乙酰乙酰胺-N-磺氟化物结晶盐类的制法
专利汇可以提供乙酰乙酰胺-N-磺氟化物结晶盐类的制法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且乙酰乙酰胺-N-磺氟化物的结晶盐类是由 氨 基磺氟化物H2NSO2F和双乙烯 酮 。在无机盐基(最好是 碱 金属族元素的 碳 酸盐及/或碳酸氢盐，尤以碳酸 钾 为佳)存在的情况下于惰性 有机 溶剂 中发生反应制得。此盐类可与其它盐基进行进一步的反应，比如：与KOH的甲醇溶液反应生成6-甲基-3，4-二氢-1，2，3-噻嗪-4-酮-2，2-二 氧 化物的 钾盐 ，特别重要的是，这种盐类能做为增甜剂使用(叫雅夕沙菲)。，下面是乙酰乙酰胺-N-磺氟化物结晶盐类的制法专利的具体信息内容。
1、制取乙酰乙酰胺-N-磺氟化物的结晶盐类的方法是通过氨基磺氟化物H2NSO2F与双乙烯酮在含有盐基的惰性有机溶剂中反应而实现的，其中盐基是无机盐基。
2、根据权利要求书第1项所述的方法，其中一般使用的无机盐基是碱金属族的碳酸盐类及/或碳酸氢盐类，尤以碳酸钾为佳。
3、根据权利要求书第1或第2项所述的方法，其中无机盐基的使用量以一摩尔氨基磺氟化物为准至少为1克当量，最好过量约20%，尤以过量10%为最佳。
4、根据权利要求书第1项所述的方法，其中双乙烯酮的用量至少应与氨基磺氟化物实质上等当量，最好能过量30%摩尔数，尤以过量在10%到20%摩尔数为最佳。
5、根据权利要求书第1项所述的方法，其中使用的惰性有机溶剂可以是脂族酮类，醚类，腈类，羧基酰胺类，亚砜类和/或砜类。
6、根据权利要求书第1项所述的方法，其中所使用的惰性有机溶剂为丙酮，乙腈，和/或二甲基甲酰胺，尤以丙酮为最佳。
7、根据权利要求书第1项所述的方法，其中反应是在-30到+100℃的温度范围内进行，最好是在-20到+50℃之间，尤以-10到+30℃为最佳。
乙酰乙酰胺-N-磺氟化物（Acetoacetamide-N-sufofluoride）的化学式为CH3-CO-CH2-CONHSO2F。
由于氮原子上连有酸性氢原子，使得此化合物能生成盐基性盐类。这些盐类例如三乙基氨盐（triethyl-ammonium salt）是主要的中间产物，特别是在制造无毒性的6-甲基-3，4-二氢-1，2，3-噁噻嗪-4-酮-2，2-二氧化物（6-methyl-3，4-dihydor-1，2，3-Oxathiazin-4-one-2，2-dioxide）盐类时。因为某些此类的盐具有明显的甜味，故可在食品中做增甜剂使用。在无毒性的6-甲基-3，4-二氢-1，2，3-噁噻嗪-4-酮-2，2-二氧化物盐类中，以其钾盐（一般称之为雅夕沙菲K“AcesulfameK”或直称雅夕沙菲）最为重要。增甜剂雅夕沙菲可以按下述方法制得，比如：由乙酰乙酰胺-N-磺氟化物的三乙基铵盐与2当量的钾碱（如选用KOH），最好在甲醇或者水溶液中进行反应而制得：
“雅夕莎菲”
德国专利说明书2，453，063，中说明，制取带有有机化氮基的乙酰乙酰胺-N-磺氟化物盐类，可以用氨基磺氟化物（（amidosolfofluoide）H2NSO2F与至少接近等当量的双乙烯酮（diketene）在-30℃-100℃之间的温度下进行反应，其中适宜的温度范围是-20℃-50℃之间，特别以-10℃至30℃之间为最适宜。在每一摩尔的氨基磺氟化物中至少应含有一克当量的有机化氮基，整个反应在或不在惰性有机溶剂中进行。比如：若用三乙胺（trietly lamine）作为有机化氮基，整个反应程序可用下图表示：
由此方法得到的带有有机化氮基的乙酰乙酰胺-N-磺氟化物盐类一般是以油状稠度的褐色非晶性化合物形态存在，仅在一些例外的情况下才以固态结晶形态出现。在德国专利说明书2，453，063中所提出的12个具体实例中，只有一个实例（实例12）其产物乙酰乙酰胺-N-磺氟化物的四甲基铵盐（tetramethylethylenecl-iamine）据报告为固体且为结晶状态。
因为产品呈非结晶的油状物状态，实已构成一其一大缺点，所以本发明的目的就是提供制取结晶性的乙酰乙酰胺-N-磺氟化物盐类的方法，使其能无例外地制成结晶状产物。
本发明的结果是通过用无机盐基来取代在德国专利说明书2，453，063制备过程中使用的有机性氮基来实现的。
因此，本发明提供了一个制备结晶性乙酰乙酰胺-N-磺氟化物盐类的方法，就是由氨基磺氟化物和双乙烯酮在溶有盐基的惰性有机溶剂中反应而成，在此过程中使用的盐基是无机盐基。
适宜的无机盐机是碱金属族元素的碳酸盐类或碳酸氢化物（hydrogencarbonates）（锂，钠，钾，铷和铯），其中最适宜的是碳酸钾和碳酸氢钾，尤其以碳酸钾为最佳。至于无机盐基的使用量，以每摩尔氨基磺氟化物中至少含有1克当量的无机盐基最为有利。然而一般适宜的无机盐基用量过量20%左右，尤以过量10%为最适宜。一般说来此量是足够且适当的，因此根据本发明的程序，在反应终止时，用湿润的PH试纸测定，其值至少应为7。
在本发明的生产过程中所产生的乙酰乙酰胺-N-磺氟化物盐类毫无例外地均为结晶性固体，以氨基磺氟化物为准，其理论收率在所有情况下都在85至95%之间。本发明一个特别明显的优于前述德国专利说明书2，453，063所提供方法的方面，还在于使用了（与有机化氮基相比）更为简单且费耗更少的无机盐基。最后，比如在用氨基磺氟化物制造（增甜剂）雅夕莎菲时，若用本发明提供的方法，则每一摩尔的氨基磺氟化物需要约2克当量（或者略多于2克当量）的钾盐;而若使用德国专利2，453，063的方法，则至少需要1克当量的有机性氮基和2克当量的钾盐，而且这个有机性氮基还必须通过附加的过程步骤加以活化再生。
结晶性固状的乙酰乙酰胺-N-磺氟化物盐类可在均和的反应终了 得到很高的收率，这是非常令人惊讶的，因为一般说来含有有机性氮基的盐类（铵盐）和无机盐类-特别是碱金属族金属盐类（在每一情况下都含有相同的阴离子成分）是具有同样的物质属性的一致性的。不期望这均和而快速的反应能获得如此优良结果的另一个原因是依据本发明而使用的无机盐基只是微溶在有机反应介质中（属于多相反应）。
依照本发明的程序的反应，是和德国专利2，453，063中所叙述的极相似的反应，参照下图（以碳酸钾作为无机盐基）：
双乙烯酮的使用量至少应与反应物氨基磺氟化物有实质上相等的摩尔数。一般使用量超过约30%的摩尔数是适宜的，特别是过量10和20%摩尔数之间最适宜。超过30%以上的摩尔数也可以，但对提高收率并无任何益处。
惰性有机溶剂可以是不与反应起始物和终产物（包括无机盐基）发生任何不希望的反应的任何溶剂。下列有机溶剂是可被选用的例子：
低碳数的肪族酮类，一般以3到6个碳原子为宜，例如丙酮，甲乙酮等等;脂肪族醚类，一般是以4到5个碳原子的环状脂肪族醚类为宜，例如四氢呋喃，二噁烷等等;低碳数的脂肪羧酸N-烷基取代酰胺，一般以总碳数在7内为宜，例如二甲基甲酰胺（dimethylforma-mide），脂族亚砜（aliphatic sulfoxides），特别以二甲基亚砜（dimethylsulfoxide）和脂族砜类（aliphatic sulfones）为宜，尤其以砜（sulfolane）为最适宜。
在上段所列的溶剂中，基于反应的控制而特别适宜的是那些沸点在所期望的反应温度范围内的溶剂，在这种情况下，主要的溶剂有丙酮，乙腈（acetonitrile）和二甲基甲酰胺，其中尤以丙酮最适宜。
这些溶剂不仅能单独使用，而且也能混合使用。
反应起始物与溶剂的混合比能在很宽的界限内变化。重量比一般变化在1∶（2～20）的范围内。
反应的温度与德国专利2，453，063请求专利的反应有相同的变化范围，一般是在-30到+100℃，最好是在-20到+50℃之间，尤以-10到+30℃之间为最佳。
反应一般在正常的大气压下进行。
反应的时间有极大的弹性，可变化于0.5小时到12小时之间。
依照本发明的反应过程可按如下举例进行。将无机盐基在室温下或稍低的温度下溶在惰性有机溶剂中，先加入氨基磺氟化物，然后加入双乙烯酮，进行时要充分混匀以使反应温度能被维持在期望的水平上。然 后要不停地搅拌混合物，此时温度可升高也可不升高，一直到反应产物在IR光谱图的5.2和5.3u上无法测得双乙烯酮的吸收为止。反应生成的带无机盐基的乙酰乙酰胺-N-磺氟化物呈无色的结晶状态。
反应产物由以下两方面可以反映出其特点a）与真正产物（由乙酰乙酰胺-N-磺氟化物同相应的无机盐基制成）的光谱相比较的IR光谱，以及
b）通过1摩尔KOH甲醇溶液把产物转变为增甜剂雅夕莎菲。
后一反应是确定反应收率的最适途径。
如果需要，也可以用惯常的方法把反应产物转变成游离的乙酰乙酰胺-N-磺氟化物，例如用冷盐酸把产物酸化，再用萃取法将游离的乙酰乙酰胺-N-磺氟化物分离出来，萃取溶剂如可用乙酸乙酯。
下面的实例是用来更详细地说明本发明的。
实例1：
取76克（0.55摩尔）碳酸钾粉末在0℃下溶于500毫升丙酮中。在加入57.8毫升（1摩尔）氨基磺氟化物以后，将84.3毫升（1.1摩尔）双乙烯酮在15分钟内逐滴加入。然后将此混合液在0℃下搅拌30分钟，反应温度可允许最高升至30℃。大约30分钟后这个放热反应终止，随后60分钟以CO2的放出而反应告终（双乙烯酮在IR光谱上5.2和5.3M的特征谱线消失）。得到的乙酰乙酰胺-N-磺氟化物的钾盐为无色结晶粉末，以吸滤法过滤并用一些丙酮冲洗产品。它的所有属性均和由乙酰乙酰胺-N-磺氟化物与碳酸钾制取的物质完全相同。
为了确定反应收率，将得到的乙酰乙酰胺-N-磺氟化物的钾盐悬浮于1克当量的4M到6M的KOH甲醇溶液中，在这种状态下使之转化为增甜剂6-甲基-3，4-二氢-1，2，3-噁噻嗪-4-酮-2，2-二氧化物的钾盐。
其理论收率93%。
实例2
取110.1（1.1摩尔）的碳酸氢钾粉末在0℃下溶于500毫升乙腈溶液中，在加入57.8毫升（1摩尔）的氨基磺氟化物以后，将84.3毫升（1.1摩尔）的双乙烯酮在15分钟内逐滴加入，此反应的其它后继过程和收率的确定方法均与实例1相似。
理论收率为89%。
实例3
取76克（0.55摩尔）碳酸钾粉末在0℃下溶于300毫升的二甲基甲酰胺中，加入57.8毫升（1摩尔）氨基磺氟化物以后，将84.3毫升（1.1摩尔）的双乙烯酮在15分钟内逐滴加入。
接着在0℃下将混合液搅拌30分钟，而后在最高达30℃下搅拌90分钟。加完500毫升丙酮后将乙酰乙酰胺-N-磺氟化物的钾盐用吸滤法过滤并用一些丙酮冲洗。产品特征及收率的确定均按实例1进行。
其理论收率为90%。
实例4：
取58.3克（0.55摩尔）碳酸钠粉末在0℃下溶于500毫升丙酮中。加完57.8毫升（1摩尔）氨基磺氟化物后，将84.3毫升（1.1摩尔）的双乙烯酮在15分钟内逐滴加入。接着将混合液在0℃下搅拌30分钟，然后再在最高达30℃的温度下搅拌90分钟。将500毫升二乙醚加入后，把乙酰乙酰胺-N-磺氟化物的钠盐用吸滤法过滤。换用1克当量4M到6MKOH甲醇溶液便得到增甜剂的钾盐，其中含有少量的增甜剂的钠盐。由于这个原因，其收率用如下方法确定：将这混合盐类用一些水溶解，用浓盐酸使其酸化至PH1，再用乙酸乙酯将增甜剂酸6-甲基-3，4-二氢-1，2，3-噁噻嗪- 4-酮-2，2-二氧化物萃取出来。
其收率为84%。
实例5
取40.6克（0.55摩尔）的碳酸锂粉末在0℃下溶于500毫升丙酮中，加完57.8毫升（1摩尔）的氨基磺氟化物后，再将84.3毫升（1.1摩尔）的双乙烯酮在15分钟之内逐滴加入。接下去的反应过程，处理和收率的确定按与实例4类似的方法进行。
其理论产率为86%。
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