专利汇可以提供一种微米级空心干凝胶球及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种微米级空心 干凝胶 球及其制备方法。本发明所述的微米级空心干凝胶球以 硅 ‑ 氧 凝胶为壳层,壳层上含有功能性 金属离子 和内外贯通的孔道。该空心干凝胶球壳层上的金属盐离子对改善凝胶的熔点、黏度和析晶倾向有作用,该空心干凝胶球壳层上的孔道有利于客体大小分子的内外传输。本发明所述的微米级空心干凝胶球制备方法基于乳液微封装技术,采用油/ 水 /油的体系进行微乳液的制备,所得的空心干凝胶球尺寸可控、成分均匀且具有单分散性。以此空心干凝胶球为原料能够获得大直径窄分布含惰性气体的空心玻璃微球,所得的高 质量 功能性空心玻璃微球可应用于激光 惯性约束聚变 物理实验和高能物理实验等实验项目。,下面是一种微米级空心干凝胶球及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种微米级空心干凝胶球,其特征在于,所述的空心干凝胶球的球壳按照重量百分比包含以下组分:
SiO2: 67% 86%;
~
B2O3: 1.5%~13%;
金属氧化物: 7% 30%;
~
以上组分之和为100%;
所述的金属氧化物为Al2O3、Li2O、Na2O、K2O、CaO或MgO的两种或以上;
所述的微米级空心干凝胶球的制备方法包括以下步骤:
a.在装有回流冷凝装置的三口烧瓶中加入正硅酸乙酯、硼酸三丁酯、无水乙醇、0.05mL
1mL盐酸和1mL 15mL去离子水,在45ºC 75ºC油浴中搅拌6h 36h,得到硅硼溶胶;
~ ~ ~ ~
b.将金属氧化物前驱体制成饱和盐离子水溶液,加入添加物A与硅硼溶胶,共混均匀后,形成中间相W;
c.利用乳液微封装技术产生中间相W包覆内相O1的复合乳粒;
d.收集复合乳粒,放入外相O2中,在20ºC下以150rpm搅拌固化24h 48h,固化结束后,中~
间相W形成凝胶,获得包覆硅油的凝胶微球;
e.依次采用粘度为20cs、10cs、5cs、1cs、0.65cs的二甲基硅油清洗置换包覆硅油的凝胶微球,之后对凝胶微球进行超临界干燥,去除包覆的硅油,得到所需;
所述的步骤b中金属氧化物前驱体为钾、钠、锂、铝、钙、镁中的两种或以上的可溶性醋酸盐或硝酸盐,添加物A为表面活性剂OP-10,添加物A的用量为中间相W的体积百分数的
0.1% 1%;
~
所述的步骤c中的内相O1为二甲基硅油,粘度范围为20cs 50cs,中间相W与内相O1的体~
积比为1:1 10:1;
~
所述的步骤d中的外相O2为二甲基硅油,粘度范围为20cs 350cs,中间相W与内相O1的~
体积之和与外相O2的体积比为1:100 1:400;
~
所述的步骤c中乳液微封装技术采用搅拌法,所述的搅拌法,将内相O1逐滴加入持续搅拌的中间相W中形成微乳液,将微乳液滴入外相O2中搅拌制备出复合乳粒。
2.根据权利要求1所述的微米级空心干凝胶球的制备方法,其特征在于,所述的表面活性剂OP-10替换为Tween-20、Tween-40、OP-15、十八烷基三甲基氯化铵中的一种。
3.根据权利要求1所述的微米级空心干凝胶球,其特征在于,所述的搅拌法替换为微通道法,所述的微通道法,采用微量注射泵将内相O1、中间相W和外相O2分别推入微通道的内相管道、中间相管道和外相管道,调节管道流速,制备出复合乳粒。
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