一种电化学电池阳极的制备方法

阅读:266发布:2020-05-13

专利汇可以提供一种电化学电池阳极的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种 光 电化学 电池 光 阳极 的制备方法。所述的光阳极是一种复合结构,包括α‑Fe2O3层、 中间层 、析 氧 催化剂层。在制备 电极 时,先通过加热二茂 铁 直接得到α‑Fe2O3层,再通过 旋涂 锡 前驱体溶液 烧结 得到中间层,最后用 水 浴法长一层析氧催化剂。所得的光阳极制备步骤简单易操作且可大面积生产。本发明所制得的α‑Fe2O3复合结构电极保持了α‑Fe2O3的纳米形貌结构,中间层很好的 钝化 了α‑Fe2O3层的表面 缺陷 ,极大的改善了催化剂和α‑Fe2O3层之间的界面 接触 。该复合结构光阳极的中间层和催化剂层使得光 电流 分别提高了72.6%和118.4%,从而显著提高了光解水的性能。,下面是一种电化学电池阳极的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种电化学电池阳极的制备方法,其特征在于所述的光阳极由α-Fe2O3层、中间层、析催化剂层组成,α-Fe2O3层微观上为蠕虫状,大小在50-100nm,厚度为150nm,中间层为氧化;所述析氧催化剂层为羟基氧化,厚度为15nm;该光电化学电池光阳极的制备方法,包括以下步骤:
(1).先进行基片预处理至基片表面洁净;
(2).将上述预处理基片倒扣在装有一定量二茂铁的坩埚上,放置在弗炉内400℃加热2小时,随炉冷却,基片上得到橙黄色α-Fe2O3薄膜
(3).将锡前驱体溶液多次旋涂在(2)所得基片上200℃加热10min;
(4).将(3)所得基片浸没在三价铁盐和硝酸钠的溶液中,放置于100℃浴锅中10min。
2.如权利要求1所述光电化学电池光阳极的制备方法,其特征在于:
在步骤(1)中,所述基片为FTO;
在步骤(2)中,所述一定量为25mg;
在步骤(3)中,所述锡前驱体溶液为180mM SnCl4·5H2O溶液;
在步骤(4)中,所述三价铁盐为0.10M FeCl3·6H2O溶液,硝酸钠溶液为1M。

说明书全文

一种电化学电池阳极的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于光电解领域,具体为一种光电化学电池光阳极的制备方法。

背景技术

[0002] 太阳能作为一种清洁能源,来源丰富,不受地域限制,水在地球上的储量可达138.6亿立方米,因此通过光解水制氢将太阳能存储在氢气中,是解决当今能源危机的很有潜的方法。α-Fe2O3作为一种窄带隙半导体(Eg=2.1eV),在光解水阳极的选择上很有竞争力。然而由于α-Fe2O3表面缺陷的存在以及比较缓慢的化动力学过程,钝化表面缺陷以及在其表面长一层析氧催化剂就非常重要。

发明内容

[0003] 基于解决上述问题,本发明提出了一种复合结构电极的制备方法。所述电极能够大大的提高光电解水性能。
[0004] 一种光电化学电池光阳极的制备方法,其特征在于所述的光阳极由α-Fe2O3层、中间层、析氧催化剂层组成,α-Fe2O3层微观上为蠕虫状,大小在50-100nm,厚度为150nm,中间层为氧化;所述析氧催化剂层为羟基氧化,厚度为15nm。
[0005] 如上所述光电化学电池光阳极的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
[0006] (1).先进行基片预处理至基片表面洁净;
[0007] (2).将上述预处理基片倒扣在装有一定量二茂铁的坩埚上,放置在弗炉内400°加热2小时,随炉冷却,基片上得到橙黄色α-Fe2O3薄膜
[0008] (3).将锡前驱体溶液多次旋涂在步骤(2)所得基片上200°加热10min;
[0009] (4).将步骤(3)所得基片浸没在三价铁盐和硝酸钠的溶液中,放置于100°水浴锅中10min。
[0010] 进一步地,步骤(1)中,所述基片为FTO;
[0011] 步骤(2)中,所述一定量为25mg;
[0012] 步骤(3)中,所述锡前驱体溶液为180mM SnCl4·5H2O溶液;
[0013] 步骤(4)中,所述三价铁盐为0.10M FeCl3·6H2O溶液,硝酸钠溶液为1M。
[0014] 有益效果:
[0015] 本发明制备的α-Fe2O3复合结构电极保持了α-Fe2O3的纳米形貌结构,中间层很好的钝化了α-Fe2O3层的表面缺陷,极大的改善了催化剂和α-Fe2O3层之间的界面接触,中间层和催化剂层使得光电流分别提高了72.6%和118.4%,从而显著提高了光解水的性能。附图说明
[0016] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚,本发明提供如下附图:
[0017] 图1为实施例1中制备的α-Fe2O3材料的扫描电镜图。
[0018] 图2为实施例4中制备的α-Fe2O3/SnO2/FeOOH复合结构的透射电镜图。
[0019] 图3为实施例1,2,3,4中分别制备的纯α-Fe2O3,α-Fe2O3/SnO2,α-Fe2O3/FeOOH和α-Fe2O3/SnO2/FeOOH电极的光电流密度-电压曲线图。
[0020] 图4为实施例1,2,3,4中分别制备的纯α-Fe2O3,α-Fe2O3/SnO2。

具体实施方式

[0021] 下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,但不限于此。
[0022] 实施例1
[0023] 纯α-Fe2O3光阳极材料的制备方法,包括以下步骤:
[0024] (1)将FTO玻璃用水、乙醇和丙先后超声清洗干净;
[0025] (2)将上述洗净的FTO玻璃倒扣在装有一定量二茂铁的坩埚上,放置在马弗炉内400°加热2小时,随炉冷却,基片上得到橙黄色α-Fe2O3薄膜;
[0026] (3)将上述(2)得到的FTO玻璃在750°下退火10min,得到纯α-Fe2O3光阳极材料。
[0027] 实施例2
[0028] α-Fe2O3/SnO2光阳极材料的制备方法,包括以下步骤:
[0029] (1)将FTO玻璃用水、乙醇和丙酮先后超声清洗干净;
[0030] (2)将上述洗净的FTO玻璃倒扣在装有一定量二茂铁的坩埚上,放置在马弗炉内400°加热2小时,随炉冷却,基片上得到橙黄色α-Fe2O3薄膜;
[0031] (3)将180mM SnCl4·5H2O溶液多次旋涂在(2)得到的FTO玻璃上,200°加热10min;
[0032] (4)将上述(3)得到的FTO玻璃在750°下退火10min,得到α-Fe2O3/SnO2光阳极材料。
[0033] 实施例3
[0034] α-Fe2O3/FeOOH光阳极材料的制备方法,包括以下步骤:
[0035] (1)将FTO玻璃用水、乙醇和丙酮先后超声清洗干净;
[0036] (2)将上述洗净的FTO玻璃倒扣在装有一定量二茂铁的坩埚上,放置在马弗炉内400°加热2小时,随炉冷却,基片上得到橙黄色α-Fe2O3薄膜;
[0037] (3)将上述(2)得到的FTO玻璃在750°下退火10min;
[0038] (4)将0.1mol硝酸钠加入到100ml,0.10M FeCl3·6H2O溶液中,得到铁前驱体溶液;
[0039] (5)将(3)所得基片浸没在(4)溶液中,放置于100°水浴锅中10min;
[0040] (6)将(5)得到的基片空气氛围下300°退火3小时,得到α-Fe2O3/FeOOH光阳极材料。
[0041] 实施例4
[0042] α-Fe2O3/SnO2/FeOOH光阳极材料的制备方法,包括以下步骤:
[0043] (1)将FTO玻璃用水、乙醇和丙酮先后超声清洗干净;
[0044] (2)将上述洗净的FTO玻璃倒扣在装有一定量二茂铁的坩埚上,放置在马弗炉内400°加热2小时,随炉冷却,基片上得到橙黄色α-Fe2O3薄膜;
[0045] (3)将180mM SnCl4·5H2O溶液多次旋涂在(2)得到的FTO玻璃上,200°加热10min;
[0046] (4)将上述(3)得到的FTO玻璃在750°下退火10min;
[0047] (5)将0.1mol硝酸钠加入到100ml,0.10M FeCl3·6H2O溶液中,得到铁前驱体溶液;
[0048] (6)将(4)所得基片浸没在(5)溶液中,放置于100°水浴锅中10min;
[0049] (7)将(6)得到的基片空气氛围下300°退火3小时,得到α-Fe2O3/SnO2/FeOOH光阳极材料。
[0050] 性能测试
[0051] 将实例1,2,3和4,光阳极材料,制成电极,在三电极体系下进行光电化学性能测试。测试结果如图3,4所示。
[0052] 以上所述仅是发明实例,应当指出:对于本领域的技术人员而言,在不脱离本发明精神和范围的情况下,对本发明公开的器件结构进行修改变形,均应包含在本发明的保护范围之内。
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