1.40g/mL，加入速率为6.0kg/min，边搅拌边加入。加酸过程中，一直开启风门和冷却水，进行降温处理，避免铅膏温度过高。加完毕后继续搅拌15min，温度降低至45℃以下可出铅膏进行涂极板作业。
[0086] 对比例1
[0087] 本对比例的铅蓄电池的生产方法，所述铅蓄电池包括正极板和负极板；其中，正极板和负极板的合膏方法均采用传统常规方法，具体如下：
[0088] 正极板铅膏的合膏方法包括以下步骤：
[0089] 将100重量份铅粉、5重量份红丹、0.07重量份短纤维、0.5重量份硫酸亚锡、0.5重量份三氧化二锑，置于铅粉机中干混10min。然后将11重量份纯水快速(1～2min内)加入，边加边搅拌。加完水后继续搅拌5min，再依靠重力作用加入9重量份1.40g/mL硫酸溶液，15min左右加完，边搅拌边加入。温度达到72℃开启风门和冷却水，保持合膏桶内温度在70～75℃范围。硫酸加入完毕后继续搅拌10min。温度降低至45℃以下可出铅膏进行涂极板作业。
[0090] 负极板铅膏的合膏方法包括以下步骤：
[0091] 将100重量份铅粉、0.1重量份木素、0.1重量份腐殖酸、0.1重量份碳材料、0.07重量份短纤维、0.8重量份纳米硫酸钡，置于铅粉机中干混10min。然后将10重量份纯水快速(1～2min内)加入，边加边搅拌。加完水后继续搅拌5min，再依靠重力作用加入7.5重量份1.40g/mL硫酸溶液，15min左右加完，边搅拌边加入。温度达到58℃开启风门和冷却水，保持合膏桶内最高温度在58～63℃范围。硫酸加入完毕后继续搅拌10min。温度降低至45℃以下可出铅膏进行涂极板作业。
[0092] 测试例
[0093] 分别采用根据实施例1、2以及对比例1的生产方法制备得到的铅蓄电池，测量2hr放电时间、-18℃低温放电时间、3.6I2大电流放电时间、循环寿命以及100次循环(4只)放电终止压差>1.0V比例等性能参数，测试结果如表1所示。
[0094] 循环寿命检测：4只电池串联，I2放电至42.0V，然后以5I2充电，限压59.2V充电7h。每个实例取5组电池进行寿命检测，在第100次放电后，统计放电终止压差大于1.0V组数。
[0095] 表1
[0096]
[0097] 测试结果显示，实施例1、2采用本发明方法，制备得到的电池2hr放电时间、-18℃低温放电时间、大电流放电时间、循环次数、100次循环放电终止压差>1.0V比例均高于对比例1常规方法制造的电池，说明本发明方法制造的电池改变了铅膏活性物质结构。比较实施例1、2和对比例1的循环寿命次数和100次循环放电终止压差>1.0V比例的结果可知，本发明对提高电池一致性和循环寿命有明显有益效果。
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