基于风化褐煤和氨基酸的酸性组合物
阅读：55发布：2024-02-09
专利汇可以提供基于风化褐煤和氨基酸的酸性组合物专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种酸性组合物，其包含 风 化 褐 煤 、 氨 基酸和 表面活性剂 ，用作 肥料 、 生物 刺 激素 和/或营养物，本发明还涉及一种制备该组合物的程序。，下面是基于风化褐煤和氨基酸的酸性组合物专利的具体信息内容。
1.一种酸性组合物，其包括：风化褐煤、氨基酸和表面活性剂，用作肥料、生物刺激素和/或营养物。
2.根据权利要求1所述的组合物，其包含乙氧基化脂肪酸、聚合物表面活性剂、磺酸盐、己糖醇酯或磺基羧基酸类表面活性剂中的至少一种表面活性剂。
3.根据前述权利要求中任一权利要求所述的组合物，其包含异烷基聚乙二醇醚C3-C138MOET、木质素磺酸钙、聚乙氧基化山梨醇月桂酸酯或磺酸钠盐中的至少一种表面活性剂。
4.根据权利要求1所述的组合物，其包含赋形剂、助剂、胶凝剂、消泡剂和/或防腐剂。
5.根据权利要求4所述的组合物，其中，所述胶凝剂为黄原胶。
6.根据权利要求4所述的组合物，其中，所述消泡剂为硅酮酸。
7.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述氨基酸选自酸性或中性氨基酸。
8.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述氨基酸为游离氨基酸、肽或多肽。
9.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，风化褐煤有介于50％-80％w/w之间的腐殖质总量。
10.制备根据权利要求1至9中任一权利要求所述的组合物的程序，其包括下列步骤：
a)制备一种包含消泡剂和表面活性剂的初始水溶液，
b)向步骤a)中的水溶液中a添加所述来源的氨基酸，
c)添加风化褐煤及其分散剂，
d)以湿法对步骤c)中制得的分散剂进行微粉化
其特征在于，所述组合物具有介于3-6之间的酸性pH值，其中步骤b)添加氨基酸的操作可随时进行，在所述水分散液微粉化之前或之后。
11.根据权利要求10所述的程序，其特征在于，所述程序包括一个在微粉化步骤之后添加赋形剂、助剂、胶凝剂、消泡剂和/或防腐剂的额外步骤。
12.根据权利要求10至11中任一权利要求所述的程序，其特征在于，所述组合物具有介于3-6之间的酸性pH值。
13.根据权利要求10至12中任一权利要求所述的程序，其特征在于，所述腐殖质(腐植酸和富里酸)处于并保持其天然酸形态，不会在配方中形成沉淀，也不会在田间施用时形成沉淀，其中，所述施用的液体具有中性或酸性pH值。
基于风化褐煤和氨基酸的酸性组合物
技术领域
背景技术
[0003] 风化褐煤由本身包含腐植酸的腐殖质、富里酸和胡敏素组成。腐植酸以高分子量(高达50000KD)著称，可溶于碱性溶液，但在酸性溶液中产生沉淀；富里酸通常具有小于5000KD的分子量，既可以溶解于酸性溶液，又可以溶解于碱性溶液。
[0004] 风化褐煤不溶于水，必须提高其可溶性，方可加以使用。为此，通常使用氢氧化钠、氢氧化钾等碱性物质对风化褐煤进行腐蚀处理，以生成相关钾盐、钠盐、氨盐等。通常采用碱蚀工艺生成固态或液态商业制品，但是这些制品与酸性物质不相容，因为它们很快重整原始腐植酸，产生沉淀，造成絮凝作用，使得该产品在田间的应用变得困难，甚至难以实现，原因在于它们会堵塞设备中的过滤器和喷嘴。由于腐植酸盐的沉淀作用，在同一田间应用中，产品中施用量越高，生成的沉淀物则越多，因此使得这一技术问题进一步复杂化。有鉴于此，植物病害防治产品的田间应用通常说明了风化褐煤的酸化作用和需要，同时，将传统配方的风化褐煤(腐植酸)与其他植物病害防治产品和/或营养物一起施用的技术难度也是显而易见的。
[0005] 另一个问题在于将风化褐煤与氨基酸或包含氨基酸的产品相混合(预混合或在田间进行混合)，因为，出于上述原因，其酸性pH值使它们成为沉淀和絮凝作用的潜在原因。
[0006] 风化褐煤的特性一直是各种研究工作和专利申请的主题，例如，CN103553761、WO2013040403和EP0284339号专利申请，其中描述了包含风化褐煤和氨基酸等其他化合物的各种组合物。然而，通过上述的碱处理，它们均具有碱性pH值，在与其他酸性物质混合时或者在需要酸性的应用中，不相容的问题依然存在。
[0007] 因此，需要提供一种基于风化褐煤且包含氨基酸的组合物，该组合物须稳定且具备官能性和酸性pH值，而且根据需要添加至混合物中时，不会产生氨基酸或腐植酸沉淀以及其他物质。
发明内容
[0008] 本发明解决现有技术水平中所描述的问题，由于其提供一种由风化褐煤、氨基酸和表面活性剂组成的稳定酸性组合物，该组合物为官能性组合物，在预制混合物中或在田间与其他酸性物质进行混合时，其成分不会产生沉淀。
[0010] 在本发明中，风化褐煤包含介于50％-90％w/w之间的腐殖质总量(以干基计)，最好包含介于80％-90％w/w之间的腐殖质总量(以干基计)。
[0011] 在本发明中，表面活性剂解释为可能引起表面张力减小或使腐植酸等疏水物质能溶于水的任何化合物。根据功能，表面活性剂可分为表面活化剂、分散剂、增容剂、湿润剂等几类。在本发明中，表面活化剂、分散剂、湿润剂、增容剂等通常将视作彼此相当，因为它们不提供任何营养物质或生物刺激素。
[0013] 更具体而言，本发明之组合物包含乙氧基化异烷基聚乙二醇醚C3-C13、木质素磺酸钙、聚乙氧基化山梨醇月桂酸酯或磺酸钠盐中的至少一种表面活性剂。
[0014] 如本领域的技术人员所熟知的，可使用具备等效功能的表面活性剂代替上述表面活性剂，例如：十二烷基硫酸钠及其烷基酯硫酸盐(湿润剂)、木质素磺酸钠和/或氨盐或者类似盐类(分散剂和湿润剂)、萘磺酸钠和/或萘磺酸钙及衍生自萘磺酸盐的聚合物以及不同于上述实例所使用之表面活性剂的烷基衍生物(分散剂)、乙氧基化脂肪酸和/或丙氧基化脂肪酸(湿润剂)、乙氧基丙氧基链缩聚物(分散剂和湿润剂)、乙氧基化油脂和/或丙氧基化油脂(例如，乙氧基化蓖麻油，湿润剂或分散剂)、丙烯酸聚合物(增容剂和/或分散剂)、磺基丁二酸钠(湿润剂)、烷基联苯醚硫酸盐(湿润剂)、乙氧基化联苯乙烯酚和/或丙氧基化联苯乙烯酚以及乙氧基化三苯乙烯酚和/或丙氧基化三苯乙烯酚及其相应的磷酸盐和/或硫酸盐(湿润剂)。
[0015] 在另一个特定方面，本发明之组合物中的氨基酸选自酸性或中性氨基酸。
[0016] 本发明之组合物中的氨基酸可以是游离氨基酸或任何来源的氨基酸，例如，肽或多肽，最好是包含至少15-20％w/w游离氨基酸的氨基酸，更可取的是包含30-50％w/w游离氨基酸的氨基酸。氨基酸总量至少达30-40％w/w，最佳值为60-80％w/w。
[0018] 在另一个特定方面，本发明之组合物包含一种胶凝剂，更具体而言，该胶凝剂为黄原胶。
[0020] 在第二方面，本发明涉及一种制备本发明之组合物的程序(以下称为本发明之程序)，该程序包括下列步骤。
[0021] a)制备一种包含消泡剂和表面活性剂的初始水溶液，
[0022] b)向步骤a)中的水溶液中a添加所述来源的氨基酸，
[0023] c)添加风化褐煤及其分散剂，
[0024] d)以湿法粉磨(微粉化)步骤c)中制得的分散剂
[0025] 其特征在于，该组合物具有介于3-6之间的酸性pH值，其中步骤b)添加氨基酸的操作可随时进行，在所述分散剂微粉化之前或之后。
[0026] 在一个特定方面，本发明之程序包括一个在微粉化步骤之后添加赋形剂、助剂、胶凝剂、消泡剂和/或防腐剂的额外步骤。
[0028] 图1示出了本发明之组合物的生物刺激素效应、类生长素活性、类赤霉素活性和类细胞因子活性。
具体实施方式
[0029] 示例1：基于风化褐煤和酸性氨基酸的酸性组合物的成分和制备程序：组合物1：
[0030] 组合物1的制备方法如下：
[0031] 首先，添加0.63kg/L的软化水作为分散剂，然后添加0.00220kg/L乳化于水中的硅酮油。然后添加0.00275kg/L乙氧基化异烷基聚乙二醇醚C3-C13(8MOET)作为表面活性剂。一旦溶解，添加0.00110kg/L 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮保存剂，溶解后，再添加0.02752kg/L木质素磺酸钙作为表面活性剂。然后添加0.24221kg/L风化褐煤，一旦采用机械搅拌法进行分散后，在湿相下使用卧式球磨机对风化褐煤进行微粉化处理。作为腐植酸和/或富里酸的来源，这一来源和数量为最终配方提供总计达170g/L的腐殖质总量(原始形态的腐植酸和/或富里酸)。
[0032] 一旦完成对风化褐煤的微粉化处理，添加0.15380kg/L的蛋白水解液作为游离氨基酸的来源，其向最终配方提供总量达65g/L的游离氨基酸。一旦溶解，添加0.00220kg/L的水和0.04150kg/L的胶凝剂；在本例中，添加含2.70％黄原胶的水分散液，最终添加0.04150kg/L的水。
[0033] 表1示出了组合物1的成分。在制备该组合物时，对其pH值进行了测量，如表1所示。
[0034] 表1：基于风化褐煤和酸性氨基酸的酸性组合物1
[0035]
[0036] 示例2：基于风化褐煤和酸性氨基酸的酸性组合物的成分和制备程序：组合物2：
[0037] 组合物2的制备方法如下：
[0038] 首先添加0.63kg/L的软化水作为分散剂，然后添加0.00220kg/L乳化于水中的硅酮油，然后添加0.1538kg/L的蛋白水解液，其向最终配方提供总量达65g/L的游离氨基酸。
[0039] 然后添加0.00275kg/L的乙氧基化异烷基聚乙二醇醚C3-C13 8MOET作为表面活性剂；一旦溶解，添加0.00110kg/L 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮，然后再添加0.02752kg/L木质素磺酸钙(也充当表面活性剂)。
[0040] 然后添加0.24221kg/L风化褐煤作为腐植酸和/或富里酸的来源，为最终配方提供总计达170g/L的腐殖质总量(原始形态的腐植酸和/或富里酸)。一旦分散后，采用和示例1中相同的程序对风化褐煤进行微粉化处理，一旦完成对风化褐煤的微粉化处理，然后添加0.00220kg/L乳化于水中的硅酮油。然后，添加0.00220kg/L的软化水和0.04150kg/L
2.70％黄原胶水分散液，最终添加0.04150kg/L的水，以完成该配方。
2.70％黄原胶水分散液，最终添加0.04150kg/L的水，以完成该配方。
[0041] 如示例1中一样，在制备该组合物时，对其pH值进行了测量，如表2所示。
[0042] 表2：基于风化褐煤和酸性氨基酸的酸性组合物2
[0043]
[0044] 示例3：基于风化褐煤和中性氨基酸的酸性组合物的成分和制备程序：组合物3：
[0045] 组合物3的制备方法如下：
[0046] 首先，添加0.63kg/L的软化水作为分散剂，然后添加0.00110kg/L乳化于水中的硅酮油。然后添加0.00551kg/L乙氧基化异烷基聚乙二醇醚C3-C13作为表面活性剂。一旦溶解，添加0.00165kg/L 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮保存剂，待其溶解。在本例中，添加0.00551kg/L木质素磺酸钙(作为表面活性剂)，0.01376kg/L聚乙氧基化山梨醇月桂酸酯和
0.01376kg/L磺酸钠溶液。
0.01376kg/L磺酸钠溶液。
[0047] 然后添加0.33579kg/L风化褐煤作为腐植酸和/或富里酸的来源，为最终配方提供总计达250g/L的腐殖质总量(原始形态的腐植酸和/或富里酸)。采用机械搅拌法进行分散后，在卧式球磨机中进行湿法微粉化。
[0048] 添加0.05031kg/L的氨基酸、肽和多肽混合物作为氨基酸来源，为最终配方提供总量达45g/L的氨基酸、肽和多肽。然后添加0.00110kg/L乳化于水中的硅酮油，随后添加0.00110kg/L的软化水和0.05400kg/L 2.70％黄原胶水分散液，最终添加0.03200kg/L的水，以完成该配方。
[0049] 添加组合物的成分时该组合物的pH值如表3所示。
[0050] 表3：基于风化褐煤和中性氨基酸的酸性组合物3
[0051]
[0052]
[0053] 示例4：基于风化褐煤和中性氨基酸的酸性组合物的成分和制备程序：组合物4：
[0054] 组合物4的制备方法如下：
[0055] 首先添加0.63kg/L的软化水作为分散剂，然后添加0.00110kg/L乳化于水中的硅酮油，然后添加0.05031kg/L的氨基酸、肽和多肽，其为最终配方提供总量达45g/L的肽和多肽。
[0056] 然后添加0.00551kg/L的乙氧基化异烷基聚乙二醇醚C3-C13作为表面活性剂；一旦溶解，添加0.00165kg/L的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮保存剂，待其溶解后，再添加0.00551kg/L木质素磺酸钙(作为表面活性剂)。然后添加0.01376kg/L聚乙氧基化山梨醇月桂酸酯和0.01376kg/L磺酸钠溶液。然后添加0.33579kg/L风化褐煤作为腐植酸和/或富里酸的来源，为最终配方提供总计达250g/L的腐殖质总量(原始形态的腐植酸和/或富里酸)。
采用机械搅拌法进行分散后，在卧式球磨机中进行湿法微粉化。
采用机械搅拌法进行分散后，在卧式球磨机中进行湿法微粉化。
[0057] 然后添加0.00110kg/L乳化于水中的硅酮油，随后添加0.00110kg/L的软化水和0.05400kg/L 2.70％黄原胶水分散液，最终添加0.032kg/L的水，以进行成分含量的最终调整。
[0058] 和之前的示例一样，表4示出了添加各种成分时该组合物的pH值。
[0059] 表4：基于风化褐煤和中性氨基酸的酸性组合物4
[0060]
[0061]
[0062] 从上述四个示例中可以看到，所述组合物中的一些成分因为其性质而具有碱性pH值，但是组合物的总体pH值依然为酸性。另一方面，添加具有酸性或中性pH值的氨基酸并未影响所述组合物中的其他成分，也未影响氨基酸。
[0063] 在制备示例中的组合物之后，进行了加速稳定性试验。将每种组合物的一个样品在54℃下保存14天(法定CIPAC MT 46.3方法)并在试验之后检查其特性，其流动性与室温下的样品相比未发生改变，并且未形成沉淀或相分离。需要指出的是，稳定性是一个需要考虑的重要参数，因为如本领域的技术人员所熟知的，基于腐植酸的水液配方通常存在稳定性问题，进而带来流变性问题(粘度改变，通常粘度大幅增加)或者特性相关问题(相分离和沉淀作用)，使得其在田间的操作和应用变得十分困难，甚至不可能实现。
[0064] 当考虑预混合配方时，这一问题进一步恶化，例如，本发明所提及的预混合配方，其中同时存在高浓度的腐植酸和富里酸以及其他营养物质，例如，酸性环境中的氨基酸。
[0065] 此外，还发现，该配方的最终pH值未发生改变，这表明该配方中的腐殖质(风化褐煤)的化学形态依然是酸性并且未发生成盐作用。
[0066] 示例5：使用本发明之组合物作为生物刺激素。
[0067] 为了检验本发明之组合物的生物刺激素效应，进行了生物测试，在该生物测试中，通过采用由Nardi和一些协作者(Nardi等人，1996年；Ertani等人，2013年；Pizzeghello等人，2013年)更新的奥杜斯方法(1972)对其活性进行了测量。
[0068] 通过将该配方的四种稀释液(1:10、1:100、1:1000、1:10000)应用于三种生物复制品和三种技术复制品，来测试每种产品的类生长素活性(类IAA)、类赤霉素活性(类GA)和类细胞因子活性(类CK)。
[0069] 对于每种稀释液，针对180颗种子进行类激素活性测试，每种激素活性和产品总计测试720颗种子，与无菌水中的对照组以及添加基准合成激素(类生长素效应：IAA、吲哚乙酸；类赤霉素效应：GA3、赤霉酸；类细胞因子效应：BAP、苄氨基嘌呤)的另一对照组相比，对结果进行分析。
[0071] 从所述结果得出如下结论：
[0072] -类生长素效应：按照示例1和3对所述产品进行测试，添加1:100的稀释液后，在植物中表现出的类生长素(类IAA)效应与在对照组(其中添加浓度为0.1ppm的IAA)中诱导的类生长素效应相当。
[0073] -类赤霉素效应：按照示例1和3对所述产品进行测试，未表现出类赤霉素(类GA)效应。
[0074] -类细胞因子效应：按照示例1和3以及仅示例3对所述产品进行测试，添加1:10000的稀释液后，在植物中表现出的类细胞因子(类CK)反应与在对照组(其中添加浓度为2ppm的BAP)中诱导的类细胞因子反应相当。
[0075] 示例6：使用本发明之组合物作为肥料。
[0076] 为了检验本发明之组合物的肥料效应，在各种作物上进行了田间试验。在田间试验中，针对使用本发明之组合物和不使用本发明之组合物时对同一作物的栽培效果进行了比较。
[0077] 经发现，在一些试验中，在田间将本发明之组合物于其他植物病害防治产品混合使用，未发现任何类型的问题迹象，因此对所报告之组合物“混合”使用的功能性方面进行了确认。
[0078] 对瓦尔迪维亚市(巴达霍斯省)的油桃作物(Big Top品种)进行试验。该作物共计有四块70m2的栽培面积，种植间距设置为5mx2.8m。使用滴灌施肥法，施用本发明之组合物1(示例1)，灌溉40分钟。10天之内应用了三剂5kg/ha本发明之组合物1，三剂间隔使用，该周期内的总用量为15L/ha。表5示出了试验结果；可以看到，经过处理后，组合物1对收获的水果的平均重量产生了重要影响。
[0079] 表5：组合物1对萘作物的效果——对水果的效果。
[0080]
[0081] 统计学处理：LSD全成对比较试验(LSD All-Pairwise Comparisons Test)，Alpha0.05。
[0082] 对Marisma Lebrija(塞维利亚)的番茄作物(品种：H-8810)进行试验，种植间距设置为3万株作物/公顷，采用滴灌法。使用滴灌施肥法，施用本发明之组合物1(示例1)，灌溉90分钟。施用第一剂5L/ha，三周后施用第二剂2.5L/ha，该周期内总剂量为7.5L/ha。表6示出了试验结果，经该试验确认，施用组合物1对成熟植株增重和根部平均重量产生了重要影响。
[0083] 表6：组合物1对番茄作物的效果
[0084] 成熟植株平均重量(g) 根部平均重量(g)
对照组 71.97 6.93
组合物1 112.59 12.34
对照组 71.97 6.93
组合物1 112.59 12.34
[0085] 成熟植株平均重量的统计学处理：LSD全成对比较试验(LSD All-Pairwise Comparisons Test)，Alpha 0.05，标准误差：11,445，变异系数：20,90。
[0086] 根部平均重量的统计学处理：LSD全成对比较试验(LSD All-Pairwise Comparisons Test)，Alpha 0.05，标准误差：1,5391，变异系数：22,99。
[0087] 阿拉阿尔(塞维利亚)旱作小麦(品种：Valbona)试验，种子用量：200kg/ha，试验田面积：6700m2。以叶面施肥法施用组合物3(示例3)，用量为：200L/ha液体。单次用量为1.5L/ha。为了进行处理，将组合物3(示例3)与苗后除草剂20％甲磺隆w/w(剂量：37.5g/ha)、苗后除草剂20％氟草烟(剂量：375cc/ha)、粘附性表面活性剂烷基聚乙二醇(醚)20％w/v(剂量：450cc/ha)相混合。
[0088] 施用组合物3六天后，试验作物的所有植株均未发现药害症状。表7示出了该试验的结果。试验发现，施用组合物3后，与对照组作物相比，作物产量提高了3.30％。此外，组合物3也对麦穗数量和重量以及蛋白质含量产生了重要影响。
[0089] 表7：组合物3对普通小麦作物的效果。
[0090] 作物(kg/ha) 麦穗数量/m2 麦穗重量/m2 比重 蛋白质
对照组 5,113 566 842 82.25 12.45
组合物3 5,282 629 976 82.63 12.23
对照组 5,113 566 842 82.25 12.45
组合物3 5,282 629 976 82.63 12.23
[0091] 统计学处理：LSD全成对比较试验(LSD All-Pairwise Comparisons Test)，Alpha0.05。
[0092] 对Guadalperales(巴达霍斯省)一个种植园内的玉米作物(品种：PR33Y72)进行试验，采用滴灌法，施用两剂2.5L/ha的组合物3(示例3)。液体体积：330L/ha。例如，将组合物3与苗后除草剂2.25％甲酰胺磺隆(剂量：2.5L/ha)、苗后除草剂4.4％环磺酮w/v(44g/l)(剂量：1.5L/ha，含双苯恶唑酸乙酯(解毒剂)2.2％w/v(22g/L))相混合。
[0094] 第一次施用7天后和第二次施用7天后，在作物中均未发现药害症状。表8示出了该试验的结果；经试验发现，施用组合物3促使成熟植株的平均重量显著增加。
[0095] 表8：组合物3对玉米作物的效果。
[0096] 成熟植株平均重量(g) 平均株高(cm)
对照组 354.9 153.5
组合物1 426.2 154.25
对照组 354.9 153.5
组合物1 426.2 154.25
[0097] 统计学处理：LSD全成对比较试验(LSD All-Pairwise Comparisons Test)，Alpha0.05，植株平均重量标准误差：10,306，变异系数：3.33；植株平均株高标准误差：1.2255，变异系数：3,11。
[0098] 对拉穆达拉(巴利亚多里德)的旱作大麦(品种：Volley)进行试验，组合物3(示例3)的单次用量：1.5L/ha。液体体积：153.1L/ha。为了进行处理，将组合物3(示例3)与苗后除草剂60％w/v 2，4-二氯苯氧乙酸(2-4D acid)(EC，剂量：0.6L/ha)相混合。
[0099] 在作物中从未发现药害症状。表9示出了该试验的结果。试验发现，施用组合物3后，与对照组作物相比，作物产量提高了26.05％。
[0100] 表9：组合物3对大麦作物的效果。
[0101] 作物(kg/ha) 麦穗数量/m2 麦穗重量/m2
对照组 2,284 537 288
组合物3 2,879 560 348.3
对照组 2,284 537 288
组合物3 2,879 560 348.3
[0102] 统计学处理：LSD全成对比较试验(LSD All-Pairwise Comparisons Test)，Alpha0.05。
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