一种铁掺杂多孔氧化铟气敏材料及其制备方法与应用
阅读：56发布：2021-05-12
专利汇可以提供一种铁掺杂多孔氧化铟气敏材料及其制备方法与应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及NO2气敏材料技术领域，尤其涉及一种 铁 掺杂多孔 氧 化铟气敏材料及其制备方法与应用。所述气敏材料由基体相和掺杂相组成，所述基体相为多孔氧化铟，其为单分散的多孔 纳米棒 ，所述多孔纳米棒由具有孔道结构的颗粒组成；所述掺杂相为铁离子，掺杂相以铁离子的形式掺杂于基体相晶格内部。本发明的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料有效提高了纯氧化铟作为气敏材料对低浓度NO2灵敏度低、选择性差和响应恢复时间长的问题。经过测试，采用本发明气敏材料制备的气敏元件针对NO2气体有优异的选择性，对低浓度NO2气体具有高的灵敏度，而且 工作 温度 降至100℃以下，显著降低了对仪器设备的功率要求。，下面是一种铁掺杂多孔氧化铟气敏材料及其制备方法与应用专利的具体信息内容。
1.一种铁掺杂多孔氧化铟气敏材料，其特征在于，由基体相和掺杂相组成，所述基体相为多孔氧化铟，其为单分散的多孔纳米棒，所述多孔纳米棒由具有孔道结构的颗粒组成；所述掺杂相为铁离子，掺杂相以铁离子的形式掺杂于基体相晶格内部。
2.如权利要求1所述的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料，其特征在于，所述铁离子的掺杂量为0.5-20mol％；优选的为3-10mol％。
3.如权利要求1所述的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料，其特征在于，所述多孔纳米棒的直径为0.5-3μm，长度为1-9μm。
4.一种铁掺杂多孔氧化铟气敏材料的制备方法，其特征在于，步骤为：
(1)将基体原料、掺杂相原料和有机配体溶于有机溶剂中，经溶剂热制备成铟铁的配位聚合物；所述基体原料为铟盐，所述掺杂相原料为铁盐；
(2)将所述铟铁的配位聚合物进行煅烧，即得。
5.如权利要求4所述的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料的制备方法，其特征在于，所述掺杂相原料与基体相原料的摩尔比为0.5-20mol％；优选为3-20mol％，更优选为5-10mol％；
或者，所述有机配体是基体原料摩尔量的0.5-2倍。
6.如权利要求4所述的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料的制备方法，其特征在于，所述铟盐包括氯化铟、硝酸铟、硫酸铟中的一种或几种；
或者，所述铁盐包括硝酸铁、氯化铁、乙酰丙酮铁中的一种或几种；
或者，所述有机配体为对苯二甲酸；
或者，所述有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺。
7.如权利要求4所述的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂热法的温度为80-150℃，反应时间为5-20min；
或者，在一些典型的实施方式中，所述煅烧温度为450-540℃，煅烧时间为1.5-2.5h。
8.一种NO2气敏元件，其特征在于，包括陶瓷基片和亲气敏材料层；所述气敏材料层由权利要求1-3任一项所述的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料和/或权利要求4-7任一项所述的方法制备的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料附着在陶瓷基片表面形成；优选地，所述陶瓷基片上的材质包括氧化铝，氧化硅的任意一种。
9.如权利要求8所述的NO2气敏元件，其特征在于，所述NO2气敏元件的制备方法为：将气敏材料浆料涂覆在陶瓷基片表面，干燥后获得NO2气敏元件；
优选地，所述气敏材料浆料的制备方法为：将铁掺杂多孔氧化铟气敏材料加入乙基纤维素与松油醇的混合液中，搅拌均匀，即得；
优选地，所述乙基纤维素与松油醇的比例为1:5-10，优选为1:9。
10.权利要求8或9所述的NO2气敏元件在气体检测中的应用。
一种铁掺杂多孔氧化铟气敏材料及其制备方法与应用
技术领域
[0001] 本发明涉及NO2气敏材料技术领域，尤其涉及一种铁掺杂多孔氧化铟气敏材料及其制备方法与应用。
背景技术
[0002] 本发明背景技术中公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003] 二氧化氮(NO2)气体是一种棕红色的、有刺激性气体的有毒气体，是大气中的主要污染物之一。NO2气体作为工业废气和生活废气中的典型污染气体，具有较高的化学活性和较强的腐蚀性，并能与空气中的水分或碳氢化合物发生反应，是形成酸雨、光化学烟雾和雾霾等二次污染物的主要来源，严重威胁着人们的身体健康和所居住的生活环境。据美国政府工业卫生协会(ACGIH)和职业安全与健康管理局(US)的数据显示，人们允许暴露在NO2气体中的阈限值为3ppm，其中在1ppm的NO2气体中暴露的时间不超过15min。因此，设计出具有高灵敏度、选择性的气敏传感材料对检测低浓度NO2气体具有重要意义。
[0004] 多孔氧化铟材料由于具有可调的孔道结构、高的比表面积和较强的离子交换性能，有利于反应物在活性位点进行反应，在气体的检测领域显示了极大的应用前景，因此多孔氧化铟材料被广泛应用于气敏传感领域。然而，大量研究表明：单一的In2O3气敏材料的气敏性能受控于材料的形貌、结构、晶型、比表面积、能带结构等因素，在气体检测时表现出灵敏度低、选择性差等缺点。同时，本发明人发现：现有的一些多孔In2O3气敏材料的工作所需的温度过高，如中国计量大学邓妮等提出的金属元素掺杂氧化铟气敏材料其工作温度高达300℃以上(见文献1)；太原理工大学张萌等提出贵金属修饰氧化铟微结构气敏材料在200℃左右对测试气体具有好的灵敏度和响应恢复速度(见文献2)；上海工业第二大学陈杨等提出的纳米氧化铟及复合材料能有效提高低温下的气敏性能，但是其在对NO2气体检测时，工作温度仍是在150℃以上(见文献3)。这些高达几百摄氏度的气敏传感器工作温度对仪器设备的功率要求极高，从而限制了氧化铟在气体传感器领域的实际应用。
[0005] 现有文献：
[0006] 文献1：邓妮，金属元素掺杂介孔氧化铟的制备及其气敏性能的研究[D]，中国计量大学，2016年。
[0007] 文献2：张萌，氧化铟微结构的制备、改性及其敏特性研究[D]，太原理工大学，2017年。
[0008] 文献3：陈扬，纳米In2O3及其复合物的制备及气敏性能研究[D]，上海第二工业大学，2018年。
发明内容
[0009] 针对氧化铟对低浓度二氧化氮气体检测的灵敏度低、选择性差以及工作温度过高等方面的不足，本发明旨在提供一种铁掺杂多孔氧化铟气敏材料及制备方法与应用，该方法采用铁掺杂多孔氧化铟气敏材料制备的气敏元件对包括低浓度在内的NO2气体在低温下具有高的灵敏度、优异的选择性等优点，同时具有快的响应恢复速度。
[0010] 本发明第一目的：提供一种铁掺杂多孔氧化铟气敏材料。
[0011] 本发明第二目的：提供一种铁掺杂多孔氧化铟气敏材料的制备方法。
[0012] 本发明第三目的：提供所述铁掺杂多孔氧化铟气敏材料的应用。
[0013] 为实现上述发明目的，本发明采用的技术手段为：
[0014] 首先，本发明公开一种铁掺杂多孔氧化铟气敏材料，由基体相和掺杂相组成，所述基体相为多孔氧化铟，其为单分散的多孔纳米棒，所述多孔纳米棒由具有孔道结构的颗粒组成；所述掺杂相为铁离子，掺杂相以铁离子的形式掺杂于基体相晶格内部。
[0015] 本发明铁掺杂多孔氧化铟气敏材料的特点之一为：由于所述气敏材料为单分散的多孔纳米棒，其具有极高的比表面积；而高的比表面积为气体在材料表面的吸附提供更多的活性位置，而多孔结构为气体在材料表面的扩散提供丰富的通道，这些有利于提高In2O3材料对NO2气体的灵敏度和响应恢复速度。
[0016] 本发明铁掺杂多孔氧化铟气敏材料的特点之二为：在铁掺杂的多孔氧化铟气敏材料中，金属铁(Fe)的掺杂一方面可以提高多孔氧化铟材料表面的氧空位浓度，改善材料在低温下的电学性能，增加NO2气体在低温下材料表面的吸附数量和参与气敏反应的分子数量；另一方面利用掺杂元素作为表面催化剂和吸附剂，提高材料在低温下的表面活性，增加了In2O3材料低温下对NO2气体的灵敏度，从而实现了In2O3材料在低温下对NO2气体的检测。
[0017] 其次，本发明公开一种铁掺杂多孔氧化铟气敏材料的制备方法，包括如下步骤：
[0019] (2)将所述铟铁的配位聚合物进行煅烧，即得。
[0020] 最后，本发明公开所述铁掺杂多孔氧化铟气敏材料在气体检测中的应用。
[0021] 与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：
[0022] (1)本发明的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料有效提高了纯氧化铟作为气敏材料对低浓度NO2灵敏度低、选择性差和响应恢复时间长的问题。经过测试，采用本发明气敏材料制备的气敏元件针对NO2气体有优异的选择性，对低浓度NO2气体具有高的灵敏度，而且工作温度降至80℃以下，显著降低了对仪器设备的功率要求。
[0023] (2)本发明的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料为尺寸均匀、单一分散的纳米棒，分散性好，能够避免气敏元件的制备过程中因团聚而造成涂抹不均匀的问题。
[0024] (3)本发明制备方法为一步合成气敏材料，这是因为在溶剂热条件下基体相和掺杂相同时生成，由于基体原料比例高于掺杂相原料，结晶时基体相成为主体，因此一步法不仅直接合成了气敏材料，而且操作简捷省时，效果更好。
[0028] 图2是本发明实施例1制备的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料的透射电子显微镜(TEM)照片。
[0029] 图3是本发明实施例1制备的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料的BET比表面积谱图。
[0030] 图4是本发明实施例1制备的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料的能量色散谱图。
[0031] 图5是本发明实施例1制备的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料和对比例制备的未掺杂铁的多孔氧化铟的XRD图谱。
[0033] 图7是本发明对比例所制备的未掺杂铁的多孔氧化铟的X射线光电子衍射的O1s峰能谱图。
[0035] 图9是本发明实施例1、2制备的铁掺杂的多孔氧化铟纳米棒和对比例所制备的未掺杂铁的多孔氧化铟在80℃下对2ppm NO2气体的响应值。
[0036] 图10是本发明实施例1制备的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料针对不同浓度下NO2气体在80℃下的气敏性能测试图。
[0037] 图11是本发明实施例1制备的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料及对比例制备的未掺杂铁的多孔氧化铟在80℃下对2ppm不同气体的响应值柱状图。
具体实施方式
[0038] 应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0039] 需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0040] 正如前文所述，单一的In2O3气敏材料的气敏性能受控于材料的形貌、结构、晶型、比表面积、能带结构等因素，在低浓度NO2气体检测时表现出灵敏度低、选择性差等缺点。同时，现有的一些多孔In2O3气敏材料的工作所需的温度过高。为此，本发明提出了一种铁掺杂多孔氧化铟气敏材料及其制备方法。
[0041] 在一些典型的实施方式中，所述铁离子的掺杂量为0.5-20mol％；优选为3-20mol％，更优选为5-10mol％。对于铁掺杂多孔氧化铟气敏材料而言，随着铁掺杂含量的增加，促使气敏材料表面氧空位的增加，利于NO2气体在材料表面的吸附并参与气敏反应，提高材料对NO2气体的灵敏度，然而，过量的铁掺杂，造成氧化铟晶格结构的破坏，不利于其电学性能的优化，使得其电子迁移效率降低，抑制其气敏性能的提高。
[0042] 在一些典型的实施方式中，所述多孔纳米棒的直径为0.5-3μm，长度为1-9μm。
[0043] 在一些典型的实施方式中，所述掺杂相原料与基体相原料的摩尔比为0.5-20mol％；优选为3-10mol％，测试结果显示，当选择上述范围内的铁离子掺杂量时，得到的气敏材料对低浓度NO2具有更好的灵敏度。
[0044] 在一些典型的实施方式中，所述有机配体是基体原料摩尔量的0.5-2倍。
[0046] 在一些典型的实施方式中，所述铁盐包括硝酸铁、氯化铁、乙酰丙酮铁中的一种或几种。
[0047] 在一些典型的实施方式中，所述有机配体为对苯二甲酸，在溶剂热的反应过程中，以铟、铁为中心的八面体基团(InO4(OH)2、FeO4(OH)2)经对苯二甲酸为有机链相互耦合生长成六边形具有纳米棒的纳米结构的铟铁配位聚合物。
[0048] 在一些典型的实施方式中，所述有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺。所述溶剂的添加量能使基体原料、掺杂相原料和有机配体充分溶解即可。
[0049] 在一些典型的实施方式中，所述溶剂热法的温度为80-150℃，反应时间为5-20min。
[0050] 在一些典型的实施方式中，所述煅烧温度为450-540℃，煅烧时间为1.5-2.5h。
[0051] 在一些典型的实施方式中，本发明将制备的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料用于制备成NO2气敏元件；包括陶瓷基片1和气敏材料层8；所述气敏材料层8附着在陶瓷基片1表面。
[0052] 在一些典型的实施方式中，所述NO2气敏元件的制备方法为：将气敏材料浆料涂覆在陶瓷基片表面，干燥后获得NO2气敏元件。
[0054] 可选地，所述乙基纤维素与松油醇的比例为1:5-10，优选为1:9。
[0055] 在一些典型的实施方式中，所述NO2气敏元件被用于制备旁热式传感器，所述NO2气敏元件的一面设置有测试电极和铂丝，NO2气敏元件的另一面设置有加热电极和Ni-Cr电极。
[0057] 为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，现结合说明书附图和具体实施方式对本发明进一步进行说明。
[0058] 第一实施例，一种铁掺杂多孔氧化铟气敏材料的制备方法，包括如下步骤：
[0059] (1)将0.39g基体材料In(NO3)3·4.5H2O、0.0175g掺杂相原料Fe(C15H21O6)、0.18g有机配体H2BDC加入到75ml有机溶剂N，N-二甲基乙酰胺中搅拌至溶解；
[0060] (2)将步骤(1)搅拌后的澄清液体置于100℃的油浴中反应10min，使原料发生配位聚合反应，得到铟铁的配位聚合物，然后将该聚合物经离心分离出，甲醇清洗5次，80℃烘箱烘干。
[0062] 第二实施例，一种铁掺杂多孔氧化铟气敏材料的制备方法，同实施例1，区别在于：步骤(1)中掺杂相与基体材料的摩尔比为3mol％、10mol％，20mol％。
[0063] 第三实施例，一种铁掺杂多孔氧化铟气敏材料的制备方法，包括如下步骤：
[0064] (1)将0.39g基体材料氯化铟、0.0175g掺杂相原料Fe(NO3)3、0.09g有机配体H2BDC加入到75ml有机溶剂N，N-二甲基乙酰胺中搅拌至溶解；
[0065] (2)将步骤(1)搅拌后的澄清液体置于80℃的油浴中反应20min，使原料发生配位聚合反应，得到铟铁的配位聚合物，然后将该聚合物经离心分离出，甲醇清洗5次，80℃烘箱烘干。
[0066] (3)将干燥好的铟铁的配位聚合物在马弗炉中在450℃下煅烧2.5h，得到粉末状的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料。
[0067] 第四实施例，一种铁掺杂多孔氧化铟气敏材料的制备方法，包括如下步骤：
[0068] (1)将0.39g基体材料In2(SO3)3、0.0175g掺杂相原料FeCl3、0.36g有机配体H2BDC加入到75ml有机溶剂N，N-二甲基乙酰胺中搅拌至溶解；
[0069] (2)将步骤(1)搅拌后的澄清液体置于150℃的油浴中反应5min，使原料发生配位聚合反应，得到铟铁的配位聚合物，然后将该聚合物经离心分离出，甲醇清洗5次，80℃烘箱烘干。
[0070] (3)将干燥好的铟铁的配位聚合物在马弗炉中在540℃下煅烧1.5h，得到粉末状的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料。
[0071] 对比例，未掺杂相的多孔氧化铟气敏材料的制备方法，包括如下步骤：
[0072] (1)将0.39g基体材料In(NO3)3·4.5H2O、0.18g有机配体H2BDC加入到75ml有机溶剂N，N-二甲基乙酰胺中搅拌至溶解；
[0073] (2)将步骤(1)搅拌后的澄清液体置于100℃的油浴中反应10min，使原料发生配位聚合反应，得到铟铁的配位聚合物，然后将该聚合物经离心分离出，甲醇清洗5次，80℃烘箱烘干。
[0074] (3)将干燥好的铟铁的配位聚合物在马弗炉中在500℃下煅烧2h，得到粉末状的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料。
[0075] 性能测试：
[0076] 图1为实施例1制备的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料的SEM图像，可以看出，掺杂后的气敏材料为单分散的纳米棒，纳米棒的直径大约在0.5-3μm之间，长度大约在1-9μm之间。
[0077] 图2为实施例1制备的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料的TEM图像，从可以看出，所述铁掺杂的多孔氧化铟纳米棒是由小颗粒组成的多孔纳米棒,表现出丰富的孔道结构。
[0078] 图3为实施例1制备的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料的BET比表面结果，表明铁掺杂的多孔氧化铟的比表面积高达52.7m2/g。相较于块体的氧化铟气敏材料而言，大的比表面积，为气体的吸附与脱附提供了有利通道和活性表面，利于材料灵敏度及响应恢复速度的提高。
[0079] 图4是实施例1制备的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料的能量色散谱图，结果表明，经溶剂热然后煅烧得到的铁掺杂的多孔氧化铟纳米棒，包含In，Fe，O三种元素，且三种元素均匀分布在材料的表面。
[0080] 图5是实施例1所制备的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料和对比例1所制备的多孔氧化铟纳米棒的X射线图谱，由图可见，在对多孔氧化铟掺杂处理之后，并没有出现其他的晶相，但是其衍射峰均有向高角度偏移的趋向；此外，对多孔氧化铟掺杂处理之后，其衍射峰的强度降低和峰宽变宽。以上的结果表明了金属铁以离子的形态成功地进入了纯多孔氧化铟的晶格内部，并对材料表面的氧空位浓度进行调控。
[0081] 图6、7分别为实施例1制备的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料和对比例制备的未掺杂铁的多孔氧化铟X射线光电子衍射的O1s峰能谱图，可以看出，对纯的多孔氧化铟进行金属铁掺杂后，其表面的氧空位浓度从24.6％升高到了25.4％，氧空位浓度的显著提高有利于二氧化氮气体在气敏材料表面的吸附，能够提高气敏材料对二氧化氮气体的灵敏度。
[0082] 将实施例1、2制备的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料制备成气敏元件，制备方法如下：
[0083] 1、气敏元件制备：
[0084] (1)将按照实施例1方法制备的粉末状铁掺杂多孔氧化铟气敏材料加入到乙基纤维素与松油醇的混合溶液(质量比1:9)中，搅拌均匀，得到的气敏材料浆料，所述气敏材料与混合溶液的质量比为1:4。
[0085] (2)将步骤(1)的气敏材料浆料涂抹在氧化铝陶瓷基片1的表面形成亲气敏材料层8，干燥后得到气敏元件。
[0086] 2、旁热式传感器制备：其结构示意图如图8所示，其中，右图为左图的背面，以氧化铝陶瓷基片1为载体，其两面敷有金电极分别为测试电极2和加热电极5，并引出测试的铂电极3，4和加热的Ni-Cr电极6，7，氧化铝陶瓷基片1敷有测试电极2的一面涂覆有气敏材料层8。
[0087] 同时，按照上述方法将对比例制备的未掺杂铁的多孔氧化铟也制成气敏元件，将得到的五组气敏元件组装成旁热式传感器，并于80℃、2ppm NO2气体条件下测试其气敏性能，检测结果如图9所示，可以看出，改变掺杂相浓度后，铁掺杂多孔氧化铟的气敏性能有一定的变化，但相较于纯的氧化铟仍表现出高的灵敏度，尤其是掺杂相为5mol％时，其响应值达到掺杂相为零的9倍。
[0088] 图10是实施例1制备的铁掺杂的多孔氧化铟气敏材料制备的传感器在80℃下对不同浓度NO2气体的响应值。由图可见，在80℃的工作温度下，材料的响应值随气体浓度的提高呈稳步升高的趋势。当NO2气体浓度为2ppm时，铁掺杂的多孔氧化铟纳米棒表现出高的响应值(82)和快的响应恢复时间(75/60s)，所述响应值为材料处于气体环境中的电阻与其在空气中的电阻的比值；同时，也说明了本发明的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料能够将传感器工作温度降至100℃以下，仍然对低浓度NO2气体有优异的灵敏度；另外，其他的试验测试结果显示，本发明方法制备的铁掺杂多孔氧化铟气敏材料在低至80℃的工作温度下仍然能够实现对低浓度NO2气体的良好检测。
[0089] 图11是实施例1制备的铁掺杂的多孔氧化铟气敏材料和对比例制备未掺杂铁的多孔氧化铟制成的传感器在80℃下对2ppm不同气体的响应值；可以看出，相对于对未掺杂铁的多孔氧化铟，铁掺杂的多孔氧化铟气敏材料对NO2气体表现出更高的响应值(82),其响应值是纯多孔氧化铟纳米棒对2ppm NO2气体响应值(9)的9倍。而对其他气体的响应值接近于1，也意味着几乎没有响应，这说明铁掺杂多孔氧化铟气敏材料显著提高了纯多孔氧化铟纳米棒对NO2气体的选择性，并表现出优异的选择性。
[0090] 以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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