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一种变孔径中空 纤维膜的制备方法及该方法采用的 凝固浴槽

阅读：758发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种变孔径中空纤维膜的制备方法及该方法采用的凝固浴槽专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种中空纤维膜的制备方法，特别涉及一种变孔径中空纤维膜的制备方法及该方法采用的凝固浴槽。一种用于制备变孔径中空纤维膜的凝固浴槽，包括用于存放凝固浴液的主槽体、用于调整箱内凝固浴液浓度的浓度调整箱和用于引入和引出中空纤维膜丝的导丝部件，所述的导丝部件设于主槽体底部，所述的浓度调整箱罩设于导丝部件外并与主槽体底部连接，所述的浓度调整箱顶部位于主槽体凝固浴液液位面下方。本发明结构简单，加工方便，在常规工艺各设备的基础上，只需要加入该凝固浴槽，即可制成变孔径中空纤维膜，大大提升中空纤维膜在污染物构成复杂的污水处理中的过滤效果，本发明的制备方法工艺简单，操作方便。，下面是一种变孔径中空纤维膜的制备方法及该方法采用的凝固浴槽专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种用于制备变孔径中空纤维膜的凝固浴槽，其特征在于：该制备变孔径中空纤维膜的凝固浴槽包括用于存放凝固浴液的主槽体、用于调整箱内凝固浴液浓度的浓度调整箱和用于引入和引出中空纤维膜丝的导丝部件，所述的导丝部件设于主槽体底部，所述的浓度调整箱罩设于导丝部件外并与主槽体底部连接，所述的浓度调整箱顶部位于主槽体凝固浴液液位面下方。
2.根据权利要求1所述的凝固浴槽，其特征在于：所述的浓度调整箱与主槽体的高度比范围为1：2 2：3。
~
3.根据权利要求1所述的凝固浴槽，其特征在于：所述的浓度调整箱包括调整箱体、进水管和浓度控制器，调整箱体为密闭箱体，调整箱体顶部设有用于中空纤维膜丝穿过的通丝口，调整箱体侧部设有若干用于连通调整箱体内外的通孔，调整箱体底部固接主槽体底部，进水管的进水端设于调整箱体内底部，进水管的引水端设于调整箱体外，浓度控制器设于主槽体侧部。
4.根据权利要求3所述的凝固浴槽，其特征在于：所述的浓度控制器包括在线液体浓度计、控制柜和电控阀门，在线液体浓度计的触液端口设于浓度调整箱内，在线液体浓度计通过控制柜电连接电控阀，电控阀设于进水管的引水端上。
5.根据权利要求1所述的凝固浴槽，其特征在于：所述的导丝部件包括导丝主轮、主轮固定架、磁力固定块、导丝辅轮和辅轮支架，导丝主轮铰接于主轮固定架上，主轮固定架底部与主槽体底部相接，磁力固定块设于主槽体底部外侧并与主轮固定架底部相对，导丝辅轮铰接于辅轮支架上，辅轮支架设于主轮固定架上。
6.根据权利要求5所述的凝固浴槽，其特征在于：所述的磁力固定块为电磁铁。
7.根据权利要求1所述的凝固浴槽，其特征在于：所述的主槽体顶部设有水平导轮部件，水平导轮部件包括第一导轮和第二导轮，第一导轮和第二导轮水平设置，第一导轮设于导丝部件正上方。
8.根据权利要求1所述的凝固浴槽，其特征在于：所述的主槽体底部设有辅助导丝部件，辅助导丝部件包括辅助导轮和辅助导轮支架，辅助导轮铰接于辅助导轮支架上，辅助导轮支架固接于主槽体底部并与导丝部件平行设置。
9.一种变孔径中空纤维膜的制备方法，其特征在于：该方法采用权利要求1-8任一项所述的凝固浴槽进行制备中空纤维膜，该方法包括以下步骤，
（1）主槽体注入凝固浴液，使凝固浴液中有机溶剂的浓度达到原始浓度A；
（2）调整凝固浴槽，使导丝部件的位置处于外部喷丝头的正下方，通过导丝部件将铸膜液形成的中空纤维膜丝垂直引入主槽体凝固浴液中，使铸膜液中成孔剂溶于凝固浴液，使中空纤维膜丝表面形成口径大的微孔上部；
（3）通过浓度调整箱控制箱体内凝固浴液中有机溶剂的浓度降低至浓度B，使主槽体和浓度调整箱之间产生浓度差；
（4）通过导丝部件将中空纤维膜丝垂直引入浓度调整箱内，使铸膜液中成孔剂继续溶于浓度调整箱内的凝固浴液，使中空纤维膜丝表面形成口径小的微孔下部，形成变孔径微孔；
（5）通过导丝部件将中空纤维膜丝垂直引出浓度调整箱，然后垂直引浴槽，使导丝部件的位置出主槽体，得到变孔径中空纤维膜。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：凝固浴液中有机溶剂的浓度B为原始浓度A的二分之一以下。

说明书全文

一种变孔径中空纤维膜的制备方法及该方法采用的 凝固浴槽

技术领域

[0001] 本发明涉及一种中空纤维膜的制备方法，特别涉及一种变孔径中空纤维膜的制备方法及该方法采用的凝固浴槽。

背景技术

[0002] 中空纤维膜是膜分离技术应用中的关键部件，膜分离技术广泛应用于水处理、海水淡化、生物医疗等多种领域。中空纤维膜的常规制备方法为溶液相转化法，其过程如下：由聚合物、溶剂以及成孔剂组成的铸膜液在压力下挤入到喷丝头中，同时使预处理后的编织管从喷丝头中心通过，在编织管的携带及压力的共同作用下，铸膜液与编织管从喷丝头共挤出，铸膜液均匀涂覆在纤维编织管外表面，经过一段空气浴后，铸膜液和编织管浸入凝固浴槽中发生双扩散：铸膜液中的溶剂向凝固浴槽扩散以及凝固浴槽中的凝固剂向铸膜液中的细流扩散。膜的内侧和外侧同时发生凝胶化过程，随着双扩散的进行铸膜液内部的组成不断变化，膜完全固化，膜表面成微孔通孔，最终得到中空纤维膜。

[0003] 常规制备方法多从中空纤维膜的凝固浴稳定性和均匀性等方面进行考虑，还有一些制备方法考虑保证中空纤维膜成型的品质或是提升中空纤维膜质量，这些制备方法制成的中空纤维膜的成孔是孔径一致的通孔，这样的膜材在一般的水处理应用中效果尚可，但对于污染物构成较为复杂的污水处理，孔径沿孔轴向具有变化（即截面类似喇叭口的通孔）的中空纤维膜更能达成优异的过滤效果，具备这种微孔结构的中空纤维膜无法以现有常规设备制备出来，需要特别的制备设备以及制备方法。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种变孔径中空纤维膜的制备方法，以解决背景技术中所述的问题。

[0005] 本发明的目的在于还提供一种用于制备变孔径中空纤维膜的凝固浴槽。

[0006] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种用于制备变孔径中空纤维膜的凝固浴槽，包括用于存放凝固浴液的主槽体、用于调整箱内凝固浴液浓度的浓度调整箱和用于引入和引出中空纤维膜丝的导丝部件，所述的导丝部件设于主槽体底部，所述的浓度调整箱罩设于导丝部件外并与主槽体底部连接，所述的浓度调整箱顶部位于主槽体凝固浴液液位面下方。本发明中，凝固浴液采用有机溶剂和水的溶剂体系，具体为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和水，或二甲基乙酰胺（DMAC）和水，其中，DMF、DMAC具有亲水性。

[0007] 作为优选，所述的浓度调整箱与主槽体的高度比范围为1：2 2：3。~

[0008] 作为优选，所述的浓度调整箱包括调整箱体、进水管和浓度控制器，调整箱体为密闭箱体，调整箱体顶部设有用于中空纤维膜丝穿过的通丝口，调整箱体侧部设有若干用于连通调整箱体内外的通孔，调整箱体底部固接主槽体底部，进水管的进水端设于调整箱体内底部，进水管的引水端设于调整箱体外，浓度控制器设于主槽体侧部。

[0009] 作为优选，所述的浓度控制器包括在线液体浓度计、控制柜和电控阀门，在线液体浓度计的触液端口设于浓度调整箱内，在线液体浓度计通过控制柜电连接电控阀，电控阀设于进水管的引水端上。

[0010] 作为优选，所述的导丝部件包括导丝主轮、主轮固定架、磁力固定块、导丝辅轮和辅轮支架，导丝主轮铰接于主轮固定架上，主轮固定架底部与主槽体底部相接，磁力固定块设于主槽体底部外侧并与主轮固定架底部相对，导丝辅轮铰接于辅轮支架上，辅轮支架设于主轮固定架上。

[0011] 作为优选，所述的磁力固定块为电磁铁。

[0012] 作为优选，所述的主槽体顶部设有水平导轮部件，水平导轮部件包括第一导轮和第二导轮，第一导轮和第二导轮水平设置，第一导轮设于导丝部件正上方。第一导轮配合导丝部件使中空纤维膜丝垂直引出，水平导轮部件使中空纤维膜丝进行一段空气浴。

[0013] 作为优选，所述的主槽体底部设有辅助导丝部件，辅助导丝部件包括辅助导轮和辅助导轮支架，辅助导轮铰接于辅助导轮支架上，辅助导轮支架固接于主槽体底部并与导丝部件平行设置。

[0014] 一种变孔径中空纤维膜的制备方法，该方法采用本发明所述的凝固浴槽进行制备中空纤维膜，该方法包括以下步骤：（1）主槽体注入凝固浴液，使凝固浴液中有机溶剂的浓度达到原始浓度A；
（2）调整凝固浴槽，使导丝部件的位置处于外部喷丝头的正下方，通过导丝部件将铸膜液形成的中空纤维膜丝垂直引入主槽体凝固浴液中，使铸膜液中成孔剂溶于凝固浴液，使中空纤维膜丝表面形成口径大的微孔上部；
（3）通过浓度调整箱控制箱体内凝固浴液中有机溶剂的浓度降低至浓度B，使主槽体和浓度调整箱之间产生浓度差；
（4）通过导丝部件将中空纤维膜丝垂直引入浓度调整箱内，使铸膜液中成孔剂继续溶于浓度调整箱内的凝固浴液，使中空纤维膜丝表面形成口径小的微孔下部，形成变孔径微孔；
（5）通过导丝部件将中空纤维膜丝垂直引出浓度调整箱，然后垂直引浴槽，使导丝部件的位置出主槽体，得到变孔径中空纤维膜。

[0015] 作为优选，凝固浴液中有机溶剂的浓度B为原始浓度A的二分之一以下。此时，变孔径中空纤维膜成孔形状最佳。进一步的，原始浓度A为1-40%。

[0016] 本发明的有益效果是：本发明的一种制备变孔径中空纤维膜的凝固浴槽，结构简单，加工方便，在常规工艺各设备的基础上，只需要加入该凝固浴槽，即可制成变孔径中空纤维膜，大大提升中空纤维膜在污染物构成复杂的污水处理中的过滤效果，本发明的制备方法工艺简单，操作方便。
附图说明

[0017] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

[0018] 图1是本发明的主视结构示意图；图2是本发明的俯视结构示意图；
图3是本发明浓度调整箱的结构示意图；
图4是本发明导丝部件的结构示意图；
图5是本发明工艺原理图。

[0019] 图中：1、主槽体，2、浓度调整箱，3、导丝部件，4、第一导轮，5、第二导轮，6、辅助导轮，7、辅助导轮支架，8、调整箱体，9、进水管，10、通丝口，11、通孔，12、进水端，13、引水端，14、在线液体浓度计，15、控制柜，16、电控阀门，17、触液端口，18、导丝主轮，19、主轮固定架，20、磁力固定块，21、导丝辅轮，22、辅轮支架。

具体实施方式

[0020] 下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。

[0021] 在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。下述实施例中的部件或设备如无特别说明，均为通用标准件或本领域技术人员知晓的部件，其结构和原理都为本技术人员均可通过技术手册得知或通过常规实验方法获知。

[0022] 实施例：如图1所示的一种用于制备变孔径中空纤维膜的凝固浴槽，包括用于存放凝固浴液的主槽体1、用于调整箱内凝固浴液浓度的浓度调整箱2和用于引入和引出中空纤维膜丝的导丝部件3。导丝部件设于主槽体底部，浓度调整箱罩设于导丝部件外并与主槽体底部连接，浓度调整箱顶部位于主槽体凝固浴液液位面下方。

[0023] 主槽体顶部设有水平导轮部件，水平导轮部件包括第一导轮4和第二导轮5，第一导轮和第二导轮水平设置，第一导轮设于导丝部件正上方。第一导轮配合导丝部件使中空纤维膜丝垂直引出，水平导轮部件使中空纤维膜丝进行一段空气浴。

[0024] 主槽体底部设有辅助导丝部件，辅助导丝部件包括辅助导轮6和辅助导轮支架7，辅助导轮铰接于辅助导轮支架上，辅助导轮支架固接于主槽体底部并与导丝部件平行设置。

[0025] 浓度调整箱与主槽体的高度比范围为1：2 2：3，在本实施例中，选择高度比为2：3。~
如图2和图3所示，浓度调整箱包括调整箱体8、进水管9和浓度控制器。调整箱体为密闭箱体，调整箱体顶部设有用于中空纤维膜丝穿过的通丝口10，调整箱体侧部设有多个用于连通调整箱体内外的通孔11，调整箱体底部固接主槽体底部，调整箱体底部不设底板，可直接将调整箱体底部焊接于主槽体底部。进水管的进水端12设于调整箱体内底部，进水管的引水端13设于调整箱体外。浓度控制器设于主槽体侧部，浓度控制器包括在线液体浓度计14、控制柜15和电控阀门16，在线液体浓度计的触液端口17设于浓度调整箱内，在线液体浓度计通过控制柜电连接电控阀，电控阀设于进水管的引水端上。在线液体浓度计的触液端口实时监测浓度调整箱内凝固浴液浓度，随着中空纤维膜铸膜液中溶剂不断溶入凝固浴液中，浓度调整箱内凝固浴液浓度不断增高，在线液体浓度计将浓度信号转为电信号传递给控制柜，控制柜被设定为控制浓度调整箱内凝固浴液浓度为一定范围内，控制柜根据电信号控制电控阀门打开给进水管进水，使浓度调整箱内凝固浴液浓度降低，以维持其浓度在一定范围内。

[0026] 如图4所示，导丝部件包括导丝主轮18、主轮固定架19、磁力固定块20、导丝辅轮21和辅轮支架22，导丝主轮铰接于主轮固定架上，主轮固定架底部与主槽体底部相接，磁力固定块设于主槽体底部外侧并与主轮固定架底部相对，导丝辅轮铰接于辅轮支架上，辅轮支架设于主轮固定架上。磁力固定块为电磁铁，在该凝固浴槽工作状态时电磁铁通电工作，将导丝部件牢固固定于浓度调整箱箱体内底部，在凝固浴槽非工作状态且需要检修时，关闭电磁铁电路，可以将导丝部件移动至凝固浴槽主槽体顶部进行检修。

[0027] 一种变孔径中空纤维膜的制备方法，该方法采用所述的凝固浴槽进行制备中空纤维膜，该方法具体步骤如下：（1）主槽体注入凝固浴液，使凝固浴液中DMF或DMAC的浓度达到原始浓度A；
（2）调整凝固浴槽，使导丝部件的位置处于外部喷丝头的正下方，通过导丝部件将铸膜液形成的中空纤维膜丝垂直引入主槽体凝固浴液中，使铸膜液中成孔剂溶于凝固浴液，使中空纤维膜丝表面形成口径大的微孔上部；
（3）通过浓度调整箱控制箱体内凝固浴液中DMF或DMAC的浓度降低至浓度B，使主槽体和浓度调整箱之间产生浓度差；
（4）通过导丝部件将中空纤维膜丝垂直引入浓度调整箱内，使铸膜液中成孔剂继续溶于浓度调整箱内的凝固浴液，使中空纤维膜丝表面形成口径小的微孔下部，形成变孔径微孔；
（5）通过导丝部件将中空纤维膜丝垂直引出浓度调整箱，然后垂直引出主槽体，得到变孔径中空纤维膜。

[0028] 上述方法中，凝固浴液中DMF或DMAC的的原始浓度A和浓度B根据实际产品需要进行选择即可。原始浓度A可以为1-40%，浓度B低于原始浓度A即可产生浓度差。

[0029] 作为另一实施例，进一步优选的方案是，凝固浴液中DMF或DMAC的的浓度B为原始浓度A的二分之一以下。此时，主槽体和浓度调整箱之间凝固浴液的浓度差较大，变孔径中空纤维膜成孔形状最佳。

[0030] 本发明的工艺原理为，涂覆有铸膜液的编织管进入到盛有凝固浴液的凝固浴槽中相转化成膜，或是直接将铸膜液经空气浴进入到盛有凝固浴液的凝固浴槽中相转化成膜，当采用浸入凝固法进行相转化时，是通过铸膜液中溶剂与凝固浴液中非溶剂的相互扩散而成膜，二者的相互扩散速度在很大程度上决定了膜的性能，因而，凝固浴液中的溶剂可以控制成膜过程中的传质速率。凝固浴液中溶剂的增加可以降低铸膜液与凝固浴液间扩散传质交换的化学势变化，从而降低相互的扩散速率，这一方面降低了膜与凝固浴液界面处的聚合物浓度，促进形成多孔的膜皮层，而另一方面使铸膜液发生分相的时间延迟，倾向于形成厚而致密的皮层，因此，溶剂含量较多的凝固浴液会形成微孔较大的孔径部分，而溶剂含量较少的凝固浴液会形成微孔较小的孔径部分，铸膜液在不同溶剂浓度的主槽体和浓度调整箱内的扩散成孔过程如图5所示。

[0031] 以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

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