一种制备二氧化钛纳米线薄膜的方法
专利汇可以提供一种制备二氧化钛纳米线薄膜的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种二 氧 化 钛 纳米线 薄膜 的制备方法。以钛粉（纯度99.5-99.8%）为原材料，通过两次热 蒸发 在衬底上制备二氧化钛纳米线薄膜。二氧化钛纳米线密集且分布均匀，其长度在50-1000nm，直径在1-100nm范围。采用热蒸发法制备二氧化钛纳米线，其制备工艺简单可控，制备的二氧化钛纳米线结晶性好，杂质元素少。可适用于涂料分散剂、光催化、染料敏化 太阳能 电池 等领域。，下面是一种制备二氧化钛纳米线薄膜的方法专利的具体信息内容。
1.一种二氧化钛纳米线薄膜的制备方法，其特征在于以钛粉为原材料，采用二次热蒸发法制备二氧化钛纳米线薄膜，其工艺步骤如下：
（1）选择钛粉为原材料（钛粉纯度99.5-99.8%），将其均匀覆盖于钨舟上，钨舟的正上方放置耐高温衬底，钨舟与衬底的间距3-5 mm；
（2）开启机械泵对腔体抽真空，待腔体真空度到达0.1-10 Pa，稳定5-15 min，然后对钨舟进行加热，钛粉开始热蒸发；
（3）第一次热蒸发：设定加热电流为250-280 A，钨舟温度1150-1250 ℃，加热时间为
10-30 min；
（4）第二次热蒸发：降低加热电流至160-210 A，钨舟温度600-900 ℃；然后通入氧气，氧气流量在0.5-2.0 sccm (标准立方厘米每分钟) 范围；第二次加热时间为10-30 min；
（5）待第二次热蒸发完成后，先关闭氧气，然后逐渐减小加热电流至零，最后样品自然冷却。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：原材料为高纯度钛粉；衬底为硅片、石英等耐高温材料。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：需要采用机械泵对腔体进行抽真空，热蒸发在真空环境下进行。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：对钛粉进行采用两次不同条件的热蒸发：第一步热蒸发时钨舟温度为1150-1250 ℃，在衬底沉积种子层；第二步热蒸法时钨舟温度降低至600-900 ℃，且需要通入氧气，氧气流量0.5-2.0 sccm，此过程衬底上开始生长二氧化钛纳米线。
5.根据权利要求4制备的二氧化钛纳米线直径在1-100 nm范围，长度50-1000 nm。
一种制备二氧化钛纳米线薄膜的方法
技术领域
背景技术
发明内容
2.开启机械泵对腔体抽真空，待蒸镀腔室的真空度到达1-5 Pa后，稳定5-10 min，开始对钨舟进行加热；
3.第一次热蒸发：首先通过逐渐增大加热电流，使钨舟温度上升到1150-1250 ℃，升温时间大约10~30 min；
4.待钨舟温度到达1150-1250 ℃后，保持其温度恒定，在此过程钛粉开始蒸发，沉积？到衬底上形成一层钛膜，温度恒定时间为10-30 min；
5.第二次热蒸发：第一次热蒸发完成后，降低钨舟温度至600-900 ℃后，向腔体通入氧气，氧气流量0.5-2.0 sccm，在此过程衬底上开始生长二氧化钛纳米线，此次热蒸发时间为10-30 min；
6.第二次热蒸发完成后，先关闭氧气，然后逐渐减小加热电流至0 A，让样品自然冷却，最后取出样品。
具体实施方式
1）将石英片10*10 mm 在酒精和去离子水中分别超声清洗10-15 min，然后在
80℃-120℃下烘干；
2）称量0.30 g钛粉均匀分布在钨舟内，在钨舟的正上方4.0 mm处放置烘干后的石英衬底；
3）对腔室进行抽真空，当真空度为3.0 Pa时，稳定10 min后打开蒸发电流进行加热；
4）在15 min内使钨舟温度升高至1200 ℃，升温过程先快后慢；
5）在1200 ℃下保温10-20 min后，调节电流降温至800 ℃，同时通入流量为1.0 sccm的氧气；
6）在800 ℃下保温10-20 min中后，关闭氧气并减小电流至0 A，关闭蒸发电源，样品自然冷却至室温；
7）得到的薄膜样品即为二氧化钛纳米线，如图2 SEM照片所示，图中纳米线长度为
300-700 nm，直径大小为10-80 nm。图3为纳米线的拉曼光谱图，五个拉曼峰分别对应金红-1 -1 -1 -1 -1
石相结构144 cm ,237 cm ,448 cm ,613 cm ,827 cm 特征峰。
1)将硅片10*10 mm 在酒精和去离子水中分别超声清洗10-15 min，然后在
80℃-120℃下烘干；
2)称量0.25 g钛粉均匀分布在钨舟内，在钨舟的正上方4.0 mm处放置烘干后的硅片衬底；
3)对腔室进行抽真空，当真空度为3.0 Pa时，稳定10 min后打开蒸发电流进行加热；
4)在15 min中使钨舟温度升高至1150℃，升温过程先快后慢；
5)在1150 ℃下保温10-20 min后，调节电流降温至850 ℃后，同时通入流量为1.2 sccm的氧气；
6)在850℃下保温10-20 min中后，关闭氧气并减小电流至0 A，关闭蒸发电源，样品自然冷却至室温；
7)得到的薄膜样品即为二氧化钛纳米线，图4为实施例2中得到薄膜样品的SEM图，图中纳米线长度为50-300 nm，直径大小为10-50 nm，且纳米线分布均匀，密度大。
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