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一种中药制备工艺及其成套设备

阅读:777发布:2022-06-09

专利汇可以提供一种中药制备工艺及其成套设备专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且一种中药制备工艺及其成套设备,其工艺包括依次进行的提取(Ⅰ)、固液分离(Ⅱ)、加热杀菌(Ⅲ)和 真空 浓缩(Ⅳ)。其成套设备包括有通过供液管道顺序连接的提取设备(A)、固液分离设备(B)、杀菌装置(C)和真空浓缩设备(D)。本 发明 可以一次性连续完成中药原料有效成分的提取、药液中杂质的分离、药液的杀菌以及药液的浓缩处理过程,并且根据需要分别生产得到干燥粉料或稠膏,设备自动化程度高,生产效率高,能耗低,清洗方便,生产得到的产品含菌量低, 质量 稳定。,下面是一种中药制备工艺及其成套设备专利的具体信息内容。

1、一种中药制备工艺,其特征在于,它包括依次进行的提取(I)、固液分离 (II)、加热杀菌(III)和真空浓缩(IV),具体工艺为:
①、提取(I),是在提取罐(a1)上通过管道连接冷凝器(a2)和油分离器 (a3)并组成一循环回路,并在提取罐上通过管道连接循环(a4)组成另一 循环回路;将中药原料盛装在带孔隙的篮子(a5)中,将篮子装入提取罐内, 再将液态溶媒加入提取罐(a1),用蒸汽加热提取罐进行加热升温,将中药原料 浸润成稀药液,稀药液由循环泵(a4)通过循环回路再次打入提取罐内,进行 动态循环提取;同时,中药原料中的芳香油被蒸发,混有芳香油的热蒸汽通过 冷凝器(a2)后进入油水分离器(a3)进行分离,分离后的溶剂作为新溶剂和 热源经循环回路从提取罐顶部流回提取罐内,再进行下一轮循环;上述过程同 步进行,反复循环,直至中药原料的有效成分提取完毕;
②、固液分离(II),是将提取工艺得到的提取液经过固液分离装置(b1)进行 过滤分离,分离药渣和药液,得到含渣量小的药液;
③、加热杀菌(III),是将固液分离得到的药液流经设置在输送管路上的加热杀 菌装置,将药液加热至110~130℃杀菌10~30秒;
④、真空浓缩(IV),是将中药药液加入到内部环境处于真空状态的由蒸发罐(d1) 和加热罐(d2)上下连接组成的循环回路中用蒸汽加热蒸发浓缩,工艺过程是: 用抽真空装置对整个浓缩设备系统抽真空,至蒸发罐(d1)内绝对压达到 9500~20000Pa后,向蒸发罐内供入药液,至设定液位高度后,调整好供液流量, 以控制罐内药液液面高度稳定,然后向加热罐(d2)加入蒸汽,对从蒸发罐(d1) 流向加热罐(d2)的药液加热,当药液液面达到要求高度时,药液在45~60℃ 开始急剧沸腾,并在加热罐与蒸发罐之间循环和蒸发,直至被浓缩到所要求的 浓度;同时,将蒸发罐内的蒸发气体引出进行气液分离。
2、根据权利要求1所述的一种中药制备工艺,其特征在于,在药液经过加热杀 菌后,进行浓缩前对药液进行精制(V)处理,即将药液送入离心分离装置(e1) 中,将药液中的残余细小颗粒分离出来,使药液更加纯净。
3、根据权利要求1所述的一种中药制备工艺,其特征在于,在药液经过浓缩处 理后,再对药液进行二次浓缩(VI),进一步提高药液粘稠度;所述的二次浓缩 是将供液罐(f1)中经初步浓缩处理的中药药液再次进行真空浓缩处理,工艺 过程为:启动抽真空装置,至整个浓缩设备系统处于真空状态;然后由供液罐 (f1)向加热器(f2)供入药液,并调整好供液流量;再向加热器(f2)通入 蒸汽加热药液将药液汽化,汽化后的药液落入真空蒸发器(f3),在蒸发器内下 降的过程中逐渐降温后凝结成稠膏状成品;同时,溶媒进入汽液分离器(f4) 进行汽液分离。
4、根据权利要求1所述的一种中药制备工艺,其特征在于,在药液经过浓缩处 理后,对浓缩药液进行喷雾干燥处理(VII),工艺过程是:将需干燥的浓缩药液 加入供液罐(g1)内加热、搅拌,并在由供液罐(g1)、供液泵(g2)和连接管 道组成的循环回路中进行循环,边加热、搅拌边循环,以进行药液的均质化预 处理,并稳定供液泵后续进入喷雾干燥塔(g3)的流量;然后将预处理后的浓 缩药液与经过过滤、加热处理后的热空气同时送入喷雾干燥塔(g3)内,浓缩 药液通过喷雾器(g4)被高速旋转喷成雾状,与高温热空气充分接触,并快速 干燥成颗粒;最后,将干燥后的颗粒通过气力输送进入旋分离器(g5)进行 最终产品的分离和收集。
5、根据权利要求4所述的一种中药制备工艺,其特征在于,在药液经过浓缩处 理后,进行喷雾干燥前,对浓缩药液再次进行加温杀菌处理,加温杀菌温度为 80~95℃。
6、根据权利要求1所述的一种中药制备工艺,其特征在于,在提取(I)工艺 中,采用的溶媒为水或酒精;当溶媒为水时,加入提取罐的中药原料与水的质 量比为1∶8~10,提取温度为90~99℃,提取液循环次数为每小时8~10次; 当溶媒是酒精时,加入提取罐的中药原料与酒精的质量比为1∶4~8,提取温度 为70~85℃,提取液循环次数为每小时8~10次。
7、根据权利要求1所述的中药制备工艺,其特征在于,在真空浓缩(IV)过程 中,蒸发罐(d1)内的绝对压力保持在9500~20000Pa,温度保持在45~60℃, 加热罐内蒸汽压力保持在0.1~0.3MPa。
8、根据权利要求3所述的中药制备工艺,其特征在于,在二次浓缩(VI)工艺 中,药液进入加热器(f2)之前先进行预加热;从供液罐(f1)出来的药液, 在预加热前的温度为40~60℃,预加热后的温度为80~90℃;经加热器(f2) 加热后的温度为110~120℃。
9、根据权利要求3所述的中药制备工艺,其特征在于,在二次浓缩(VI)处理 过程中,真空蒸发器(f3)内的绝对压力保持在8000Pa~12000Pa,温度保持 在60~80℃,加热器(f2)内蒸汽压力保持在0.1~0.3MPa。
10、根据权利要求4所述的中药制备工艺,其特征在于,喷雾干燥(VII)过程 中供液罐(g1)内的温度为60~90℃,进入喷雾干燥塔(g3)的热空气温度为 150~160℃,旋风分离器(g5)内的温度为80~100℃。
11、根据权利要求4所述的中药制备工艺,其特征在于,喷雾干燥时浓缩药液 被喷雾后的液滴尺寸为50~100μm。
12、一种用于如权利要求1所述的中药制备工艺的成套设备,其特征在于,该 成套设备包括有通过供液管道顺序连接的提取设备(A)、固液分离设备(B)、 杀菌装置(C)和真空浓缩设备(D)。
13、根据权利要求12所述的成套设备,其特征在于,在杀菌装置(C)和真空 浓缩设备(D)之间设置有精制装置(E)。
14、根据权利要求12所述的成套设备,其特征在于,在真空浓缩设备(D)后 面连接有二次浓缩设备(F)。
15、根据权利要求12所述的成套设备,其特征在于,在真空浓缩设备(D)后 面连接有喷雾干燥设备(G)。
16、根据权利要求12所述的成套设备,其特征在于,所述的提取设备(A)包 括带加热夹套(a6)和出料口的提取罐(a1),与提取罐加热夹套(a6)连接的 蒸汽管路(a7)和蒸汽供应器(a8),通过管道与提取罐连接的溶媒供应器(a9), 通过管道连接由提取罐(a1)与循环泵(a4)组成的提取液循环回路,通过管 道连接由提取罐(a1)、冷凝器(a2)和油水分离器(a3)组成的循环回路,在 提取罐(a1)内设置有带孔隙的中药篮子(a5),在提取罐顶部设置有可全打开 的顶盖(a10)。
17、根据权利要求12所述的成套设备,其特征在于,所述的加热杀菌装置(C) 包括有沿药液输送管路顺序连接的加热器(c1)、保温管(c2)和冷却器(c3)。
18、根据权利要求12所述的成套设备,其特征在于,所述的真空浓缩设备(D) 包括有通过管路连通的供液罐(d3)、上下相通组成循环回路的蒸发罐(d1)和 加热罐(d2)、汽液分离器(d4)和冷凝装置(d5),接通加热罐(d2)和蒸发 罐(d1)的上连接管(d6)与蒸发罐相切,上连接管(d6)的内径小于加热罐 (d1)上部空腔的内径;在冷凝装置(d5)后面通过管道连接有抽真空装置(d7), 在蒸发罐(d1)上设置有破真空(d8);连接供液罐(d3)与蒸发罐(d1)的 输液管道(d9)从蒸发罐上部高于上连接管(d6)的位置进入罐体内并一直延 伸至罐体下部;在输液管道(d9)上设置有电控阀(d10),在蒸发罐(d1)上 设置有上位液位计(d11)和下位液位计(d12),两个液位计和电控阀(d10) 均与控制系统相连。
19、根据权利要求14所述的成套设备,其特征在于,所述的二次浓缩设备(F) 包括有通过管道连接的供液罐(f1)、由加热器(f2)和真空蒸发器(f3)连接 组成的加热蒸发装置、汽液分离器(f4)、冷凝器(f5)和抽真空装置(f6); 在供液罐(f1)与加热蒸发装置之间的连接管道上设置有供液泵(f7),蒸发器 (f3)下端设置有药液出口,冷凝器(f5)的出口和抽真空装置(f6)连接。
20、根据权利要求15所述的成套设备,其特征在于,所述的喷雾干燥设备(G) 包括有外带加热装置、内设搅拌装置(g6)的供液罐(g1),通过管路与供液罐 (g1)连接的带有喷雾器(g4)和附着物扫落装置(g7)的喷雾干燥塔(g3), 通入喷雾干燥塔(g3)的热风管路(g8),以及连接在喷雾干燥塔(g3)后面的 旋风分离装置(g5);在喷雾干燥塔(g3)前设置有加温装置(g9)对药液进行 杀菌处理;在供液罐(g1)与喷雾干燥塔(g3)的连接管路上设置有供液泵(g2), 并在供液泵(g2)后连接有一回转到供液罐(g1)的管路,在供液罐(g1)与 供液泵(g2)之间形成一循环回路(g10);在热风管路(g8)上依次设置有粗 效空气过滤器(g11)、空气加热器和精密空气过滤器(g14);旋风分离装置采 用二级旋风分离器(g5)、(g18),并且第二级旋风分离器(g18)采用双旋风分 离塔结构,所述的双旋风分离塔结构是一个入风口,内部分为两个风力旋向相 反的旋风分离塔,对应有两个分离产品出口。
21、根据权利要求20所述的成套设备,其特征在于,所述的空气加热器是两级 空气加热器,其第一级是蒸汽加热的空气加热器(g12),第二级是电加热的空 气加热器(g13)。
22、根据权利要求13所述的成套设备,其特征在于,所述的精制装置(E)主 要包括一台离心分离装置(e1)。
23、根据权利要求12或13或14或15所述的成套设备,其特征在于,在提取 设备(A)、固液分离装置(B)、杀菌装置(C)、真空浓缩设备(D)、精制装置 (E)、二次浓缩设备(F)和喷雾干燥设备(G)上均设置有自动控制系统。
24、根据权利要求12或13或14或15所述的成套设备,其特征在于,在提取 设备(A)、固液分离装置(B)、杀菌装置(C)、真空浓缩设备(D)、精制装置 (E)、二次浓缩设备(F)和喷雾干燥设备(G)上均设置有清洗装置。

说明书全文

技术领域

发明属于将中药原料制备为稠膏状产品或干燥粉粒成品的连续生产工艺技术 领域,本发明还涉及用于这种工艺的成套设备结构技术领域。

背景技术

现有的中药制备技术,通常是将中药的提取、浓缩和干燥处理分别在不同的工段 完成,不能连续直接生产出成品料。即使是分工段处理,采用的也是手动或者需要人 工辅助完成的半自动控制的设备。例如提取工艺采用的是液煎煮锅或不锈提取罐 等传统设备,或采用渗漉浸提工艺等,这些提取设备和工艺基本保留着传统煎煮工艺 的特点,存在浸出出液系数大、杂质含量高、能耗大、收率低、浸提不够彻底、清洗 不方便、上清液分离困难等一系列问题。而且设备的加料、出料及整个浸提过程控制 仍以人工手动操作为主,药液质量受人为因素影响较大,难以保证中药产品的质量。 浓缩设备目前主要有可倾式反应锅、真空浓缩反应锅、薄膜浓缩蒸发设备、双效及三 效外循环浓缩蒸发设备等。可倾式反应锅蒸发温度高,物料受热时间长,热敏性成分 容易结焦,蒸发出的大量水汽易使厂房和设备滋生霉菌,严重影响药品生产环境的卫 生;真空浓缩反应锅不能精确控制浓缩过程中的各项工艺参数,浓缩效果较差;薄膜 浓缩蒸发设备因蒸发温度较高,且蒸发温度及进料量无法自动控制,常有结焦现象; 双效及三效外循环浓缩蒸发设备各效的密度无法自动检测,进出料均需人工操作,无 温度、压和真空自动控制系统,真空及冷凝系统能耗大。而常用的浓缩药液的干燥 方法中,真空干燥、冷冻干燥和热循环烘箱的干燥效果均不理想,不仅干燥不均匀、 易结、效率低和干燥时间长,而且进出料均需人工操作、易受污染、操作环境恶劣; 沸腾干燥床易使干燥物结块且噪声大。冷冻干燥法和真空干燥法需要大规模的设备, 而且还很难采用连续的生产步骤,生产方法麻烦费力;同时,冷冻干燥或真空冷冻干 燥后,研磨和均质化等必须的附加步骤又使生产过程变得更加繁琐;现行有一些厂家 使用的喷雾干燥方法,但其工艺和设备控制水平低、产品质量差,还难于处理粘度较 大的浸膏,其干燥强度低、返料比较大。现有的中药制备方法,其药渣与药液的分离 不彻底,进入真空浓缩的药液含有杂质较多,不仅磨损、堵塞设备管路,还大大降低 成品料的质量,加上杀菌不充分,致使最终得到的成品料含均菌量过高,难以达到 GMP对药品的含菌量要求。并且现有的浓缩处理一般只是进行一次浓缩后就进入后续 的干燥处理,直接制取干燥的中药颗粒或粉料,而一次浓缩后的药液由于浓缩率低, 难以直接用于生产浸膏类产品,致使制得的成品料品种单一,难以满足产品多样性的 要求。此外,由于现有设备的自动化控制水平低,清洗也不方便,使得生产出的产品 质量不稳定,生产效率低。

发明内容

本发明的目的正是为了解决上述现有技术的不足而提供一种可以一次性连续完 成中药原料有效成分的提取、药液中杂质的分离、药液的杀菌以及药液的浓缩处理过 程,并且根据需要分别生产得到干燥粉料或稠膏,自动化程度高,生产效率高,能耗 低,清洗方便,生产得到的产品含菌量低,质量稳定的中药制备工艺,本发明还提供 用于这种工艺的成套设备。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的。
一种中药制备工艺,包括依次进行的提取、固液分离、加热杀菌和真空浓缩,具 体工艺为:①、提取,是在提取罐上通过管道连接冷凝器和油水分离器并组成一循环 回路,并在提取罐上通过管道连接循环组成另一循环回路;将中药原料盛装在带孔 隙的篮子中,将篮子装入提取罐内,再将液态溶媒加入提取罐,用蒸汽加热提取罐进 行加热升温,将中药原料浸润成稀药液,稀药液由循环泵通过循环回路再次打入提取 罐内,进行动态循环提取;同时,中药原料中的芳香油被蒸发,混有芳香油的热蒸汽 通过冷凝器后进入油水分离器进行分离,分离后的溶剂作为新溶剂和热源经循环回路 从提取罐顶部流回提取罐内,再进行下一轮循环;上述过程同步进行,反复循环,直 至中药原料的有效成分提取完毕;②、固液分离,是将提取工艺得到的提取液经过固 液分离装置进行过滤分离,分离药渣和药液,得到含渣量小的药液;③、加热杀菌, 是将固液分离得到的药液流经设置在输送管路上的加热杀菌装置,将药液加热至 110~130℃杀菌10~30秒;④、真空浓缩,是将中药药液加入到内部环境处于真空 状态的由蒸发罐和加热罐上下连接组成的循环回路中用蒸汽加热蒸发浓缩,工艺过程 是:用抽真空装置对整个浓缩设备系统抽真空,至蒸发罐内绝对压力达到9500~ 20000Pa后,向蒸发罐内供入药液,至设定液位高度后,调整好供液流量,以控制罐 内药液液面高度稳定,然后向加热罐加入蒸汽,对从蒸发罐流向加热罐的药液加热, 当药液液面达到要求高度时,药液在45~60℃开始急剧沸腾,并在加热罐与蒸发罐 之间循环和蒸发,直至被浓缩到所要求的浓度;同时,将蒸发罐内的蒸发气体引出进 行气液分离。
本发明的工艺,在药液经过加热杀菌后,进行浓缩前对药液进行精制处理,即将 药液送入离心分离装置中,将药液中的残余细小颗粒分离出来,使药液更加纯净,药 液中固体物质的含量接近于零;在药液经过浓缩处理后,再对药液进行二次浓缩,进 一步提高药液粘稠度;所述的二次浓缩是将供液罐中经初步浓缩处理的中药药液再次 进行真空浓缩处理,工艺过程为:启动抽真空装置,至整个浓缩设备系统处于真空状 态,然后由供液罐向加热器供入药液,并调整好供液流量,再向加热器通入蒸汽加热 药液将药液汽化,汽化后的药液落入真空蒸发器,在蒸发器内下降的过程中逐渐降温 后凝结成稠膏状成品,同时,溶媒进入汽液分离器进行汽液分离。还可在药液经过浓 缩处理后,对浓缩药液进行喷雾干燥处理,工艺过程是:将需干燥的浓缩药液加入供 液罐内加热、搅拌,并在由供液罐、供液泵和连接管道组成的循环回路中进行循环, 边加热、搅拌边循环,以进行药液的均质化预处理,并稳定供液泵后续进入喷雾干燥 塔的流量;然后将预处理后的浓缩药液与经过过滤、加热处理后的热空气同时送入喷 雾干燥塔内,浓缩药液通过喷雾器被高速旋转喷成雾状,与高温热空气充分接触,并 快速干燥成颗粒;最后,将干燥后的颗粒通过气力输送进入旋风分离器进行最终产品 的分离和收集。在药液经过浓缩处理后,进行喷雾干燥前,还可对浓缩药液再次进行 加温杀菌处理,加温杀菌温度为80~95℃;本发明在提取工艺中,采用的溶媒为水 或酒精;当溶媒为水时,加入提取罐的中药原料与水的质量比为1∶8~10,提取温 度为90~99℃,提取液循环次数为每小时8~10次;当溶媒是酒精时,加入提取罐 的中药原料与酒精的质量比为1∶4~8,提取温度为70~85℃,提取液循环次数为每 小时8~10次;在真空浓缩过程中,蒸发罐内的绝对压力保持在9500~20000Pa,温 度保持在45~60℃,加热罐内蒸汽压力保持在0.1~0.3M Pa;在二次浓缩工艺中, 药液进入加热器之前先进行预加热,从供液罐出来的药液,在预加热前的温度为40~ 60℃,预加热后的温度为80~90℃;经加热器加热后的温度为110~120℃;在二次 浓缩处理过程中,真空蒸发器内的绝对压力保持在8000Pa~12000Pa,温度保持在 60~80℃,加热器内蒸汽压力保持在0.1~0.3MPa;在喷雾干燥过程中供液罐内的温 度为60~90℃,进入喷雾干燥塔的热空气温度为150~160℃,旋风分离器内的温度 为80~100℃;喷雾干燥时浓缩药液被喷雾后的液滴尺寸为50~100μm。
本发明所述的成套设备包括有通过供液管道顺序连接的提取设备、固液分离装 置、杀菌装置和真空浓缩设备。
在杀菌装置和真空浓缩设备之间设置有精制装置;在真空浓缩设备后面连接有二 次浓缩设备;在真空浓缩设备后面连接有喷雾干燥设备;所述的提取设备包括带加热 夹套和出料口的提取罐,与提取罐加热夹套连接的蒸汽管路和蒸汽供应器,通过管道 与提取罐连接的溶媒供应器,通过管道连接由提取罐与循环泵组成的提取液循环回 路,通过管道连接由提取罐、冷凝器和油水分离器组成的循环回路,在提取罐内设置 有带孔隙的中药篮子,在提取罐顶部设置有可全打开的顶盖;所述的加热杀菌装置包 括有沿药液输送管路顺序连接的加热器、保温管和冷却器;所述的真空浓缩设备包括 有通过管路连通的供液罐、上下相通组成循环回路的蒸发罐和加热罐、汽液分离器和 冷凝装置,接通加热罐和蒸发罐的上连接管与蒸发罐相切,上连接管的内径小于加热 罐上部空腔的内径,在冷凝装置后面通过管道连接有抽真空装置,在蒸发罐上设置有 破真空,连接供液罐与蒸发罐的输液管道从蒸发罐上部高于上连接管的位置进入罐 体内并一直延伸至罐体下部,在输液管道上设置有电控阀,在蒸发罐上设置有上位液 位计和下位液位计,两个液位计和电控阀均与控制系统相连;所述的二次浓缩设备包 括有通过管道连接的供液罐、由加热器和真空蒸发器连接组成的加热蒸发装置、汽液 分离器、冷凝器和抽真空装置,在供液罐与加热蒸发装置之间的连接管道上设置有供 液泵,蒸发器下端设置有药液出口,冷凝器的出口和抽真空装置连接;所述的喷雾干 燥设备包括有外带加热装置、内设搅拌装置的供液罐,通过管路与供液罐连接的带有 喷雾器和附着物扫落装置的喷雾干燥塔,通入喷雾干燥塔的热风管路,以及连接在喷 雾干燥塔后面的旋风分离装置,在喷雾干燥塔前设置有加温装置对药液进行杀菌处 理,在供液罐与喷雾干燥塔的连接管路上设置有供液泵,并在供液泵后连接有一回转 到供液罐的管路,在供液罐与供液泵之间形成一循环回路,在热风管路上依次设置有 粗效空气过滤器、空气加热器和精密空气过滤器,旋风分离装置采用二级旋风分离器, 并且第二级旋风分离器采用双旋风分离塔结构,所述的双旋风分离塔结构是一个入风 口,内部分为两个风力旋向相反的旋风分离塔,对应有两个分离产品出口;所述的空 气加热器是两级空气加热器,其第一级是蒸汽加热的空气加热器,第二级是电加热的 空气加热器;所述的精制装置主要包括一台离心分离装置;在提取设备、固液分离装 置、杀菌装置、真空浓缩设备、精制装置、二次浓缩设备和喷雾干燥设备上均设置有 自动控制系统和清洗装置。
本发明的工艺实现了中药提取、去除杂质、杀菌、一次浓缩、二次浓缩或干燥在 一条流水线上连续完成。提取时药液多次循环进入提取罐,从罐顶开始再次与药材接 触溶解,实现动态循环提取,对中药药物有效成分的提取率高;另外,提取罐顶部经 油水分离器分离后的冷凝溶剂作为新溶剂和热源从提取罐顶部流回到提取罐内,再进 行下一轮循环,形成边提取边分离的过程,溶媒得到充分的利用;药材中的芳香油随 蒸汽上升进入回流冷凝器,然后通过油水分离器进行芳香油的提取及分离。中药材在 提取罐内是放入带孔隙的装药篮子里,只要孔隙率确定适当,既可保证溶媒与药材均 匀、流畅的接触溶解,又能保证无用的药渣不会混入药液中,提取液均匀,同时使除 渣和清洗罐体非常方便。固液分离装置将混在提取液中的药渣进一步筛分出来,彻底 解决了药渣堵塞和磨损抽液泵的问题。所设置的杀菌装置可以将药液中的大部分耐热 菌杀死,不仅确保后续浓缩、干燥处理后得到的成品料含菌量低,还能有效保留药液 中的有效成分,减少药效损失。对药液进行精制处理,可将药液中的残余细小颗粒分 离出来,使药液更加纯净。本发明的真空浓缩工艺,可大大降低药液从液态变为气态 所吸收的热量,加热罐内的温度可以控制在较低温度,可有效保留一些热敏性药物与 生物药品的有效成分;其浓缩药液所用的蒸发罐和加热罐既为独立罐体而又由管路相 连,形成一个循环回路,可使药液进行动态循环浓缩,提高浓缩效率;加热罐与蒸发 罐之间的上连接管设置为与蒸发罐相切的结构,上连接管的内径小于加热罐上部空腔 的内径,以及连接供液罐与蒸发罐的输液管道从蒸发罐上部进入罐体内并一直延伸至 罐体下部,可使药液从加热罐高速喷射进入蒸发罐并在蒸发罐内沿罐体内壁形成涡 流,在罐体内壁形成药液薄膜,增大药液蒸发表面积,将药液迅速蒸发浓缩,并且药 液在被加热循环和流入罐内时不发泡,保证罐体内的真空度,避免造成药效损失并影 响溶媒的回收。二次浓缩工艺可以对对一次浓缩后的药液进行再次高度浓缩,直接得 到浸膏类产品,整个浓缩处理过程药物不易结焦,药效损失小,浓缩效率高,制成的 浸膏浓度高。喷雾干燥中,设置的循环回路对欲进行喷雾干燥的药液预先进行均质化 处理,使进入喷雾干燥的药液粘稠度、成分、温度均匀,并能稳定药液流量,便于稳 定后续的雾化效果以确保干燥后的成品质量;所设置的空气过滤和加热工艺使得进入 喷雾干燥塔的干燥空气清洁并保持足够高的温度,以提高被干燥成品的洁净度和提高 干燥效率;所设置的两级旋风分离装置及双旋风分离塔结构可以有效地提高成品收得 率;在压缩空气管路上设置的过滤干燥装置可以对通入附着物扫落装置中的压缩空气 预先进行过滤和干燥,以免将不干净和水分较高的空气带入喷雾干燥塔;在喷雾干燥 前设置加温装置对药液进行加温杀菌,可有效杀死药液中的细菌,使药液达到药品生 产的卫生要求,干燥处理得到的成品不结块,呈微小的颗粒状,便于后续的旋风分离 设备收料且收得率高,同时小颗粒的干燥物在后续的压缩成型等过程中由于施加于颗 粒上的压力非常小,不易产生静电作用,便于制成片剂。
本发明的工艺设置合理,设备结构紧凑,可全部实现自动控制,工作效率高。整 套设备为一封闭的工作环境,能耗低,对环境污染小,且清洗方便。生产制得的成品 料质量稳定,含菌量低,完全能满足GMP对药品生产的规范要求。
下面结合说明书附图实施例进一步阐述本发明的内容。

附图说明

图1是本发明的工艺示意图;
图2为本发明最终进行喷雾干燥处理得到干燥成品料的设备示意图;
图3为本发明最终进行二次浓缩处理得到稠膏成品料的设备示意图。

具体实施方式

如图1所示,本发明的工艺包括依次进行的提取I、固液分离II、加热杀菌III、 精制V和真空浓缩IV,如果要生产稠膏状成品料就在药液真空浓缩处理后再进行二次 浓缩VI,如果要生产干燥成品料,就在药液真空浓缩处理后进行喷雾干燥VI。
如图2所示,本发明制备稠膏成品料的设备包括通过供液管道顺序连接的提取设 备A、固液分离装置B、杀菌装置C、精制装置E、真空浓缩设备D和二次浓缩设备。 如图3所示,制备干燥成品料的设备包括通过供液管道顺序连接的提取设备A、固液 分离装置B、杀菌装置C、精制装置E、真空浓缩设备D和喷雾干燥设备G。
提取设备A包括带加热夹套a6和出料口的提取罐a1,与提取罐加热夹套a6连 接的蒸汽管路a7和蒸汽供应器a8,通过管道与提取罐连接的溶媒供应器a9,通过管 道连接由提取罐a1与循环泵a4组成的提取液循环回路,通过管道连接由提取罐a1、 冷凝器a2和油水分离器a3组成的循环回路,在提取罐a1内设置有带孔隙的中药篮 子a5,在提取罐顶部设置有可全打开的顶盖a10。加热杀菌装置C包括有沿药液输送 管路顺序连接的加热器c1、保温管c2和冷却器c3。真空浓缩设备D包括通过管路连 通的供液罐d3、上下相通组成循环回路的蒸发d1和加热罐d2、汽液分离器d4和冷 凝装置d5,接通加热罐d2和蒸发罐d1的上连接管d6与蒸发罐相切,上连接管d6 的内径小于加热罐d1上部空腔的内径;在冷凝装置d5后面通过管道连接有抽真空装 置d7,在蒸发罐d1上设置有破真空阀d8;连接供液罐d3与蒸发罐d1的输液管道 d9从蒸发罐上部高于上连接管d6的位置进入罐体内并一直延伸至罐体下部;在输液 管道d9上设置有电控阀d10,在蒸发罐d1上设置有上位液位计d11和下位液位计d12, 两个液位计和电控阀d10均与控制系统相连。二次浓缩设备F包括有通过管道连接的 供液罐f1、由加热器f2和真空蒸发器f3连接组成的加热蒸发装置、汽液分离器f4、 冷凝器f5和抽真空装置f6;在供液罐f1内设置有搅拌装置f11,在供液罐f1与加 热蒸发装置之间的连接管道上设置有供液泵f7,蒸发器f3下端设置有药液出口f10, 冷凝器f5的出口和抽真空装置f6连接。喷雾干燥设备G包括有外带加热装置、内设 搅拌装置g6的供液罐g1,通过管路与供液罐g1连接的带有喷雾器g4和附着物扫落 装置g7的喷雾干燥塔g3,通入喷雾干燥塔g3的热风管路g8,以及连接在喷雾干燥 塔g3后面的旋风分离装置g5;在喷雾干燥塔g3前设置有加温装置g9对药液进行杀 菌处理;在供液罐g1与喷雾干燥塔g3的连接管路上设置有供液泵g2,并在供液泵 g2后连接有一回转到供液罐g1的管路,在供液罐g1与供液泵g2之间形成一循环回 路g10;在热风管路f8上依次设置有粗效空气过滤器g11、空气加热器和精密空气过 滤器g14,空气加热器是两级空气加热器,其第一级是蒸汽加热的空气加热器g12, 第二级是电加热的空气加热器g13;旋风分离装置采用二级旋风分离器g5和g18,并 且第二级旋风分离器g18采用双旋风分离塔结构,所述的双旋风分离塔结构是一个入 风口,内部分为两个风力旋向相反的旋风分离塔,对应有两个分离产品出口。精制装 置E主要包括一台离心分离装置e1。在提取设备A、固液分离装置B、杀菌装置C、 真空浓缩设备D、精制装置E、二次浓缩设备F和喷雾干燥设备G上均设置有控制装 置及自动控制系统,如图1中虚线方框中所指均为在工艺中需要控制的参数,相应即 在设备上设置有控制仪表。此外在提取设备A、固液分离装置B、杀菌装置C、真空 浓缩设备D、精制装置E、二次浓缩设备F和喷雾干燥设备G上均设置清洗装置以用 于清洗设备。清洗装置可以是直接安装在各罐体内或管路的高压清洗装置,也可以是 通过快装接头接入。
工作过程如下:
首先,设定提取设备A的运转条件,如设定溶媒加入量、提取温度、运转开始时 间、提取时间,药液在罐体内循环次数等。溶媒可采用经过加热的精制水或酒精,所 述的精制水为经纯化处理、去除了细菌、杂质后的水,也可用市面上出售的纯净水。 当溶媒为精制水时,加入提取罐的中药原料与溶媒的比为1∶8~10,提取温度为90~ 99℃,提取液循环次数为每小时8~10次;当溶媒为酒精时,提取温度为75~80℃, 提取液循环次数为每小时8~10次。本实施例选择精制水作为溶媒。然后,打开顶盖 a10,将盛装有中药原料的篮子a5吊入提取罐a1内,关闭顶盖a10,并紧顶盖与 罐体。随后,向提取罐a1供精制水,从溶媒供应器a9出来的精制水进入热交换器 a13加热。当精制水加入量到达设定值后,电磁阀a12关闭,温度指示控制器a11开 始工作,打开向提取罐夹套a6供应蒸汽的电磁阀a14,从蒸汽供应器a8出来的加热 蒸汽从蒸汽管路a7经电磁阀a14进入提取罐夹套a6,加热提取罐,加热温度在95 ℃左右,加热蒸汽的冷凝水从设在提取罐加热夹套下部的出口排出;在提取罐上设置 的温度传感器a15、温度指示控制器a11和蒸汽管路a7上的电磁阀a14均与控制系 统相连,可自动控制提取液的温度,当提取液温度过低时,电磁阀a14接通,向提取 罐加热夹套通入蒸汽,加热提取液;当提取液温度达到设定值时,电磁阀a14断开, 停止通入蒸汽。可在提取液循环回路上接入蒸汽,以向罐体内直接通入蒸汽加热,增 加罐体内的温度和压力,进行加压提取,当罐内的压力达到设定值时,开始动态循环 提取。在提取罐上设置的压力传感器a16以及所设置的电磁阀a17均与控制系统连接, 可自动控制提取罐内的压力,当开始加压提取时,电磁阀a17接通,向提取罐内通入 蒸汽,加热提取液,提高罐体内的压力,当罐内压力达到设定值时,电磁阀a17断开, 停止通入蒸汽。初次提取药液经过循环管路进入提取液循环泵a4,提取液循环泵a4 开始工作;初提药液由循环泵a4经药液流量计a18计量后打入提取罐a1,进行动态 循环提取,直至提取罐内的药材提取完毕。一般循环次数为每小时8~10次。可通过 流量计a18的流量控制循环泵a4的运转参数,调节循环药液的流量,从而调节单位 时间内的循环次数,每次提取过程完成约需1~3小时。由于提取罐内药液在提取的 同时多次循环进入提取罐,再加上篮子a5的结构设计,使药液从罐顶开始再次与药 材接触溶解,在下降过程中与药材形成逆向交换,达到动态热回流效果,同时保持罐 内药料梯度,实现动态循环提取。在回收芳香油的操作时,首先打开提取罐上部管路 阀,使提取罐内的芳香油随着蒸汽上升,经回流冷凝器a2冷却后,进入油水分离 器a3被分离,冷凝液经流管路流回到提取罐a1内,该冷凝后的液体作为新溶剂和 热源从提取罐顶部回到罐体内,再进行下一轮循环,形成边提取边分离的过程。提取 完毕后,取出装药篮子a5,取出药渣集中处理。
然后,提取到的药液通过管路进入固液分离设备B。经过固液分离装置b1将提 取液中的残留药渣分离出来,分离得到的药液被抽取到后面的储液罐b2中储存准备 进入杀菌工序。
随后,送液泵将药液送入杀菌装置C,将药液泵入加热器c1中,向加热器c1中 通入蒸汽,在瞬时将药液温度升至120℃左右,药液从加热器出来后流过保温器c2 保温10~30秒,再流向冷却器c3,将药液温度从120℃瞬时降至60℃左右,完成杀 菌过程。经杀菌后的药液流入后续储罐c4。
为了使药液更加纯净,以尽量减少最终产品的杂质含量,提高成品质量,可以再 将药液输入精制装置E对药液进行精制处理,即将药液泵入离心分离装置e1中,进 一步将药液中的杂质分离,得到高纯净度的药液。
之后,将精制处理后的药液送入真空浓缩设备D进行真空浓缩处理。向蒸发罐 d1罐体内通入蒸汽进行消毒,完成消毒后,确认供液罐d3内的药液温度和药液量符 合规定后开始工作。打开凝装置d5,启动抽真空装置d7开始抽真空,抽至蒸发罐d1 内的绝对压力在10600Pa左右并保持。然后通过输液管道d9向蒸发罐d1内供液,管 道d9在蒸发罐d1内一直延伸至蒸发罐底部,使药液直接流入蒸发罐d1底部,避免 破坏药液锥形涡流的蒸发面。药液再经蒸发罐d1底部出口通过与加热罐d2之间的连 接管d14流入加热罐d2内。向加热罐d2内吹入蒸汽加热,供液达到一定量后,药液 被蒸发并在蒸发罐d1和加热罐d2之间循环流动,蒸发罐d1上设置的上、下位液位 计d11、d12和电控阀d10与控制系统连接,能够综合控制蒸发罐d1内的药液量与供 液罐d3的供液量。药液从加热罐d2通过上连接管d6沿切向高速流回蒸发罐d1,并 在蒸发罐体内形成锥形的涡流,可扩大蒸发面积,提高蒸发效率,消除发泡现象。药 液在加热缸的列管内和蒸发罐内一直以薄膜蒸发方式进行动态的循环蒸发,逐渐将药 液浓缩。从蒸发罐d1内出来的气体进入气液分离器d4进行气液分离,真空蒸发的蒸 汽抽入冷凝装置d5进行冷却,最后进入回收液储罐d13,再次进行气体和液体的分 离,其中气体通过与抽真空装置d7相连的管道排出,剩余的冷凝液则送入回收装置 内。当药液浓缩至比重达到设定值时,即可出料。在整个真空浓缩工艺流程中,蒸发 罐内的绝对压力保持在9500~20000Pa,温度保持在45~60℃,加热罐内蒸汽压力保 持在0.1~0.3MPa。浓缩过程完成后,打开破真空阀d8,消除真空。
最后,根据对最终成品料的需求,将浓缩药液送入二次浓缩设备F中或喷物干燥 设备G中做相应处理。
进入二次浓缩设备F后,加热供液罐f1以加热储存的浓缩药液,启动搅拌装置 f11将浓缩药液搅拌均匀;打开冷凝器f5,启动抽真空装置f6开始抽真空,抽至真 空蒸发缸f3内的绝对压力在10600Pa并保持。用供液泵f7将浓缩药液输送进入预加 热器f8,同时向真空蒸发器f3的和预加热器f8供入蒸汽,蒸汽沿着药液在预加热 器f8和加热器f2内流动的逆向通入。药液在加热器f2中被汽化后落入真空蒸发器 f3,汽化的药液在蒸发器f3中下降的过程中降温并凝结成稠膏状。从真空蒸发器f3 内分离出来的残余蒸汽进入汽液分离器f4内进行汽液分离,蒸汽经蒸汽冷凝器f5冷 凝后回收。在浓缩过程中,将由供液罐出来进入预加热器f8前的药液温度控制在60 ℃左右,经预加热器加热后的药液温度控制在85℃左右,经加热器f2加热后汽化的 药液温度控制在115℃左右,控制真空蒸发器f3内的绝对压力在10600Pa,温度在 70℃左右,蒸汽压力为0.25MPa。浓缩后的稠膏状成品料从出口f10导入接收容器。 打开破真空阀f9,消除真空。
进入喷雾干燥设备G后,加热供液罐g1以加热储存其中的浓缩药液,同时启动 供液罐内的搅拌装置g6,运转定量供液泵g2,使浓缩药液在循环回路g10内循环, 对浓缩药液进行均质化处理。确认蒸汽和压缩空气的压力,打开喷雾器g4的冷却装 置并调整好离心喷雾器g4的转速,调整好定量供液泵g2的供液量,在旋风分离器 g5、g18下面安放好干燥成品料接收器,设定各工段的控制温度,一般设定供液罐g1 内的温度为60~90℃,进入喷雾干燥塔g3的热空气温度为150~160℃,第一级旋风 分离器g5内的温度为80~100℃。启动离心喷雾器g4、喷雾干燥塔g3内的附着物扫 落装置g7,将压缩空气通入附着物扫落装置g7上的喷吹管,运转排风风机g15和送 风风机g16,空气经过初效空气过滤器g11过滤,进入蒸汽加热的空气加热器g12, 再经过电加热的空气加热器g13后,经精密空气过滤器g14过滤后通过热风管路g8 进入离心喷雾器g4。当供液罐g1中的浓缩药液均质化处理达到要求后,第一级旋风 分离器g5内的温度达到设定值时,开启电磁阀g17,定量供液泵g2的送液发生转换, 药液由定量供液泵g2输送经加温装置g9后进入离心喷雾器g4,高速旋转的雾化喷 头将药液雾化成50~100μm的微小液滴,此时小液滴与从精密空气过滤器g14过来 的热空气在喷雾干燥机塔体内充分混合,由于小液滴一般都控制在50~100μm之间, 因此每单位重量的液滴与干燥热风接触的表面积非常大,干燥过程的效率很高。有少 量附着在喷雾干燥塔g3内壁的干燥颗粒,通过附着物扫落装置g7扫落。干燥后的固 体产品随风力输送到一级旋风分离器g5,由旋风分离器分离后的产品落入成品料接 收容器内,约收到92%~95%的成品,另混有少量干燥产品的风再进入二级旋风分离 器g18内再次分离,分离后的产品落入成品接收容器内,约可收到剩余产品中的92%~ 95%。最后的气体由排气管道排走。最后一批浓缩药液生产完成时,停止搅拌装置g6, 液面下降到罐内液体几乎没有时,添加少量水作为配管内的洗涤水。
整个中药制备过程完成后,启动清洗装置,对各个罐体及药液流经的管路进行清 洗。
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