技术领域
[0001] 本
发明涉及一种脂质萃取的新方法及其装置，具体涉及一种利用亚临界低沸点烷
烃及其衍
生物萃取脂质的方法，以及实现该方法的装置。
背景技术
[0002] 油脂的制取方法主要有
压榨法和
浸出法。压榨法取油是借助机械外
力的作用，将油脂从油料中
挤压出来的取油方法。传统的压榨制油工艺，为尽可能压榨出油，一般先将油料轧胚、120℃左右蒸炒后压榨，即所谓的热榨工艺，不仅消耗大量电力和
蒸汽，而且导致毛油色泽深、酸值和非
水化磷脂含量高，油脂
氧化严重；同时油料饼粕
蛋白质变性严重且利用率低，导致资源利用不合理。针对上述问题的一种改良工艺，即冷榨制油工艺，其显著特点是能减少加工物料的高温处理，得到高品质的油脂和饼粕蛋白，提高加工产品价值，同时降低加工能耗和成本。但是油料的低温压榨工艺同热榨工艺相比，油脂提取率相对较低，一般饼中残油在8％～16％，为了充分提取油脂，还需采用浸出法提取残油。然而，现阶段浸出法提油使用的
溶剂主要为“六号溶剂”，其主要成分为正已烷，为使油脂和
脱脂粕溶剂残留达标，工艺的脱溶
温度高达110℃，使饼粕中蛋白品质劣变和热敏性营养素损失。超临界CO2萃取是一项新兴的油脂提取技术，它具有：CO2作为溶剂无毒、无味、不可燃，产品无
有机溶剂残留；萃取条件较为温和，能最大限度地保留天然有效成分等优点。然而，为了达到较高的油脂萃取效率，超临界CO2萃取压力一般需要高于30MPa，对设备要求高，且难于实现连续化生产，设备投资大、运行能耗高。
[0003] 由于现阶段超临界萃取技术存在的种种问题，难以应用于规模化生产，因此探寻绿色、低耗和高效的油脂萃取新工艺技术，成为近年来油脂提取领域的研究热点。亚临界萃取技术作为一种潜在的、可替代超临界萃取技术的方案，在国内外科研工作者的努力下取得了不少研究进展。
申请号为200910034263.3的发明
专利公开了一种“天然产物有效成分的亚临界流体萃取装置与方法”，该装置由萃取罐、
蒸发罐、
冷凝器、溶剂罐、超声发生装置、
压缩机和
真空泵等部件组成，该方法可根据萃取对象不同，选择不同的亚临界萃取介质(乙烷、丙烷、
丁烷、异丁烷和二甲醚等)，并将亚临界流体萃取技术与超声提取技术相结合，提高萃取率、缩短提取时间。然而，该发明所采用的萃取增强方式是超声辅助，工业化实现困难；溶剂回收完全采用
真空泵与压缩机相结合的方式，溶剂回收过程存在
相变，能耗高，时间长，效率低。
发明内容
[0004] 针对现有亚临界萃取技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种亚临界流体萃取脂质的方法及其装置，该方法及装置可显著提高溶剂回收率，以及萃取率。
[0005] 为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是，一种亚临界流体萃取脂质的方法，其特征在于包括如下步骤：
[0006] 1)一种亚临界流体萃取脂质的装置的准备：一种亚临界流体萃取脂质的装置，包括溶剂罐1、调节计量罐2、萃取罐3、气体贮罐4、脱溶罐5、膜组件6、缓冲罐7、第一压缩机8、真空泵9、第二压缩机10、
热交换器11、溶剂泵12；溶剂罐1的顶部和底部分别设有
接口；
调节计量罐2的顶部、底部和左
侧壁上部分别设有接口，调节计量罐2的右侧壁设有液位计；
[0007] 所述的溶剂罐1的底部接口经管道和第二电磁
阀14与调节计量罐2顶部接口相连；调节计量罐2左侧壁的接口经管道和第十二
电磁阀24与膜组件6的侧壁的透过液出口相连，调节计量罐2左侧壁的接口和第十二电磁阀24间的管道设有压力变送器，调节计量罐2底部的接口通过管道依次经第三电磁阀15和第四电磁阀16与萃取罐3的下接口3-14相连；萃取罐3顶部的上接口3-4通过管道依次经第五电磁阀17、第一压缩机8出气口、第一压缩机8进气口和第六电磁阀18与气体贮罐4相连，萃取罐3顶部的上接口3-4与第五电磁阀17之间管道上设有压力变送器和一支路依次与第七电磁阀19、第一压缩机8进气口、第一压缩机8出气口、第八电磁阀20和气体贮罐4相连，第六电磁阀18与气体贮罐4之间管道上设有压力变送器；第三电磁阀15与第四电磁阀16之间的管道设有二条支路，第一条支路与第九电磁阀21的一端相连，第二条支路与第十三电磁阀25的一端相连，第九电磁阀21的另一端经管道与脱溶罐5的顶盖5-1上的右接口5-3相连，第十三电磁阀25的另一端经管道与真空泵9的进气口相连；脱溶罐5的顶盖5-1上的左接口5-4经管道和第十一电磁阀23与膜组件6顶部的浓缩液出口相连；
[0008] 膜组件6底部的溶剂进口通过管道依次经溶剂泵12和第十电磁阀22后与脱溶罐5底部的出口5-9相连，出口5-9与第十电磁阀22之间管道接一支管与第十九电磁阀31的一端相连，阀
门31的另一端与第二管接口B相连；真空泵9的出气口经管道和第十五电磁阀27与缓冲罐7的左侧壁的接口相连，真空泵9的出气口与第十五电磁阀27之间的管道设有一支路与第十四电磁阀26的一端相连，第十四电磁阀26的另一端连有第三管接口C；
[0009] 缓冲罐7的顶部的接口经管道和第十六电磁阀28与第四电磁阀16和第十三电磁阀25之间的管道(第二条支路)相连，缓冲罐7底部的接口经管道和第十七电磁阀29与第四管接口D相连，缓冲罐7右侧壁的接口通过管道依次经第二压缩机10、热交换器11和第十八电磁阀30与溶剂罐1顶部的接口相连；溶剂罐1顶部的接口与第十八电磁阀30之间管路设有压力变送器和一支路管与第一电磁阀13的一端相连，第一电磁阀13的另一端与第一管接口A相连；
[0010] 2)待萃取物料的预处理：将待萃取物料除杂后，经轧胚制成片，经称量后装入料仓中暂存；启动真空泵9将萃取罐3中的空气抽尽，使真空度达到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)以下，料仓中的物料经进料电磁阀3-10进入萃取罐3中；
[0011] 3)物料的亚临界流体萃取：将溶剂罐1中贮存的亚临界流体经调节计量罐2计量后注入萃取罐3中，设置料溶比为1g﹕2～8mL，然后将气体贮罐4中的气体充入萃取罐3中，使萃取罐3的压力达到1.5～10MPa导致亚临界流体膨胀以增强萃取效果，使萃取罐3内的温度为10～70℃，萃取时间为5～60min/次；萃取过程中，物料中的脂质不断溶解到亚临界流体中，形成萃取
混合液；萃取过程完成后，将气体回收到气体贮罐4中，直到萃取罐3的压力下降到1.0～3.0MPa；
[0012] 4)脂质混合物的浓缩：启动真空泵9将脱溶罐5和膜组件6中的空气抽尽，使真空度达到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)；萃取混合液经萃取罐3中下过滤板3-8过滤后，经第四电磁阀16、第九电磁阀21进入脱溶罐5中；启动溶剂泵12，将萃取混合液泵入膜组件6中进行
超滤，调节第十一电磁阀23的开合程度，从而控制膜组件6的溶剂进口处的液体压力为0.8～2.6MPa，萃取混合液中的溶剂透过膜进入调节计量罐2中被回收重复利用，脂质被膜截留，循环浓缩直到脱溶罐5中萃取混合液浓度上升为60％～90％(g/g)；
[0013] 5)脂质分离和脱溶：萃取混合液缩完成后，使脱溶罐5温度为20～80℃，开启磁力搅拌转速为50～600r/min，开启真空泵9和第二压缩机10将脱溶罐5中的浓缩的萃取混合液进行减压蒸发直至脱溶罐5的压力降到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)以下并持续5min以上，蒸发的溶剂在第二压缩机10中被压缩
液化，经热交换器11冷却后，回到溶剂罐
1进行循环利用；脱溶后的脂质萃取物经第十九电磁阀31和第二管接口B排出；
[0014] 6)物料重复萃取和脱溶：如一次萃取不完全，可以重复步骤3)、4)、5)进行1～3次的重复萃取；多次萃取过程结束后，开启真空泵9和第二压缩机10对萃取罐3中物料的残留溶剂进行减压蒸发直至萃取罐3的压力降到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)以下并持续5min以上，蒸发的溶剂在第二压缩机10中被压缩液化，经热交换器11冷却后，回到溶剂罐1进行循环利用；脱溶后的物料经出料电磁阀3-11被吸出萃取罐3。
[0015] 按上述方案，气体贮罐4中用于增强萃取效果的气体为CO2。
[0016] 按上述方案，膜组件6所填装的膜为陶瓷膜，其截留分子量为3kDa～12kDa。
[0017] 按上述方案，真空泵9采用隔膜真空泵，第一压缩机8和第二压缩机10采用隔膜压缩机。
[0018] 按上述方案，亚临界流体为C2～C4低沸点烷烃及其衍生物：乙烷、丙烷、丁烷、异丁烷、R134a(四氟乙烷)中的任意一种或二种或二种以上按任意配比的混合物。
[0019] 按上述方案，所述的待萃取物料为
油菜籽、大豆、花生、芝麻、火麻仁、油茶籽、胡麻、核桃仁的籽粒或是压榨饼。
[0020] 实现上述方法的一种亚临界流体萃取脂质的装置，其特征在于包括溶剂罐1、调节计量罐2、萃取罐3、气体贮罐4、脱溶罐5、膜组件6、缓冲罐7、第一压缩机8、真空泵9、第二压缩机10、热交换器11、溶剂泵12；溶剂罐1的顶部和底部分别设有接口；调节计量罐2的顶部、底部和左侧壁上部分别设有接口，调节计量罐2的右侧壁设有液位计；
[0021] 所述的溶剂罐1的底部接口经管道和第二电磁阀14与调节计量罐2顶部接口相连；调节计量罐2左侧壁的接口经管道和第十二电磁阀24与膜组件6的侧壁的透过液出口相连，调节计量罐2左侧壁的接口和第十二电磁阀24间的管道设有压力变送器，调节计量罐2底部的接口通过管道依次经第三电磁阀15和第四电磁阀16与萃取罐3的下接口3-14相连；萃取罐3顶部的上接口3-4通过管道依次经第五电磁阀17、第一压缩机8出气口、第一压缩机8进气口和第六电磁阀18与气体贮罐4相连，萃取罐3顶部的上接口3-4与第五电磁阀17之间管道上设有压力变送器和一支路依次与第七电磁阀19、第一压缩机8进气口、第一压缩机8出气口、第八电磁阀20和气体贮罐4相连，第六电磁阀18与气体贮罐4之间管道上设有压力变送器；第三电磁阀15与第四电磁阀16之间的管道设有二条支路，第一条支路与第九电磁阀21的一端相连，第二条支路与第十三电磁阀25的一端相连，第九电磁阀21的另一端经管道与脱溶罐5的顶盖5-1上的右接口5-3相连，第十三电磁阀25的另一端经管道与真空泵9的进气口相连；脱溶罐5的顶盖5-1上的左接口5-4经管道和第十一电磁阀23与膜组件6顶部的浓缩液出口相连；
[0022] 膜组件6底部的溶剂进口通过管道依次经溶剂泵12和第十电磁阀22后与脱溶罐5底部的出口5-9相连，出口5-9与第十电磁阀22之间管道接一支管与第十九电磁阀31的一端相连，阀门31的另一端与第二管接口B相连；真空泵9的出气口经管道和第十五电磁阀27与缓冲罐7的左侧壁的接口相连，真空泵9的出气口与第十五电磁阀27之间的管道设有一支路与第十四电磁阀26的一端相连，第十四电磁阀26的另一端连有第三管接口C；
[0023] 缓冲罐7的顶部的接口经管道和第十六电磁阀28与第四电磁阀16和第十三电磁阀25之间的管道相连，缓冲罐7底部的接口经管道和第十七电磁阀29与第四管接口D相连，缓冲罐7右侧壁的接口通过管道依次经第二压缩机10、热交换器11和第十八电磁阀30与溶剂罐1顶部的接口相连；溶剂罐1顶部的接口与第十八电磁阀30之间管路设有压力变送器和一支路管与第一电磁阀13的一端相连，第一电磁阀13的另一端与第一管接口A相连。
[0024] 按上述方案，萃取罐3包括顶盖3-1、筒体3-2和底盖3-3，顶盖3-1的顶部外侧中央设有上接口3-4，顶盖3-1经
法兰与筒体3-2上端相连，筒体3-2的内部上端设有上过滤板3-5，靠近上过滤板3-5的左下侧的筒体3-2外壁上设有进料管3-6，筒体3-2的内部下端设有斜置的下过滤板3-8，靠近下过滤板3-8右上侧的筒体3-2上设有出料管3-9，进料管3-6和出料管3-9之间的筒体3-2外侧
覆盖有
水循环夹套3-7，筒体3-2的左外侧靠近水循环夹套3-7处设有温度
传感器，进料管3-6经法兰与进料电磁阀3-10相连，出料管3-9经法兰与出料电磁阀3-11相连，筒体3-2的下端经法兰与底盖3-3相连，底盖3-3的底部中央外侧设下接口3-14。
[0025] 按上述方案，脱溶罐5包括顶盖5-1和罐体5-2，顶盖5-1的外侧分别设右接口5-3和左接口5-4，顶盖5-1的中央外侧设有磁力传动组件5-5，顶盖5-1的中央内侧设有与磁力传动组件5-5相配套的搅拌杆5-6，搅拌杆5-6上间隔设有“U型”搅拌叶5-7，顶盖5-1经法兰与罐体5-2上开口相连，罐体5-2的外侧壁覆盖有水循环夹套5-8，罐体5-2的底部外侧设有出口5-9，罐体5-2的底部设有温度传感器。
[0026] 按上述方案，膜组件6由上封头、下封头、外筒体和超滤膜组成，上封头、下封头与外筒体两端分别经法兰连接，超滤膜位于上封头、下封头和外筒体构成的空间内部，上封头上设有浓缩液出口，下封头上设有溶液进口，外筒体的侧壁左下部设有透过液出口。
[0027] 按上述方案，缓冲罐7由上封头和罐体组成，上封头和罐体经法兰连接，上封头的外侧中央设有接口，罐体的左右侧壁和底部中央分别设有接口，上封头的外侧设有压力变送器。
[0028] 本发明的有益效果是：
[0029] 1)本发明在亚临界流体萃取过程中充入一定压力的CO2气体(CO2气体的压力为1.5～10MPa)，使亚临界流体体积膨胀，形成CO2膨胀亚临界液体，
粘度和表面
张力降低，
溶解度增强(高溶剂强度)，可显著降低亚临界流体(溶剂)使用量和增加亚临界流体萃取速率。
[0030] 2)CO2对亚临界流体(溶剂)的稀释作用以及提供的厌氧环境和阻燃特性，对于一些易燃的亚临界流体(乙烷、丙烷、丁烷等)来说大大增强了生产的安全，降低溶剂的易燃危险。
[0031] 3)本发明在回收萃取混合液中溶剂时，先采用膜组件(超滤膜)浓缩萃取混合液，从而无相变回收大部分亚临界流体(溶剂)，再采用减压蒸发，压缩液化的方式回收剩余部分溶剂，大大降低能耗，提高溶剂回收效率。
附图说明
[0033] 图2为本发明一种亚临界流体萃取脂质的装置中萃取罐的结构示意图。
[0034] 图3为本发明一种亚临界流体萃取脂质的装置中脱溶罐的结构示意图。
[0035] 图中：A-第一管接口，B-第二管接口，C-第三管接口，D-第四管接口；1-溶剂罐，2-调节计量罐，3-萃取罐，4-气体贮罐，5-脱溶罐，6-膜组件，7-缓冲罐，8-第一压缩机，
9-真空泵，10-第二压缩机，11-热交换器，12-溶剂泵，13-第一电磁阀、14-第二电磁阀、
15-第三电磁阀、16-第四电磁阀、17-第五电磁阀、18-第六电磁阀、19-第七电磁阀、20-第八电磁阀、21-第九电磁阀、22-第十电磁阀、23-第十一电磁阀、24-第十二电磁阀、25-第十三电磁阀、26-第十四电磁阀、27-第十五电磁阀、28-第十六电磁阀、29-第十七电磁阀、
30-第十八电磁阀、31-第十九电磁阀；
[0036] 3-1—顶盖，3-2—筒体，3-3—底盖，3-4—上接口，3-5—上过滤板，3-6—进料管，3-7—水循环夹套，3-8—下过滤板，3-9—出料管，3-10—进料电磁阀，3-11—出料电磁阀，
3-12—第一阀门清洁喷头、3-13—第二阀门清洁喷头，3-14—下接口；
[0037] 5-1—顶盖，5-2—罐体，5-3—右接口，5-4—左接口，5-5—磁力传动组件，5-6—搅拌杆，5-7—搅拌叶，5-8—水循环夹套，5-9—出口。
具体实施方式
[0038] 下面结合附图来描述本发明的优选方案；它包含在本发明保护的范围之内，但不限制本发明。
[0039] 如图1-3所示，一种亚临界流体萃取脂质的方法，包括如下步骤：
[0040] 1)一种亚临界流体萃取脂质的装置的准备：一种亚临界流体萃取脂质的装置，包括溶剂罐1、调节计量罐2、萃取罐3、气体贮罐4、脱溶罐5、膜组件6、缓冲罐7、第一压缩机8、真空泵9、第二压缩机10、热交换器11、溶剂泵12和中央电控单元；溶剂罐1的顶部和底部中央分别设有接口；调节计量罐2的顶部、底部中央和左侧壁上部分别设有接口(图1的左边为左)，调节计量罐2的右侧壁设有液位计；
[0041] 萃取罐3包括顶盖3-1、筒体3-2和底盖3-3，顶盖3-1的顶部外侧中央设有上接口3-4，顶盖3-1经法兰与筒体3-2上端相连，筒体3-2的内部上端设有上过滤板3-5，靠近上过滤板3-5的左下侧的筒体3-2外壁上设有进料管3-6，筒体3-2的内部下端设有斜置(左侧高，右侧低)的下过滤板3-8，靠近下过滤板3-8右上侧的筒体3-2上设有出料管3-9，进料管3-6和出料管3-9之间的筒体3-2外侧覆盖有水循环夹套3-7，筒体3-2的左外侧靠近水循环夹套3-7处设有温度传感器，进料管3-6经法兰与进料电磁阀3-10相连，出料管
3-9经法兰与出料电磁阀3-11相连，进料电磁阀3-10的管壁上设有上、下两个阀门清洁喷头3-12，出料电磁阀3-11管壁上设有上、下两个阀门清洁喷头3-13(用于在阀门闭合前喷出高压空气将留存在阀门密封面上的物料清理出去，保证阀门的高压气密性)，筒体3-2的下端经法兰与底盖3-3相连，底盖3-3的底部中央外侧设下接口3-14；
[0042] 脱溶罐5包括顶盖5-1和罐体5-2，顶盖5-1的外侧分别设右接口5-3和左接口5-4，顶盖5-1的中央外侧设有磁力传动组件5-5，顶盖5-1的中央内侧设有与磁力传动组件5-5相配套的搅拌杆5-6，搅拌杆5-6上间隔设有“U型”搅拌叶5-7，顶盖5-1经法兰与罐体5-2上开口相连，罐体5-2的外侧壁覆盖有水循环夹套5-8，罐体5-2的底部中央外侧设有出口5-9，罐体5-2的底部设有温度传感器；
[0043] 膜组件6由上封头、下封头、外筒体和超滤膜组成，上封头、下封头与外筒体两端分别经法兰连接，超滤膜位于上封头、下封头和外筒体构成的空间内部，上封头上设有浓缩液出口，下封头上设有溶液进口，外筒体的侧壁左下部设有透过液出口；
[0044] 缓冲罐7由上封头和罐体组成，上封头和罐体经法兰连接，上封头的外侧中央设有接口，罐体的左右侧壁(两侧壁)和底部中央分别设有接口，上封头的外侧设有压力变送器；
[0045] 所述的溶剂罐1的底部接口(底部的接口)经管道和第二电磁阀14与调节计量罐2顶部接口(顶部的接口)相连；调节计量罐2左侧壁的接口经管道和第十二电磁阀24与膜组件6的侧壁的透过液出口相连，调节计量罐2左侧壁的接口和第十二电磁阀24间的管道设有压力变送器，调节计量罐2底部中央的接口通过管道依次经第三电磁阀15和第四电磁阀16与萃取罐3的底盖3-3上的下接口(底部接口)3-14相连；萃取罐3顶部的上接口3-4通过管道依次经第五电磁阀17、第一压缩机8出气口、第一压缩机8进气口和第六电磁阀18与气体贮罐4相连，萃取罐3顶部的上接口3-4与第五电磁阀17之间管道上设有压力变送器和一支路依次与第七电磁阀19、第一压缩机8进气口、第一压缩机8出气口、第八电磁阀20和气体贮罐4相连，第六电磁阀18与气体贮罐4之间管道上设有压力变送器；第三电磁阀15与第四电磁阀16之间的管道设有二条支路，第一条支路与第九电磁阀21的一端相连，第二条支路与第十三电磁阀25的一端相连，第九电磁阀21的另一端经管道与脱溶罐5的顶盖5-1上的右接口5-3相连，第十三电磁阀25的另一端经管道与真空泵9的进气口相连；脱溶罐5的顶盖5-1上的左接口5-4经管道和第十一电磁阀23与膜组件6顶部(上封头上)的浓缩液出口相连；
[0046] 膜组件6底部(下封头上)的溶剂进口通过管道依次经溶剂泵12和第十电磁阀22后与脱溶罐5底部的出口5-9相连，出口5-9与第十电磁阀22之间管道接一支管与第十九电磁阀31的一端相连，阀门31的另一端与第二管接口B相连；真空泵9的出气口经管道和第十五电磁阀27与缓冲罐7的左侧壁的接口相连，真空泵9的出气口与第十五电磁阀
27之间的管道设有一支路与第十四电磁阀26的一端相连，第十四电磁阀26的另一端连有第三管接口C；
[0047] 缓冲罐7的顶部(上封头上)的接口经管道和第十六电磁阀28与第四电磁阀16和第十三电磁阀25之间的管道(第二条支路)相连，缓冲罐7底部的接口经管道和第十七电磁阀29与第四管接口D相连，缓冲罐7右侧壁的接口通过管道依次经第二压缩机10、热交换器11(用于溶剂压缩的放热过程与脱溶过程减压蒸发所需吸热过程通过
循环水进行热交换)和第十八电磁阀30与溶剂罐1顶部的接口相连；溶剂罐1顶部的接口与第十八电磁阀30之间管路设有压力变送器和一支路管与第一电磁阀13的一端相连，第一电磁阀13的另一端与第一管接口A相连；
[0048] 所述的中央电控单元由工控计算机、设备控制
数据采集系统组成，可对整个装置的阀门开闭，设备启停，物料称量和输送，压力、温度、液位、转速和时间工艺参数进行远程自动控制，从而实现整个萃取过程的自动化运行；
[0049] 2)待萃取物料的预处理：将待萃取物料除杂(去石、去
铁和去除其它杂质)后，经轧胚制成薄片，经称量后装入料仓中暂存；启动真空泵9将萃取罐3中的空气抽尽，使真空度达到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)以下，料仓中的物料经进料电磁阀3-10进入萃取罐3中(闭合进料电磁阀3-10前先通过阀门清洁喷头3-12中喷出的高压空气对阀门密封面上的物料进行清理，然后闭合进料电磁阀3-10和其它相关阀门，将与真空泵9相连通的第四电磁阀16、第十三电磁阀25和第十四电磁阀26打开)；
[0050] 3)物料的亚临界流体萃取：将溶剂罐1中贮存的亚临界流体(液态溶剂)经调节计量罐2计量后注入萃取罐3中，设置料溶比(
质量/体积比)为1g﹕2～8mL，然后将气体贮罐4中的气体(经第六电磁阀18、第一压缩机8的进气口、第一压缩机8的出气口和第五电磁阀17)充入萃取罐3中，使萃取罐3的压力达到1.5～10MPa导致亚临界流体膨胀以增强萃取效果，控制水循环夹套3-7水温使萃取罐3内的温度为10～70℃，萃取时间为5～60min/次；萃取过程中，物料中的脂质不断溶解到亚临界流体中，形成萃取混合液；萃取过程完成后，通过第一压缩机8将气体回收(经第七电磁阀19、第一压缩机8的进气口、第一压缩机8的出气口和第八电磁阀20)到气体贮罐4中，直到萃取罐3的压力下降到
1.0～3.0MPa；
[0051] 4)脂质混合物的浓缩：启动真空泵9(开启第九电磁阀21、第十三电磁阀25和第十四电磁阀26)将脱溶罐5和膜组件6中的空气抽尽，使真空度达到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)；萃取混合液(脂质与亚临界流体的混合液)经萃取罐3中下过滤板3-8过滤后，经第四电磁阀16、第九电磁阀21进入脱溶罐5中；启动溶剂泵12，将萃取混合液泵入膜组件6中进行超滤，调节第十一电磁阀23的开合程度，从而控制膜组件6的溶剂进口处的液体压力为0.8～2.6MPa，萃取混合液中的溶剂(亚临界流体)透过膜进入调节计量罐2中被回收重复利用，大分子脂质被膜截留，循环浓缩直到脱溶罐5中萃取混合液浓度上升为
60％～90％[(g/g)×100％]；
[0052] 5)脂质分离和脱溶：萃取混合液缩完成后，控制水循环夹套5-8水温使脱溶罐5温度为20～80℃，开启磁力搅拌转速为50～600r/min(磁力搅拌器，搅拌杆的转速为50～600r/min)，开启真空泵9(关闭第十四电磁阀26，开启第十五电磁阀27)和第二压缩机10将脱溶罐5中的浓缩的萃取混合液进行减压蒸发直至脱溶罐5的压力降到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)以下并持续5min以上，蒸发的溶剂(即亚临界流体)在第二压缩机10中被压缩液化，经热交换器11冷却后，回到溶剂罐1进行循环利用；脱溶后的脂质萃取物经第十九电磁阀31和第二管接口B排出；
[0053] 6)物料重复萃取和脱溶：如一次萃取不完全，可以重复步骤3)、4)、5)进行1～3次的重复萃取；多次萃取过程结束后，开启真空泵9(关闭第十四电磁阀26，开启第十五电磁阀27)和第二压缩机10对萃取罐3中物料的残留溶剂进行减压蒸发直至萃取罐3的压力降到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)以下并持续5min以上，蒸发的溶剂在第二压缩机10中被压缩液化，经热交换器11冷却后，回到溶剂罐1进行循环利用；脱溶后的物料(即脂质被萃取后的剩余物)经出料电磁阀3-11被吸出萃取罐3。
[0054] 按上述方案，气体贮罐4中用于增强萃取效果的气体为CO2。
[0055] 按上述方案，膜组件6所填装的膜为陶瓷膜，其截留分子量为3kDa～12kDa。
[0056] 按上述方案，真空泵9采用隔膜真空泵，第一压缩机8和第二压缩机10采用隔膜压缩机。
[0057] 按上述方案，亚临界流体(溶剂)为C2～C4低沸点烷烃及其衍生物：乙烷、丙烷、丁烷、异丁烷、R134a(四氟乙烷)中的任意一种或二种或二种以上按任意配比的混合物。
[0058] 按上述方案，所述的待萃取物料为油菜籽、大豆、花生、芝麻、火麻仁、油茶籽、胡麻、核桃仁的籽粒或是压榨饼。
[0059]
实施例1：CO2辅助亚临界丁烷从油菜籽中萃取油脂
[0060] 1)一种亚临界流体萃取脂质的装置的准备：同上；
[0061] 2)待萃取物料的预处理：将油菜籽除杂(去石、去铁和去除其它杂质)后，经轧胚制成薄片(胚片厚度为0.5mm)，经称量100kg轧胚后的油菜籽装入料仓中暂存；启动真空泵9将萃取罐3中的空气抽尽，使真空度达到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)以下；料仓中的物料经进料电磁阀3-10进入萃取罐3中(闭合进料电磁阀3-10前先通过阀门清洁喷头3-12中喷出的高压空气对阀门密封面上的物料进行清理，然后闭合进料电磁阀3-10和其它相关阀门，将与真空泵9相连通的第四电磁阀16、第十三电磁阀25和第十四电磁阀26打开)。
[0062] 3)物料的亚临界流体萃取：将溶剂罐1中贮存的丁烷(亚临界流体)经调节计量罐2计量后注入萃取罐3中，设置料溶比(质量/体积比)为1g﹕3mL，然后将气体贮罐4中的CO2气体(经第六电磁阀18、第一压缩机8的进气口、第一压缩机8的出气口和第五电磁阀17)充入萃取罐3中，使萃取罐3的压力达到7MPa导致亚临界流体膨胀以增强萃取效果(CO2气体的压力为7MPa，)，控制水循环夹套3-7水温使萃取罐3温度为40℃，萃取时间为20min/次；萃取过程中，物料中的脂质不断溶解到亚临界流体中，形成萃取混合液；
萃取过程完成后，通过第一压缩机8将气体回收(经第七电磁阀19、第一压缩机8的进气口、第一压缩机8的出气口和第八电磁阀20)到气体贮罐4中，直到萃取罐3的压力下降到
1.2MPa。
[0063] 4)脂质混合物的浓缩：启动真空泵9(开启第九电磁阀21、第十三电磁阀25和第十四电磁阀26)将脱溶罐5和膜组件6中的空气抽尽，使真空度达到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)；萃取混合液(脂质与亚临界流体的混合液)经萃取罐3中下过滤板3-8过滤后，经第四电磁阀16、第九电磁阀21进入脱溶罐5中；启动溶剂泵12，将萃取混合液泵入膜组件6中进行超滤，调节第十一电磁阀23的开合程度，从而控制膜组件6溶剂进口液体压力为1.6MPa，萃取混合液中的溶剂透过膜进入调节计量罐2中被回收重复利用，大分子脂质被膜截留，循环浓缩直到脱溶罐5中萃取混合液浓度上升为70％(g/g)。
[0064] 5)脂质分离和脱溶：萃取混合液缩完成后，控制水循环夹套5-8水温使脱溶罐5温度为60℃，开启磁力搅拌转速为200r/min，开启真空泵9(关闭第十四电磁阀26，开启第十五电磁阀27)和第二压缩机10将脱溶罐5中的浓缩萃取混合液进行减压蒸发直至脱溶罐5的压力降到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)以下并持续5min以上，蒸发的溶剂在第二压缩机10中被压缩液化，经热交换器11冷却后，回到溶剂罐1进行循环利用；脱溶后的
菜籽油经第十九电磁阀31和第二管接口B排出。
[0065] 6)物料重复萃取和脱溶：重复步骤3)、4)、5)共进行2次的重复萃取；多次萃取过程结束后，开启真空泵9(关闭第十四电磁阀26，开启第十五电磁阀27)和第二压缩机10对萃取罐3中物料的残留溶剂进行减压蒸发直至萃取罐3的压力降到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)以下并持续5min以上，蒸发的溶剂在第二压缩机10中被压缩液化，经热交换器
11冷却后，回到溶剂罐1进行循环利用；脱溶后的
菜籽粕经出料电磁阀3-11被吸出萃取罐
3。经检测，菜籽油中含残溶0.6ppm(说明该方法及装置可显著提高溶剂回收率)，菜籽粕中残油0.8％(说明该方法及装置可显著提高萃取率)，粕中残溶150ppm(说明该方法及装置可显著提高溶剂回收率)。
[0066] 实施例2：CO2辅助亚临界R134a从大豆中萃取磷脂
[0067] 1)一种亚临界流体萃取脂质的装置的准备：同上；
[0068] 2)待萃取物料的预处理：将大豆除杂(去石、去铁和去除其它杂质)后，经轧胚制成薄片(胚片厚度为0.4mm)，经称量100kg轧胚后的大豆装入料仓中暂存；启动真空泵9将萃取罐3中的空气抽尽，使真空度达到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)以下；料仓中的物料经进料电磁阀3-10进入萃取罐3中(闭合进料电磁阀3-10前先通过阀门清洁喷头3-12中喷出的高压空气对阀门密封面上的物料进行清理，然后闭合进料电磁阀3-10和其它相关阀门，将与真空泵9相连通的第四电磁阀16、第十三电磁阀25和第十四电磁阀26打开)。
[0069] 3)物料的亚临界流体萃取：将溶剂罐1中贮存的四氟乙烷(R134a)经调节计量罐2计量后注入萃取罐3中，设置料溶比(质量/体积比)为1g﹕5mL，然后将气体贮罐4中的CO2气体(经第六电磁阀18、第一压缩机8的进气口、第一压缩机8的出气口和第五电磁阀17)充入萃取罐3中，使萃取罐3的压力达到6MPa导致亚临界流体膨胀以增强萃取效果，控制水循环夹套3-7水温使萃取罐3温度为30℃，萃取时间为30min/次；萃取过程中，物料中的脂质不断溶解到亚临界流体中，形成萃取混合液；萃取过程完成后，通过第一压缩机
8将气体回收(经第七电磁阀19、第一压缩机8的进气口、第一压缩机8的出气口和第八电磁阀20)到气体贮罐4中，直到萃取罐3的压力下降到1.8MPa。
[0070] 4)脂质混合物的浓缩：启动真空泵9(开启第九电磁阀21、第十三电磁阀25和第十四电磁阀26)将脱溶罐5和膜组件6中的空气抽尽，使真空度达到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)；萃取混合液(脂质与亚临界流体的混合液)经萃取罐3中下过滤板3-8过滤后，经第四电磁阀16、第九电磁阀21进入脱溶罐5中；启动溶剂泵12，将萃取混合液泵入膜组件6中进行超滤，调节第十一电磁阀23的开合程度，从而控制膜组件6溶剂进口液体压力为2.0MPa，萃取混合液中的溶剂透过膜进入调节计量罐2中被回收重复利用，大分子脂质被膜截留，循环浓缩直到脱溶罐5中萃取混合液浓度上升为60％(g/g)。
[0071] 5)脂质分离和脱溶：萃取混合液缩完成后，控制水循环夹套5-8水温使脱溶罐5温度为60℃，开启磁力搅拌转速为230r/min，开启真空泵9(关闭第十四电磁阀26，开启第十五电磁阀27)和第二压缩机10将脱溶罐5中的浓缩萃取混合液进行减压蒸发直至脱溶罐5的压力降到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)以下并持续5min以上，蒸发的溶剂在第二压缩机10中被压缩液化，经热交换器11冷却后，回到溶剂罐1进行循环利用；脱溶后的大豆磷脂经第十九电磁阀31和第二管接口B排出。
[0072] 6)物料重复萃取和脱溶：共进行1次萃取；萃取过程结束后，开启真空泵9(关闭第十四电磁阀26，开启第十五电磁阀27)和第二压缩机10对萃取罐3中物料的残留溶剂进行减压蒸发直至萃取罐3的压力降到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)以下并持续5min以上，蒸发的溶剂在第二压缩机10中被压缩液化，经热交换器11冷却后，回到溶剂罐1进行循环利用；脱溶后的大
豆粕经出料电磁阀3-11被吸出萃取罐3。经检测，大豆磷脂提取率为90％(说明该方法及装置可显著提高萃取率)，含残溶0.7ppm(说明该方法及装置可显著提高溶剂回收率)，大豆粕中残溶180ppm(说明该方法及装置可显著提高溶剂回收率)。
[0073] 实施例3：CO2辅助亚临界丙烷从火麻仁中萃取火麻油
[0074] 1)一种亚临界流体萃取脂质的装置的准备：同上；
[0075] 2)待萃取物料的预处理：将火麻仁除杂(去石、去铁和去除其它杂质)后，经轧胚制成薄片(胚片厚度为0.5mm)，经称量100kg轧胚后的火麻仁装入料仓中暂存；启动真空泵9将萃取罐3中的空气抽尽，使真空度达到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)以下；料仓中的物料经进料电磁阀3-10进入萃取罐3中(闭合进料电磁阀3-10前先通过阀门清洁喷头3-12中喷出的高压空气对阀门密封面上的物料进行清理，然后闭合进料电磁阀3-10和其它相关阀门，将与真空泵9相连通的第四电磁阀16、第十三电磁阀25和第十四电磁阀26打开)。
[0076] 3)物料的亚临界流体萃取：将溶剂罐1中贮存的丙烷(亚临界流体)经调节计量罐2计量后注入萃取罐3中，设置料溶比(质量/体积比)为1g﹕4mL，然后将气体贮罐4中的CO2气体(经第六电磁阀18、第一压缩机8的进气口、第一压缩机8的出气口和第五电磁阀17)充入萃取罐3中，使萃取罐3的压力达到5MPa导致亚临界流体膨胀以增强萃取效果，控制水循环夹套3-7水温使萃取罐3温度为25℃，萃取时间为25min/次；萃取过程中，物料中的脂质不断溶解到亚临界流体中，形成萃取混合液；萃取过程完成后，通过第一压缩机8将气体回收(经第七电磁阀19、第一压缩机8的进气口、第一压缩机8的出气口和第八电磁阀20)到气体贮罐4中，直到萃取罐3的压力下降到1.6MPa。
[0077] 4)脂质混合物的浓缩：启动真空泵9(开启第九电磁阀21、第十三电磁阀25和第十四电磁阀26)将脱溶罐5和膜组件6中的空气抽尽，使真空度达到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)；萃取混合液(脂质与亚临界流体的混合液)经萃取罐3中下过滤板3-8过滤后，经第四电磁阀16、第九电磁阀21进入脱溶罐5中；启动溶剂泵12，将萃取混合液泵入膜组件6中进行超滤，调节第十一电磁阀23的开合程度，从而控制膜组件6溶剂进口液体压力为2.0MPa，萃取混合液中的溶剂透过膜进入调节计量罐2中被回收重复利用，大分子脂质被膜截留，循环浓缩直到脱溶罐5中萃取混合液浓度上升为80％(g/g)。
[0078] 5)脂质分离和脱溶：萃取混合液缩完成后，控制水循环夹套5-8水温使脱溶罐5温度为50℃，开启磁力搅拌转速为180r/min，开启真空泵9(关闭第十四电磁阀26，开启第十五电磁阀27)和第二压缩机10将脱溶罐5中的浓缩萃取混合液进行减压蒸发直至脱溶罐5的压力降到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)以下并持续5min以上，蒸发的溶剂在第二压缩机10中被压缩液化，经热交换器11冷却后，回到溶剂罐1进行循环利用；脱溶后的火麻仁油经第十九电磁阀31和第二管接口B排出。
[0079] 6)物料重复萃取和脱溶：重复步骤3)、4)、5)共进行3次的重复萃取；萃取过程结束后，开启真空泵9(关闭第十四电磁阀26，开启第十五电磁阀27)和第二压缩机10对萃取罐3中物料的残留溶剂进行减压蒸发直至萃取罐3的压力降到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)以下并持续5min以上，蒸发的溶剂在第二压缩机10中被压缩液化，经热交换器
11冷却后，回到溶剂罐1进行循环利用；脱溶后的火麻仁粕经出料电磁阀3-11被吸出萃取罐3。经检测，火麻仁油含残溶0.3ppm(说明该方法及装置可显著提高溶剂回收率)，火麻仁粕中残油0.3％(说明该方法及装置可显著提高萃取率)，残溶100ppm(说明该方法及装置可显著提高溶剂回收率)。
[0080] 实施例4：CO2辅助亚临界异丁烷从油茶籽中萃取油脂
[0081] 1)一种亚临界流体萃取脂质的装置的准备：同上；
[0082] 2)待萃取物料的预处理：将油茶籽除杂(去石、去铁和去除其它杂质)，脱壳后经轧胚制成薄片(胚片厚度为0.4mm)，经称量100kg轧胚后的油茶籽装入料仓中暂存；启动真空泵9将萃取罐3中的空气抽尽，使真空度达到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)以下，料仓中的物料经进料电磁阀3-10进入萃取罐3中(闭合进料电磁阀3-10前先通过阀门清洁喷头3-12中喷出的高压空气对阀门密封面上的物料进行清理，然后闭合进料电磁阀3-10和其它相关阀门，将与真空泵9相连通的第四电磁阀16、第十三电磁阀25和第十四电磁阀26打开)；
[0083] 3)物料的亚临界流体萃取：将溶剂罐1中贮存的亚临界流体(异丁烷)经调节计量罐2计量后注入萃取罐3中，设置料溶比(质量/体积比)为1g﹕2mL，然后将气体贮罐4中的气体(经第六电磁阀18、第一压缩机8的进气口、第一压缩机8的出气口和第五电磁阀17)充入萃取罐3中，使萃取罐3的压力达到1.5MPa导致亚临界流体膨胀以增强萃取效果，控制水循环夹套3-7水温使萃取罐3内的温度为10℃，萃取时间为5min/次；萃取过程中，物料中的脂质不断溶解到亚临界流体中，形成萃取混合液；萃取过程完成后，通过第一压缩机8将气体回收(经第七电磁阀19、第一压缩机8的进气口、第一压缩机8的出气口和第八电磁阀20)到气体贮罐4中，直到萃取罐3的压力下降到1.0MPa；
[0084] 4)脂质混合物的浓缩：启动真空泵9(开启第九电磁阀21、第十三电磁阀25和第十四电磁阀26)将脱溶罐5和膜组件6中的空气抽尽，使真空度达到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)；萃取混合液(脂质与亚临界流体的混合液)经萃取罐3中下过滤板3-8过滤后，经第四电磁阀16、第九电磁阀21进入脱溶罐5中；启动溶剂泵12，将萃取混合液泵入膜组件6中进行超滤，调节第十一电磁阀23的开合程度，从而控制膜组件6的溶剂进口处的液体压力为0.8MPa，萃取混合液中的溶剂(亚临界流体)透过膜进入调节计量罐2中被回收重复利用，大分子脂质被膜截留，循环浓缩直到脱溶罐5中萃取混合液浓度上升为60％[(g/g)×100％]；
[0085] 5)脂质分离和脱溶：萃取混合液缩完成后，控制水循环夹套5-8水温使脱溶罐5温度为20℃，开启磁力搅拌转速为50r/min(磁力搅拌器，搅拌杆的转速为50r/min)，开启真空泵9(关闭第十四电磁阀26，开启第十五电磁阀27)和第二压缩机10将脱溶罐5中的浓缩的萃取混合液进行减压蒸发直至脱溶罐5的压力降到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)以下并持续5min以上，蒸发的溶剂(亚临界流体)在第二压缩机10中被压缩液化，经热交换器11冷却后，回到溶剂罐1进行循环利用；脱溶后的油茶籽油(脂质萃取物)经第十九电磁阀31和第二管接口B排出；
[0086] 6)物料重复萃取和脱溶：重复步骤3)、4)、5)进行1次的重复萃取；萃取过程结束后，开启真空泵9(关闭第十四电磁阀26，开启第十五电磁阀27)和第二压缩机10对萃取罐3中物料的残留溶剂进行减压蒸发直至萃取罐3的压力降到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)以下并持续5min以上，蒸发的溶剂在第二压缩机10中被压缩液化，经热交换器11冷却后，回到溶剂罐1进行循环利用；脱溶后的茶籽粕经出料电磁阀3-11被吸出萃取罐3。经检测，油茶籽油中含残溶0.6ppm(说明该方法及装置可显著提高溶剂回收率)，茶籽粕中残油
8.7％(说明该方法及装置可显著提高萃取率)，粕中残溶175ppm(说明该方法及装置可显著提高溶剂回收率)。
[0087] 实施例5：CO2辅助亚临界异丁烷从胡麻籽中萃取油脂
[0088] 1)一种亚临界流体萃取脂质的装置的准备：同上；
[0089] 2)待萃取物料的预处理：将胡麻籽除杂(去石、去铁和去除其它杂质)后，经轧胚制成薄片(胚片厚度为0.6mm)，经称量100kg轧胚后的胡麻籽装入料仓中暂存；启动真空泵9将萃取罐3中的空气抽尽，使真空度达到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)以下，料仓中的物料经进料电磁阀3-10进入萃取罐3中(闭合进料电磁阀3-10前先通过阀门清洁喷头3-12中喷出的高压空气对阀门密封面上的物料进行清理，然后闭合进料电磁阀3-10和其它相关阀门，将与真空泵9相连通的第四电磁阀16、第十三电磁阀25和第十四电磁阀26打开)；
[0090] 3)物料的亚临界流体萃取：将溶剂罐1中贮存的亚临界流体(异丁烷)经调节计量罐2计量后注入萃取罐3中，设置料溶比(质量/体积比)为1g﹕8mL，然后将气体贮罐4中的气体(经第六电磁阀18、第一压缩机8的进气口、第一压缩机8的出气口和第五电磁阀17)充入萃取罐3中，使萃取罐3的压力达到10MPa导致亚临界流体膨胀以增强萃取效果，控制水循环夹套3-7水温使萃取罐3内的温度为70℃，萃取时间为60min/次；萃取过程中，物料中的脂质不断溶解到亚临界流体中，形成萃取混合液；萃取过程完成后，通过第一压缩机8将气体回收(经第七电磁阀19、第一压缩机8的进气口、第一压缩机8的出气口和第八电磁阀20)到气体贮罐4中，直到萃取罐3的压力下降到3.0MPa；
[0091] 4)脂质混合物的浓缩：启动真空泵9(开启第九电磁阀21、第十三电磁阀25和第十四电磁阀26)将脱溶罐5和膜组件6中的空气抽尽，使真空度达到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)；萃取混合液(脂质与亚临界流体的混合液)经萃取罐3中下过滤板3-8过滤后，经第四电磁阀16、第九电磁阀21进入脱溶罐5中；启动溶剂泵12，将萃取混合液泵入膜组件6中进行超滤，调节第十一电磁阀23的开合程度，从而控制膜组件6的溶剂进口处的液体压力为2.6MPa，萃取混合液中的溶剂(亚临界流体)透过膜进入调节计量罐2中被回收重复利用，大分子脂质被膜截留，循环浓缩直到脱溶罐5中萃取混合液浓度上升为90％[(g/g)×100％]；
[0092] 5)脂质分离和脱溶：萃取混合液缩完成后，控制水循环夹套5-8水温使脱溶罐5温度为80℃，开启磁力搅拌转速为600r/min(磁力搅拌器，搅拌杆的转速为600r/min)，开启真空泵9(关闭第十四电磁阀26，开启第十五电磁阀27)和第二压缩机10将脱溶罐5中的浓缩的萃取混合液进行减压蒸发直至脱溶罐5的压力降到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)以下并持续5min以上，蒸发的溶剂(亚临界流体)在第二压缩机10中被压缩液化，经热交换器11冷却后，回到溶剂罐1进行循环利用；脱溶后的胡麻油物经第十九电磁阀31和第二管接口B排出；
[0093] 6)物料重复萃取和脱溶：重复步骤3)、4)、5)进行3次的重复萃取；多次萃取过程结束后，开启真空泵9(关闭第十四电磁阀26，开启第十五电磁阀27)和第二压缩机10对萃取罐3中物料的残留溶剂进行减压蒸发直至萃取罐3的压力降到-0.09MPa(绝对压力0.01MPa)以下并持续5min以上，蒸发的溶剂在第二压缩机10中被压缩液化，经热交换器
11冷却后，回到溶剂罐1进行循环利用；脱溶后的胡麻粕经出料电磁阀3-11被吸出萃取罐
3。经检测，胡麻油中含残溶0.4ppm(说明该方法及装置可显著提高溶剂回收率)，胡麻粕中残油0.2％(说明该方法及装置可显著提高萃取率)，粕中残溶165ppm(说明该方法及装置可显著提高溶剂回收率)。
