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一种双乙烯残渣解处理方法

阅读:435发布:2020-05-11

专利汇可以提供一种双乙烯残渣解处理方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种双乙烯 酮 残渣 水 解 处理方法,为了克服 现有技术 处理残渣过程中稀 醋酸 、丙酮回收率低,污水中 化学需 氧 量 (COD)高,处理 费用 昂贵等问题,本发明提供一种双乙烯酮残渣水解处理方法,对水解反应的工艺条件进行优化,通过 温度 、反应液浓度以及反应时间均进行调整,残渣中双乙烯酮、醋酐等转化率提高并且设置三个水解反应罐,其中一个作为中转罐,使得水解液的精馏可实现连续进料;水解液的分离通过设备调整、 电动 阀 门 等实现连续化稳定操作,分离效率明显提高,丙酮与醋酸的出料量与 质量 得到提升。,下面是一种双乙烯残渣解处理方法专利的具体信息内容。

1.一种双乙烯残渣解处理方法,其特征在于,具体步骤如下:
一、水解滴加操作
1.1:将蒸馏残渣转入残渣稀释罐,用后液稀释,然后将稀释罐中残渣稀释液压至高位槽中;
1.2:将稀醋酸转移至水解罐中,开启水解罐搅拌,开夹层蒸汽,加热;
1.3:滴加残渣稀释液,控制釜温,滴定反应过程中保持全回流;
1.4:滴加结束后保温2小时,将反应后的水解液转移至中转罐;
二、水解液连续化分离操作
2.1:开启进料泵,通过调整进料泵变频来控制进料流量;
2.2:开启丙酮回流泵,通过控制丙酮回流量来控制塔顶温度,通过塔顶温度自动控制回流量的大小;
2.3:设定好塔底液位,通过电动V型球来稳定塔内的液位,实现塔底液位自动控制;
2.4:设定好再沸器蒸汽压,蒸汽调节阀根据设定的压力自动控制蒸汽阀大小,实现再沸器液位的自动控制;
2.5设定塔底温度,通过自动调节稳定塔内平衡,气相出料通过再沸器压力控制,设定再沸器压力,通过压力控制调节阀开度来控制出料量;
2.6:设定好再沸器液位,控制残液出料的电动V型球阀,实现再沸器液位的自动调节。
2.根据权利要求1所述的一种双乙烯酮残渣水解处理方法,其特征在于,在步骤1.2中,加热温度至70-90℃。
3.根据权利要求1所述的一种双乙烯酮残渣水解处理方法,其特征在于,在步骤1.3中,滴加完毕釜温控制在80~110℃。
4.根据权利要求1所述的一种双乙烯酮残渣水解处理方法,其特征在于,在步骤2.5中,设定塔底温度的范围在90 110℃。
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说明书全文

一种双乙烯残渣解处理方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化工技术领域,具体涉及一种双乙烯酮残渣水解处理方法。

背景技术

[0002] 目前制备双乙烯酮的主要方法是采用醋酸裂解法,因双乙烯酮属热敏性物质,在合成过程中易形成难溶的高聚物和自聚物,这些多聚物构成了双乙烯酮工艺中的主要固体残渣。残渣中主要包含醋酐、双乙烯酮等,并且具有刺激性气味。目前对残渣的处理方法主要是水解。双乙烯酮残渣水解反应的直接产品是稀醋酸和丙酮,反应方程式如下所示:主反应:
副反应:
现有技术缺陷和不足:
双乙烯酮的生产工艺基本为连续自动化控制,其中只有残渣处理的水解反应属于间歇性控制,其原料(双乙烯酮残渣)组分的组成不稳定,工艺控制比较粗放,危险系数比较高。
另外目前残渣水解的产品稀醋酸经过提浓后回用至双乙烯酮产品,丙酮可直接在市场上销售;但目前的工艺稀醋酸回收率低,且丙酮回收率低且含量偏低(仅达到90%),造成污水中化学需量(COD)高,处理费用高昂。

发明内容

[0003] 为了克服现有技术处理残渣过程中稀醋酸、丙酮回收率低,污水中化学需氧量(COD)高,处理费用昂贵等问题,本发明提供一种双乙烯酮残渣水解处理方法,可以有效的提高残渣中双乙烯酮、醋酐的转化率,提高丙酮与醋酸的出料量与质量
[0004] 一种双乙烯酮残渣水解处理方法,其具体步骤如下:一、水解滴加操作
1.1:将蒸馏残渣转入残渣稀释罐,用后液稀释,然后将稀释罐中残渣稀释液压至高位槽中;
1.2:将稀醋酸转移至水解罐中,开启水解罐搅拌,开夹层蒸汽,加热至70-90℃;
1.3:滴加残渣稀释液,控制好釜温,使温度不能过高,滴加完毕釜温控制在80~110℃,滴定反应过程中保持全回流;
1.4:滴加结束后保温2小时,将反应后的水解液转移至中转罐;
二、水解液连续化分离操作
2.1:开启进料泵,通过调整进料泵变频来控制进料流量;
2.2:开启丙酮回流泵,通过控制丙酮回流量来控制塔顶温度,通过塔顶温度自动控制回流量的大小;
2.3:设定好塔底液位,通过电动V型球来稳定塔内的液位,实现塔底液位自动控制;
2.4:设定好再沸器蒸汽压,蒸汽调节阀根据设定的压力自动控制蒸汽阀大小,实现再沸器液位的自动控制;
2.5:设定塔底温度在90 110℃之间,通过自动调节稳定塔内平衡,气相出料通过再沸~
器压力控制,设定再沸器压力,通过压力控制调节阀开度来控制出料量;
2.6:设定好再沸器液位,控制残液出料的电动V型球阀,实现再沸器液位的自动调节。
[0005] 本发明的有益效果:1、对水解反应的工艺条件进行优化,通过温度、反应液浓度以及反应时间均进行调整,残渣中双乙烯酮、醋酐等转化率提高。
[0006] 2、设置三个水解反应罐,其中一个作为中转罐,这样水解液的精馏可实现连续进料。
[0007] 3、水解液的分离通过设备调整、电动阀门等实现连续化稳定操作,分离效率明显提高,丙酮与醋酸的出料量与质量得到提升。

具体实施方式

[0008] 实施例1:一种双乙烯酮残渣水解处理方法,其具体步骤如下:一、水解滴加操作
1.1:将蒸馏残渣转入残渣稀释罐,用泵后液稀释,然后将稀释罐中残渣稀释液压至高位槽中;
1.2:将稀醋酸转移至水解罐中,开启水解罐搅拌,开夹层蒸汽,加热至70℃;
1.3:滴加残渣稀释液,控制好釜温,使温度不能过高,滴加完毕釜温控制在80℃,滴定反应过程中保持全回流;
1.4:滴加结束后保温2小时,将反应后的水解液转移至中转罐;
二、水解液连续化分离操作
2.1:开启进料泵,通过调整进料泵变频来控制进料流量;
2.2:开启丙酮回流泵,通过控制丙酮回流量来控制塔顶温度,通过塔顶温度自动控制回流量的大小;
2.3:设定好塔底液位,通过电动V型球阀来稳定塔内的液位,实现塔底液位自动控制;
2.4:设定好再沸器的蒸汽压力,蒸汽调节阀根据设定的压力自动控制蒸汽阀门大小,实现再沸器液位的自动控制;
2.5:设定塔底温度在90℃之间,通过自动调节稳定塔内平衡,气相出料通过再沸器压力控制,设定再沸器压力,通过压力控制调节阀开度来控制出料量;
2.6:设定好再沸器液位,控制残液出料的电动V型球阀,实现再沸器液位的自动调节。
[0009] 实施例2:一种双乙烯酮残渣水解处理方法,其具体步骤如下:一、水解滴加操作
1.1:将蒸馏残渣转入残渣稀释罐,用泵后液稀释,然后将稀释罐中残渣稀释液压至高位槽中;
1.2:将稀醋酸转移至水解罐中,开启水解罐搅拌,开夹层蒸汽,加热至80℃;
1.3:滴加残渣稀释液,控制好釜温,使温度不能过高,滴加完毕釜温控制在95℃,滴定反应过程中保持全回流;
1.4:滴加结束后保温2小时,将反应后的水解液转移至中转罐;
二、水解液连续化分离操作
2.1:开启进料泵,通过调整进料泵变频来控制进料流量;
2.2:开启丙酮回流泵,通过控制丙酮回流量来控制塔顶温度,通过塔顶温度自动控制回流量的大小;
2.3:设定好塔底液位,通过电动V型球阀来稳定塔内的液位,实现塔底液位自动控制;
2.4:设定好再沸器的蒸汽压力,蒸汽调节阀根据设定的压力自动控制蒸汽阀门大小,实现再沸器液位的自动控制;
2.5:设定塔底温度在100℃之间,通过自动调节稳定塔内平衡,气相出料通过再沸器压力控制,设定再沸器压力,通过压力控制调节阀开度来控制出料量;
2.6:设定好再沸器液位,控制残液出料的电动V型球阀,实现再沸器液位的自动调节。
[0010] 实施例3:一种双乙烯酮残渣水解处理方法,其具体步骤如下:一、水解滴加操作
1.1:将蒸馏残渣转入残渣稀释罐,用泵后液稀释,然后将稀释罐中残渣稀释液压至高位槽中;
1.2:将稀醋酸转移至水解罐中,开启水解罐搅拌,开夹层蒸汽,加热至90℃;
1.3:滴加残渣稀释液,控制好釜温,使温度不能过高,滴加完毕釜温控制在110℃,滴定反应过程中保持全回流;
1.4:滴加结束后保温2小时,将反应后的水解液转移至中转罐;
二、水解液连续化分离操作
2.1:开启进料泵,通过调整进料泵变频来控制进料流量;
2.2:开启丙酮回流泵,通过控制丙酮回流量来控制塔顶温度,通过塔顶温度自动控制回流量的大小;
2.3:设定好塔底液位,通过电动V型球阀来稳定塔内的液位,实现塔底液位自动控制;
2.4:设定好再沸器的蒸汽压力,蒸汽调节阀根据设定的压力自动控制蒸汽阀门大小,实现再沸器液位的自动控制;
2.5:设定塔底温度在110℃之间,通过自动调节稳定塔内平衡,气相出料通过再沸器压力控制,设定再沸器压力,通过压力控制调节阀开度来控制出料量;
2.6:设定好再沸器液位,控制残液出料的电动V型球阀,实现再沸器液位的自动调节。
[0011] 最后,还需要注意的是,以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然,本发明不限于以上实施例,还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。
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