一种酮肟电解电渗析制备游离羟胺溶液的方法专利检索-电渗析海水淡化净化污水处理水处理专利检索查询-专利查询网

一种酮肟 电解 电渗析制备游离羟胺溶液的方法

阅读：492发布：2020-05-12

专利汇可以提供一种酮肟电解电渗析制备游离羟胺溶液的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种游离羟胺溶液的制备方法，具体涉及一种酮肟电解电渗析制备游离羟胺溶液的方法。所述方法所使用的装置包括四个隔室，分别是阳极室、原料室、产品室及阴极室由隔板隔成，所述四个隔室的隔板依次两两夹紧固定，所述两两夹紧的隔板为中空框型结构，三组夹紧的隔板中间分别固定有第一阴离子交换膜、阳离子交换膜和第二阴离子交换膜；所述阳极室中固定有阳极板，所述阴极室中固定有阴极板；所述方法为：在阳极室中连续通入超纯水；在原料室连续通入酮肟与酸；在产品室中连续通入超纯水；在阴极室中连续通入超纯水；施加恒定电压进行电解。本发明方法可实现连续生产，不发生副反应、无三废、无低附加值的副产，产品中无杂质离子存在。，下面是一种酮肟电解电渗析制备游离羟胺溶液的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种酮肟电解电渗析制备游离羟胺溶液的方法，其特征在于：其所使用的装置包括四个隔室，分别是阳极室(1)、原料室(2)、产品室(3)及阴极室(4)由隔板隔成，所述四个隔室的隔板依次两两夹紧固定，所述两两夹紧的隔板为中空框型结构，三组夹紧的隔板中间分别固定有第一阴离子交换膜(5)、阳离子交换膜(6)和第二阴离子交换膜(7)；所述阳极室(1)中固定有阳极板(8)，所述阴极室(4)中固定有阴极板(9)；
所述方法为：在阳极室(1)中连续通入超纯水；在原料室(2)中连续通入酮肟与酸；在产品室(3)中连续通入超纯水；在阴极室(4)中连续通入超纯水；施加恒定电压进行电解，四个隔室均为自循环状态，制备的游离羟胺溶液由产品室(3)采出。
2.根据权利要求1所述的酮肟电解电渗析制备游离羟胺溶液的方法，其特征在于：电解温度为10～50℃。
3.根据权利要求1所述的酮肟电解电渗析制备游离羟胺溶液的方法，其特征在于：自循环流量为10～80mL/min。
4.根据权利要求1所述的酮肟电解电渗析制备游离羟胺溶液的方法，其特征在于：恒定电压为2～8V。
5.根据权利要求1所述的酮肟电解电渗析制备游离羟胺溶液的方法，其特征在于：所述的酮肟为丙酮肟、丁酮肟或环己酮肟中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的酮肟电解电渗析制备游离羟胺溶液的方法，其特征在于：所述的酮肟的质量浓度为20～35％。
7.根据权利要求1所述的酮肟电解电渗析制备游离羟胺溶液的方法，其特征在于：所述的酸为盐酸、硫酸、硝酸或磷酸中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的酮肟电解电渗析制备游离羟胺溶液的方法，其特征在于：所述的酮肟与酸的摩尔比为2：1。

说明书全文

一种酮肟 电解 电渗析制备游离羟胺溶液的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种游离羟胺溶液的制备方法，具体涉及一种酮肟电解电渗析制备游离羟胺溶液的方法。

背景技术

[0002] 羟胺为有机合成中的还原剂，与羰基化合物缩合生成肟。羟胺的分子式为NH2OH，可以看做NH3中的一个质子被羟基取代而形成的衍生物，在室温下为不稳定的白色晶体，容易潮解，常以水溶液的形式存在。

[0003] 目前，羟胺主要采用以下几种方法生产：

[0004] Raschig法、硝基甲烷水解法、丙酮肟法、一氧化氮还原法、氧化钙法、复分解法等。

[0005] 存在以下缺点：

[0006] 工艺路线复杂，工艺流程长，产品质量不稳定，后处理麻烦，收率低等弊端。

发明内容

[0007] 根据以上现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种酮肟电解电渗析制备游离羟胺溶液的方法，可实现连续生产羟胺溶液，不发生副反应、无三废、无低附加值的副产，产品中无杂质离子存在。

[0008] 本发明所述的酮肟电解电渗析制备游离羟胺溶液的方法如下：

[0009] 所述方法所使用的装置如下：

[0010] 该装置包括四个隔室，分别是阳极室、原料室、产品室及阴极室由隔板隔成，所述四个隔室的隔板依次两两夹紧固定，所述两两夹紧的隔板为中空框型结构，三组夹紧的隔板中间分别固定有第一阴离子交换膜、阳离子交换膜和第二阴离子交换膜；所述阳极室中固定有阳极板，所述阴极室中固定有阴极板；

[0011] 所述方法为：

[0012] 在阳极室中连续通入超纯水；在原料室连续通入酮肟与酸；在产品室中连续通入超纯水；在阴极室中连续通入超纯水；施加恒定电压进行电解，四个隔室均为自循环状态，制备的游离羟胺溶液由产品室采出。

[0013] 其中：

[0014] 上述装置中，所述的两两夹紧的隔板的中空框的中空部分占隔板1/3-1/2面积。

[0015] 所述每一隔室均设有循环进液口和循环出液口，循环进液口与循环出液口之间连接循环管，循环管经循环泵，由循环泵控制液体的流量，实现隔室的自循环。

[0016] 四个隔室中的反应方程式及原理：

[0017] (1)阳极室：(原料为超纯水)

[0018] 电解水失电子生成氧气：

[0019] 2H2O-4(e-)＝4H++O2↑

[0020] (2)原料室：(原料为酮肟与酸，酮肟为丙酮肟、丁酮肟、环己酮肟的一种或几种，酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸的一种或几种)

[0021] 以丁酮肟与硫酸为例：(不同的酮肟与酸生成不同的酮和离子)

[0022]

[0023] 丁酮肟在硫酸催化作用下，水解生成丁酮和硫酸羟胺；

[0024] HNH2OH+在电场作用下，选择性透过阳离子交换膜从原料室迁移至产品室，实现产品室HNH2OH+的富集；SO42-在电场作用下，选择性透过第一阴离子交换膜从原料室迁移至阳极室；丁酮在原料室富集，可联合氨肟化循环使用。

[0025] (3)产品室：(原料为超纯水，产品为游离羟胺溶液)

[0026] 产品室左侧阳离子交换膜只允许阳离子渗透，即原料室中的羟胺正离子渗透至产品室；第二阴离子交换膜只允许阴极室中的OH-渗透至产品室中，中和多余的H+。产品室中只有以游离形式存在的NH2OH，使产品室中羟胺离子纯度较高。

[0027] (4)阴极室：(原料为超纯水)

[0028] 电解水得电子生成氢气：

[0029] 2H2O+2(e-)＝H2↑+2OH-

[0030] 所述的电解温度为10～50℃。

[0031] 所述的自循环流量为10～80mL/min。

[0032] 所述的恒定电压为2～8V。

[0033] 所述的酮肟为丙酮肟、丁酮肟或环己酮肟中的一种或几种的混合物。

[0034] 所述的酮肟的质量浓度为20～35％。

[0035] 所述的酸为盐酸、硫酸、硝酸或磷酸中的一种或几种的混合物。

[0036] 所述的酮肟与酸的摩尔比为2：1。

[0037] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：

[0038] 1、本发明方法“原子经济性”高：总反应为水的电解、酮肟的水解、离子的迁移，不发生副反应、无三废、无低附加值的副产。

[0039] 2、本发明直接制得游离羟胺溶液，无杂质离子存在，传统工艺过程中会引入大量的杂质离子。

[0040] 3、本工艺可连续化生产游离羟胺溶液：酮肟在电场作用下水解，随着HNH2OH+不断渗透至产品室，水解反应不断生成HNH2OH+，实现连续化生产，生产的游离羟胺溶液浓度为5-55％。
附图说明

[0041] 图1是本发明方法采用的装置的结构示意图；

[0042] 图中：1、阳极室；2、原料室；3、产品室；4、阴极室；5、第一阴离子交换膜；6、阳离子交换膜；7、第二阴离子交换膜；8、阳极板；9、阴极板。

具体实施方式

[0043] 下面结合附图对本发明的实施例做进一步说明：

[0044] 实施例中所述的游离羟胺溶液浓度采用滴定法测量。

[0045] 实施例1

[0046] 如图1所示，所述的方法所使用的装置如下：

[0047] 该装置包括四个隔室，分别是阳极室1、原料室2、产品室3及阴极室4由隔板隔成，所述四个隔室的隔板依次两两夹紧固定，所述两两夹紧的隔板为中空框型结构，三组夹紧的隔板中间分别固定有第一阴离子交换膜5、阳离子交换膜6和第二阴离子交换膜7；所述阳极室1中固定有阳极板8，所述阴极室4中固定有阴极板9；

[0048] 具体操作是：

[0049] 在阳极室1中连续通入超纯水；在原料室2连续通入丁酮肟溶液与硫酸；在产品室3中连续通入超纯水；在阴极室4中连续通入超纯水；施加恒定电压进行电解，四个隔室均为自循环状态，制备的游离羟胺溶液由产品室3采出。

[0050] 其中，丁酮肟溶液由300g丁酮肟溶于900g纯水中制得，丁酮肟与硫酸的摩尔比为2：1。

[0051] 工作条件：

[0052] 电解温度为10℃。

[0053] 自循环流量为10mL/min。

[0054] 恒定电压为6V。

[0055] 制得的游离羟胺溶液浓度为17.8％。

[0056] 实施例2

[0057] 所述方法与实施例1相同，不同之处在于：

[0058] 自循环流量为30mL/min。

[0059] 制得的游离羟胺溶液浓度为25.0％。

[0060] 实施例3

[0061] 所述方法与实施例1相同，不同之处在于：

[0062] 自循环流量为60mL/min。

[0063] 制得的游离羟胺溶液浓度为29.4％。

[0064] 实施例4

[0065] 所述方法与实施例2相同，不同之处在于：

[0066] 电解温度为20℃。

[0067] 制得的游离羟胺溶液浓度为39.5％。

[0068] 实施例5

[0069] 所述方法与实施例3相同，不同之处在于：

[0070] 电解温度为30℃。

[0071] 制得的游离羟胺溶液浓度为52.3％。

[0072] 实施例6

[0073] 所述方法与实施例5相同，不同之处在于：

[0074] 电解温度为50℃。

[0075] 制得的游离羟胺溶液浓度为12.4％。

[0076] 实施例7

[0077] 所述方法与实施例4相同，不同之处在于：

[0078] 恒定电压为2V。

[0079] 制得的游离羟胺溶液浓度为30.6％。

[0080] 实施例8

[0081] 所述方法与实施例7相同，不同之处在于：

[0082] 恒定电压为4V。

[0083] 制得的游离羟胺溶液浓度为31.9％。

[0084] 实施例9

[0085] 所述方法与实施例1相同，不同之处在于：

[0086] 在原料室2连续通入丙酮肟溶液与硫酸。

[0087] 所述的丙酮肟溶液由300g丙酮肟溶于900g纯水中制得，丙酮肟与硫酸的摩尔比为2：1。制得的游离羟胺溶液浓度为13.6％。

[0088] 实施例10

[0089] 所述方法与实施例1相同，不同之处在于：

[0090] 在原料室2连续通入环己酮肟溶液与硫酸。

[0091] 所述的环己酮肟溶液由300g环己酮肟溶于900g纯水中制得，环己酮肟与硫酸的摩尔比为2：1。

[0092] 制得的游离羟胺溶液浓度为12.3％。

[0093] 实施例11

[0094] 所述方法与实施例1相同，不同之处在于：

[0095] 在原料室2连续通入丁酮肟溶液与盐酸。

[0096] 制得的游离羟胺溶液浓度为13.5％。

[0097] 实施例12

[0098] 所述方法与实施例1相同，不同之处在于：

[0099] 在原料室2连续通入丁酮肟溶液与硝酸。

[0100] 制得的游离羟胺溶液浓度为11.8％。

[0101] 实施例13

[0102] 所述方法与实施例1相同，不同之处在于：

[0103] 在原料室2连续通入丁酮肟溶液与磷酸。

[0104] 制得的游离羟胺溶液浓度为10.6％。

标题	发布/更新时间	阅读量
一种阳离子交换膜及其制备与在分离烷烃/烯烃中的应用	2020-05-08	294
一种从独居石优溶渣中冶炼分离铀、钍及稀土的方法	2020-05-11	682
一种电解电渗析制备游离羟胺溶液方法	2020-05-12	494
一种非木材植物造纸黑液资源化处理系统及处理工艺	2020-05-11	342
一种用于发酵法生产ε-聚赖氨酸的后提取方法	2020-05-12	710
一种电去离子装置	2020-05-11	352
一种处理对邻硝废水的工艺方法	2020-05-11	66
一种实现煤化工反渗透浓水零排放及资源化利用方法	2020-05-11	893
中水回用系统	2020-05-12	707
养殖场污水处理系统	2020-05-08	523

一种酮肟电解电渗析制备游离羟胺溶液的方法

一种酮肟电解电渗析制备游离羟胺溶液的方法

技术领域

背景技术

发明内容

具体实施方式

该功能需要专业版企业版VIP权限，您可以：