一种石墨烯改性氧化亚硅与碳复合微球及其制备方法和应用
阅读：50发布：2024-02-28
专利汇可以提供一种石墨烯改性氧化亚硅与碳复合微球及其制备方法和应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且提供一种采用 石墨 烯、 沥青 和 氧 化亚 硅 为原材料制备得到的 石墨烯 改性氧化亚硅与 碳 复合微球及其制备方法和应用。所述方法采用沥青以及氧化亚硅 块 材为原材料，成本低廉，采用高温高压反应，在液相中得到氧化亚硅与碳 复合材料 ，工艺简单，分散剂可回收重复利用，无废液，无有毒物质排放。所得材料 比表面积 较小，有利于形成稳定SEI膜；石墨烯二维材料改性效果明显，有效的连接了活性物质缓解了 电极 的体积膨胀，氧化亚硅良好的分散以及合理的空腔使材料循环性能优异。，下面是一种石墨烯改性氧化亚硅与碳复合微球及其制备方法和应用专利的具体信息内容。
1.一种石墨烯改性氧化亚硅与碳复合微球的制备方法，包括：
步骤1)，制备氧化亚硅分散液：将质量比为4：1的沥青和氧化亚硅作为原材料，以及所述原材料10％的石墨烯分散于有机溶剂中；利用球磨机进行球磨，球磨时加入氧化锆球，氧化锆球与沥青、氧化亚硅、石墨烯的质量比X满足：10≤X≤30，X为氧化锆球的质量/(沥青+氧化亚硅+石墨烯)的质量；
步骤2)，向步骤1)制备的分散液中加入非沥青的其他碳源，并进行进一步球磨，球磨时加入氧化锆球，氧化锆球与沥青、氧化亚硅、石墨烯、其他碳源的质量比Y满足：10≤Y≤30，Y为氧化锆球的质量/(沥青+氧化亚硅+石墨烯+其他碳源)的质量，球磨机转速为400-
1000rpm，球磨时间为1-10h；
步骤3)，将步骤2)球磨获得的分散液加入高温高压反应器中，在惰性气体保护下，进行高温高压反应；高温条件为380-420℃；高压条件为2-4MPa；升温速度为5-10℃/min，反应时间为2-6h；
步骤4)，将步骤3)得到的产物进行抽滤，得到固体颗粒；
步骤5)将步骤4)得到的固体颗粒在惰性非氧化性气氛中高温碳化处理得到石墨烯改性氧化亚硅与碳复合微球；高温碳化条件温度为800-1200℃；升温速度为1-5℃/min，烧结时间为2-6h；
其中所得复合微球，平均粒径D50为8-25μm，碳包覆的氧化亚硅颗粒均匀地分散在石墨烯与沥青裂解碳形成的三维导电网络中，粒径分布满足：1.7≤(D90-D10)/D50≤1.8；BET比表面积为7±1m2·g-1；振实密度为0.9-1.08g·ml-1；SiOx(0
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中步骤1)中所述沥青为中温沥青，且采用氧化亚硅为微米尺寸；石墨烯材料为0.335nm～6.7nm的薄片粉末，比表面积大于40m2·g-1，薄片尺寸控制在1-10μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤2)其他碳源包括柠檬酸、蔗糖、壳聚糖、明胶、酚醛树脂、间苯二酚、明胶、聚丙烯腈、聚噻吩中两种以上的组合。
4.权利要求1－3任一项所述制备方法得到的石墨烯改性氧化亚硅与碳复合微球作为电池电极材料的应用。
5.权利要求4所述的应用，其中所述电池电极材料为锂离子电池负极材料。
一种石墨烯改性氧化亚硅与碳复合微球及其制备方法和应用
技术领域
[0002] 锂离子电池具有比能量高、自放电小、使用寿命长、绿色无污染等突出优点已被广泛的应用于便携电子产品和电动汽车中。随着社会的发展与进步，锂离子电池的进一步应用亟需提高能量密度，开发高比容量的电极材料是有效途径之一。
[0003] 在负极材料中，目前商业化的主要是碳材料，但其理论比容量较低，约为372mAh·-1 -1g 。而硅因具有高的理论比容量(约3579mAh·g )，然而硅在嵌/脱锂过程中会产生约
300％的体积变化，巨大的体积变化会造成硅电极的粉化剥落，使硅颗粒之间以及硅与集流体之间失去电接触。氧化亚硅材料，虽然其理论比容量比纯硅材料小，但其在电池充放电过程中的体积效应相对较小(约200％)，因此，氧化亚硅材料更容易突破限制，早日实现商品化。工业上最常见的SiOx(0过热处理、球磨及刻蚀等简单手段进行调整。通过在保护气氛下对SiOx进行热处理可促使SiOx发生歧化反应，形成Si和SiO2两相。一般而言，SiOx在800℃以下保持原有的无定形结构；当温度上升到900～1000℃时，SiOx开始发生歧化反应；随着温度的继续上升，SiOx的歧化越发明显，Si单质的晶粒也逐渐长大。歧化反应的发生也促使SiOx的电化学性能发生变化:随着歧化程度的加深，SiOx电极的比容量逐渐下降；当歧化达到一定程度，SiOx基本失去电化学活性。因此对于烧结温度的控制也是一个难题。
300％的体积变化，巨大的体积变化会造成硅电极的粉化剥落，使硅颗粒之间以及硅与集流体之间失去电接触。氧化亚硅材料，虽然其理论比容量比纯硅材料小，但其在电池充放电过程中的体积效应相对较小(约200％)，因此，氧化亚硅材料更容易突破限制，早日实现商品化。工业上最常见的SiOx(0
[0004] 在已有氧化亚硅体系中，所制备材料中的活性或非活性材料基体一方面抑制电极材料在充放电情况下的体积变化，另一方面其他活性或非活性材料基体的高的电子导电率提高了电极材料的电荷传递反应。目前上述复合体系中，材料倍率性能差，振实密度偏低，且纳米化后分散性较差，较大的比表面积等问题，很难制备出首次循环效率高密切循环稳定的电极材料。因此，我们需要对结构进行合理的设计并且采用合适的原材料进行反应制备具有密实结构的氧化亚硅与碳复合材料。沥青作为负极常用的包覆材料，沥青具有较高的软化点(120-280℃)和较高的产碳率(可达75％以上)，实现密实的内部结构。石墨烯二维碳材料，具备优良的导电性，且与碳纳米管碳黑等一维零维纳米材料相比，能够更好的与活性物质复合发挥电极材料活性，可以极大的提高电极材料的倍率性能。因此沥青和石墨烯可以作为理想的原材料来制备具有高振实密度的循环性能优良的石墨烯改性氧化亚硅与碳复合微球负极材料。
发明内容
[0005] 本发明目的在于通过合理的结构设计以及试验方案，利用片层结构的石墨烯进入SiOx粉末间隙，有效地连接活性物质，从而增加锂电池负极材料的导电性；利用石墨烯表面可嵌锂的特性，进一步增加锂电池负极材料的储锂容量；同时通过多步球磨包覆，在氧化亚硅、石墨烯的外面进行碳包覆，碳包覆的氧化亚硅颗粒均匀分散在石墨烯与沥青裂解无定形碳组成的碳基质中，且获得的颗粒表层为沥青裂解产生的无定形碳。
[0006] 本发明提供一种采用石墨烯、沥青和氧化亚硅为原材料制备石墨烯改性氧化亚硅与碳复合微球负极材料的方法，并对其性能进行研究。
[0007] 本发明首先提供一种用作负极材料的石墨烯改性氧化亚硅与碳复合微球，平均粒径D50为8-25μm，较优选D50为10-20μm，最优选平均粒径D50为15-18μm；碳包覆的氧化亚硅颗粒均匀分散在石墨烯与沥青裂解无定形碳组成的碳基质中，且获得的颗粒表层为沥青裂解产生的无定形碳。优选的，粒径分布满足：1≤(D90-D10)/D50≤3，较优选1.5≤(D90-D10)/D50≤2，最优选1.7≤(D90-D10)/D50≤1.8；BET比表面积为(10±5)m2·g-1，较优选BET比表面积为(8±2)m2·g-1，最优选BET比表面积为7±1m2·g-1；振实密度为0.8-1.2g·-1 -1 -1ml ，较优选振实密度优选0.85-1.05g·ml ，最优选振实密度优选0.9-1.0g·ml 。
[0008] 优选的，所述复合微球以多步球磨包覆的方法制备得到，中间层碳层的致密度高于外部碳层的致密度，其中SiOx(0
[0009] 本发明进一步提供所述的石墨烯改性氧化亚硅与碳复合微球的制备方法，包括：
[0011] 步骤2)，加入非沥青的其他碳源，球磨；
[0012] 步骤3)，将分散液在惰性气体下进行高温高压反应；
[0013] 步骤4)，将步骤3)得到产物进行抽滤，得到固体颗粒；
[0014] 步骤5)，将固体颗粒高温碳化，得到石墨烯改性的氧化亚硅与碳复合微球。
[0015] 本发明所使用分散液可回收重复使用，从而降低成本并减少废液污染。
[0016] 优选的，步骤1)制备氧化亚硅分散液：将30-60％(质量分数)沥青、20-70％(质量分数)的氧化亚硅作为原材料和1-20％(质量分数)石墨烯分散于有机溶剂中；利用球磨机进行球磨，球磨时加入氧化锆球，氧化锆球与沥青、氧化亚硅、石墨烯的质量比X满足：10≤X≤30，X为氧化锆球的质量/(沥青+氧化亚硅+石墨烯)的质量；进一步优选的，球磨机转速为400-1000rpm，球磨时间为1-10h，球磨在惰性保护气氛下进行；
[0017] 优选的，步骤2)向分散液中加入非沥青的其他碳源，并进行进一步球磨，球磨时加入氧化锆球，氧化锆球与沥青、氧化亚硅、石墨烯、其他碳源的质量比Y满足：10≤Y≤30，Y为氧化锆球的质量/(沥青+氧化亚硅+石墨烯+其他碳源)的质量，进一步优选的，球磨机转速为400-1000rpm，球磨时间为1-10h；
[0018] 优选的，步骤3)将球磨获得的分散液加入高温高压反应器中，在惰性气体保护下，进行高温高压反应；高温条件为300-500℃，优选的为330-480℃，最优选为350-450℃；高压条件为1-10MPa，优选的为2-8MPa，最优选为2-5MPa；升温速度为1-15℃/min，优选为5-10℃/min，反应时间为1-10h，优选为2-6h；(该高温高压反应过程，具体描述一下)[0019] 优选的，步骤5)将步骤4)得到的固体颗粒在惰性非氧化性气氛中高温碳化处理得到石墨烯改性氧化亚硅与碳复合微球；高温碳化条件温度为500-1400℃，优选为800-1200℃，最优选1100-1200℃；升温速度为1-15℃/min，优选为1-5℃/min，烧结时间为1-15h，优选为2-6h。
[0020] 优选的，其中步骤1)中所述沥青为中温沥青，且采用氧化亚硅为微米尺寸；球磨时，氧化锆球与原材料的比例为20：1；石墨烯材料为0.335nm～6.7nm的薄片粉末，比表面积大于40m2·g-1，薄片尺寸控制在1-10μm。
[0021] 优选的，其中，步骤2)其他碳源包括一下的一种或者几种：葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、海藻酸钠、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、明胶、淀粉、壳聚糖、酚醛树脂、石墨、甲醛、间苯二酚、氨基苯酚、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、聚氧化乙烯(PEO)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯腈(PAN)、聚乙炔、聚苯胺、聚噻吩；优选的，碳源为柠檬酸、蔗糖、壳聚糖、明胶、酚醛树脂、间苯二酚、明胶、聚丙烯腈、聚噻吩中两种以上的组合。
[0022] 优选的，其中，步骤3)与步骤5)所述非氧化型气氛由以下至少一种气体提供：氮气、氩气。
[0023] 本发明再一个目的是提供前述方法制备得到的石墨烯改性氧化亚硅与碳复合微球负极材料。此外，还提供前述方法制备得到的石墨烯改性氧化亚硅与碳复合微球负极材料的应用，所述应用是石墨烯改性氧化亚硅与碳复合微球负极材料作为电池电极材料的应用，特别是作为锂离子电池负极材料的应用。
[0024] 另外，本发明还提供一种能量存储元件，所述能量存储元件含有前述方法制备得到的石墨烯改性氧化亚硅与碳复合微球负极材料，该能量存储元件优选锂离子电池。
[0025] 本发明还提供一种便携式电子设备，该电子设备使用含有前述方法制备得到的石墨烯改性氧化亚硅与碳复合微球负极材料的上述能量存储元件，该便携式电子设备优选移动电话、照相机、摄像机、MP3、MP4、笔记本电脑。
[0026] 与现有的技术相比，利用片层结构的石墨烯形成到点网络，缓解体积膨胀的同时，有效地连接活性物质，从而增加锂电池负极材料的导电性；利用石墨烯表面可嵌锂的特性，进一步增加锂电池负极材料的储锂容量；本发明采用沥青以及氧化亚硅块材为原材料，成本低廉，采用高温高压反应，在液相中得到氧化亚硅与碳复合材料，工艺简单，分散剂可回收重复利用，无废液，无有毒物质排放。所制备氧化亚硅与碳复合材料的结构设计优点在于用外层裂解碳降低了颗粒的比表面积，可以发挥比较高的首次库伦效率；通过多步球磨包覆的方法使得氧化亚硅在碳基质中分散均匀，经过进一步碳化后形成双重碳包覆的颗粒材料，外部的无定形碳层起到保护作用，使得氧化亚硅与碳复合微球具有更好的循环稳定性，内部的石墨烯可提高材料的导电性，同时缓解氧化亚硅材料的体积膨胀。据此得到的氧化亚硅与碳复合微球具有优异的电化学性能附图说明
[0028] 图2为实施例8所得石墨烯改性氧化亚硅与碳复合微球负极材料在100mA/g电流密度下的测试数据。
具体实施方式
[0029] 下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明，本发明并不限于以下实施案例。
[0030] 下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可以从商业途径获得。
[0031] 实施例1
[0032] 步骤1)制备氧化亚硅分散液：将中温沥青与氧化亚硅按照质量比例为1：1的原材料，以及上述原材料的10％(质量分数)的石墨烯材料，分散于聚二甲基硅氧烷中，有机溶剂:原材料为10:1，球磨浆料粘度为500-1000Pa·s。利用球磨机进行球磨，利用球磨机进行球磨，球磨时加入氧化锆球，氧化锆球尺寸为0.1mm，氧化锆球与沥青、氧化亚硅、石墨烯的质量比X＝30，X为氧化锆球的质量/(沥青+氧化亚硅+石墨烯)的质量，球磨机转速为800rpm，球磨时间为2h，球磨在惰性保护气氛下进行；
[0033] 步骤2)向研磨液中加入5μm鳞片石墨，鳞片石墨加入量为原材料比例的20％，并进行进一步球磨，球磨时加入氧化锆球，氧化锆球与沥青、氧化亚硅、石墨烯、鳞片石墨的质量比Y＝30，Y为氧化锆球的质量/(沥青+氧化亚硅+石墨烯+鳞片石墨)的质量，球磨机转速为800rpm，球磨时间为4h；
[0034] 步骤3)将的到的研磨液加入高温高压反应器中，在300℃，1.5MPa的条件下，反应3h，升温速度为5℃/min；
[0035] 步骤4)将反应产物进行抽滤，得到固体颗粒；
[0036] 步骤5)将所得固体颗粒在氩气中，900℃烧结3h，升温速率2℃/min，碳化处理得到石墨烯改性氧化亚硅与碳复合微球负极材料。
[0037] 石墨烯改性氧化亚硅与碳复合微球负极材料电极材料表征如下：
[0038] 用日本电子扫描电镜(JEOL-6700F)检测上述条件下得到的氧化亚硅与碳复合材料的形貌。
[0039] 用成都精新JZ-7型分体振实密度仪测试氧化亚硅与碳复合材料振实密度。
[0040] 用粉末X射线衍射仪(Rigaku，CuKα射线)分析所得氧化亚硅与碳复合材料结果见表1和表2。
[0041] 石墨烯改性氧化亚硅与碳复合微球负极材料的电化学性能表征：
[0042] 将实施例1中制备的石墨烯改性氧化亚硅与碳复合微球负极材料、乙炔黑和羧甲基纤维素钠(粘结剂)以质量比80：10：10混合配成浆料，均匀地涂敷到铜箔集流体上得到电极膜片。以金属锂片作为对电极，聚丙烯微孔膜(Celgard 2400)作为隔膜，1mol/L LiPF6(溶剂为体积比为1：1的碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯混合液，其中添加5％的偏氟乙烯碳酸酯，2％碳酸亚乙烯酯)作为电解液，在氩气保护的手套箱中组装成纽扣电池，进行充放电测试，测试程序为100mA/g，充放电电压区间为0.01～1.0V，电池测试结果列于表1和表2。
[0043] 实施例2
[0044] 其与实施例1的区别仅在于：步骤1)中中温沥青与氧化亚硅的质量比例为2:1；
[0045] 步骤5)的碳化温度为800℃
[0046] 氧化亚硅与碳复合材料的表征与实施例1相同。
[0047] 电池的正极、负极、电解液及电池组装与实施例1相同，所得氧化亚硅与碳电极材料的组成及电池的测试结果列于表1和表2。
[0048] 实施例3
[0049] 其与实施例1的区别仅在于：步骤1)中温沥青与氧化亚硅质量比例为3：1，步骤5)的碳化温度为700℃。
[0050] 氧化亚硅与碳复合材料的表征与实施例1相同。
[0051] 电池的正极、负极、电解液及电池组装与实施例1相同，所得氧化亚硅与碳电极材料的组成及电池的测试结果列于表1和表2。
[0052] 实施例4
[0053] 其与实施例1的区别仅在于：步骤1)中温沥青与氧化亚硅质量比例为4：1，步骤5)的碳化温度为600℃。
[0054] 氧化亚硅与碳复合材料的表征与实施例1相同。
[0055] 电池的正极、负极、电解液及电池组装与实施例1相同，所得氧化亚硅与碳电极材料的组成及电池的测试结果列于表1和表2。
[0056] 实施例5
[0057] 其与实施例1的区别仅在于：步骤2)中鳞片石墨的加入量为原材料的30％；步骤5)的碳化温度为550℃。
[0058] 氧化亚硅与碳复合材料的表征与实施例1相同。
[0059] 电池的正极、负极、电解液及电池组装与实施例1相同，所得氧化亚硅与碳电极材料的组成及电池的测试结果列于表1和表2。
[0060] 实施例6
[0061] 其与实施例1的区别仅在于：步骤2)中使用柠檬酸和蔗糖代替鳞片石墨，柠檬酸和蔗糖的质量比为1：2；步骤3)的高温高压反应中，高温为310℃，高压条件为1.7MPa。
[0062] 氧化亚硅与碳复合材料的表征与实施例1相同。
[0063] 电池的正极、负极、电解液及电池组装与实施例1相同，所得氧化亚硅与碳电极材料的组成及电池的测试结果列于表1和表2。
[0064] 实施例7
[0065] 其与实施例1的区别仅在于：步骤2)中使用壳聚糖、明胶、酚醛树脂代替鳞片石墨，壳聚糖、明胶、酚醛树脂的质量比为1：1：2；步骤3)的高温高压反应中，高温为330℃，高压条件为2MPa。
[0066] 氧化亚硅与碳复合材料的表征与实施例1相同。
[0067] 电池的正极、负极、电解液及电池组装与实施例1相同，所得氧化亚硅与碳电极材料的组成及电池的测试结果列于表1和表2。
[0068] 实施例8
[0069] 其与实施例1的区别仅在于：步骤2)中使用间苯二酚、明胶、聚丙烯腈、聚噻吩代替鳞片石墨，间苯二酚、明胶、聚丙烯腈、聚噻吩的质量比为1：1：2：2；步骤3)的高温高压反应中，高温为350℃，高压条件为2MPa。
[0070] 氧化亚硅与碳复合材料的表征与实施例1相同。
[0071] 电池的正极、负极、电解液及电池组装与实施例1相同，所得氧化亚硅与碳电极材料的组成及电池的测试结果列于表1和表2。
[0072] 实施例9
[0073] 其与实施例1的区别仅在于：步骤3)高温高压反应器中，高温条件为430℃；高压条件为3MPa。
[0074] 氧化亚硅与碳复合材料的表征与实施例1相同。
[0075] 电池的正极、负极、电解液及电池组装与实施例1相同，所得氧化亚硅与碳电极材料的组成及电池的测试结果列于表1和表2。
[0076] 实施例10
[0077] 其与实施例1的区别仅在于：步骤3)高温高压反应器中，高温条件为440℃；高压条件为6MPa。
[0078] 氧化亚硅与碳复合材料的表征与实施例1相同。
[0079] 电池的正极、负极、电解液及电池组装与实施例1相同，所得氧化亚硅与碳电极材料的组成及电池的测试结果列于表1和表2。
[0080] 实施例11
[0081] 其与实施例1的区别仅在于：步骤1)中温沥青与氧化亚硅质量比例为4：1，步骤3)高温高压反应器中，高温条件为380℃；高压条件为2MPa。
[0082] 氧化亚硅与碳复合材料的表征与实施例1相同。
[0083] 电池的正极、负极、电解液及电池组装与实施例1相同，所得氧化亚硅与碳电极材料的组成及电池的测试结果列于表1和表2。
[0084] 实施例12
[0085] 其与实施例1的区别仅在于：步骤1)球磨中X＝15，球磨机转速为600rpm，球磨时间为5h，步骤1)中温沥青与硅粉质量比例为4：1，步骤3)高温高压反应器中，步骤3)的高温高压反应中，高温为410℃，高压条件为2MPa，步骤5)碳化条件温度为800℃，升温速度为5℃/min，烧结时间为3h。。。
[0086] 氧化亚硅与碳复合材料的表征与实施例1相同。
[0087] 电池的正极、负极、电解液及电池组装与实施例1相同，所得氧化亚硅与碳电极材料的组成及电池的测试结果列于表1和表2。
[0088] 实施例13
[0089] 其与实施例1的区别仅在于：步骤1)球磨中X＝20，球磨机转速为700rpm，球磨时间为4h，步骤1)中温沥青与氧化亚硅质量比例为4：1，步骤3)高温高压反应器中，高温条件为420℃；高压条件为4MPa，步骤5)碳化条件温度为800℃，升温速度为5℃/min，烧结时间为
4h。。
4h。。
[0090] 氧化亚硅与碳复合材料的表征与实施例1相同。
[0091] 电池的正极、负极、电解液及电池组装与实施例1相同，所得氧化亚硅与碳电极材料的组成及电池的测试结果列于表1和表2。
[0092] 实施例14
[0093] 其与实施例1的区别仅在于：步骤1)中温沥青与氧化亚硅质量比例为4：1，步骤3)的高温高压反应中，高温为390℃，高压条件为2MPa，步骤5)碳化条件温度为800℃，升温速度为5℃/min，烧结时间为5h。
[0094] 氧化亚硅与碳复合材料的表征与实施例1相同。
[0095] 电池的正极、负极、电解液及电池组装与实施例1相同，所得氧化亚硅与碳电极材料的组成及电池的测试结果列于表1和表2。
[0096] 对比例1
[0097] 将纳米氧化亚硅，直接用做电极材料。
[0098] 该复合材料的表征与实施例1相同。
[0099] 电池的正极、负极、电解液及电池组装与实施例1相同，所得电极材料的组成及电池的测试结果列于表1和表2。
[0100] 对比例2
[0101] 其与实施例1的区别仅在于：使用等质量的硅材料代替纳米氧化亚硅，高温处理得到复合材料，用做电极材料。
[0102] 该复合材料的表征与实施例1相同。
[0103] 电池的正极、负极、电解液及电池组装与实施例1相同，所得电极材料的组成及电池的测试结果列于表1和表2。
[0104] 对比例3
[0105] 其与实施例1的区别仅在于：步骤3)高温高压反应中，高温条件为100℃，高压条件为0.9MPa。
[0106] 该复合材料的表征与实施例1相同。
[0107] 电池的正极、负极、电解液及电池组装与实施例1相同，所得电极材料的组成及电池的测试结果列于表1和表2。
[0108] 对比例4
[0109] 其与实施例1的区别仅在于：步骤1)中不加入石墨烯。
[0110] 氧化亚硅与碳复合材料的表征与实施例1相同。
[0111] 电池的正极、负极、电解液及电池组装与实施例1相同，所得氧化亚硅与碳电极材料的组成及电池的测试结果列于表1和表2。
[0112] 对比例5
[0113] 其与实施例1的区别仅在于：步骤5)碳化温度为300℃。
[0114] 硅碳复合材料的表征与实施例1相同。
[0115] 电池的正极、负极、电解液及电池组装与实施例1相同，所得硅碳电极材料的组成及电池的测试结果列于表1和表2。
[0116] 对比例6
[0117] 其与实施例1的区别仅在于：步骤3)高温高压反应器中，高温条件为180℃；高压条件为0.95MPa。
[0118] 硅碳复合材料的表征与实施例1相同。
[0119] 电池的正极、负极、电解液及电池组装与实施例1相同，所得硅碳电极材料的组成及电池的测试结果列于表1和表2。
[0120] 对比例7
[0121] 其与实施例1的区别仅在于：步骤3)高温高压反应器中，高温条件为550℃；高压条件为12MPa。
[0122] 硅碳复合材料的表征与实施例1相同。
[0123] 电池的正极、负极、电解液及电池组装与实施例1相同，所得硅碳电极材料的组成及电池的测试结果列于表1和表2。
[0124] 对比例8
[0125] 其与实施例1的区别仅在于：步骤1)中以石墨代替石墨烯。
[0126] 氧化亚硅与碳复合材料的表征与实施例1相同。
[0127] 电池的正极、负极、电解液及电池组装与实施例1相同，所得氧化亚硅与碳电极材料的组成及电池的测试结果列于表1和表2。
[0128] 表1实施例1-14和对比例1-8的组成和/结构参数
[0129]
[0130] 表2实施例1-14和对比例1-8的性能参数
[0131]
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 一种保健果冻的制作方法 | 2020-11-26 | 1 |
| 一种快速高效的白芨栽培方法 | 2021-12-11 | 2 |
| 已煮熟面条的杀菌方法 | 2021-12-07 | 0 |
| 一种银电极表面清洁保护剂及其制备方法 | 2023-03-03 | 1 |
| 一种带红玫瑰花瓣的高脆度薯泥脆片的制作方法 | 2021-01-25 | 0 |
| 纳米锰基催化剂其制备方法、其应用及其相应的应用方法 | 2020-06-23 | 2 |
| 一种普通野生稻组织培养快繁方法 | 2020-08-07 | 1 |
| 一种含保湿复合剂的护发养发组合物 | 2020-08-19 | 1 |
| 改善人类皮肤健康的组合物及其在制备产品中的用途 | 2020-10-04 | 2 |
| 羊栖菜风味干制产品的制备方法 | 2021-06-10 | 0 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
分析报告
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈