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一种快速消解比色测定污水 化学需 氧量的 试剂和方法

阅读：961发布：2020-05-13

专利汇可以提供一种快速消解比色测定污水化学需氧量的试剂和方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供一种快速消解比色测定污水化学需氧量的试剂和方法，所述试剂包括催化剂和复合氧化剂，所述催化剂包含硫酸银和硫酸，所述复合氧化剂包含重铬酸钾、偏钒酸铵、钼酸铵、硫酸钾、硫酸汞和稀硫酸。所述方法包括使用所述试剂进行消解水样。本发明的方法用实验室普通分光光度计即可进行测定，无需哈希配套的分光光度计，降低了检测成本，而且本发明的方法操作简单，消解时间短，可同时消解几十个水样，适合水样的批量检测。实验结果表明，该方法的检出限为4.52mg/L，有机物的氧化率为≥99.0％，该方法测得的化学需氧量与哈希法测定的结果相比较，相对误差≤5％。，下面是一种快速消解比色测定污水化学需氧量的试剂和方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种快速消解比色测定污水化学需氧量的试剂，其特征在于，包括催化剂和复合氧化剂，所述催化剂包含硫酸银和浓硫酸，所述复合氧化剂包含重铬酸钾、偏钒酸铵、钼酸铵、硫酸钾、硫酸汞和稀硫酸。
2.根据权利要求1所述的试剂，其特征在于，所述催化剂中硫酸银与浓硫酸的质量体积比为2.5～5.0g:500mL。
3.根据权利要求1或2所述的试剂，其特征在于，所述复合氧化剂中重铬酸钾、偏钒酸铵、钼酸铵、硫酸钾、硫酸汞与稀硫酸的质量体积比为1.5～3g:2～3.5g:2～4g:4～6g:2.5～4g:130～150ml，其中所述稀硫酸由纯水与浓硫酸以体积比100:30～50组成。
4.根据权利要求3所述的试剂，其特征在于，所述复合氧化剂由重铬酸钾、偏钒酸铵、钼酸铵、硫酸钾、硫酸汞与稀硫酸以质量体积比2g:3g:3g:5g:3g:135ml组成，其中所述稀硫酸由纯水与浓硫酸以体积比100:35组成。
5.根据权利要求4所述的试剂，其特征在于，所述复合氧化剂的制备包括：按比例分别称取重铬酸钾、偏钒酸铵、钼酸铵、硫酸钾和硫酸汞置于烧杯中，加入纯水，然后缓慢加入浓硫酸，边加边搅拌至全部溶解。
6.一种快速消解比色测定污水化学需氧量的方法，其特征在于，包括使用权利要求1～
5任一项所述的试剂进行消解水样。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将所述复合氧化剂和所述催化剂加入到水样中，进行密闭消解，所述消解的温度为150～165℃，时间为3～5min。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述复合氧化剂与所述水样的体积比为1:
(2～3)；所述催化剂与所述水样的体积比为(1～2):1。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：消解完进行冷却，冷却后按照水样与纯水的体积比1:1～1:2加入纯水，摇匀，冷却，之后采用普通分光光度计在
610nm处用3cm比色皿测定水样的吸光度从而计算化学需氧量。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法适用于化学需氧量为5～
1000mg/L的污水。

说明书全文

一种快速消解比色测定污水 化学需 氧量的 试剂和方法

技术领域

[0001] 本发明涉及水质分析领域，更具体地，涉及一种快速消解比色测定污水化学需氧量的试剂和方法。

背景技术

[0002] 随着人们对环境保护的日益重视，各地政府不断提高污水处理企业的污水排放标准。为了使接纳的污水能在现有的工艺条件下全部达标排放，污水处理企业需要经常对所接纳的各类污水进行采样并检测污染因子的含量。污水的化学需氧量是环境水质标准的主要监测指标之一，它反映了水样受还原性物质污染的程度，水中的还原性物质由有机物、硫化物、亚硝酸盐、亚铁盐等物质组成，其中的有机物是主要污染物，因此化学需氧量也是衡量污水中有机物含量的综合指标。及时掌握水质的化学需氧量并用于指导工艺生产运行，对于污水处理企业具有非常重要的意义。

[0003] 目前，实验室普遍采用国家标准方法重铬酸盐法和哈希公司的密闭消解比色法来测定污水中的化学需氧量。重铬酸盐法重现性好，但是操作步骤繁琐，试剂用量大，消解时间长，不适合批量检测样品。哈希公司制定的密闭消解比色测定化学需氧量的方法是得到美国环保局认可的检测方法。但是哈希公司的化学需氧量专用试剂及配套的消解器和分光光度计价格昂贵，导致检测成本过高。另外，哈希法的消解时间2小时，消解时间长，达不到快速的要求。

发明内容

[0004] 针对现有技术存在的问题，本发明提供一种快速消解比色测定污水化学需氧量的试剂和方法。

[0005] 本发明第一目的为提供一种快速消解比色测定污水化学需氧量的试剂，包括催化剂和复合氧化剂，所述催化剂包含硫酸银和浓硫酸，所述复合氧化剂包含重铬酸钾、偏钒酸铵、钼酸铵、硫酸钾、硫酸汞和稀硫酸。

[0006] 本发明将重铬酸钾、偏钒酸铵、钼酸铵、硫酸钾和硫酸汞溶于稀硫酸配成复合氧化剂代替哈希公司的管状试剂，极大的降低了检测成本，其中偏钒酸铵、钼酸铵、硫酸钾的共同作用加快了消解速度，消解时间由哈希法的2h缩短为3～5min，大大提高了检测效率，有利于推广利用。

[0007] 进一步地，所述催化剂中硫酸银与浓硫酸的质量体积比为2.5～5.0g:500mL。

[0008] 进一步地，所述复合氧化剂中重铬酸钾、偏钒酸铵、钼酸铵、硫酸钾、硫酸汞与稀硫酸的质量体积比为1.5～3g:2～3.5g:2～4g:4～6g:2.5～4g:130～150ml，其中所述稀硫酸由纯水与浓硫酸以体积比100:30～50组成。

[0009] 进一步地，所述复合氧化剂的制备包括：按比例分别称取重铬酸钾、偏钒酸铵、钼酸铵、硫酸钾和硫酸汞置于烧杯中，加入纯水，然后缓慢加入一定体积的浓硫酸，边加边搅拌至全部溶解。

[0010] 本发明第二目的为提供一种快速消解比色测定污水化学需氧量的方法，包括使用上述任一试剂进行消解水样。

[0011] 具体地，将所述复合氧化剂和所述催化剂加入到水样中，进行密闭消解，所述消解的温度为150～165℃，时间为3～5min。

[0012] 进一步地，所述复合氧化剂与所述水样的体积比为1:(2～3)；所述催化剂与所述水样的体积比为(1～2):1。

[0013] 进一步地，所述方法还包括：消解完进行冷却，冷却后按照水样与纯水的体积比1:1～1:2加入纯水，摇匀，冷却，之后采用普通分光光度计在610nm处用3cm比色皿测定水样的化学需氧量。

[0014] 本发明的方法适用于化学需氧量为5～1000mg/L的污水。

[0015] 本发明的方法用实验室普通分光光度计即可进行测定，无需哈希配套的分光光度计，降低了检测成本，而且本发明的方法操作简单，消解时间短，可同时消解几十个水样，适合水样的批量检测。实验结果表明，该方法的检出限为4.52mg/L，有机物的氧化率为≥99.0％，该方法测得的化学需氧量与哈希法测定的结果相比较，相对误差≤5％。
附图说明

[0016] 图1为本发明实施例中COD标准曲线图。

具体实施方式

[0017] 以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。

[0018] 实施例1

[0019] 本实施例提供一种快速消解比色测定污水化学需氧量的试剂，包括催化剂和复合氧化剂，其中催化剂由500ml浓H2SO4和2.5克Ag2SO4配制而成；复合氧化剂由2克K2Cr2O7、3克NH4VO3、3克(NH4)2MoO4、5克K2SO4、3克HgSO4和135ml稀H2SO4(纯水100ml加35ml浓硫酸)配制而成。

[0020] 本实施例还提供利用上述试剂进行污水化学需氧量测定的方法，并对测定结果进行分析，具体如下：

[0021] (1)药品配制

[0022] COD标准溶液：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)0.5951g溶于一级纯水中，并稀释至1000mL，混匀。该标准溶液的理论COD值为700mg/L。

[0023] 复合氧化剂：分别称取重铬酸钾2g、偏钒酸铵3g、钼酸铵3g、硫酸钾5g、硫酸汞3g，均放于烧杯中，加水100mL，另量取浓硫酸35mL缓慢加入烧杯中，边加边搅拌至全部溶解，冷却后倒入棕色试剂瓶中保存。

[0024] 硫酸银-硫酸溶液：向500mL浓硫酸中加入2.5g硫酸银，待溶解后摇匀使用。

[0025] (2)绘制COD标准曲线

[0026] 分别取COD标准溶液0.00mL、0.10mL、0.30mL、0.70mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL于消解管中，分别加入纯水补足2.00mL。对应的理论COD浓度分别为0.00mg/L、35.0mg/L、105mg/L、245mg/L、350mg/L、525mg/L、700mg/L。分别加入复合氧化剂1.00mL、硫酸银-硫酸溶液3.00mL，盖好消解管盖子，摇匀后在165℃消解器中加热5min，稍冷后，各加3.00mL纯水，再次摇匀，冷却后于610nm处用3cm比色皿测定吸光度，结果如表1所示。

[0027] 表1不同COD浓度对应的吸光度

[0028]

[0029] 绘制COD标准曲线，结果如图1所示，从图中可以看出，COD标准曲线的线性相关系数达到0.9999，完全符合要求。

[0030] (3)COD测定结果

[0031] A、标准溶液的COD测定结果

[0032] 用邻苯二甲酸氢钾配制不同浓度的标准溶液进行测定吸光度，然后根据所测吸光度及COD标准曲线得到COD测定结果，分别做6次平行测定，测定结果见表2。

[0033] 表2标准溶液的COD测定结果

[0034]

[0035]

[0036] 从表2可以看出，标准溶液浓度在50.0mg/L～700mg/L之间时，相对误差与相对标准偏差均小于2％。

[0037] B、不同污水样的COD测定结果

[0038] 采集不同浓度、不同性状的实际污水样，充分混匀后，分别用哈希法与本实施例方法进行测定，测定结果见表3。

[0039] 表3不同污水样的COD测定结果

[0040]

[0041] 从表3可以看出，对于不同浓度的污水样品，经过6次平行测定，取平均值与哈希法比对，相对误差及相对标准偏差均小于5％。

[0042] (4)检出限(DL)的估算

[0043] 以实验用纯水代替样品，按照与测定水样完全相同的过程，分别测定11个纯水的空白吸光度，结果如表4所示。

[0044] 表4样品的空白吸光度测定结果

[0045]

[0046]

[0047] 然后按照计算公式计算出本实施例方法的检出限为DL＝3Swb/A＝3×0.00098/0.00065＝4.52mg/L，

[0048] 注：Swb为空白吸光度的标准偏差，A为COD标准曲线的斜率。

[0049] 虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

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