一种盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法
专利汇可以提供一种盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 盐酸 甲醇和氢氰酸合成原 甲酸 三甲酯的方法，本发明制备的原甲酸三甲酯是是直接使用盐酸甲醇和氢氰酸在低温及加入惰性 溶剂 的环境中进行结晶成盐反应，成盐反应结束物料中氢氰酸全部参与反应转 化成 无毒的中间产物亚 氨 盐，亚氨盐经过醇解、离心固液分离进而通过连续精馏制得原甲酸三甲酯成品；通过使用盐酸甲醇和氢氰酸直接反应，减少了氢氰酸的生产使用环节，缩短氢氰酸在反应系统内参与反应时间，降低了反应过程剧毒物料 泄漏 的危险性。，下面是一种盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法专利的具体信息内容。
1.一种盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)成盐反应：通过在成盐斧内加入一定量的惰性溶剂，温度下降至-10℃，加入一定量的盐酸甲醇，温度持续下降至低于-20℃，再加入一定量的氢氰酸，开始结晶成盐反应，控制成盐斧内反应温度在2～3小时内平稳上升至10℃～15℃，持续反应0.5-1小时，得到物料A；
2)醇解反应：将物料A转入醇解斧中，调节物料A的PH值在3—5，加入配比量的甲醇，保持醇解斧内温度35～50℃，进行醇解反应3～5个小时，醇解反应结束，得到物料B；
3)去杂质处理：将物料B经过离心处理去除反应中生成的氯化铵，得到离心溶液C；
4)精化处理：将离心溶液C经过纯化处理后连续精馏，制得原甲酸三甲酯成品。
2.根据权利要求1所述的盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法，其特征在于，所述盐酸甲醇、氢氰酸和甲醇的质量比为2.2～3.2∶1∶2.5～3.5。
3.根据权利要求2所述的盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法，其特征在于，所述盐酸甲醇、氢氰酸和甲醇的质量比为3:1:3。
4.根据权利要求3所述的盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法，其特征在于，所述盐酸甲醇的浓度为45-56％，氢氰酸含量为95-99.5％。
5.根据权利要求1-4任一所述的盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法，其特征在于，所述步骤4)中纯化处理，按照如下步骤进行：
1)离心溶液C放入纯化斧中，加入一定量的处理剂，在5-10℃的温度下保温处理1.5-
2.5小时，处理液静置1小时后分相，下层排放，上层为粗产物D，转入干燥工序；
2)加入粗产物D重量6-7％的工业氢氧化钾干燥剂在10℃干燥处理1.5-2.5h，干燥液静置0.5-1小时后分相，下层产物另行处理，上层产物转入精馏工序。
6.根据权利要求5所述的盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法，其特征在于，所述步骤1)中处理剂为氢氧化钠或碳酸钠水溶液。
7.根据权利要求5所述的盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法，其特征在于，所述步骤1)中处理剂的用量为离心溶液C重量的3-10％。
一种盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法
技术领域
背景技术
发明内容
1）成盐反应：通过在成盐斧内加入一定量的惰性溶剂，温度下降至-10℃，加入一定量的盐酸甲醇，温度持续下降至低于-20℃，再加入一定量的氢氰酸，开始结晶成盐反应，控制成盐斧内反应温度在2～3小时内平稳上升至10℃～15℃，持续反应0.5-1小时，得到物料A；
2）醇解反应：将物料A转入醇解斧中，调节物料A的PH值在3—5，加入配比量的甲醇，保持醇解斧内温度35～50℃，进行醇解反应3～5个小时，醇解反应结束，得到物料B；
3）去杂质处理：将物料B经过离心处理去除反应中生成的氯化铵，得到离心溶液C；
4）精化处理：将离心溶液C经过纯化处理后连续精馏，制得原甲酸三甲酯成品。
2.5小时，处理液静置1小时后分相，下层排放，上层为粗产物D，转入干燥工序；
2）加入粗产物D重量6-7%的工业氢氧化钾干燥剂在10℃干燥处理1.5-2.5h，干燥液静置0.5-1小时后分相，下层产物另行处理，上层产物转入精馏工序。
具体实施方式
1）成盐反应：通过在成盐斧内加入一定量的惰性溶剂，温度下降至-10℃，加入一定量的盐酸甲醇，温度持续下降至低于-20℃，再加入一定量的氢氰酸，开始结晶成盐反应，控制成盐斧内反应温度在2～3小时内平稳上升至10℃～15℃，持续反应0.5-1小时，得到物料A；
2）醇解反应：将物料A转入醇解斧中，调节物料A的PH值在3-5，加入配比量的甲醇，保持醇解斧内温度35～50℃，进行醇解反应3～5个小时，醇解反应结束，得到物料B；
3）去杂质处理：将物料B经过离心处理去除反应中生成的氯化铵，得到离心溶液C；
4）精化处理：将离心溶液C经过纯化处理后连续精馏，制得原甲酸三甲酯成品。
2）加入粗产物D重量6-7%的工业氢氧化钾干燥剂在10℃干燥处理1.5-2.5h，干燥液静置0.5-1小时后分相，下层产物另行处理，上层产物转入精馏工序。
1）成盐反应：通过在成盐斧内加入一定量的惰性溶剂，温度下降至-10℃，加入一定量的盐酸甲醇，温度持续下降至低于-20℃，再加入一定量的氢氰酸，开始结晶成盐反应，控制成盐斧内反应温度在2～3小时内平稳上升至10℃～15℃，持续反应0.5-1小时，得到物料A；
2）醇解反应：将物料A转入醇解斧中，调节物料A的PH值在3—5，加入配比量的甲醇，保持醇解斧内温度35～50℃，进行醇解反应3～5个小时，醇解反应结束，得到物料B；
3）去杂质处理：将物料B经过离心处理去除反应中生成的氯化铵，得到离心溶液C；
4）精化处理：将离心溶液C经过纯化处理后连续精馏，制得原甲酸三甲酯成品。
2）加入粗产物D重量6-7%的工业氢氧化钾干燥剂在10℃干燥处理1.5-2.5h，干燥液静置0.5-1小时后分相，下层产物另行处理，上层产物转入精馏工序。
1）成盐反应：通过在成盐斧内加入一定量的惰性溶剂，温度下降至-10℃，加入一定量的盐酸甲醇，温度持续下降至低于-20℃，再加入一定量的氢氰酸，开始结晶成盐反应，控制成盐斧内反应温度在2～3小时内平稳上升至10℃～15℃，持续反应0.5-1小时，得到物料A；
2）醇解反应：将物料A转入醇解斧中，调节物料A的PH值在3—5，加入配比量的甲醇，保持醇解斧内温度35～50℃，进行醇解反应3～5个小时，醇解反应结束，得到物料B；
3）去杂质处理：将物料B经过离心处理去除反应中生成的氯化铵，得到离心溶液C；
4）精化处理：将离心溶液C经过纯化处理后连续精馏，制得原甲酸三甲酯成品。
2）加入粗产物D重量6-7%的工业氢氧化钾干燥剂在10℃干燥处理1.5-2.5h，干燥液静置0.5-1小时后分相，下层产物另行处理，上层产物转入精馏工序。
1）成盐反应：通过在成盐斧内加入一定量的惰性溶剂，温度下降至-10℃，加入一定量的盐酸甲醇，温度持续下降至低于-20℃，再加入一定量的氢氰酸，开始结晶成盐反应，控制成盐斧内反应温度在2～3小时内平稳上升至10℃～15℃，持续反应0.5-1小时，得到物料A；
2）醇解反应：将物料A转入醇解斧中，调节物料A的PH值在3—5，加入配比量的甲醇，保持醇解斧内温度35～50℃，进行醇解反应3～5个小时，醇解反应结束，得到物料B；
3）去杂质处理：将物料B经过离心处理去除反应中生成的氯化铵，得到离心溶液C；
4）精化处理：将离心溶液C经过纯化处理后连续精馏，制得原甲酸三甲酯成品。
2）加入粗产物D重量6-7%的工业氢氧化钾干燥剂在10℃干燥处理1.5-2.5h，干燥液静置0.5-1小时后分相，下层产物另行处理，上层产物转入精馏工序。
1）成盐反应：通过在成盐斧内加入一定量的惰性溶剂，温度下降至-10℃，加入一定量的盐酸甲醇，温度持续下降至低于-20℃，再加入一定量的氢氰酸，开始结晶成盐反应，控制成盐斧内反应温度在2～3小时内平稳上升至10℃～15℃，持续反应0.5-1小时，得到物料A；
2）醇解反应：将物料A转入醇解斧中，调节物料A的PH值在3—5，加入配比量的甲醇，保持醇解斧内温度35～50℃，进行醇解反应3～5个小时，醇解反应结束，得到物料B；
3）去杂质处理：将物料B经过离心处理去除反应中生成的氯化铵，得到离心溶液C；
4）精化处理：将离心溶液C经过纯化处理后连续精馏，制得原甲酸三甲酯成品。
2）加入粗产物D重量6-7%的工业氢氧化钾干燥剂在10℃干燥处理1.5-2.5h，干燥液静置0.5-1小时后分相，下层产物另行处理，上层产物转入精馏工序。
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