一种铝模芯表面制备致密铜防护层的方法
技术领域
[0001] 本
发明属于
惯性约束聚变靶制备领域，具体涉及一种高致密性铜防护层制备方法。
背景技术
[0002] 为减少黑腔涂层被
氧化或氢脆的可能性，降低黑腔被过
腐蚀的几率，美国NIF点火黑腔研制过程中使用的是铝铜复合芯轴(即在铝模芯上制备厚度不小于5μm的铜防护层)。
[0003] 根据文献及现有实验数据，铝模芯的去除时间约在18h～48h，制备的铜防护层在去除模芯过程中对黑腔涂层起到防护作用，不仅可防护NaOH溶液对黑腔涂层的腐蚀，还可防护生成的氢扩散进黑腔涂层造成的氢脆，其致密性是核心因素。同时，黑腔各结构层是以铝铜复合芯轴为
基础制备的，铜防护层起着承上启下的作用，其与铝模芯的结合
力、自身的残余
应力在后续
镀膜、加工等工序中保障黑腔结构
稳定性也有着重要作用。但是现有铝模芯表面制备铜防护层存在不致密，且铜防护层与铝模芯结合力差的问题。
发明内容
[0004] 本发明的目的是要解决现有铝模芯表面制备铜防护层存在不致密，且铜防护层与铝模芯结合力差的问题，而提供一种铝模芯表面制备致密铜防护层的方法。
[0005] 一种铝模芯表面制备致密铜防护层的方法，具体是按以下步骤完成的：
[0006] 一、铜靶预处理：先对两个铜靶进行
退火处理，然后装入镀膜装置，且两个铜靶的中心法线呈90°，再预溅射18min～22min；
[0007] 二、铝模芯装配：依次采用丙
酮、无
水乙醇和去离子水对铝模芯进行清洗，然后装入镀膜装置，保证铝模芯与两个铜靶的靶基间距调整至100mm～200mm，且两个铜靶中心线法线与铝模芯所在平面均呈45°夹
角，在两个铜靶与铝模芯之间的设置
挡板；
[0008] 三、
真空加热除气处理及离子
刻蚀清洗：依次采用通过机械
泵和分子泵将沉积室抽真空至真空度达到10-7Pa，然后升温至190～210℃，在
温度为190～210℃下真空加热除气处理10h～20h，自然冷却降温至室温～55℃，在温度为室温～55℃下利用低能离子束进行离子刻蚀清洗10min～14min，在离子刻蚀清洗过程中铝模芯以5rpm速度自转；
[0009] 四、
磁控溅射沉积：打开铜靶与铝模芯之间的挡板，在功率为160W和气压为0.25Pa下双靶镀制45min～47min，在双靶镀制过程中采用离子辅助，在双靶镀制过程中铝模芯以5rpm速度自转，得到首镀铜层铝模芯；
[0010] 五、原位
热处理：采用分子泵将沉积室抽真空至真空度达到10-7Pa，然后升温至190～210℃，在温度为190～210℃下对首镀铜层铝模芯原位热处理10h～20h，自然冷却降温至室温～55℃；
[0011] 六、刻蚀、沉积：在温度为室温～55℃下利用低能离子束铝模芯进行表面刻蚀22min～25min，双靶刻蚀过程中铝模芯以5rpm速度自转，在150V、10mA的离子辅助和铝模芯以5rpm速度自转条件下，在功率为160W和气压为0.25Pa下双靶镀制2h～3h，间歇40min～
60min；
[0012] 七、重复步骤六操作2次，得到铝铜复合芯轴；所述铝铜复合芯轴的铜防护层厚度为5μm～7μm。
[0013] 本发明有益效果：
[0014] 一、本发明的铜靶先进行预溅射10min以上，以除去铜靶表面的氧化层及污染物，避免氧化物等杂质成分溅射至模芯表面造成的
缺陷。
[0015] 二、在铜防护层镀制前对铝模芯进行必要的除气处理及离子刻蚀处理，可以去除
吸附气体、获得新鲜的金属表面，利于金属
原子间的键合，提高铜防护层与铝基底间的结合力。
[0016] 三、本发明在镀制首层铜防护层(约600nm)后，对首镀铜层铝模芯进行原位热处理，可以促进铜/铝界面间原子扩散，进一步提高结合力，同时热处理还可起到降低应力的作用。
[0017] 四、本发明采用间歇沉积多层复合的方式完成全厚度铜涂层镀制，铜防护层分三次镀制至目标厚度，每次镀制完成后间歇40min～60min，镀制下一层之前采用离子刻蚀。这样一方面可以通过间歇期间的时间弛豫使
薄膜应力得到一定程度的释放；一方面可以避免连续镀膜达到过高的温度，从而降低镀膜结束时降温产生的
热应力，起到降低应力的效果。同时，溅射镀制的铜层为柱状晶结构，通过间歇沉积的方式可以促使层间的柱状晶产生人为错位，这样可以延长氢在防护层中的扩散路径，从而延长氢渗透至黑腔涂层的时间，变相的取得提高致密性的效果。另外，该方式还可以避免薄膜连续生长造成的表面粗糙度急剧增加，达到控制表面粗糙度的目的。
[0018] 五、在铜防护层镀制全程采用离子辅助沉积技术，引入荷能离子与薄膜粒子碰撞，传递额外的
能量，可以改善铜防护层的结晶性能、降低晶粒间的空隙体积及缺陷等微结构，从而提高铜防护层的致密性、降低应力。
[0019] 六、对本发明得到的铝铜复合芯轴进行了表面粗糙度、残余应力检测，开展了耐腐蚀、
车削加工性能考核实验。铝铜复合芯轴表面粗糙度RMS＜60nm，残余应力由236MPa±24MPa降低至58MPa±20MPa，在3mol/L的NaOH溶液中的耐腐蚀时间超过24h，精密
车床车削加工后断口整齐，没有起皮、撕裂等现象，表明铝铜复合芯轴表面
质量、应力、致密性、结合力等性能满足后续镀膜、加工要求。镀制的铜防护层防护性能不仅通过了耐
碱实验，与适当的脱模工艺配合可以使黑腔脱模成品率达到100％。
附图说明
[0020] 图1是
实施例1得到的铝铜复合芯轴的SEM图；
[0021] 图2是实施例2得到的铝铜复合芯轴的SEM图；
[0022] 图3是实施例1得到的铝铜复合芯轴进行耐腐蚀考核照片。
具体实施方式
[0023] 具体实施方式一：本实施方式是一种铝模芯表面制备致密铜防护层的方法，具体是按以下步骤完成的：
[0024] 一、铜靶预处理：先对两个铜靶进行退火处理，然后装入镀膜装置，且两个铜靶的中心法线呈90°，再预溅射18min～22min；
[0025] 二、铝模芯装配：依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水对铝模芯进行清洗，然后装入镀膜装置，保证铝模芯与两个铜靶的靶基间距调整至100mm～200mm，且两个铜靶中心线法线与铝模芯所在平面均呈45°夹角，在两个铜靶与铝模芯之间的设置挡板；
[0026] 三、真空加热除气处理及离子刻蚀清洗：依次采用通过机械泵和分子泵将沉积室抽真空至真空度达到10-7Pa，然后升温至190～210℃，在温度为190～210℃下真空加热除气处理10h～20h，自然冷却降温至室温～55℃，在温度为室温～55℃下利用低能离子束进行离子刻蚀清洗10min～14min，在离子刻蚀清洗过程中铝模芯以5rpm速度自转；
[0027] 四、磁控溅射沉积：打开铜靶与铝模芯之间的挡板，在功率为160W和气压为0.25Pa下双靶镀制45min～47min，在双靶镀制过程中采用离子辅助，在双靶镀制过程中铝模芯以5rpm速度自转，得到首镀铜层铝模芯；
[0028] 五、原位热处理：采用分子泵将沉积室抽真空至真空度达到10-7Pa，然后升温至190～210℃，在温度为190～210℃下对首镀铜层铝模芯原位热处理10h～20h，自然冷却降温至室温～55℃；
[0029] 六、刻蚀、沉积：在温度为室温～55℃下利用低能离子束铝模芯进行表面刻蚀22min～25min，双靶刻蚀过程中铝模芯以5rpm速度自转，在150V、10mA的离子辅助和铝模芯以5rpm速度自转条件下，在功率为160W和气压为0.25Pa下双靶镀制2h～3h，间歇40min～
60min；
[0030] 七、重复步骤六操作2次，得到铝铜复合芯轴；所述铝铜复合芯轴的铜防护层厚度为5μm～7μm。
[0031] 具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述的铜靶为无氧铜靶，且无氧铜靶的纯度＞99.95％。其他与具体实施方式一相同。
[0032] 具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述退火处理具体过程如下：在温度为650℃下对两个铜靶进行退火处理，保温1h～2h。其他与具体实施方式一或二相同。
[0033] 具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤四中在150V、10mA的离子辅助下进行双靶镀制。其他与具体实施方式一至三相同。
[0034] 具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤六中在离子能量为200eV和离子束流为10mA下利用低能离子束铝模芯进行表面刻蚀。其他与具体实施方式一至四相同。
[0035] 本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
[0036] 采用下述试验验证本发明效果
[0037] 实施例1：一种铝模芯表面制备致密铜防护层的方法，具体是按以下步骤完成的：
[0038] 一、铜靶预处理：先对两个铜靶进行退火处理，然后装入镀膜装置，且两个铜靶的中心法线呈90°，再预溅射20min；
[0039] 二、铝模芯装配：依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水对铝模芯进行清洗，然后装入镀膜装置，保证铝模芯与两个铜靶的靶基间距调整至150mm，且两个铜靶中心线法线与铝模芯所在平面均呈45°夹角，在两个铜靶与铝模芯之间的设置挡板；
[0040] 三、真空加热除气处理及离子刻蚀清洗：依次采用通过机械泵和分子泵将沉积室抽真空至真空度达到10-7Pa，然后升温至200℃，在温度为200℃下真空加热除气处理15h，自然冷却降温至35℃，在温度为35℃下利用低能离子束进行离子刻蚀清洗12min，在离子刻蚀清洗过程中铝模芯以5rpm速度自转；
[0041] 四、磁控溅射沉积：打开铜靶与铝模芯之间的挡板，在功率为160W和气压为0.25Pa下双靶镀制46min，在双靶镀制过程中采用离子辅助，在双靶镀制过程中铝模芯以5rpm速度自转，得到首镀铜层铝模芯；
[0042] 五、原位热处理：采用分子泵将沉积室抽真空至真空度达到10-7Pa，然后升温至200℃，在温度为200℃下对首镀铜层铝模芯原位热处理15h，自然冷却降温至35℃；
[0043] 六、刻蚀、沉积：在温度为35℃下利用低能离子束铝模芯进行表面刻蚀24min，双靶刻蚀过程中铝模芯以5rpm速度自转，在150V、10mA的离子辅助和铝模芯以5rpm速度自转条件下，在功率为160W和气压为0.25Pa下双靶镀制2.5h，间歇50min；
[0044] 七、重复步骤六操作2次，得到铝铜复合芯轴。
[0045] 实施例1步骤一中所述的铜靶为无氧铜靶，且无氧铜靶的纯度＞99.95％。
[0046] 实施例1步骤一中所述退火处理具体过程如下：在温度为650℃下对两个铜靶进行退火处理，保温1.5h。
[0047] 实施例1步骤四中在150V、10mA的离子辅助下进行双靶镀制。
[0048] 实施例1步骤六中在离子能量为200eV和离子束流为10mA下利用低能离子束铝模芯进行表面刻蚀。
[0049] 实施例1得到的铝铜复合芯轴的铜防护层厚度为5.5μm。
[0050] 在3mol/L的NaOH溶液中对实施例1得到的铝铜复合芯轴进行耐腐蚀考核试验，如图3所示，图3是实施例1得到的铝铜复合芯轴进行耐腐蚀考核照片，通过图3证明实施例1得到的铝铜复合芯轴的铜防护层致密，去除铝模芯时可防护黑腔涂层，避免氢氧化钠进入黑腔涂层。
[0051] 对实施例1得到的铝铜复合芯轴进行表面粗糙度检测，RMS23nm。
[0052] 对实施例1得到的铝铜复合芯轴进行残余应力检测，残余应力为88MPa。
[0053] 对将实施例1得到的铝铜复合芯轴在精密车床车削加工后断口整齐，没有起皮、撕裂等现象。
[0054] 实施例2：无离子辅助对比试验：
[0055] 一、铜靶预处理：先对两个铜靶进行退火处理，然后装入镀膜装置，且两个铜靶的中心法线呈90°，再预溅射20min；
[0056] 二、铝模芯装配：依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水对铝模芯进行清洗，然后装入镀膜装置，保证铝模芯与两个铜靶的靶基间距调整至150mm，且两个铜靶中心线法线与铝模芯所在平面均呈45°夹角，在两个铜靶与铝模芯之间的设置挡板；
[0057] 三、真空加热除气处理及离子刻蚀清洗：依次采用通过机械泵和分子泵将沉积室抽真空至真空度达到10-7Pa，然后升温至200℃，在温度为200℃下真空加热除气处理15h，自然冷却降温至35℃，在温度为35℃下利用低能离子束进行离子刻蚀清洗12min，在离子刻蚀清洗过程中铝模芯以5rpm速度自转；
[0058] 四、磁控溅射沉积：打开铜靶与铝模芯之间的挡板，在功率为160W和气压为0.25Pa下双靶镀制46min，在双靶镀制过程中铝模芯以5rpm速度自转，得到首镀铜层铝模芯；
[0059] 五、原位热处理：采用分子泵将沉积室抽真空至真空度达到10-7Pa，然后升温至200℃，在温度为200℃下对首镀铜层铝模芯原位热处理15h，自然冷却降温至35℃；
[0060] 六、刻蚀、沉积：在温度为35℃下利用低能离子束铝模芯进行表面刻蚀24min，双靶刻蚀过程中铝模芯以5rpm速度自转，在铝模芯以5rpm速度自转条件下，在功率为160W和气压为0.25Pa下双靶镀制2.5h，间歇50min；
[0061] 七、重复步骤六操作2次，得到铝铜复合芯轴。
[0062] 实施例2步骤一中所述的铜靶为无氧铜靶，且无氧铜靶的纯度＞99.95％。
[0063] 实施例2步骤一中所述退火处理具体过程如下：在温度为650℃下对两个铜靶进行退火处理，保温1.5h。
[0064] 实施例2步骤六中在离子能量为200eV和离子束流为10mA下利用低能离子束铝模芯进行表面刻蚀。
[0065] 实施例2得到的铝铜复合芯轴的铜防护层厚度为6.1μm。
[0066] 对实施例1得到的铝铜复合芯轴和实施例2得到的铝铜复合芯轴进行电镜检测，如图1和图2所示，图1是实施例1得到的铝铜复合芯轴的SEM图，图2是实施例2得到的铝铜复合芯轴的SEM图，通过图1和图2对比可知，实施例1得到的铜防护层晶粒更细，相互间结合更致密，因此防护能力得到提升。
