技术领域
[0001] 本
发明涉及一种农药悬浮剂的制备方法,属于农药添加剂制备领域。
背景技术
[0002] 防沉淀剂一般指悬浮剂。悬浮剂是指将固体农药原药以4微米以下的微粒均匀分散于
水中的制剂,国际代号为SC。由于SC没有像可湿粉(WP)那样的粉尘飞扬问题,不易燃易爆,粒径小,
生物活性高,比重较大,
包装体积较小,相对其他农药剂型安全环保,因此,SC已成为水基化农药新剂型中吨位较大的农药品种。防沉淀剂一般指悬浮剂,又称浓悬浊剂,流动剂,水悬剂,胶悬剂。难溶于水的固体农药与助剂经过
研磨、分散在水介质中的悬浊液,连续相为水。
[0003] 对于悬浮剂,影响其存储寿命和药效发挥的因素有其悬浮率和抗紫外线能
力。常规的悬浮剂主要通过增加悬液的粘稠性和机械研磨提高悬浮率,通过添加
荧光色素、增白剂和其他的化学物质等增强抗紫外线能力。但是所添加的荧光色素、增白剂等化学物质成本较高,并且往往存在一定的毒性,大量施用会对农田
生态系统造成污染。同时现有悬浮剂存在易稠化和结固,分散不太强,易分解。
发明内容
[0004] 本发明主要解决的技术问题:针对目前的悬浮剂存在易稠化和结固,分散不太强,易分解,而且会污染环境的问题,提供了一种利用油桐树叶包裹枫树浆置于制备的
混合液中浸泡,过滤,再利用茶叶
碱进行蒸馏萃取与其他物质混合即可得到农药悬浮剂的方法,本发明制备的农药悬浮剂不易稠化和结固,不易分解,对作物安全性好,适用于多种作物,能充分发挥农药的药效,毒性较低,对环境污染小,且原料易得,具有很高的经济价值。
[0005] 为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案:(1)在枫树树干上割开一
块皮,收集间隙中的渗出枫树浆,使其自然
风干1~2天后,置于
质量分数为30%的
氯化钠溶液中浸泡30~40min后,取出,置于
温度为30~35℃的烘箱中烘干,使其
含水量至10~15%,取出,得枫树浆体,再采摘新鲜的油桐树叶,利用清水将其表面冲洗干净后,用油桐树叶将枫树浆体包裹住,并用稻草秸秆将其系住备用;
(2)取去离子水1~2L,向其加入2~3g的聚丙烯酰胺,对其搅拌混合均匀后,再向其加入4~5g的十八烷基三甲基溴胺,对其进行搅拌,并置于水浴条件下进行加
热处理,温度为40~45℃,时间为20~25min后,使其自然冷却至室温;(3)待冷却至室温后,向上述混合液中缓慢滴加质量分数为45%的
硫酸,滴加的量为50~100mL,控制温度为20~30℃,并在滴加的同时对其搅拌,搅拌速度为100~120r/min,待滴加完成后,使其静置15~
20min;
(4)将步骤(1)制备的包裹枫树浆体的油桐树叶置于上述混合液中,使混合液将其完全浸没,并对其以5℃/h的速率进行程序升温至50~60℃,保温1~2h,再使其自然冷却至室温后,使其静置40~50min,对其过滤,收集过滤物;
(5)将收集的过滤物与茶叶碱按质量比1:2进行搅拌混合均匀后置于连接有冷凝管的蒸馏烧瓶中进行蒸馏处理,蒸馏温度为100~120℃,蒸馏1~2h后,收集冷凝管中的馏分;
(6)按重量份数计,选取80~90份的上述馏分、3~5份虫酰肼、4~6份十二苯磺酸钠和3~4份山梨醇,将其搅拌混合均匀后,即可制备得一种农药悬浮剂。
[0006] 所述的上述步骤(5)中茶叶碱的具体制备步骤为:(1)用筛子将新采的茶叶进行过滤筛选,得到大小尺寸均匀的茶叶,并将其置于
通风处进行摊晒,使其含水量至15~25%后,置于
粉碎机中进行粉碎成70~80目茶叶颗粒;
(2)将上述的茶叶颗粒与无水
乙醇按质量比1:1进行混合后,放置在超声振荡仪中,超声振荡反应30~40min,超声
频率为25~35KHz,超声功率为100~200W,之后过滤去除滤渣,得到滤液;
(3)将上述得到的滤液进行加热,温度为70~80℃,时间为40~50min后,冷却至室温后,置于旋转
蒸发器中进行浓缩至原有体积的1/2,即可制备得茶叶碱。
[0007] 本发明的应用:将上述制备的农药悬浮剂加入至配好的
除草剂中,其中加入的量与除草剂的质量比为100:1,对其以100~120r/min的转速进行搅拌,控制温度为30~35℃,时间1~2h,待搅拌加热完成后,使其自然冷却至室温即可。加入至农药悬浮剂的除草剂药效高,能够有力的去除
杂草。
[0008] 本发明的有益效果是:(1)制备的制备的农药悬浮剂不易稠化和结固,不易分解;
(2)对作物安全性好,适用于多种作物,对环境污染小,具有很高的经济价值;
(3)制备步骤简单,成本低。
具体实施方式
[0009] 首先在枫树树干上割开一块皮,收集间隙中的渗出枫树浆,使其自然风干1~2天后,置于质量分数为30%的氯化钠溶液中浸泡30~40min后,取出,置于温度为30~35℃的烘箱中烘干,使其含水量至10~15%,取出,得枫树浆体,再采摘新鲜的油桐树叶,利用清水将其表面冲洗干净后,用油桐树叶将枫树浆体包裹住,并用稻草秸秆将其系住备用;取去离子水1~2L,向其加入2~3g的聚丙烯酰胺,对其搅拌混合均匀后,再向其加入4~5g的十八烷基三甲基溴胺,对其进行搅拌,并置于水浴条件下进行加热处理,温度为40~
45℃,时间为20~25min后,使其自然冷却至室温;待冷却至室温后,向上述混合液中缓慢滴加质量分数为45%的硫酸,滴加的量为50~100mL,控制温度为20~30℃,并在滴加的同时对其搅拌,搅拌速度为100~120r/min,待滴加完成后,使其静置15~20min;将制备的包裹枫树浆体的油桐树叶置于上述混合液中,使混合液将其完全浸没,并对其以5℃/h的速率进行程序升温至50~60℃,保温1~2h,再使其自然冷却至室温后,使其静置40~
50min,对其过滤,收集过滤物;将收集的过滤物与茶叶碱按质量比1:2进行搅拌混合均匀后置于连接有冷凝管的蒸馏烧瓶中进行蒸馏处理,蒸馏温度为100~120℃,蒸馏1~2h后,收集冷凝管中的馏分;按重量份数计,选取80~90份的上述馏分、3~5份虫酰肼、4~
6份十二苯磺酸钠和3~4份山梨醇,将其搅拌混合均匀后,即可制备得一种农药悬浮剂。
[0010] 其中茶叶碱的具体制备步骤为:用筛子将新采的茶叶进行过滤筛选,得到大小尺寸均匀的茶叶,并将其置于通风处进行摊晒,使其含水量至15~25%后,置于粉碎机中进行粉碎成70~80目茶叶颗粒;再将上述的茶叶颗粒与无水乙醇按质量比1:1进行混合后,放置在超声振荡仪中,超声振荡反应30~40min,超声频率为25~35KHz,超声功率为100~200W,之后过滤去除滤渣,得到滤液;将上述得到的滤液进行加热,温度为70~80℃,时间为40~50min后,冷却至室温后,置于
旋转蒸发器中进行浓缩至原有体积的1/2,即可制备得茶叶碱。
[0011] 实例1首先在枫树树干上割开一块皮,收集间隙中的渗出枫树浆,使其自然风干2天后,置于质量分数为30%的氯化钠溶液中浸泡40min后,取出,置于温度为35℃的烘箱中烘干,使其含水量至15%,取出,得枫树浆体,再采摘新鲜的油桐树叶,利用清水将其表面冲洗干净后,用油桐树叶将枫树浆体包裹住,并用稻草秸秆将其系住备用;取去离子水2L,向其加入3g的聚丙烯酰胺,对其搅拌混合均匀后,再向其加入5g的十八烷基三甲基溴胺,对其进行搅拌,并置于水浴条件下进行加热处理,温度为45℃,时间为25min后,使其自然冷却至室温;
待冷却至室温后,向上述混合液中缓慢滴加质量分数为45%的硫酸,滴加的量为100mL,控制温度为30℃,并在滴加的同时对其搅拌,搅拌速度为120r/min,待滴加完成后,使其静置
20min;将制备的包裹枫树浆体的油桐树叶置于上述混合液中,使混合液将其完全浸没,并对其以5℃/h的速率进行程序升温至60℃,保温2h,再使其自然冷却至室温后,使其静置
50min,对其过滤,收集过滤物;将收集的过滤物与茶叶碱按质量比1:2进行搅拌混合均匀后置于连接有冷凝管的蒸馏烧瓶中进行蒸馏处理,蒸馏温度为120℃,蒸馏2h后,收集冷凝管中的馏分;按重量份数计,选取90份的上述馏分、3份虫酰肼、4份十二苯磺酸钠和3份山梨醇,将其搅拌混合均匀后,即可制备得一种农药悬浮剂。
[0012] 其中茶叶碱的具体制备步骤为:用筛子将新采的茶叶进行过滤筛选,得到大小尺寸均匀的茶叶,并将其置于通风处进行摊晒,使其含水量至25%后,置于粉碎机中进行粉碎成80目茶叶颗粒;再将上述的茶叶颗粒与无水乙醇按质量比1:1进行混合后,放置在超声振荡仪中,超声振荡反应40min,超声频率为35KHz,超声功率为200W,之后过滤去除滤渣,得到滤液;将上述得到的滤液进行加热,温度为80℃,时间为50min后,冷却至室温后,置于旋转
蒸发器中进行浓缩至原有体积的1/2,即可制备得茶叶碱。
[0013] 将上述制备的农药悬浮剂加入至配好的除草剂中,其中加入的量与除草剂的质量比为100:1,对其以120r/min的转速进行搅拌,控制温度为35℃,时间2h,待搅拌加热完成后,使其自然冷却至室温即可。加入至农药悬浮剂的除草剂药效高,能够有力的去除杂草。
[0014] 实例2首先在枫树树干上割开一块皮,收集间隙中的渗出枫树浆,使其自然风干1天后,置于质量分数为30%的氯化钠溶液中浸泡30min后,取出,置于温度为30℃的烘箱中烘干,使其含水量至10%,取出,得枫树浆体,再采摘新鲜的油桐树叶,利用清水将其表面冲洗干净后,用油桐树叶将枫树浆体包裹住,并用稻草秸秆将其系住备用;取去离子水1L,向其加入
2g的聚丙烯酰胺,对其搅拌混合均匀后,再向其加入4g的十八烷基三甲基溴胺,对其进行搅拌,并置于水浴条件下进行加热处理,温度为40℃,时间为20min后,使其自然冷却至室温;待冷却至室温后,向上述混合液中缓慢滴加质量分数为45%的硫酸,滴加的量为50mL,控制温度为20℃,并在滴加的同时对其搅拌,搅拌速度为100r/min,待滴加完成后,使其静置15min;将制备的包裹枫树浆体的油桐树叶置于上述混合液中,使混合液将其完全浸没,