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一种PMMA-氢 氧化 铝-有机磷的亚克力复合基材及其制备方法

阅读：566发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种PMMA-氢氧化铝-有机磷的亚克力复合基材及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提出了一种PMMA-氢氧化铝 -有机磷的亚克力复合基材及其制备方法，该复合基材包括经硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂表面疏水改性的氢氧化铝超细微球和共聚树脂，所述表面疏水改性的氢氧化铝超细微球与共聚树脂的混合比例为21-27:7-3。本发明针对现有技术中氢氧化铝粉表面高活性对有机物吸附量大，尤其是对亲水性丙烯酸酯共聚树脂吸附量大，经过改性氢氧化铝粉，使氢氧化铝粉表面呈现高疏水性从而能加入80％以上的铝粉于亚克力共聚树脂中，从而可制得低成本高阻燃耐热的亚克力人造石复合材料；本发明通过本体共聚方法在亚克力人造石树脂中引入含磷丙烯酸酯，从而使这种新型共聚树脂与改性铝粉复合后具有更优异的阻燃性。，下面是一种PMMA-氢氧化铝-有机磷的亚克力复合基材及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种PMMA-氢氧化铝-有机磷的亚克力复合基材，其特征在于，包括经硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂表面疏水改性的氢氧化铝超细微球和亲水性丙烯酸酯共聚树脂，所述表面疏水改性的氢氧化铝超细微球与共聚树脂的混合比例为21-27:7-3。
2.根据权利要求1所述的PMMA-氢氧化铝-有机磷的亚克力复合基材，其特征在于，所述表面疏水改性的氢氧化铝超细微球为80-100份氢氧化铝粉超细微球经0.5-2份硅烷偶联剂和0.5-2份钛酸酯偶联剂处理而成。
3.根据权利要求1所述的PMMA-氢氧化铝-有机磷的亚克力复合基材，其特征在于，所述亲水性丙烯酸酯共聚树脂包括：75-95份甲基丙烯酸甲酯、2-10份甲基丙烯酸、1-5份双官能团或三官能团丙烯酸交联剂、2-10份含磷甲基丙烯酸酯阻燃剂、0.02-0.2份偶氮二异丁腈引发剂。
4.根据权利要求1所述的PMMA-氢氧化铝-有机磷的亚克力复合基材，其特征在于，所述硅烷偶联剂为乙烯基硅烷偶联剂或甲基烯酰基硅烷偶联剂。
5.根据权利要求1所述的PMMA-氢氧化铝-有机磷的亚克力复合基材，其特征在于，所述钛酸酯偶联剂为单烷氧基或单烷氧基焦磷酸酯型偶联剂。
6.根据权利要求3所述的PMMA-氢氧化铝-有机磷的亚克力复合基材，其特征在于，所述双官能团或三官能团丙烯酸交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
7.根据权利要求1-6任一项所述的PMMA-氢氧化铝-有机磷的亚克力复合基材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、表面疏水改性的氢氧化铝超细微球制备
将80-100份20微米或30微米的氢氧化铝粉加入混合搅拌机，当氢氧化铝粉温度达到
90-120℃时，将0.4-2份硅烷偶联剂，0.4-2份钛酸酯偶联剂加入氢氧化铝粉中并连续混合搅拌10-30分钟；
S2、亲水性丙烯酸酯共聚树脂制备
将75-95份甲基丙烯酸甲酯，1-10份甲基丙烯酸，1.5-5份双官能团或三官能团丙烯酸交联剂和2.5-10份含磷甲基丙烯酸酯加入聚合反应釜中，当釜内加热至65-75℃时开始加入0.015-0.2份偶氮二异丁腈引发剂进行聚合反应，并保持釜内温度在80-95℃间反应约2-
3小时；
S3、亚克力复合基材制备
将表面疏水改性的氢氧化铝超细微球与共聚树脂按21-27:7-3混合，然后加入0.05-
0.3份高温固化剂，经本体原位自由基聚合制得PMMA-氢氧化铝-有机磷的亚克力人造石复合材料。
8.根据权利要求7所述的PMMA-氢氧化铝-有机磷的亚克力复合基材的制备方法，其特征在于，所述高温固化剂为过氧化-2-乙基已酸叔丁酯或过氧化二苯甲酰。

说明书全文

一种PMMA-氢氧化 铝-有机磷的亚克力复合基材及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种PMMA-氢氧化铝-有机磷的亚克力复合基材及其制备方法，属于人造石技术领域。

背景技术

[0002] 常用的丙烯酸酯类树脂阻燃剂为无机类阻燃剂，特别是氢氧化铝，其除了有阻燃效果外，还有抑制发烟的作用。但因氢氧化铝的阻燃效率低导致其广泛应用受到了一定程度的限制，无机阻燃剂的含量需要占到80％以上才能达到高效阻燃效果。而氢氧化铝粉表面高活性、吸油量大的特性只能允许它有效添加到含量65％左右，很难在丙烯酸酯树脂中添加氢氧化铝到80％含量以上，而且高含量会导致成本的增加。

[0003] 单一无机类阻燃剂进行改性PMMA，并达不到高阻燃应用的要求。而有机磷系阻燃剂主要为磷酸酯类改性的丙烯酸酯，其树脂相容性好并在阻燃过程中呈现出优异阻燃效率。

发明内容

[0004] 有鉴于此，本发明的目的在于提出一种PMMA-氢氧化铝-有机磷的亚克力复合基材及其制备方法。该人造石以商业氢氧化铝粉体为原料，以甲基丙烯酰氧基硅氧烷偶联剂为改性剂制备表面疏水改性的氢氧化铝超细微球；并以甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸为共聚单体，双官能团或三官能团丙烯酸交联剂，含磷甲基丙烯酸酯类化合物和表面疏水改性氢氧化铝超细微球为阻燃剂，通过聚合得到共聚树脂，然后表面疏水改性的氢氧化铝超细微球与共聚树脂经本体原位自由基聚合制备阻燃、耐热的PMMA-氢氧化铝-有机磷的亚克力复合基材。

[0005] 因此，本发明的PMMA-氢氧化铝-有机磷的亚克力复合基材，包括表面经疏水改性的氢氧化铝超细微球和亲水性丙烯酸酯共聚树脂，所述表面疏水改性的氢氧化铝超细微球与共聚树脂的混合比例为21-27:7-3，其中，

[0006] 所述表面疏水改性的氢氧化铝超细微球为80-100份氢氧化铝粉超细微球经0.5-2份硅烷偶联剂和0.5-2份钛酸酯偶联剂处理而成；所述亲水性丙烯酸酯共聚树脂包括：75-95份甲基丙烯酸甲酯、2-10份甲基丙烯酸、1-5份双官能团或三官能团丙烯酸交联剂、2-10份含磷甲基丙烯酸酯阻燃剂、0.02-0.2份偶氮二异丁腈引发剂。

[0007] 作为优选地，所述硅烷偶联剂为乙烯基硅烷偶联剂或甲基烯酰基硅烷偶联剂。

[0008] 作为优选地，所述钛酸酯偶联剂为单烷氧基或单烷氧基焦磷酸酯型偶联剂。

[0009] 作为优选地，所述双官能团或三官能团丙烯酸交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。

[0010] 本发明还提供了PMMA-氢氧化铝-有机磷的亚克力复合基材的适宜连续化生产制备方法，包括如下步骤：

[0011] S1、表面疏水改性的氢氧化铝超细微球制备

[0012] 将80-100份20微米或30微米的氢氧化铝粉加入混合搅拌机，当氢氧化铝粉温度达到90-120℃时，将0.4-2份硅烷偶联剂，0.4-2份钛酸酯偶联剂加入氢氧化铝粉中并连续混合搅拌10-30分钟；

[0013] S2、亲水性丙烯酸酯共聚树脂制备

[0014] 将75-95份甲基丙烯酸甲酯，1-10份甲基丙烯酸，1.5-5份双官能团或三官能团丙烯酸交联剂和2.5-10份含磷甲基丙烯酸酯加入聚合反应釜中，当釜内加热至65-75℃时开始加入0.015-0.2份偶氮二异丁腈引发剂进行聚合反应，并保持釜内温度在80-95℃间反应约2-3小时；

[0015] S3、亚克力复合基材制备

[0016] 将表面疏水改性的氢氧化铝超细微球与共聚树脂按21-27:7-3混合，然后加入0.05-0.3份高温固化剂，经本体原位自由基聚合制得PMMA-氢氧化铝-有机磷的亚克力人造石复合材料，通过高温模压成型制得复合板材。

[0017] 作为优选地，所述高温固化剂为过氧化-2-乙基已酸叔丁酯或过氧化二苯甲酰。

[0018] 本发明与现有技术相比具有的有益效果为：本发明针对现有技术中氢氧化铝粉表面高活性对有机物吸附量大，尤其是对亲水性丙烯酸酯共聚树脂吸附量大，使用乙烯基或甲基烯酰基硅烷偶联剂改性氢氧化铝粉，使氢氧化铝粉表面呈现高疏水性从而能加入80％以上的铝粉于亚克力共聚树脂中，从而可制得低成本高阻燃耐热的亚克力人造石复合材料；

[0019] 本发明通过本体共聚方法在亚克力人造石树脂中引入含磷丙烯酸酯，从而使这种新型共聚树脂与改性铝粉复合后具有更优异的阻燃性。

具体实施方式

[0020] 为让本领域的技术人员更加清晰直观的了解本发明，下面将对本发明作进一步的说明。

[0021] 实施例1

[0022] S1、将80公斤20微米的氢氧化铝粉加入混合搅拌机，当氢氧化铝粉温度达到90-120℃时，可直接将0.4公斤硅烷偶联剂中的甲基烯酰基硅烷偶联剂：3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷KH570(广州市中杰化工科技有限公司)，0.4公斤异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂PN-41B(南京品宁偶联剂有限公司)加入并连续混合20分钟，制得表面疏水改性的氢氧化铝超细微球；

[0023] S2、将95公斤甲基丙烯酸甲酯，1公斤甲基丙烯酸为共聚单体，1.5公斤二甲基丙烯酸乙二醇酯和2.5公斤含磷甲基丙烯酸酯加入聚合反应釜中，当釜内加热至65-75℃时开始加入20克偶氮二异丁腈引发剂进行聚合反应，并保持釜内温度在80-95℃间反应约2-3小时，得到100公斤的亲水性丙烯酸酯共聚树脂，该共聚树脂25度粘度为600湹泊；

[0024] S3、将27公斤表面疏水改性的氢氧化铝超细微球与3公斤共聚树脂混合，加入0.05公斤高温固化剂OT(过氧化-2-乙基已酸叔丁酯)后捏合混合成团状浆料并压制成10mm厚度，900×1100mm尺寸的软片，通过高温模压成型压制得低成本高阻燃、耐热的PMMA-氢氧化铝-有机磷的亚克力人造石复合材料。这种人造石面材与无机不燃材料复合能达到国家标准GB 8624燃烧性能等级划分的A2级防火阻燃。

[0025] 实施例2

[0026] S1、将90公斤30微米的氢氧化铝粉加入混合搅拌机，当氢氧化铝粉温度达到90-120℃时，可直接将0.5公斤乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷A172(广州市中杰化工科技有限公司)，0.5公斤异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂PN-41B(南京品宁偶联剂有限公司)加入并连续混合30分种，制得表面疏水改性氢氧化铝超细微球；

[0027] S2、将90公斤甲基丙烯酸甲酯，4公斤甲基丙烯酸为共聚单体，2公斤三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和3公斤含磷甲基丙烯酸酯加入聚合反应釜中，当釜内加热至65-75℃时开始加入15克偶氮二异丁腈引发剂进行聚合反应，并保持釜内温度在80-90℃间反应约2小时得到100公斤亲水性丙烯酸酯共聚树脂，树脂25度粘度为500湹泊；

[0028] S3、将13公斤表面疏水改性氢氧化铝超细微球与2公斤共聚树脂混合，加入0.15公斤高温固化剂BPO(过氧化二苯甲酰)后捏合混合成团状浆料并压制成5mm厚度，900×1100mm尺寸的软片，通过高温模压成型压制得低成本高阻燃、耐热的PMMA-氢氧化铝-有机磷的亚克力人造石复合材料。这种人造石面材与无机不燃材料复合能达到国家标准GB
8624燃烧性能等级划分的A2级防火阻燃。

[0029] 实施例3

[0030] S1、将100份的20微米的氢氧化铝粉加入混合搅拌机，当氢氧化铝粉温度达到90-120℃时，将2份乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷偶联剂A172(广州市中杰化工科技有限公司)，2份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂PN-41B(南京品宁偶联剂有限公司)加入氢氧化铝粉中并连续混合搅拌10-30分钟，制得表面疏水改性氢氧化铝超细微球；

[0031] S2、将75份甲基丙烯酸甲酯，10份甲基丙烯酸，5份二甲基丙烯酸乙二醇酯和10份含磷甲基丙烯酸酯加入聚合反应釜中，当釜内加热致65-75℃时开始加入200g偶氮二异丁腈引发剂进行聚合反应，并保持釜内温度在80-95℃间反应约2.5小时，制得亲水性丙烯酸酯共聚树脂；

[0032] S3、将21公斤表面疏水改性氢氧化铝超细微球与9公斤共聚树脂混合，加入0.3公斤高温固化剂BPO(过氧化二苯甲酰)后捏合混合成团状浆料并压制成10mm厚度，900×1100mm尺寸的软片，通过高温模压成型压制得低成本高阻燃、耐热的PMMA-氢氧化铝-有机磷的亚克力人造石复合材料。这种人造石面材与无机不燃材料复合能达到国家标准GB
8624燃烧性能等级划分的A2级防火阻燃。

[0033] 上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

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