一种硫酸头孢喹肟的制备方法
专利汇可以提供一种硫酸头孢喹肟的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 硫酸 头孢喹肟的制备方法。本 申请 中利用7-ACQ和AE-活性酯或新型活性酯DAMA反应，先合成 盐酸 头孢喹肟，将盐酸头孢喹肟结晶后，再制备硫酸头孢喹肟，由本申请所述方法制备的产品纯度高、收率高和 稳定性 好。，下面是一种硫酸头孢喹肟的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种硫酸头孢喹肟的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）盐酸头孢喹肟的制备：将水、丙酮、7-ACQ混合后搅拌，降温至1～3℃，加入三丙胺，搅拌，加入活性酯和亚硫酸，搅拌3h，过滤，用浓盐酸调滤液PH值至4.0～6.0，向滤液中加白鹭A活性炭，搅拌30min，抽滤，滤饼用丙酮水溶液洗滤，滤液经结晶、离心、洗涤、干燥得盐酸头孢喹肟；
2）将甲醇、丙酮、盐酸头孢喹肟混合后搅拌，用无机碱调混合溶液PH值至3.0～3.5，搅拌1h，补加丙酮、白鹭A活性炭，搅拌30min，抽滤，微孔过滤，将滤液用硫酸调PH值至1.0～
2.0，加入晶种，搅拌养晶2h，离心、洗涤、干燥得硫酸头孢喹肟产品。
2.根据权利要求1所述的硫酸头孢喹肟的制备方法，其特征在于：步骤1）中，滤液的结晶过程为：向滤液中加入浓盐酸调滤液PH值至1.0，升温至20～30度，降低搅拌速度，待有大量晶体析出后养晶30min，补加丙酮，再养晶2h。
3.根据权利要求1所述的硫酸头孢喹肟的制备方法，其特征在于：步骤1）中，活性酯为AE-活性酯或新型活性酯DAMA。
4.根据权利要求1所述的硫酸头孢喹肟的制备方法，其特征在于：步骤1）中，水、丙酮、
7-ACQ、三丙胺、AE-活性酯与亚硫酸的质量比为：15～30：260～360：38～55：71～215：175～
710：0.82～1.3，白鹭A活性炭占7-ACQ质量的5%～13%，补加丙酮占丙酮总质量的30%-70%。
5.根据权利要求1所述的硫酸头孢喹肟的制备方法，其特征在于：步骤1）中丙酮水溶液中水与丙酮的质量比为1:10。
6.根据权利要求1所述的硫酸头孢喹肟的制备方法，其特征在于：步骤2）中，甲醇、丙酮与盐酸头孢喹肟的质量比为150～180：600～800：50～70，白鹭A活性炭占盐酸头孢喹肟质量的5%～15%，补加丙酮占丙酮总质量的70%～85%。
7.根据权利要求1所述的硫酸头孢喹肟的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述无机碱为碳酸钠、醋酸钠、磷酸钠中的一种或多种，所述无机碱采用分批投入的方式。
一种硫酸头孢喹肟的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
2）将甲醇、丙酮、盐酸头孢喹肟混合后搅拌，用无机碱调混合溶液PH值至3.0～3.5，搅拌1h，补加丙酮、白鹭A活性炭，搅拌30min，抽滤，微孔过滤，将滤液用硫酸调PH值至1.0～
2.0，加入晶种，搅拌养晶2h，离心、洗涤、干燥得硫酸头孢喹肟产品，其中，搅拌养晶过程中搅拌速度为100～300r/min。
13%，补加丙酮占丙酮总质量的30%～70%。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
1、本申请中先合成盐酸头孢喹肟，盐酸头孢喹肟结晶后，再制备硫酸头孢喹肟，有利于提高产品的纯度、收率和稳定性，其中，依据本申请所述的硫酸头孢喹肟的制备方法利用新型活性酯DAMA制备出的硫酸头孢喹肟纯度均在99%以上，收率高达96%，存放24个月，含量仅降低0.1%，稳定性非常好；
2、本申请工艺简单、成本低且环保。
具体实施方式
30min，搅拌速度为310r/min，抽滤得滤饼，滤饼用70kg丙酮水溶液洗滤，得滤液，将滤液投放至盐酸盐结晶罐；加入7kg浓盐酸调滤液PH值至1.0，升温至25度，降低搅拌速度至280r/min，待有大量晶体析出后养晶30min，而后补加丙酮150kg，再养晶2h，离心、洗涤、干燥得盐酸头孢喹肟58kg，纯度98%。
89.4%。另外，经对该实施一中制备的硫酸头孢喹肟的稳定性测试可知，硫酸头孢喹肟在存放24个月后，其含量平均下降0.9%。
在500L缩合釜中依次加入水15kg、丙酮150kg及7-ACQ100mol，搅拌，降温至2℃，加入
100mol三丙胺，匀速搅拌，搅拌速度为370r/min，加入100mol新型活性酯DAMA和1mol亚硫酸，搅拌反应3h，过滤，用1:1盐酸调滤液PH值至4.5，向滤液中加4.2kg白鹭A活性炭，搅拌
30min，搅拌速度为290r/min，抽滤得滤饼，滤饼用70kg丙酮水溶液洗滤，滤液投入盐酸盐结晶罐，加入7kg浓盐酸调滤液PH值至1.0，升温至25度，降低搅拌速度至240 r/min，待有大量晶体析出后养晶30min，补加丙酮150kg，再养晶2h，离心、洗涤、干燥得盐酸头孢喹肟60kg，纯度99%。
在500L缩合釜中依次加入水15kg、丙酮160kg及7-ACQ 100mol，搅拌，而后降温至2℃，加入130mol三丙胺，匀速搅拌，搅拌速度为340r/min，加入200mol AE-活性酯和1.5mol亚硫酸，搅拌反应3h，过滤，用1:1盐酸调调滤液PH值至5.0，向滤液中加4.2kg白鹭A活性炭，搅拌
30min，搅拌速度为280r/min，抽滤得滤饼，滤饼用70kg丙酮水溶液洗滤，将滤液投放至盐酸盐结晶罐，加入7kg浓盐酸调滤液PH值至1.5，升温至25度，降低搅拌速度至190r/min，待有大量晶体析出后养晶30min，补加丙酮150kg，再养晶2h，离心、洗涤、干燥得盐酸头孢喹肟
58.7kg，纯度98.5%。
200g，搅拌养晶2h，离心、洗涤、干燥得硫酸头孢喹肟产品59.7kg，其中，搅拌养晶过程中的搅拌速度为170r/min。经检测，实施例三中制备出的硫酸头孢喹肟产品的纯度为99.4%，收率为95.3%。另外，经对该实施三中制备的硫酸头孢喹肟的稳定性测试可知，硫酸头孢喹肟在存放24个月后，含量平均下降0.8%。
在500L缩合釜中依次加入水15kg、丙酮160kg及7-ACQ 100mol，搅拌，而后降温至1℃，加入120mol三丙胺，匀速搅拌，搅拌速度为300r/min，加入150mol 新型活性酯DAMA和
1.5mol亚硫酸，搅拌反应3h，过滤，用1:1盐酸调滤液PH值至5.0，向滤液中加4kg白鹭A活性炭，搅拌30min，搅拌速度为270r/min，抽滤得滤饼，滤饼用70kg丙酮水溶液洗滤，将滤液投放至盐酸盐结晶罐，加入7kg浓盐酸调PH值至1.5，温度升高至20度，降低搅拌速度至100r/min，待有大量晶体析出后养晶30min，补加丙酮150kg，再养晶2h，离心、洗涤、干燥得盐酸头孢喹肟58.9kg，纯度98.6%。
30min，抽滤，再微孔过滤，将滤液用35%硫酸调PH至1.5，加入晶种220g，搅拌养晶2h，离心、洗涤、干燥得硫酸头孢喹肟产品59.9kg，其中，搅拌养晶过程中的搅拌速度为100r/min。经检测，实施例四中制备出的硫酸头孢喹肟产品的纯度为99.5%，收率为95.7%。另外，经对该实施四中制备的硫酸头孢喹肟的稳定性测试可知，硫酸头孢喹肟在存放24个月后，含量平均下降0.15%，稳定性非常好。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 一种由渣油加氢失活催化剂制备镍基催化剂的方法 | 2020-05-08 | 828 |
| 大豆微卫星标记位点开发方法与微卫星标记位点内的微卫星标记的长度检测方法 | 2020-05-11 | 450 |
| 一种用于将胚胎干细胞诱导为心肌细胞的培养基及其应用 | 2020-05-11 | 670 |
| 合成气直接制低碳烯烃催化剂及其应用 | 2020-05-08 | 42 |
| 马铃薯微卫星标记位点开发方法与微卫星标记位点内的微卫星标记的长度检测方法 | 2020-05-08 | 672 |
| 一种用于组织填充的惰性多孔水凝胶的制备方法 | 2020-05-08 | 827 |
| 光学玻璃、玻璃成型体、光学元件及其制造方法 | 2020-05-11 | 445 |
| 用于合成气一步法制备低碳烯烃的催化剂及其应用 | 2020-05-08 | 884 |
| 一种处理含钒废液制备偏钒酸钠的方法 | 2020-05-08 | 525 |
| 一种柴油超深度脱硫、脱芳烃的方法 | 2020-05-08 | 980 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
