一种高电导锂离子固态电解质的制备方法
专利汇可以提供一种高电导锂离子固态电解质的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种高电导锂离子固态 电解 质的制备方法，该固态 电解质 的化学计量式为Li1+xAlxTi2-x(PO4)3，其中0≤x≤0.5。本发明提供了一种x=0.3的Al3+掺杂NASICON型锂离子固体电解质，降低了锂离子在跃迁过程中所需 能量 ；通过控制升温速率、预烧 温度 、预烧时间、 煅烧 温度、煅烧时间等制备工艺参数合成出具备优良性能的固体电解质，使得该固体电解质的室温离子电导率超过10-5S/cm，有利于全固态 锂离子 电池 的设计组装。，下面是一种高电导锂离子固态电解质的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种高电导锂离子固态电解质，其特征在于：所述固态电解质的化学计量式为Li1+xAlxTi2-x(PO4)3，其中0≤x≤0.5。
2.根据权利要求1所述的高电导固态电解质，其特征在于：所述锂离子固体电解质的化学计量式为Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3。
3.如权利要求1或2所述的一种高电导锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将原料CH3COOLi、Al(NO3)3·9H2O、Ti(OC4H9)4 、NH4H2PO4按照 (1.3～1.5):0.3:1.7:3的摩尔比称量；依次将原料加入反应容器，室温条件下搅拌0.5h，形成淡黄色浆体；
向反应容器中加入氨水，同时加入去离子水，然后将反应容器水浴磁力搅拌，形成均一稳定分层的白色沉淀；
将稳定分层的白色沉淀置于鼓风干燥箱中，加热烘干得到白色前驱体；将前驱体按控温程序预烧，得到白色粉体；
利用行星式球磨机干法球磨预烧粉体，然后压片成型，高温煅烧，得到固态电解质烧结体。
4.根据权利要求3所述的一种高电导锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中水浴加热温度为80～95℃，磁力搅拌时间为0.5～1.5h。
5.根据权利要求3所述的一种高电导锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中的预烧过程包括将前驱体在空气中以3～5℃/min的升温速率升温至650～800℃，并在650～800℃条件下保温8～12h。
6.根据权利要求3所述的一种高电导锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中的球磨压片及煅烧过程包括以200～240r/min的转速球磨4～12h，以140～220MPa的压力压片成型，将压片在空气中以3～5℃/min的升温速率升温至850～1100℃，并在850～1100℃条件下保温4～12h。
7.根据权利要求3-6所述的一种高电导锂离子固态电解质的制备方法，其特征在于：所述的固态电解质片的直径为18mm，厚度为2.5～3mm。
一种高电导锂离子固态电解质的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
（1） 将原料CH3COOLi、Al(NO3)3·9H2O、Ti(OC4H9)4、NH4H2PO4按照 (1.3～1.5):0.3:
1.7:3的摩尔比称量；依次将原料加入反应烧杯中，室温条件下不断搅拌，形成淡黄色浆体；
（2） 向反应容器中缓慢加入氨水，同时加入去离子水，然后将反应容器水浴磁力搅拌，形成均一稳定分层的白色沉淀；
（3） 将稳定分层的白色沉淀转移至坩埚中并置于鼓风干燥箱中，加热烘干得到白色前驱体；将前驱体按控温程序预烧，得到白色粉体；
（4） 利用行星式球磨机干法球磨预烧粉体，然后压片成型，放入马弗炉内高温煅烧，得到固态电解质烧结体。
程中需要的能量，使得该固体电解质的室温离子电导率处于10 S/cm数量级，较大地提高了NASICON型锂离子固体电解质的电导率，有利于全固态锂离子电池的设计组装。
附图说明
具体实施方式
150℃加热10h烘干得到白色前驱体；将前驱体在空气中以5℃/min的升温速率升温至800℃，并在800℃条件下保温12h，得到白色粉体。先手动研磨5min，再利用行星式球磨机以
200r/min的转速球磨6h，球磨介质为氧化锆球体，球体与预烧粉体的质量比为4:1，所用球磨介质为两种不同直径的氧化锆球体，直径分别为1～2mm和4～5mm球磨预烧粉体；然后利用压片机以200MPa的压力压片成型，成型模具为φ18mm的不锈钢体；将压片在空气中以5℃/min的升温速率升温至950℃，并在950℃条件下保温10h，得到固态电解质烧结体，其致密度为92.5%。
150℃加热14h烘干得到白色前驱体；将前驱体在空气中以5℃/min的升温速率升温至750℃，并在750℃条件下保温10h，得到白色粉体。先手动研磨5min，再利用行星式球磨机以
200r/min的转速球磨6h，球磨介质为氧化锆球体，球体与预烧粉体的质量比为4:1，所用球磨介质为两种不同直径的氧化锆球体，直径分别为1～2mm和4～5mm球磨预烧粉体；然后利用压片机以200MPa的压力压片成型，成型模具为φ18mm的不锈钢体；将压片在空气中以4℃/min的升温速率升温至1000℃，并在1000℃条件下保温8h，得到固态电解质烧结体，其致密度为93.6%，离子电导率为2.45×10-4S/cm。
92.6%，离子电导率为2.42×10-4S/cm。
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