技术领域
[0001] 本
发明涉及
食品添加剂的制备方法，特别涉及一种适用干法造粒的氧化镁粉末的制备方法。
背景技术
[0002] 目前全世界氧化镁粉末的市场巨大，而拥有此产品的只有以色列和日本几家公司，以色列死海镁业因为战争以及技术保密的原因，暂时无法得知其生产工艺。
现有技术将中性氧化镁与
活性氧化镁以10:90-80:20的比例混合工序，再对混合物进行加压，
粉碎，而中性氧化镁与活性氧化镁需要通过不同的
温度对氢氧化镁进行
煅烧，过程复杂，并需要通过专业的BET
比表面积仪器判定。国内氧化镁主要以轻质氧化镁等初级粗产品为主，若对氧化镁有粒径要求，一般会采用由氢氧化镁煅烧生产的氧化镁粉末或对最终的氧化镁粉末进行粉碎或过筛处理，但该处理方法得到的氧化镁粉末没有可压性。
发明内容
[0003] 发明目的：本发明提供了一种具有可压性、氧化镁含量高、重金属含量低、堆积
密度低的氧化镁粉末的制备方法。
[0004] 技术方案：一种适用干法造粒的氧化镁粉末的制备方法，包括以下步骤：
[0005] (1)采用
碳酸镁为原料，
研磨碳酸镁，碳酸镁粉末粒径D90≤50um；
[0006] (2)将获得的碳酸镁粉末高温煅烧，生成氧化镁粉末，其中，所述高温煅烧包括升温煅烧阶段和保温煅烧阶段，整个煅烧阶段的煅烧
温度控制为720-850℃，升温煅烧时间为1h以上，保温煅烧时间为4-10h。
[0007] 本发明研究发现，将碳酸镁的研磨粒径、煅烧温度、升温煅烧时间及保温煅烧时间设置在上述范围内，可以控制氧化镁粉末细度。在煅烧过程中煅烧温度过高可导致碳酸镁粉末粒径急剧收缩，温度过低使得碳酸镁燃烧不充分，升温煅烧时间过短则同样导致碳酸镁粉末粒径急剧收缩。为此，在本发明设置的碳酸镁粒径大小、煅烧时间及煅烧温度内可保证碳酸镁粉末充分煅烧，从而保证氧化镁粉末的可压性。
[0008] 优选的，所述的碳酸镁进行研磨使其粉末粒径D90为35-50um。将碳酸镁粉末粒径在上述范围内，可控制氧化镁粉末粒径，使其所制备的片剂硬度更高、片剂没有黏冲现象，提高制造片剂的成功率。
[0009] 优选的，所述的煅烧温度为750-800℃。研究发现，碳酸镁粉末煅烧温度在上述范围内，可进一步保证碳酸镁粉末充分燃烧，降低了煅烧成本，进而降低氧化镁粉末制备成本。
[0010] 优选的，所述的升温煅烧时间在1-2h。研究发现，将升温煅烧时间设置在上述范围内，碳酸镁粉末即可燃烧充分，若升温煅烧时间低于1h，则导致碳酸镁粉末粒径急剧收缩，影响所制备出的氧化镁粉末粒径，影响其可压性。若将升温煅烧时间延长至2h以上，此操作实际操作困难，难以实现，且增加煅烧成本。
[0011] 优选的，所述的保温煅烧时间为4-8小时。
[0012] 本发明研究发现，将保温煅烧时间设置在上述范围内，既可保证碳酸镁粉末充分燃烧，也能保证所制备出的氧化镁粉末的可压性，同时降低煅烧成本，适合工业化生产。
[0013] 优选的，所述的碳酸镁由氯化镁溶液和碳酸钠溶液反应生成碳酸镁，将碳酸镁
水洗后干燥生成碳酸镁结晶。
[0014] 经研究，将原料改为使用氢氧化镁或
硫酸镁使用同样的方法所制备出的氧化镁粉末无可压性。
[0015] 有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下显著效果：本发明通过控制碳酸镁的粒径和高温煅烧温度和升温、保温煅烧时间，从而控制煅烧后生成氧化镁粉末的粒径，同时保证氧化镁粉末的可压性、氧化镁纯度高、大大提高了氧化镁粉末在制造片剂时的成功率，还增加了片剂的硬度，使得片剂更加方便保存与运输，进而也降低了氧化镁颗粒的制造成本。
附图说明
具体实施方式
[0017] 本发明所制备氧化镁粉末是否具有可压性通过片剂硬度、是否黏冲以及粉末脆碎度三个方面进行验证。具体的，使用菲特P1010旋转压片机对氧化镁粉末进行压片，测试其是否黏冲；使用天津光学YD-1型片剂硬度测试仪测试片剂硬度。使用中国药典2015中的方法测试粉末脆碎度。本发明所制备的氧化镁粉末在瑰宝，亚历山大，迦南等干法造粒厂家均实验造粒成功。
[0019] 如图1所示，本发明由氯化镁溶液和碳酸钠溶液反应生成碳酸镁，将碳酸镁水洗后干燥生成碳酸镁结晶，将碳酸镁结晶通投入粉碎机(例如选用STJ扁平式气流粉碎机，厂家为清新粉体技术(江苏)有限公司)，调整机器
频率并进行中控检测(例如选用LMS-350激光粒度测试仪，厂家为清新粉体技术(江苏)有限公司)，再进行分级筛选(例如选用OMC气流分级机，厂家为清新粉体技术(江苏)有限公司)，得到D90为30.2um的碳酸镁粉末。将碳酸镁粉末投入干燥炉中(例如选用SY310S-27型旋转动态干燥炉，厂家为江苏华荣达
热能科技有限公司)，控制升温煅烧时间为1h升温至800℃，保温煅烧4小时后，即得氧化镁粉末粒径。
[0020] 实施例2
[0021] 氧化镁粉末的制备：与实施例1制备方法相同，区别在于碳酸镁粉末粒径不同，设计4组试验，将碳酸镁结晶通投入粉碎机，调整机器频率并进行中控检测，再进行分级筛选，得到D90分别为35um、45.5um、50um、55.8um的碳酸镁粉末。将实施例及试验组中碳酸镁粉末的粒径对氧化镁粉末粒径的影响进行对比，结果如表1，由此可见，当碳酸镁粉末D90≤50um时，可以控制煅烧出的氧化镁粉末粒径D90＜30um，从而保证了氧化镁粉末的可压性。当碳酸镁粉末D90为35-50um时，将所制备的氧化镁粉末使用压片机压片，在压片过程中，片剂表面不会被冲头黏去，不会造成片剂表面粗糙不平，即不会发生黏冲现象，使用脆碎度检查仪，脆碎度合格，且制备的片剂硬度高，在77.9-85.7N之间，此时所制备的氧化镁粉末具有良好的可压性。
[0022] 表1碳酸镁粒径分析表
[0023]
[0024] 实施例3
[0025] 与实施例1制备方法相同，区别在于将碳酸镁结晶通投入粉碎机，调整机器频率并进行中控检测，再进行分级筛选，得到D90为45.5的碳酸镁粉末。
[0026] 实施例4
[0027] 与实施例3制备方法相同，区别在于高温煅烧温度不同，设计7组实验，将碳酸镁粉末投入干燥炉中，控制升温煅烧时间为1h升温分别至700℃、720℃、750℃、760℃、780℃、850℃、900℃，将实施例及试验组中碳酸镁粉末煅烧温度对氧化镁粉末可压性的影响进行对比，结果如表2，由此可见，720℃以下的温度，碳酸镁粉末即存在煅烧不充分的现象，虽然可以通过干法造粒得到粉末，但是氧化镁粉末无法压片。而超过850℃的温度则可能导致氧化镁粉末粒径急剧收缩，从而使其可压性降低。当煅烧温度为750-800℃，所制备出的氧化镁粉末使用压片机压片，压片过程中不会发生黏冲现象。使用脆碎度检查仪，脆碎度合格，且制备的片剂硬度高，在83.9-101.2N之间，此时所制备的氧化镁粉末具有良好的可压性。
[0028] 表2碳酸镁煅烧温度分析表
[0029]
[0030] 实施例5
[0031] 与实施例3制备方法相同，区别在于将碳酸镁粉末投入干燥炉中，控制升温煅烧时间为1h将煅烧温度升至800℃，保温煅烧6小时后，即得氧化镁粉末粒径。
[0032] 实施例6
[0033] 与实施例5制备方法相同，区别在于保温煅烧时间不同，设计6组试验，保温煅烧时间分别为1h、2h、3h、4h、5h、8h、10h。将实施例5及试验组中碳酸镁煅烧时间对氧化镁粉末可压性的影响进行对比，结果如表3。由此可见，煅烧时间控制在4-10h时碳酸镁粉末已煅烧充分，所制备出的氧化镁粉末使用压片机压片，压片过程中不会发生黏冲现象。使用脆碎度检查仪，脆碎度合格，且制备的片剂硬度高，在101.2-102N之间，此时所制备的氧化镁粉末具有良好的可压性。但超过8h则煅烧成本增加。
[0034] 表3碳酸镁煅烧时间分析表
[0035]
[0036] 实施例7
[0037] 与实施例3制备方法相同，区别在于升温煅烧的时间不同，设计3组试验，升温煅烧时间分别为0.5h、1.5h、2h。将实施例3及试验组中碳酸镁煅烧时升温煅烧时间对氧化镁粉末可压性的影响进行对比，结果如表4。由此可见，升温煅烧时间控制在1-2h碳酸镁粉末不会因为升温过快，导致急剧收缩，从而使其可压性降低。利用碳酸镁粉末升温煅烧时间控制在1-2h，所制备出的氧化镁粉末使用压片机压片，在压片过程中不会发生黏冲现象。使用脆碎度检查仪，脆碎度合格，且制备的片剂硬度高，在81.2-101.2N之间，此时所制备的氧化镁粉末具有良好的可压性。若将升温煅烧时间超过2h，该操作实际操作困难，很难完成。
[0038] 表4氧化镁可压性分析
[0039]
[0040] 实施例8
[0041] 考察原料改变对所产生的氧化镁粉末的可压性研究，具体如下。
[0042] 与实施例3制备方法相同，区别在于煅烧原料不同，设计2组试验，试验组1采用氢氧化镁为煅烧原料、试验组2采用
硫酸镁为煅烧原料，结果如表5。
[0043] 实施例9
[0044] 考察改变碳酸镁研磨和煅烧顺序所产生氧化镁粉末的可压性进行对比，具体如下。
[0045] 设计试验组3，与实施例3制备方法相同，区别在于先煅烧碳酸镁得到氧化镁，再将氧化镁研磨至目标粒径D90≤50um，结果见表5。
[0046] 表5氧化镁可压性分析
[0047]
[0048] 将实施例3与上述试验组1、2、3的情况进行分析，使用氢氧化镁或者硫酸镁为原料以及使用先煅烧碳酸镁后再将氧化镁研磨的制备方法所制得的氧化镁粉末利用压片机压片，在压片过程中，片剂表面会被冲头黏去部分，造成片剂表面有凹痕，即会发生黏冲现象。使用脆碎度检查仪，脆碎度不合格，且制备的片剂硬度低，不能成片，此时所制备的氧化镁粉末不具有可压性。
