一种提高Mn掺杂量子点热稳定性的方法
专利汇可以提供一种提高Mn掺杂量子点热稳定性的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种提高Mn掺杂 量子点 的热 稳定性 的方法，即通过调控Mn掺杂量子点的基体 合金 量子点的组份，增大基体材料的禁带宽度，从而提高量子点的 热稳定性 。利用该方法得到的Mn掺杂量子点，其发光强度可以从80-500K一直不衰减，远远高于非掺杂量子点及基体禁带宽度较小的Mn掺杂量子点，具有明显的应用价值。本方法在理论上具有普适性，即通过增大Mn掺杂量子点的基体材料的禁带宽度，可大幅度提高掺杂量子点的热稳定性。，下面是一种提高Mn掺杂量子点热稳定性的方法专利的具体信息内容。
1.一种提高Mn掺杂量子点热稳定性的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)基体阴离子S族前驱体溶液的配备：a）S前驱体溶液：称取S粉，在惰性气体氛围下加热，使之完全溶解在十八烯中，形成透明油相溶液；b）Se前驱体溶液：称取Se粉，与硼氢化钠混合，在惰性气体的氛围下溶解在油胺中；
2)基体阳离子前驱体溶液的配备：将Zn前驱体溶液与十八烯、有机胺配体和脂肪酸混合后加入到玻璃瓶中，在惰性气体氛围下磁力搅拌并升温到110℃，得到透明溶液；
3)MnSe晶核的制备：将Mn前驱体溶液和十八烯加入到三颈瓶中，在惰性气体氛围下升温到110℃保持20分钟，再升温到260℃，得到透明溶液，然后将上述步骤1）中Se前驱体溶液用热枪迅速注入该溶液中，得到MnSe晶核；
4)Mn:ZnSe量子点的制备：将步骤3）中的溶液温度设定在220℃～240℃，将步骤2）中的Zn前驱体溶液分3次加入其中，并在第一次加入Zn前驱体后升温到280℃保持10-20分钟，再降温到220℃分两次加入剩余的Zn前驱体并分别保持10-20分钟，得到Mn离子掺杂的ZnSe量子点；
5)将步骤4）得到的溶液用甲醇/正己烷萃取法纯化量子点，然后在萃取完的上层溶液中加入丙酮直到出现絮状，然后离心和沉淀，将沉淀物溶解到氯仿中，重复离心沉淀多次，获得纯净的Mn离子掺杂的ZnSe量子点；
6)ZnS壳层包覆：将步骤5）中得到的量子点溶解到十八烯和油胺的混合液中，将温度升高到100℃，在溶液中加入S前驱体溶液，隔5min后再加入Zn前驱体溶液，然后将温度升高到180℃，保持20分钟，让ZnS包覆到Mn:ZnSe量子点上。重复按上述过程加入Zn和S的前驱体，可进一步包覆ZnS壳层，直到达到需要的层数；
7)将步骤6）中的溶液升温到240℃-280℃，保持30分钟，让ZnSe层和ZnS层充分扩散，形成Mn掺杂的ZnSxSe1-x合金量子点；
8)在步骤7）得到的溶液用甲醇/正己烷萃取法纯化量子点，然后在萃取完的上层溶液中加入丙酮直到出现絮状，然后离心和沉淀；
9)将步骤8）得到的沉淀物溶解到氯仿中，再加丙酮重复离心沉淀2-3次，获得单分散的Mn掺杂的ZnSxSe1-x合金量子点。
2.根据权利要求1所述的提高Mn掺杂量子点热稳定性的方法，其特征在于：所述步骤
1）～9）中，通过调控ZnSxSe1-x合金量子点的组份，以通过增大合金量 子点基体材料的禁带宽度提高Mn掺杂量子点的热稳定性。
3.根据权利要求2所述通过调控ZnSxSe1-x合金量子点的组份，以通过增大合金量子点基体材料的禁带宽度提高Mn掺杂量子点的热稳定性。其ZnSxSe1-x合金量子点的组份可以通过调控S和Se的前驱体量的比例，也可以通过热处理的温度及时间控制ZnSe层和ZnS层的扩散程度来调控。
4.根据权利要求1所述的提高Mn掺杂量子点热稳定性的方法，这种方式是先制备Mn掺杂的ZnSe量子点，再包覆ZnS,通过热处理实现ZnSe层和ZnS层的扩散，得到Mn：
ZnSxSe1-x量子点，这种合成方式也可以替换为在步骤3）中，将原来用于注射的Se前驱体，直接替换为Se和S的混合前驱体，先制备MnSxSe1-x核，然后再加入Zn前驱体，得到Mn:ZnSxSe1-x量子点，通过控制前驱体中S和Se的比例和活性来调控ZnSxSe1-x的组份。
5.根据权利要求1所述的提高Mn掺杂量子点热稳定性的方法，其特征在于：所述步骤
4），在第一次加入锌前驱体后升温到280℃并保持10-20分钟，以促进Mn离子的扩散，从而提高目标量子点的光学性质从而保证在500K的高温下还能保持50%的发光效率。
6.根据权利要求1所述的提高Mn掺杂量子点热稳定性的方法，其特征在于：所述步骤
7）中，将步骤溶液6）中的溶液通过升温热处理的方式，让ZnSe层和ZnS层充分扩散，形成Mn掺杂的ZnSxSe1-x合金量子点而不是Mn:ZnSe/ZnS核壳量子点。
一种提高Mn掺杂量子点热稳定性的方法
技术领域
发明内容
具体实施方式
220℃，间隔10min加入第二个和第三个1/3的Zn前驱体，加完后保持10min。最后将溶液冷却至室温，用甲醇/正己烷萃取法纯化量子点。并用丙酮和氯仿离心清洗多次，得到纯净的x=0的Mn:ZnSxSe1-x量子点。该条件下制备的Mn:ZnSe的吸收及发射光谱如图1(a)所示。其变温光谱以及发光强度随温度的变化关系分别如图2（a）和图（3）所示。
10min，促进Mn离子的扩散，提高目标量子点的发光效率。然后将温度下降到220℃，间隔
10min加入第二个和第三个1/3的Zn前驱体，加完后保持10min。最后将溶液冷却至室温，用甲醇/正己烷萃取法纯化量子点。并用丙酮和氯仿离心清洗多次，得到纯净的Mn:ZnSe量子点。再将上述Mn:ZnSe量子点样品溶解到ODE（5ml）和OLA(0.2g）的混合溶液中，在惰性气体氛围下加热到100℃，将Zn前驱体（包含1.5mmol硬脂酸锌，15ml ODE）的其中1/2加入到上述溶液中，保持5min后，再将硫前驱体（包含0.15mmol硫粉，15ml ODE）的其中1/2加入到上述溶液中，然后温度迅速升高到180℃，保持20min，让ZnS包覆到Mn:ZnSe量子点上，再将温度降低到100℃，间隔5min分别加入剩余的1/2Zn前驱体和S前驱体，加完后将溶液温度升高到180℃，进一步形成ZnS壳层。该条件下制备的Mn:ZnSxSe1-x量子点的吸收及发射光谱如图1(c)所示。EDX测试结果表明其x=0.72，其变温光谱以及发光强度随温度的变化关系分别如图2（c）和图（3）所示。
240℃保持10min，再升温到280℃保持10min，促进Mn离子的扩散，提高目标量子点的发光效率。然后将温度下降到220℃，再加入第二个1/3的Zn前驱体，并保持10min后再加入第三个1/3的Zn前驱体，保持10min后，将溶液冷却至室温，用甲醇/正己烷萃取法纯化量子点。并用丙酮和氯仿离心清洗多次，得到纯净的x=1的Mn:ZnSxSe1-x量子点，记为样品D。
该条件下制备的Mn:ZnSxSe1-x的吸收及发射光谱如图1(d)所示，其变温光谱以及发光强度随温度的变化关系分别如图2（d）和图（3）所示。
出，其峰位分布于580-605nm之间，可以确定来自于典型的Mn离子的 T1-A1发射。
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