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食品级丁苯或丁二烯溶聚 橡胶的制造方法

阅读：347发布：2020-05-11

专利汇可以提供食品级丁苯或丁二烯溶聚橡胶的制造方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种食品级丁苯或丁二烯溶聚橡胶的制造方法，通过有机锂为引发剂和在极性添加剂存在条件下，采用经干燥精制处理的C4-C8饱和脂肪烃或饱和脂肪烃配制的混合溶剂为溶剂，能够完全聚入橡胶高分子链的碳、氢、氧等元素组成的有机物作交联偶联剂，以食品级的防老剂BHT为防老剂，在相对较高的单体浓度和聚合温度下，使丁二烯和苯乙烯或丁二烯进行聚合而制得。该方法是一种简捷、快速、灵活、成本低的方法，所得产品洁白纯净，小白鼠试验无毒，制成口香糖、泡泡糖口感好，无异味，可广泛应用在制作儿童玩具、口香糖、泡泡糖、医疗卫生、食品包装、食品生产机械橡胶配件及其他制品方面。，下面是食品级丁苯或丁二烯溶聚橡胶的制造方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种食品级丁苯或丁二烯溶聚橡胶的制造方法，其特征在于包括：
1)、将反应体系中所用单体、惰性溶剂、极性添加剂、偶联剂以及高纯度氮气经精制干燥控制所含的包括水、氧、二氧化碳、一氧化碳之类微量杂质的总量小于20ppm；惰性溶剂微量水含量小于10ppm；
2)、在高纯度氮气氛中，以丁基锂为引发剂，在惰性溶剂中极性添加剂四氢呋喃存在条件下进行丁二烯与苯乙烯或丁二烯的活性阴离子聚合，再用偶联剂二乙烯基苯进行偶联反应，其中，丁二烯与苯乙烯重量比为100-40：0-60，总单体、极性添加剂、偶联剂与锂引发剂的摩尔比为100-10000：0-500：0-2：1，单体浓度为2-70克总单体/100ml溶剂，聚合反应温度
80-140℃；
所述惰性溶剂为：沸程为55-100℃的抽余油、沸程55-100℃的加氢汽油或由10-100重量％的沸程为55-100℃的抽余油与0-90重量％的环己烷组成的混合溶剂；
3)、在聚合反应完成后向反应体系中加入食品级防老剂，然后进行凝聚和干燥得食品级丁苯或丁二烯溶聚橡胶聚合物，其中食品级防老剂为食品级2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚或2,6-二叔丁基对甲酚,加入量为聚合物重量的0.05-1％。

说明书全文

食品级丁苯或丁二烯溶聚橡胶的制造方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种食品级橡胶的制造方法，特别是涉及食品级溶聚丁苯橡胶或丁二烯橡胶的制造方法。

背景技术

[0002] 众所周知，目前用于泡泡糖、口香糖以及医药卫生、食品包装等方面的食品级橡胶，大多数为经进一步提纯处理的天然橡胶或乳聚(乳液聚合)丁苯橡胶。

[0003] 然而经提纯处理的天然橡胶为食品添加剂级橡胶，其价格昂贵，生产还占用相当大的土地资源。采用经提纯处理的合成橡胶由于生产中添加了大量有毒有害化工原料，纯净无害度尚有不足，而且成本较高。如美国Goodyear公司提纯生产的食品级乳液聚合丁苯橡胶色泽为浅棕黄，经红外光谱分析，含有明显的乳化剂脂肪酸盐杂质峰，口感也有异味。

[0004] 溶聚(溶液聚合)橡胶虽不含脂肪酸盐杂质，但不加极性添加剂的高温共聚法产品例如溶聚丁苯橡胶含有聚苯乙烯嵌段结构，橡胶性能差；而添加极性结构调节剂生产共聚橡胶时，其共聚温度相对偏低，共聚温度通常在110℃以内，从而苯乙烯单体的转化有所不够，导致毒性较大苯乙烯在胶中有一定残留。同时该胶种共聚溶剂通常采用环已烷，也有如美国专利3,944,528中所用溶剂为苯，其后处理脱除困难，致使毒性较大的苯、环已烷等溶剂容易残留于产品胶中。

[0005] 尤其是当前世界各国普遍推广生产的溶聚丁苯橡胶四氯化锡偶联工艺，又引入金属锡类有害杂质，作为食品级橡胶胶质是不能令人满意的。采用过渡金属为催化剂的溶液聚合法生产的合成橡胶镍系聚丁二烯，胶中残留金属化学品等威胁人体健康，更不适宜作为食品级橡胶。

[0006] 近年国内有个别企业拟采用工业乳聚丁苯橡胶切碎再洗涤的方法生产食品级橡胶，实质难以将高分子聚合物分子链间的有害有机物去除，而且繁杂工艺增加成本。

[0007] 中国发明专利CN1454910A(申请号：03140520.7)涉及一种食品级丁二烯或丁二烯与苯乙烯溶聚橡胶的制造方法，其通过在有机锂引发剂和极性添加剂存在下，采用C4-C8混合饱和脂肪烃为溶剂，能够完全聚入橡胶高分子链的碳、氢、氧等单元组成的有机物作交联偶联剂，以食品级的防老剂BHT为防老剂，在相对较高的单体浓度和聚合温度下，使丁二烯和苯乙烯或丁二烯进行聚合，从而制得食品级橡胶。该方法简捷高效，安全性高于FCC国际标准。但是在国内外石化企业装置日趋大型化的今天，以生产规模庞大的装置生产用量较小胶种，较难快速实现工业化，不具备生产灵活性。

[0008] 而且本申请发明人针对安全性研究发现，丁苯阴离子共聚的原材料(包括反应接触的保护性氮气)所含微量水、氧、及二氧化碳、一氧化碳等羰基化合物杂质破坏共聚引发剂丁基锂，不仅导致转化率波动、分子量变化，甚至不聚合；更严重的是对于食品级橡胶生产而言，显著损害安全卫生指标，即使反应转化率测试结果在100％，原材料和系统内杂质都会提升产品中化学品的残留，尤其是毒性较大的苯乙烯残留。

[0009] 本申请发明人认为，能够达到口香糖、泡泡糖原料标准的食品级橡胶，可广泛应用于儿童玩具原料，保障儿童健康成长，更可广泛应用于食品机械、包装，促进多行业符合卫生标准，绿色环保。因此丁苯投料比应采取多样化，产品的门尼粘度控制为30-150，以适应不同市场需要。

发明内容

[0010] 本发明是在发明专利CN1454910A基础上进一步研究的结果，其融合了工业阴离子生产常用溶剂，采用抽余油或加氢汽油混合溶剂体系，实现生产装置能够灵活切换生产不同的阴离子共聚物品种，如工业丁苯橡胶、SBS、含苯乙烯嵌段的丁苯共聚物、含丁二烯嵌段的高伸长率SBS、1,2-聚丁二烯橡胶等。本发明的方法便于扩大生产条件，降低生产成本；相对应，不需增加管线储罐等溶剂配套设备，即可在SBS、工业溶聚丁苯橡胶装置上生产食品级橡胶。本发明通过严格的原料精制干燥措施，限定原材料的纯度，提高产品质量，减轻洗涤等常规用于进一步降低和清除有毒化学品的负荷，达到产品的高纯净度和能够多品种生产。

[0011] 本申请发明人在实践中发现，丁苯嵌段共聚物SBS所用溶剂环己烷和己烷混合溶剂中的己烷馏分完全可以由廉价的窄馏分抽余油代替。正己烷因生产中提纯困难，价格相当昂贵，而抽余油来源丰富、成本低廉，和环己烷可以以任何所需比例配制，以适应不同溶解度、热容、溶剂冰点等要求。根据本发明的方法，采用由10-100重量％的55-85℃馏分抽余油或加氢汽油和0-90重量％的环己烷组成的混合溶剂，能够以一种低成本的溶剂，适应生产食品级溶聚丁苯橡胶、丁苯嵌段共聚物SBS、工业溶聚丁苯橡胶、丁二烯均聚物等不同胶种，从而扩大原料来源，且所得产品更加适应食品卫生要求，确保产品的质量，各项指标优于国家标准及FCC国际标准。

[0012] 本发明进一步验证出溶聚丁苯技术特点，通过灵活调整苯乙烯和丁二烯投料比例，即可获得不同丁苯比的丁苯橡胶。目前的乳聚丁苯生产技术难以控制投料比例，例如，制备口香糖胶基，至今还需用25/75和50/50两种食品级乳聚丁苯橡胶混合配制。本发明所述方法可以直接合成所需橡胶，既保障胶基质量，又简化胶基胶姆糖生产程序，还可适应不同领域如儿童无毒玩具制造业等的需求。

[0013] 试验证明，抽余油合成系统和原料中的杂质不仅破坏反应，而且会使合成产品增加合成原料的化学品残留，特别是苯乙烯和鋰含量增加，易造成产品的质量不合格。因此合成工艺须对原料中所含微量杂质有严格的精制控制。尤其是用量较大的溶剂必须精制干燥，使得水含量在10ppm以下，以使反应体系中杂质(包括水、氧、一氧化碳和二氧化碳)总含量小于20ppm。

[0014] 通常丁苯阴离子反应使用环己烷为溶剂，为了防冻而配置含10～30％己烷。中国发明专利CN1454910A中所使用的溶剂为C4-C8混合饱和脂肪烃，优选55-85℃的铂重整抽余油或加氢汽油，冰点很低。现本申请发明人采用由10-100重量％的55-85℃馏分抽余油或加氢汽油和0-90重量％的环己烷组成的混合溶剂既可以制得较佳食品级橡胶产品，又能防冻，尤其是采用67.8-68.8℃窄馏分抽余油的混合溶剂能够与前述SBS、工业丁苯橡胶、高乙烯基丁二烯橡胶等其他品种高分子材料的生产直接共用溶剂原料和设备，实现多品种生产。本发明可以简捷调整丁二烯和苯乙烯的投料量，进而直接合成含不同比例苯乙烯的橡胶，从而解决胶姆糖胶基制备中需用两种比例橡胶配制的生产现状，简化生产工序。实现大规模装置多品种工业化灵活生产，能够取得显著效益。

[0015] 本发明提供了一种食品级丁苯或丁二烯溶聚橡胶的制造方法，该方法包括在高纯度氮气氛中，以有机锂为引发剂，在惰性溶剂中在极性添加剂存在条件下进行丁二烯与苯乙烯或丁二烯的活性阴离子聚合，再用偶联剂进行偶联，然后进行凝聚和干燥得聚合物，其特征在于，丁二烯与苯乙烯重量比为100-25：0-75，单体浓度为2-70克总单体/100ml溶剂；其中，所述有机锂引发剂为正丁基锂、仲丁基锂、异丁基锂、叔丁基锂或双锂；偶联剂为二乙烯基苯或已二酸二乙酯；所述极性添加剂为四氢呋喃、乙二醇二甲醚或二乙二醇二甲醚；所述惰性溶剂为：沸程为55-100℃的抽余油；沸程为55-100℃的加氢汽油；或由10-100重量％的沸程为55-100℃的抽余油与0-90重量％的环己烷组成的混合溶剂；其中，总单体、极性添加剂、偶联剂与有机锂引发剂的摩尔比为100-10000：0-500：0-2：1；聚合温度60-180℃。

[0016] 优选地，在所述惰性溶剂中，抽余油或加氢汽油沸程为55-85℃。优选地，为更方便融合SBS、工业丁苯、乙烯基聚丁二烯等其它胶种的工业大规模生产，混合溶剂中抽余油进一步优选67.8-68.8℃沸程的窄馏分抽余油，其组成(重量百分比)例如但不局限于:正己烷85.86％、甲基环己烷7.99％、2-甲基戊烷0.15％、3-甲基戊烷4.75％和环己烷1.25％。这种窄馏分抽余油在混合溶剂中与环己烷的比例优选为30-10:70-90。

[0017] 本发明提供的食品级丁苯或丁二烯溶聚橡胶的制造方法中，所述聚合包括均聚和共聚，所述聚合物是指均聚物和共聚物，所述溶聚橡胶是指在溶剂存在下进行的溶液聚合制得的橡胶聚合物。所述抽余油是指炼油厂从铂重整汽油中抽提出芳烃后所剩下的那部份油，在铂重整中被加氢饱和，通常被简称为抽余油，性质等同加氢汽油。其中，不论采用抽余油、加氢汽油或是采用混合溶剂，由于所有溶液聚合原料中，溶剂用量最大，其所含杂质总量就最多，对产品中化学品的残留影响也就最显著，因此需要限制原材料中杂质(包含微量水、氧、一氧化碳及二氧化碳等)的含量，例如，用量较大的惰性溶剂中的水含量必须限制在10ppm以下，更优选在5ppm以下，以使反应所用原料(包括反应单体、惰性溶剂、极性添加剂、引发剂、偶联剂、高纯氮气等)中的杂质(包括水、氧、一氧化碳和二氧化碳)总含量小于
20ppm。

[0018] 在聚合过程中，所述惰性溶剂的用量随所需的单体浓度而定，单体浓度一般为2-70g总单体/100ml溶剂，优选为5-50g总单体/100ml溶剂，更优选为10-25g总单体/100ml溶剂。这里所述的总单体是指丁二烯和苯乙烯或者丁二烯的总量。

[0019] 所述的丁二烯和苯乙烯均为聚合级单体，使用前经干燥及脱除杂质处理。丁二烯和苯乙烯的加料比按重量计一般为100-25：0-75；优选为100-40：0-60。丁二烯和苯乙烯两种单体进行共聚时，产品称为食品级溶聚丁苯橡胶。聚合单体只有丁二烯时，产品是食品级溶聚丁二烯橡胶。苯乙烯加料量提高，产品塑性增强，苯乙烯含量75％以上时产品是丁苯树脂，不在本项讨论之中。

[0020] 所述有机锂引发剂一般可以是烷基锂，例如，单锂如甲基锂、乙基锂、正丁基锂、异丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂、戊基锂、环已基锂、乙烯基锂、丙烯基锂、以及双锂如四次甲基二锂、五次甲基二锂、六次甲基二锂、十次甲基二锂等，优选为正丁基锂、异丁基锂、叔丁基锂、仲丁基锂或双锂，更优选为正丁基锂。有机锂引发剂的用量可按工艺需要来确定，一般总单体(指丁二烯或丁二烯和苯乙烯的总量)与有机锂引发剂的摩尔比为100-10000。

[0021] 所述极性添加剂一般为具有路易斯碱性的醚类或叔胺类，例如乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二丁醚、三乙二醇二甲醚、三乙二醇二乙醚、四乙二醇二甲醚、四氢呋喃、2-甲氧基四氢呋喃、2-甲氧基甲基四氢呋喃、2,5-二甲氧基甲基四氢呋喃等,优选为四氢呋喃、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚，更优选为四氢呋喃。上述极性添加剂可以单独使用，也可以二种或多种混合使用，其混合比例没有严格要求，可为任何比例。极性添加剂与有机锂引发剂的摩尔比为0-500。

[0022] 所述偶联剂为碳、氢、氧等元素组成的多乙烯基化合物、卤化物、醚、酯等，如二乙烯基苯、已二酸二乙脂、四乙烯基硅、四氯乙烷、四氯化硅等，优选的偶联剂为二乙烯基苯或已二酸二乙脂。在丁二烯或丁苯的溶液聚合中，选取由碳、氢、氧等元素组成的适当的有机偶联剂，将其完全共聚进入橡胶分子中，能够避免如四氯化锡等溶液聚合偶联剂对产品构成的污染，更进一步减少合成高分子橡胶的原料化学品影响。偶联剂与有机锂引发剂的摩尔比为0-2。

[0023] 在本申请所述的方法中，在聚合反应完成后向反应体系中进一步加入食品级防老剂，例如，食品级防老剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚或2,6-二叔丁基对甲酚(称BHT)等。防老剂加入量为聚合物重量的0.05-1％,优选为0.1-0.5％。

[0024] 在本申请所述的方法中，在聚合后使用终止剂，所述的终止剂为常用的阴离子聚合反应终止剂,如水、乙醇或异丙醇等，优选为水或乙醇。

[0025] 所述聚合温度为60-180℃，优选80-140℃。正如上所述，由于本发明的聚合方法中采用C4-C8混合饱和脂肪烃为溶剂进行丁二烯或丁二烯与苯乙烯的溶液聚合工艺，可以在较高温度(60-180℃)下进行阴离子活性聚合，聚合反应速率高而且平稳，单体转化率接近100％，而且聚合物的结构没有变化，没有暴聚超压现象，从而提高聚合反应效率和稳定性，又极大地消除有毒单体在橡胶中的残留几率，有利产品质量稳定、优质。聚合反应压力没有严格要求，只要使聚合反应体系在液相中进行，聚合压力一般为0.2-0.5Mpa。

[0026] 本发明制备食品级橡胶方法中使用的聚合反应器，可以采用现有技术适合于溶液聚合的各种反应器或反应瓶，例如带有搅拌的不锈钢聚合反应器(釜)等。

[0027] 有益效果

[0028] 1.本申请方法所采用的混合溶剂中的抽余油，尤其是沸程为67.8-68.8℃相当己烷馏分构成的窄馏分抽余油，其含量控制为10-30重量％，该混合溶剂具有与锂系阴离子反应普遍使用的溶剂等同、可切换生产不同的阴离子共聚物品种和防止冬日环己烷溶剂冻冰而妨碍生产的优势。可扩大阴离子合成主要原料溶剂使用范围，可以与SBS、工业丁苯橡胶等共用装置及溶剂，切换生产，扩大丁苯材料的生产规模和条件。

[0029] 2.直接按产品要求生产不同苯乙烯含量比例的食品级丁苯橡胶，简化胶姆糖胶基生产程序。

[0030] 3.控制用量较大的溶剂微量水含量在10ppm以下，优选在5ppm以下，使原材料的微量水、氧及二氧化碳等杂质总含量小于20ppm。确保了产品降低和消除有毒化学品残留，使产品有毒物含量低于FCC国际标准10％。该产品不仅仅可以满足制造口香糖泡泡糖胶基，更广泛应用在儿童玩具、食品级橡塑材料改性以及食品机械的橡胶垫片垫圈密封件等领域，改善儿童玩具和接触食品的设备材料安全性，有益于卫生健康保障，社会效益重大。

具体实施方式

[0031] 本申请采用不同比例抽余油混合溶剂为合成惰性溶剂，其惰性溶剂中的水含量均控制在10ppm以下，且反应体系中水、氧、一氧化碳、二氧化碳杂质总量控制在小于20ppm，通过下列实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。

[0032] 实施例1

[0033] 试验在10升聚合釜中进行。聚合系统经高纯氮置换后，依次向釜中加入丁二烯600g、苯乙烯200g、抽余油(沸程：55-85℃)448g、环己烷4032g、四氢呋喃16ml、2.68％二乙烯基苯16ml、浓度为0.317M正丁基锂26ml，然后发生共聚反应。聚合反应温度为75-125℃、反应压力为0.24-0.47Mpa。反应时间12分钟，反应完成后，加入食品级BHT,无离子水终止洗涤汽提后热辊挤压干燥，制得样品。测试结果转化率100％，残留溶剂正己烷未检出，残留苯乙烯未检出，残留鋰0.0028％(重量)，产品门尼粘度55.5，拉伸强度21.5Mpa,伸长率490％。
注：FCC国际标准残留正己烷≤0.01％，残留苯乙烯0.002％，残留鋰量≤0.0075％。

[0034] 实施例2

[0035] 试验在10升聚合釜中进行。聚合系统经高纯氮置换后，依次向釜中加入丁二烯600g、苯乙烯200g、抽余油(沸程：55-85℃)1344g、环己烷3136g、四氢呋喃16ml、2.68％二乙烯基苯16ml、浓度为0.317M正丁基锂26ml，然后发生共聚反应。聚合反应温度为80-120℃、反应压力为0.25-0.47Mpa。反应时间13分钟，反应完成后，加入食品级BHT,无离子水终止洗涤汽提后热辊挤压干燥，制得样品。测试结果转化率100％，残留溶剂正己烷未检出，残留苯乙烯未检出，残留鋰0.0026％(重量)，产品门尼粘度55，拉伸强度22Mpa,伸长率492％。

[0036] 实施例3

[0037] 试验在10升聚合釜中进行。聚合系统经高纯氮置换后，依次向釜中加入丁二烯600g、苯乙烯200g、抽余油(沸程：55-85℃)4480g、四氢呋喃16ml、2.68％二乙烯基苯16ml、浓度为0.317M正丁基锂26ml，然后发生共聚反应。聚合反应温度为80-120℃、反应压力为
0.28-0.42Mpa。反应时间13分钟，反应完成后，加入食品级BHT,无离子水终止洗涤汽提后热辊挤压干燥，制得样品。测试结果转化率100％，残留溶剂正己烷未检出，残留苯乙烯未检出，残留鋰0.0028％(重量)，产品门尼粘度55.2，拉伸强度21.6Mpa,伸长率495％。

[0038] 比较例1

[0039] 试验在10升聚合釜中进行。聚合系统经高纯氮置换后，依次向釜中加入丁二烯600g、苯乙烯200g、环己烷5400g、四氢呋喃18ml、浓度为0.317M正丁基锂26ml，然后发生共聚反应。聚合反应温度为45-100℃、反应压力为0.25-0.37Mpa。反应完成后加入0.45gSnCl4进行偶联反应，总反应时间30分钟，加入食品级BHT,无离子水终止洗涤汽提后热辊挤压干燥，制得样品。测试结果转化率99.5％，残留溶剂环己烷等0.0072％(重量)，残留苯乙烯
0.0021％(重量)，残留鋰0.0068％(重量)，产品门尼粘度55，拉伸强度22Mpa,伸长率498％。

[0040] 实施例4

[0041] 试验在10升聚合釜中进行。聚合系统经高纯氮置换后，依次向釜中加入丁二烯500g、苯乙烯500g、抽余油(沸程：55-85℃)5000g、四氢呋喃20ml、3.5％二乙烯基苯16ml、浓度为0.9M正丁基锂12.5ml，然后发生共聚反应。聚合反应温度为90-125℃、反应压力为
0.28-0.42Mpa。反应时间15分钟，反应完成后，加入食品级BHT,无离子水终止洗涤汽提后热辊挤压干燥，制得样品。测试结果转化率100％，残留溶剂正己烷等0.0015％(重量)，残留苯乙烯0.0003％(重量)，残留鋰0.0027％(重量)，产品门尼粘度57.0，拉伸强度22.6Mpa,伸长率495％。

[0042] 实施例5

[0043] 试验在10升聚合釜中进行。聚合系统经高纯氮置换后，依次向釜中加入丁二烯496g、苯乙烯304g、抽余油1344(沸程：55-85℃)g、环己烷3136g、四氢呋喃15ml、2.68％二乙烯基苯16ml、浓度为0.317M正丁基锂26ml，然后发生共聚反应。聚合反应温度为85-125℃、反应压力为0.25-0.41Mpa。反应时间14分钟，反应完成后，加入食品级BHT,无离子水终止洗涤汽提后热辊挤压干燥，制得样品。测试结果转化率100％，残留溶剂正己烷等0.001％(重量)，残留苯乙烯0.0002％(重量)，残留鋰0.0027％(重量)，产品门尼粘度55.0，拉伸强度
21.6Mpa,伸长率495％。

[0044] 实施例6

[0045] 试验在10升聚合釜中进行。聚合系统经高纯氮置换后，依次向釜中加入丁二烯800g、抽余油(沸程：55-85℃)3136g、环己烷1344g、四氢呋喃13ml、3.31％二乙烯基苯13ml、浓度为0.9M正丁基锂10.5ml，然后发生聚合反应。聚合反应温度为45-120℃、反应压力为
0.28-0.48Mpa。反应时间12分钟，反应完成后，加入食品级BHT,无离子水终止洗涤汽提后热辊挤压干燥，制得样品。测试结果转化率100％，残留溶剂正己烷0.001％(重量)，残留苯乙烯未检出，残留鋰0.0018％(重量)，产品门尼粘度45.0，拉伸强度19.8Mpa,伸长率520％。

[0046] 实施例7

[0047] 试验在10升聚合釜中进行。聚合系统经高纯氮置换后，依次向釜中加入丁二烯600g、苯乙烯200g、沸程为67.8-68.8℃的窄馏分抽余油1344g、环己烷3136g、四氢呋喃
16ml、2.68％二乙烯基苯16ml、浓度为0.317M正丁基锂26ml，然后发生聚合反应。聚合反应温度为80-125℃、反应压力为0.28-0.48Mpa。反应时间13分钟，反应完成后，加入食品级BHT,无离子水终止洗涤汽提后热辊挤压干燥，制得样品。测试结果转化率100％，残留溶剂正己烷未检出，残留苯乙烯未检出，残留鋰0.0025％(重量)，产品门尼粘度55，拉伸强度
22.7Mpa,伸长率493％。

[0048] 比较例2

[0049] 试验在10升聚合釜中进行。聚合系统经工业普氮置换后，依次向釜中加入丁二烯600g、苯乙烯200g、含微量水22ppm的55-85℃沸程抽余油1344g、环己烷3136g、四氢呋喃
16ml、2.68％二乙烯基苯16ml，上述原料微量水、氧、一氧化碳和二氧化碳的杂质总量大于
25ppm。然后加入浓度为0.317M正丁基锂36ml引发聚合反应。聚合反应温度为80-120℃、反应压力为0.28-0.48Mpa。反应时间15分钟，反应完成后，加入食品级BHT,无离子水终止洗涤汽提后热辊挤压干燥，制得样品。测试结果转化率100％，残留溶剂正己烷0.0015％(重量)，残留苯乙烯0.0032％(重量)，残留鋰0.0081％(重量)，产品门尼粘度55.5，拉伸强度21Mpa,伸长率480％。

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