专利汇可以提供一种石墨烯材料的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 石墨 烯材料的制备方法。以石墨 碳 为原料,通过不同阶段分批加入高锰酸 钾 和浓 硫酸 控制石墨的 氧 化过程。调节氧化后溶液的pH值可得到不同浓度的氧化 石墨烯 胶体分散液(GOS);将GOS滴加到载体表面或在不相溶性液/液界面展开可拉制成氧化石墨烯 薄膜 (GOF);将GOS高速离心、干燥处理后得到氧化石墨烯固体粉末(GOP);选择适当的还原剂将GOS还原,离心干燥得到还原石墨烯固体粉末(GRP);将适量GRP分散到 有机 溶剂 中,可制得还原石墨烯胶体分散液(GRS);将GRS滴加到载体表面或在不相溶性液/液界面展开可拉制成还原石墨烯薄膜(GRF)。本发明生产的各种石墨烯材料易于实现相互转化, 胶体溶液 的浓度和薄膜的厚度在一定范围内可控。,下面是一种石墨烯材料的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种石墨烯材料的制备方法,其特征在于,包括以下的步骤:
1)在-10~0℃下,将1~50g石墨加入到80~1200ml 98%浓硫酸中,搅拌均匀之后,加入1~30g固体硝酸钠,充分搅拌0.5~3h之后,分批量加入2~150g高锰酸钾,每次
0.1~5g,每次间隔时间为5-10分钟,控制温度不超过20℃,充分搅拌,反应4~12h,将温度升至35~50℃,反应24~36h;然后再分批加入3~150g高锰酸钾反应4~12h,每次
0.1~5g,每次间隔时间为5-10分钟,得到黏稠物质A;
2)不断搅拌下,在A中加入80~1200ml 98%浓硫酸,反应24~36h,得到的黏稠物质B倾倒入含有10~100ml质量百分数为30%的双氧水的冰或者冰水中,或者直接在冰浴下将物质B倾倒入含有10~100ml质量百分数为30%的双氧水的水溶液中,得到氧化石墨悬浮液C;
3)将C静置过夜,得到分层混合物,过滤,经过酸洗涤,再用去离子水进一步洗涤,最后用无水乙醇洗涤,离心处理,干燥,得到氧化石墨固体D;
4)将干燥得到的D分散到溶剂中,超声处理0.5~2h,得到均匀分散的氧化石墨片E;
通过调节pH值在2~14,得到不同氧化石墨烯浓度的氧化石墨烯胶体溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将步骤4)得到的氧化石墨烯胶体溶液高速离心、干燥处理得到氧化石墨烯固体粉末。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将步骤4)得到的氧化石墨烯胶体溶液滴加到载体表面或在不相溶性液/液界面展开拉制成氧化石墨烯薄膜。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的氧化石墨烯薄膜制备使用拉膜机,所述的不相溶性液/液界面包括二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇或丙酮形成的不相溶性液/液界面。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,向步骤4)得到的氧化石墨烯胶体溶液中加入还原剂,加热反应,最后得到分散在溶剂中的石墨烯胶体溶液。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂为水合肼、硼氢化钠、硼氢化钾、硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、氢溴酸、氢碘酸、乙二醇或乙二胺;加热反应是指70~
250℃油浴下反应24~72h。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于,将石墨烯胶体溶液使用微孔滤膜抽滤,得到石墨烯薄膜;或将石墨烯胶体溶液离心、干燥得到石墨烯粉末。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的石墨为天然鳞片石墨、石墨粉和热解石墨中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)所述的溶剂是指水、无水乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、异丙醇中的一种或两种的混合液。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)所述的超声处理是指采用功率为80~200W,工作频率为30~150kHz的超声强度。
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