一种微纳米球超疏水ZnO材料及其制备方法
阅读：355发布：2024-02-12
专利汇可以提供一种微纳米球超疏水ZnO材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种微纳米球超疏 水 ZnO材料及其制备方法，属于 纳米材料 领域。所述微纳米球超疏水ZnO材料的制备方法包括：将锌颗粒分散于 乙醇 中制成混合溶液；将混合溶液滴于衬底上； 蒸发 混合溶液中的所述乙醇，使锌颗粒在衬底的上表面形成空心微纳米球ZnO，得到模板；将2～5g锌颗粒堆和模板间隔放置于反应室中；加热所述反应室，当反应室的 温度 升至400℃时，向反应室中通入混合气体；保持470℃恒温1小时后，停止通气和加热，得到微纳米球超疏水ZnO材料。本发明提供的微纳米球超疏水ZnO材料的超疏水性能优于现有的 单层 结构的 纳米棒 材料，且制备方法先制备模板，再在模板的 基础 上制备微纳米球超疏水ZnO材料。，下面是一种微纳米球超疏水ZnO材料及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种微纳米球超疏水ZnO材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将锌颗粒分散于乙醇中制成混合溶液，所述锌颗粒和所述乙醇的质量比为1:10～
1:20；
将所述混合溶液滴于衬底上，在每平方厘米的所述衬底上滴1～2滴所述混合溶液，并使所述混合溶液布满所述衬底的上表面；
蒸发所述混合溶液中的所述乙醇，使所述锌颗粒在所述衬底的上表面形成空心微纳米球ZnO，得到模板；
将2～5g锌颗粒堆和所述模板间隔放置于反应室中，所述反应室的气压为8～10Pa；
加热所述反应室，当所述反应室的温度升至400℃时，向所述反应室中通入氩气和空气的混合气体，将所述混合气体由所述锌颗粒堆向所述模板的方向通入，保持所述反应室中的气压为20Pa；
当温度升至470℃时，保持470℃恒温1小时后，停止通气和加热，所述锌颗粒堆飘落在所述模板上并生成纳米针，得到所述微纳米球超疏水ZnO材料；所述空心微纳米球ZnO的直径为10-21μm，所述纳米针的平均直径为50～70nm，所述纳米针的平均长度为270～
300nm，所述微纳米球超疏水ZnO材料的表面接触角为159～163°。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锌颗粒的粒径为3～13μm，锌颗粒堆中锌颗粒的粒径也为3～13μm。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述衬底为硅片。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通入所述氩气的流量为60～
70sccm，通入所述空气的流量为80～100sccm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锌颗粒和所述模板之间的距离为3～5mm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应室的温度以15℃/min的速度升高。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应室为管式炉，将所述锌颗粒和所述模板置于石英舟上，将所述石英舟推入所述管式炉内。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述纳米针生长在所述模板的外表面上。
一种微纳米球超疏水ZnO材料及其制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 超疏水材料的表面与水的接触角超过150°、滚动角小于10°，水滴在其表面容易滚动并且能够将该材料表面的灰尘等微小物体带走而具有自清洁效应，该超疏水材料在防雾、防雪、微流体等领域有广泛的应用前景。
[0003] 超疏水ZnO材料是超疏水材料中的一种，现有技术中制备超疏水ZnO材料是通过化学气相沉积法制备，具体地，在衬底的表面上制备出纳米管阵列的超疏水性表面，然后在超疏水性表面上沉积一层ZnO制成ZnO纳米棒薄膜，ZnO纳米棒薄膜的表面具有超疏水性能。
[0004] 在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：
[0005] 现有的超疏水ZnO材料多为单层结构的纳米棒材料，ZnO纳米棒材料虽有较好的超疏水性，但其接触角一般多为150～155°，其表现的超疏水性能不是很优异。
发明内容
[0006] 为了解决现有技术中超疏水ZnO材料的接触角小的问题，本发明实施例提供了一种微纳米球超疏水ZnO材料及其制备方法。所述技术方案如下：
[0007] 一方面，本发明提供了一种微纳米球超疏水ZnO材料的制备方法，包括：
[0009] 将所述混合溶液滴于衬底上，在每平方厘米的所述衬底上滴1～2滴所述混合溶液，并使所述混合溶液布满所述衬底的上表面；
[0011] 将2～5g锌颗粒堆和所述模板间隔放置于反应室中，所述反应室的气压为8～10Pa；
[0012] 加热所述反应室，当所述反应室的温度升至400℃时，向所述反应室中通入氩气和空气的混合气体，将所述混合气体由所述锌颗粒堆向所述模板的方向通入，保持所述反应室中的气压为20Pa；
[0013] 当温度升至470℃时，保持470℃恒温1小时后，停止通气和加热，所述锌颗粒堆飘落在所述模板上并生成纳米针，得到所述微纳米球超疏水ZnO材料；所述空心微纳米球ZnO的直径为10-21μm，所述纳米针的平均直径为50～70nm，所述纳米针的平均长度为270～300nm，所述微纳米球超疏水ZnO材料的表面接触角为159～163°。
[0014] 可选地，所述锌颗粒的粒径为3～13μm，锌颗粒堆中锌颗粒的粒径也为3～13μm。
[0016] 可选地，通入所述氩气的流量为60～70sccm，通入所述空气的流量为80～100sccm。
[0017] 可选地，所述锌颗粒和所述模板之间的距离为3～5mm。
[0018] 可选地，所述反应室的温度以15℃/min的速度升高。
[0020] 可选地，所述纳米针生长在所述模板的外表面上。
[0021] 本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明提供的一种微纳米球超疏水ZnO材料的制备方法先制备模板，再在模板的基础上制备微纳米球超疏水ZnO材料，在制备模板的过程中通过分散剂乙醇将锌颗粒充分分散，使得锌颗粒能够在衬底上均匀分布，得到的微纳米球超疏水ZnO材料具有更好的超疏水性能。本发明提供的微纳米球超疏水ZnO材料具有球状复合结构，该结构具有与荷叶类似的阶层机构，本发明提供的微纳米球超疏水ZnO材料的表面是纳米针，且相邻的纳米针呈散射状布置于空心微纳米球ZnO，使得相邻的纳米针之间的距离比相邻的纳米棒之间的距离大，这有利于空气的储存，提高微纳米球超疏水ZnO材料表面空气所占分数，使得接触角增大到159～163°，与单层结构的纳米棒材料相比本发明提供的微纳米球超疏水ZnO材料的超疏水性能更好。附图说明
[0022] 为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023] 图1是本发明实施例一提供的制备微纳米球超疏水ZnO材料的装置结构示意图；
[0024] 图2是本发明实施例一提供的微纳米球超疏水ZnO材料的结构示意图；
[0025] 图3是本发明实施例一提供的微纳米球超疏水ZnO材料的使用状态图；
[0026] 图4是本发明实施例二提供的微纳米球超疏水ZnO材料的形貌图。
[0027] 图中：1-进气端、2-锌颗粒堆、3-模板、4-抽气端、5-衬底、6-石英舟、7-管式炉、8-空心微纳米球ZnO、9-纳米针。
具体实施方式
[0028] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
[0029] 实施例一
[0030] 本发明实施例提供了一种微纳米球超疏水ZnO材料的制备方法，参见图1，该制备方法包括：
[0031] 将1g锌颗粒超声分散于20g乙醇中制成混合溶液。具体地，锌颗粒纯度为99.99％，乙醇为无水乙醇或作为分析纯的乙醇，其中，采用乙醇作为溶解剂，是因为乙醇没有危害且成本低廉。
[0032] 将混合溶液滴于衬底5上，在每1cm2衬底5上滴1～2滴混合溶液，并使混合溶液布满衬底5的上表面。
[0033] 蒸发混合溶液中的乙醇，使锌颗粒在衬底5的上表面形成空心微纳米球ZnO8，得到模板3。其中，乙醇在室温条件下自然蒸发，且每颗锌颗粒能够保证均匀地铺在衬底5上。
[0034] 将5g锌颗粒堆2和模板3间隔放置于反应室中，用机械泵对反应室抽真空，使得反应室的气压为10Pa，其中，锌颗粒的粒径为3～13μm，平均直径约为6μm。
[0035] 加热上述反应室，当反应室的温度升至400℃时，向反应室中通入氩气和空气的混合气体，将混合气体由所述锌颗粒堆2向模板3的方向通入，保持反应室中的气压为20Pa，其中，通入的混合气体的温度为常温。
[0036] 当温度升至470℃时，保持470℃恒温1小时后，停止通气和加热，锌颗粒堆2飘落在模板上并生成纳米针9，得到微纳米球超疏水ZnO材料。
[0037] 可选地，衬底5的尺寸为1×1cm2，并在衬底5上滴加1～2滴混合溶液，其中，每滴混合溶液的体积为0.05ml，具体地，采用3ml的一次性塑料滴管滴加1～2滴于清洗过的衬底上。
[0038] 可选地，锌颗粒的粒径为3～13μm，平均直径约为6μm；锌颗粒堆2中锌颗粒的粒径也为3～13μm，平均直径约为6μm。
[0039] 可选地，衬底5为硅片。
[0040] 可选地，通入氩气的流量为70sccm，通入空气的流量为100sccm。
[0041] 可选地，锌颗粒堆2和模板3之间的距离为5mm。
[0042] 可选地，反应室的温度以15℃/min的速度升高。
[0043] 可选地，反应室为管式炉7，将锌颗粒堆2和模板3置于石英舟6上，将石英舟6推入管式炉7内，在管式炉7下部设置高温水平管式炉，混合气体经质量流量计控制后从管式炉7的进气端1进入，管式炉的抽气端4接机械泵抽气实现真空，管式炉7的两端可以分别3
设置不锈钢法兰密封，且管式炉7的外径60厘米，长1.2米，石英舟6的尺寸为5×3×1cm。
设置不锈钢法兰密封，且管式炉7的外径60厘米，长1.2米，石英舟6的尺寸为5×3×1cm。
[0044] 可选地，参见图2，纳米针9生长在模板的外表面上。
[0045] 可选地，模板为空心微纳米球ZnO8，空心微纳米球ZnO8的直径为18-21μm，纳米针9的平均直径为70nm，纳米针9的平均长度为300nm。
[0046] 通过上述方法制得的微纳米球超疏水ZnO材料的表面接触角为159°，该表面接触角通过接触角测量系统测量并观察微纳米球超疏水ZnO材料的疏水性，其观察结果参见图3。
[0047] 实施例二
[0048] 将1g锌颗粒超声分散于10g乙醇中制成混合溶液。具体地，锌颗粒纯度为99.99％，乙醇为无水乙醇或作为分析纯的乙醇，其中，采用乙醇作为溶解剂，是因为乙醇没有危害且成本低廉，其中，锌颗粒的粒径为3～13μm，平均直径约为6μm。
[0049] 将混合溶液滴于衬底5上，在每1cm2衬底5上滴1～2滴混合溶液，并使混合溶液布满衬底5的上表面。
[0050] 蒸发混合溶液中的乙醇，使锌颗粒在衬底5的上表面形成空心微纳米球ZnO8，得到模板3。其中，乙醇在室温条件下自然蒸发，且每颗锌颗粒能够均匀地铺在衬底5上。
[0051] 将2g锌颗粒堆2和模板3间隔放置于反应室中，用机械泵对反应室抽真空，使得反应室的气压为8Pa，其中，锌颗粒的粒径为3～13μm，平均直径约为6μm。
[0052] 加热上述反应室，当反应室的温度升至400℃时，向反应室中通入氩气和空气的混合气体，将混合气体由所述锌颗粒堆2向模板3的方向通入，保持反应室中的气压为20Pa，其中，通入的混合气体的温度为常温。
[0053] 当温度升至470℃时，保持470℃恒温1小时后，停止通气和加热，锌颗粒堆2飘落在模板上并生成纳米针9，得到微纳米球超疏水ZnO材料，采用扫描电子显微镜观察其表征其形貌，其观察结果参见图4。
[0054] 可选地，衬底5的尺寸为1×1cm2，并在衬底5上滴加1～2滴混合溶液，其中，每滴混合溶液的体积为0.05ml，具体地，采用3ml的一次性塑料滴管滴加1～2滴于清洗过的衬底上。
[0055] 可选地，锌颗粒的粒径为3～13μm，平均直径约为6μm；锌颗粒堆2中锌颗粒的粒径也为3～13μm，平均直径约为6μm。
[0056] 可选地，衬底5为硅片。
[0057] 可选地，通入氩气的流量为60sccm，通入空气的流量为80sccm。
[0058] 可选地，锌颗粒堆2和模板3之间的距离为3mm。
[0059] 可选地，反应室的温度以15℃/min的速度升高。
[0060] 可选地，反应室为管式炉7，将锌颗粒堆2和模板3置于石英舟6上，将石英舟6推入管式炉7内，在管式炉7下部设置高温水平管式炉，混合气体经质量流量计控制后从管式炉7的进气端1进入，管式炉的抽气端4接机械泵抽气实现真空，管式炉7的两端可以分别3
设置不锈钢法兰密封，且管式炉7的外径60厘米，长1.2米，石英舟6的尺寸为5×3×1cm。
设置不锈钢法兰密封，且管式炉7的外径60厘米，长1.2米，石英舟6的尺寸为5×3×1cm。
[0061] 可选地，纳米针9生长在模板的外表面上。
[0062] 可选地，模板为空心微纳米球ZnO8，空心微纳米球ZnO8的直径为10-21μm，纳米针9的平均直径为50nm，纳米针9的平均长度为270nm。
[0063] 通过上述方法制得的微纳米球超疏水ZnO材料的表面接触角为163°，该表面接触角通过接触角测量系统测量并观察微纳米球超疏水ZnO材料的疏水性。
[0064] 实施例三
[0065] 将1g锌颗粒超声分散于15g乙醇中制成混合溶液。具体地，锌颗粒纯度为99.99％，乙醇为无水乙醇或作为分析纯的乙醇，其中，采用乙醇作为溶解剂，是因为乙醇没有危害且成本低廉，其中，锌颗粒的粒径为3～13μm，平均直径约为6μm。
[0066] 将混合溶液滴于衬底5上，在每1cm2衬底5上滴1～2滴混合溶液，并使混合溶液布满衬底5的上表面。
[0067] 蒸发混合溶液中的乙醇，使锌颗粒在衬底5的上表面形成空心微纳米球ZnO8，得到模板3。其中，乙醇在室温条件下自然蒸发，且每颗锌颗粒能够均匀地铺在衬底5上。
[0068] 将3.5g锌颗粒堆2和模板3间隔放置于反应室中，用机械泵对反应室抽真空，使得反应室的气压为9Pa，其中，锌颗粒的粒径为3～13μm，平均直径约为6μm。
[0069] 加热上述反应室，当反应室的温度升至400℃时，向反应室中通入氩气和空气的混合气体，将混合气体由所述锌颗粒堆2向模板3的方向通入，保持反应室中的气压为20Pa，其中，通入的混合气体的温度为常温。
[0070] 当温度升至470℃时，保持470℃恒温1小时后，停止通气和加热，锌颗粒堆2飘落在模板上并生成纳米针9，得到微纳米球超疏水ZnO材料。
[0071] 可选地，衬底5的尺寸为0.5×0.5cm2，并在衬底5上滴加1滴混合溶液，其中，每滴混合溶液的体积为0.05ml，具体地，采用3ml的一次性塑料滴管滴加1～2滴于清洗过的衬底上。
[0072] 可选地，锌颗粒的粒径为3～13μm，平均直径约为6μm；锌颗粒堆2中锌颗粒的粒径也为3～13μm，平均直径约为6μm。
[0073] 可选地，衬底5为硅片。
[0074] 可选地，通入氩气的流量为65sccm，通入空气的流量为90sccm。
[0075] 可选地，锌颗粒堆2和模板3之间的距离为3～5mm。
[0076] 可选地，反应室的温度以15℃/min的速度升高。
[0077] 可选地，反应室为管式炉7，将锌颗粒堆2和模板3置于石英舟6上，将石英舟6推入管式炉7内，在管式炉7下部设置高温水平管式炉，混合气体经质量流量计控制后从管式炉7的进气端1进入，管式炉的抽气端4接机械泵抽气实现真空，管式炉7的两端可以分别3
设置不锈钢法兰密封，且管式炉7的外径60厘米，长1.2米，石英舟6的尺寸为5×3×1cm。
设置不锈钢法兰密封，且管式炉7的外径60厘米，长1.2米，石英舟6的尺寸为5×3×1cm。
[0078] 可选地，纳米针9生长在模板的外表面上。
[0079] 可选地，模板为空心微纳米球ZnO8，空心微纳米球ZnO8的直径为10-21μm，纳米针9的平均直径为60nm，纳米针9的平均长度为290nm。
[0080] 通过上述方法制得的微纳米球超疏水ZnO材料的表面接触角为161.3°，该表面接触角通过接触角测量系统测量并观察微纳米球超疏水ZnO材料的疏水性。
[0081] 本发明的制备过程中先制备模板，再在模板的基础上制备微纳米球超疏水ZnO材料，在制备模板的过程中通过分散剂乙醇将锌颗粒充分分散，使得锌颗粒能够在衬底上均匀分布，得到的微纳米球超疏水ZnO材料具有更好的超疏水性能，且本发明提供的微纳米球超疏水ZnO材料的制备方法无需去除模板，作为模板的锌颗粒直接转化成ZnO微纳米球的一部分，合成过程没有任何污染。本发明提供的微纳米球超疏水ZnO材料具有球状复合结构，该结构具有与荷叶类似的阶层机构，与单层结构的纳米棒材料相比，微纳米球超疏水ZnO材料的表面是纳米针，且相邻的纳米针呈散射状布置于空心微纳米球ZnO，使得相邻的纳米针之间的距离比相邻的纳米棒之间的距离大，这有利于空气的储存，提高微纳米球超疏水ZnO材料表面空气所占分数，使得接触角增大到159～163°，本发明提供的微纳米球超疏水ZnO材料将纳米结构与微米结构相结合，从而产生的阶层结构实现仿生超疏水表面，该微纳米球超疏水ZnO材料能够同时具备高接触角和低滚动角，这是由于固体锌颗粒和液体的乙醇建立了离散的接触，影响到气、液、固三相的接触线的形状、长度以及连续性，从而使得滚动角也大大降低。
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