一种超细无定形硼粉的制备方法
阅读：893发布：2024-02-13
专利汇可以提供一种超细无定形硼粉的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种超细无定形 硼 粉的制备方法，属于粉末 冶金 技术领域。本发明先将镁粉和 氧 化硼粉混合物、氮化镁、氟化 钙 、一氧化锰、 碱 金属 碳 酸盐、熔盐以及助磨剂混合后，球磨，制得球 磨料 ；再将气体保护状态下加热还原反应，待反应结束后，冷却，去除表面浮渣，得还原料；随后将还原料和 盐酸 按 质量 比为1：5～1：10混合后，冻融循环6～8次，再经超声 酸洗 ， 水 洗，干燥，即得超细无定形硼粉；其中，熔盐是由硫化钠和氟化钠复配而成。本发明技术方案制备的超细无定形硼粉具有含硼量高、粒径小，不易团聚的特点，在 粉末冶金 技术行业的发展中具有广阔的前景。，下面是一种超细无定形硼粉的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种超细无定形硼粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，依次取100～120份镁粉和氧化硼粉混合物，3～5份氮化镁，8～10份氟化钙，3～5份一氧化锰，3～5份碱金属碳酸盐，80～120份熔盐，10～30份助磨剂，球磨混合，得球磨料；
（2）将球磨料真空干燥，得干燥球磨料，再将干燥球磨料于惰性气体保护状态下加热还原反应，待反应结束后，冷却，去除表面浮渣，得还原料；
（3）将还原料和盐酸按质量比为1：5～1：10混合后，冷冻解冻循环6～8次，过滤，再经超声酸洗，水洗，干燥，即得超细无定形硼粉。
2.根据权利要求1所述的一种超细无定形硼粉的制备方法，其特征在于步骤（1）所述镁粉和氧化硼粉混合物是由镁粉和氧化硼粉按质量比为1.0：2.8～1.0：3.2复配而成。
3.根据权利要求1所述的一种超细无定形硼粉的制备方法，其特征在于步骤（1）所述碱金属碳酸盐为碳酸锂、碳酸钠或碳酸钾中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种超细无定形硼粉的制备方法，其特征在于步骤（1）所述熔盐为硫化钠和氯化钠按质量比为10：1～20：1复配而成。
5.根据权利要求1所述的一种超细无定形硼粉的制备方法，其特征在于步骤（1）所述助磨剂为乙醇，丙三醇，正丁醇或异丙醇中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种超细无定形硼粉的制备方法，其特征在于步骤（2）所述惰性气体为氦气或氩气中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种超细无定形硼粉的制备方法，其特征在于步骤（3）所述盐酸为质量分数为8～15%的盐酸。
8.根据权利要求1所述的一种超细无定形硼粉的制备方法，其特征在于步骤（3）所述冷冻解冻循环为：用液氮冷冻1～3min后，于室温条件下自然解冻4～6h。
一种超细无定形硼粉的制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 硼属于稀有元素之一，元素周期表中第三主族元素，硼矿是一种重要的化工原料，可直接用于生产硼砂和硼酸。此外，硼的化学性质介于金属和非金属之间，既能与金属又能与非金属化合生成各种硼化物。由于这种特殊的性质，硼和硼化物被广泛地应用于工业、农业、国防、尖端科学、医学等领域。无定形硼粉由于其表面存在的酸性杂质使其与端羟基聚丁二烯(HT PB)的相容性差，要增加推进剂的含硼量，必须对无定形硼粉进行改性处理，硼粉的粒度也是影响富燃料推进剂工艺性能的一个重要因素。由于硼的燃烧速度慢，在冲压发动机中的补燃效率低，从燃烧方面考虑，期望硼粒子的直径越小越好，而考虑到一次燃烧过程的结团，为保证补燃效率，要求硼粒子的直径不超过1μm，解决这一问题的唯一途径就是增大硼粒子的粒度，即对无定形硼粉进行团聚改性得到合适粒径的团聚硼，进而有效地改善含硼富燃料推进剂的工艺性能。
[0003] 超细无定形硼粉是贫氧富燃料固体推进剂理想的高能量添加组份，是一种高能固体燃料。广泛用于新材料的合成由于无定形硼粉比表面积大，燃烧热值高等优点而用作富硼燃料，也做为安全汽囊的引发剂。固体火箭冲压发动机适合使用贫氧推进剂，添加金属燃料是高能贫氧推进剂当前的一个重要发展方向。可选用的金属主要是一些高热值金属，如铝、镁、硼等，特别是硼，以其高热值及燃烧产物洁净等优点而成为首选金属。
[0004] 而传统的传统工艺在制备无定形硼粉时，采用的镁粉和氧化硼粉自蔓延反应方法存在的反应过程剧烈，反应过程不可控，制备得到的产品中酸不溶性杂质含量较高，导致产品纯度无法进一步提升，且在制备过程中无法避免产品的团聚的问题，因此，如何使无定形硼粉发挥更好的性能成为了本技术领域亟待解决的技术问题之一。
发明内容
[0005] 本发明主要解决的技术问题是：针对传统工艺在制备无定形硼粉时，采用的镁粉和氧化硼粉自蔓延反应方法存在的反应过程剧烈，反应过程不可控，制备得到的产品中酸不溶性杂质含量较高，导致产品纯度无法进一步提升，且在制备过程中无法避免产品的团聚的问题，提供了一种超细无定形硼粉的制备方法。
[0006] 为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种超细无定形硼粉的制备方法，具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，依次取100～120份镁粉和氧化硼粉混合物，3～5份氮化镁，8～10份氟化钙，3～5份一氧化锰，3～5份碱金属碳酸盐，80～120份熔盐，10～30份助磨剂，球磨混合，得球磨料；
（2）将球磨料真空干燥，得干燥球磨料，再将干燥球磨料于惰性气体保护状态下加热还原反应，待反应结束后，冷却，去除表面浮渣，得还原料；
（3）将还原料和盐酸按质量比为1：5～1：10混合后，冷冻解冻循环6～8次，过滤，再经超声酸洗，水洗，干燥，即得超细无定形硼粉。
（1）按重量份数计，依次取100～120份镁粉和氧化硼粉混合物，3～5份氮化镁，8～10份氟化钙，3～5份一氧化锰，3～5份碱金属碳酸盐，80～120份熔盐，10～30份助磨剂，球磨混合，得球磨料；
（2）将球磨料真空干燥，得干燥球磨料，再将干燥球磨料于惰性气体保护状态下加热还原反应，待反应结束后，冷却，去除表面浮渣，得还原料；
（3）将还原料和盐酸按质量比为1：5～1：10混合后，冷冻解冻循环6～8次，过滤，再经超声酸洗，水洗，干燥，即得超细无定形硼粉。
[0007] 步骤（1）所述镁粉和氧化硼粉混合物是由镁粉和氧化硼粉按质量比为1.0：2.8～1.0：3.2复配而成。
[0008] 步骤（1）所述碱金属碳酸盐为碳酸锂、碳酸钠或碳酸钾中的任意一种。
[0009] 步骤（1）所述熔盐为硫化钠和氯化钠按质量比为10：1～20：1复配而成。
[0010] 步骤（1）所述助磨剂为乙醇，丙三醇，正丁醇或异丙醇中的任意一种。
[0011] 步骤（2）所述惰性气体为氦气或氩气中的任意一种。
[0012] 步骤（3）所述盐酸为质量分数为8～15%的盐酸。
[0013] 步骤（3）所述冷冻解冻循环为：用液氮冷冻1～3min后，于室温条件下自然解冻4～6h。
[0014] 本发明的有益效果是：（1）本发明技术方案采用熔盐作为反应体系，以熔盐作为分散介质，有效降低镁粉和氧化硼粉在高温还原过程中自蔓延反应的剧烈程度，使反应过程更可控，反应更加充分，另外，熔盐的加入可对镁粉和氧化硼粉自蔓延反应产生的大量热量形成良好的缓冲作用，避免体系温度的急剧上升及炉温失控而对产品性能造成不良影响，使反应体系温度始终保持在熔盐的熔程区间之内，从而有效减少酸不溶物的形成，使产品纯度有效提高；
（2）本发明技术方案采用熔盐作为反应介质，由于产物为不规则的硼粉，其比表面自由能大，颗粒表面吸附性强，在制备过程中容易发生团聚，而熔盐的存在，可有效避免在加热还原反应过程中硼粉大面积团聚，从而提高产品分散性，再者，在后续和盐酸混合过程中，采用冷冻解冻循环进行处理，在冷冻过程中，可使硼粉孔隙结构中渗透的酸液结冰，因为冰晶的形成而使得硼粉体系中的裂隙加宽加深，在解冻过程中，酸液进一步渗透进入硼粉内部，从而可实现对内部残留的酸溶性杂质得到有效去除，因此，在冷冻解冻循环过程中，不仅仅可使硼粉进一步细化分散，还可以使其中残留的杂质有效去除，使产品纯度进一步提升；另外，本申请中严格限定熔盐中大量添加的为硫化钠，在后续酸洗过程中，硫化钠可与盐酸反应，生成硫化氢气体，气体的产生有利于熔盐中分散的硼粉快速崩解细化，崩解细化不仅可使硼粉中包覆的残留杂质得到暴露，还有利于产品细化；
（3）本发明通过添加氟化钙和一氧化锰，氟化钙的加入，可在高温还原过程中，其中的氟可与体系中杂质形成沸点较低的氟化物而挥发，而钙则以氧化钙形式和体系中的氧化铁等杂质形成浮渣而得以去除，而一氧化锰的加入，可提高浮渣在高温反应过程中的流动性，进一步提升浮渣的去除效果，从而使产品的纯度得到进一步提升。
（2）本发明技术方案采用熔盐作为反应介质，由于产物为不规则的硼粉，其比表面自由能大，颗粒表面吸附性强，在制备过程中容易发生团聚，而熔盐的存在，可有效避免在加热还原反应过程中硼粉大面积团聚，从而提高产品分散性，再者，在后续和盐酸混合过程中，采用冷冻解冻循环进行处理，在冷冻过程中，可使硼粉孔隙结构中渗透的酸液结冰，因为冰晶的形成而使得硼粉体系中的裂隙加宽加深，在解冻过程中，酸液进一步渗透进入硼粉内部，从而可实现对内部残留的酸溶性杂质得到有效去除，因此，在冷冻解冻循环过程中，不仅仅可使硼粉进一步细化分散，还可以使其中残留的杂质有效去除，使产品纯度进一步提升；另外，本申请中严格限定熔盐中大量添加的为硫化钠，在后续酸洗过程中，硫化钠可与盐酸反应，生成硫化氢气体，气体的产生有利于熔盐中分散的硼粉快速崩解细化，崩解细化不仅可使硼粉中包覆的残留杂质得到暴露，还有利于产品细化；
（3）本发明通过添加氟化钙和一氧化锰，氟化钙的加入，可在高温还原过程中，其中的氟可与体系中杂质形成沸点较低的氟化物而挥发，而钙则以氧化钙形式和体系中的氧化铁等杂质形成浮渣而得以去除，而一氧化锰的加入，可提高浮渣在高温反应过程中的流动性，进一步提升浮渣的去除效果，从而使产品的纯度得到进一步提升。
具体实施方式
[0015] 按重量份数计，依次取100～120份镁粉和氧化硼粉混合物，3～5份氮化镁，8～10份氟化钙，3～5份一氧化锰，3～5份碱金属碳酸盐，80～120份熔盐，10～30份助磨剂，倒入球磨罐中，并按球料质量比为10：1～40：1加入氧化锆球磨珠，于公转转速为400～500r/min，自转转速为600～700r/min转速条件下，每30min正反向交替运行，交替间隔停机时间为0min，频率为40Hz，球磨混合4～6h后，出料，得球磨料；将所得球磨料转入真空干燥箱中，于温度为100℃，真空度为0.093MPa条件下，真空干燥至恒重，得干燥球磨料；再将所得干燥球磨料移入卧式炉中，以400～800mL/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以8～10℃/min速率程序升温至980～1000℃，保温还原反应4～6h后，随炉冷却至室温，使熔盐凝结成块，并去除熔盐块表面浮渣，得还原料；再将所得还原料和质量分数为8～15%的盐酸按质量比为1：5～1：10混合倒入1号烧杯中，用液氮冷冻1～3min后，于室温条件下自然解冻4～6h，如此冷冻解冻循环6～8次，并将最后一次解冻的1号烧杯中物料过滤，得滤渣，随后将滤渣和质量分数为8～15%的盐酸按质量比为1：8～1：10混合后，于超声频率为60～80kHz条件下，超声酸洗2～3h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为100℃，真空度为0.093MPa条件下，真空干燥至恒重，出料，即得超细无定形硼粉。所述镁粉和氧化硼粉混合物是由镁粉和氧化硼粉按质量比为1.0：2.8～1.0：3.2复配而成。所述碱金属碳酸盐为碳酸锂、碳酸钠或碳酸钾中的任意一种。所述熔盐为硫化钠和氯化钠按质量比为10：1～20：1复配而成。所述助磨剂为乙醇，丙三醇，正丁醇或异丙醇中的任意一种。所述惰性气体为氦气或氩气中的任意一种。
[0016] 按重量份数计，依次取120份镁粉和氧化硼粉混合物，5份氮化镁，10份氟化钙，5份一氧化锰，5份碱金属碳酸盐，120份熔盐，30份助磨剂，倒入球磨罐中，并按球料质量比为40：1加入氧化锆球磨珠，于公转转速为500r/min，自转转速为700r/min转速条件下，每
30min正反向交替运行，交替间隔停机时间为0min，频率为40Hz，球磨混合6h后，出料，得球磨料；将所得球磨料转入真空干燥箱中，于温度为100℃，真空度为0.093MPa条件下，真空干燥至恒重，得干燥球磨料；再将所得干燥球磨料移入卧式炉中，以800mL/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以10℃/min速率程序升温至1000℃，保温还原反应6h后，随炉冷却至室温，使熔盐凝结成块，并去除熔盐块表面浮渣，得还原料；再将所得还原料和质量分数为15%的盐酸按质量比为1：10混合倒入1号烧杯中，用液氮冷冻3min后，于室温条件下自然解冻6h，如此冷冻解冻循环8次，并将最后一次解冻的1号烧杯中物料过滤，得滤渣，随后将滤渣和质量分数为15%的盐酸按质量比为1：10混合后，于超声频率为80kHz条件下，超声酸洗3h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为100℃，真空度为0.093MPa条件下，真空干燥至恒重，出料，即得超细无定形硼粉。所述镁粉和氧化硼粉混合物是由镁粉和氧化硼粉按质量比为1.0：
3.2复配而成。所述碱金属碳酸盐为碳酸锂。所述熔盐为硫化钠和氯化钠按质量比为20：1复配而成。所述助磨剂为乙醇。所述惰性气体为氦气。
30min正反向交替运行，交替间隔停机时间为0min，频率为40Hz，球磨混合6h后，出料，得球磨料；将所得球磨料转入真空干燥箱中，于温度为100℃，真空度为0.093MPa条件下，真空干燥至恒重，得干燥球磨料；再将所得干燥球磨料移入卧式炉中，以800mL/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以10℃/min速率程序升温至1000℃，保温还原反应6h后，随炉冷却至室温，使熔盐凝结成块，并去除熔盐块表面浮渣，得还原料；再将所得还原料和质量分数为15%的盐酸按质量比为1：10混合倒入1号烧杯中，用液氮冷冻3min后，于室温条件下自然解冻6h，如此冷冻解冻循环8次，并将最后一次解冻的1号烧杯中物料过滤，得滤渣，随后将滤渣和质量分数为15%的盐酸按质量比为1：10混合后，于超声频率为80kHz条件下，超声酸洗3h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为100℃，真空度为0.093MPa条件下，真空干燥至恒重，出料，即得超细无定形硼粉。所述镁粉和氧化硼粉混合物是由镁粉和氧化硼粉按质量比为1.0：
3.2复配而成。所述碱金属碳酸盐为碳酸锂。所述熔盐为硫化钠和氯化钠按质量比为20：1复配而成。所述助磨剂为乙醇。所述惰性气体为氦气。
[0017] 按重量份数计，依次取120份镁粉和氧化硼粉混合物，5份氮化镁，10份氟化钙，5份一氧化锰，5份碱金属碳酸盐，120份硫化钠，30份助磨剂，倒入球磨罐中，并按球料质量比为40：1加入氧化锆球磨珠，于公转转速为500r/min，自转转速为700r/min转速条件下，每
30min正反向交替运行，交替间隔停机时间为0min，频率为40Hz，球磨混合6h后，出料，得球磨料；将所得球磨料转入真空干燥箱中，于温度为100℃，真空度为0.093MPa条件下，真空干燥至恒重，得干燥球磨料；再将所得干燥球磨料移入卧式炉中，以800mL/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以10℃/min速率程序升温至1000℃，保温还原反应6h后，随炉冷却至室温，使硫化钠凝结成块，并去除硫化钠块表面浮渣，得还原料；再将所得还原料和质量分数为15%的盐酸按质量比为1：10混合倒入1号烧杯中，用液氮冷冻3min后，于室温条件下自然解冻6h，如此冷冻解冻循环8次，并将最后一次解冻的1号烧杯中物料过滤，得滤渣，随后将滤渣和质量分数为15%的盐酸按质量比为1：10混合后，于超声频率为80kHz条件下，超声酸洗3h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为100℃，真空度为0.093MPa条件下，真空干燥至恒重，出料，即得超细无定形硼粉。所述镁粉和氧化硼粉混合物是由镁粉和氧化硼粉按质量比为
1.0：3.2复配而成。所述碱金属碳酸盐为碳酸锂。所述助磨剂为乙醇。所述惰性气体为氦气。
30min正反向交替运行，交替间隔停机时间为0min，频率为40Hz，球磨混合6h后，出料，得球磨料；将所得球磨料转入真空干燥箱中，于温度为100℃，真空度为0.093MPa条件下，真空干燥至恒重，得干燥球磨料；再将所得干燥球磨料移入卧式炉中，以800mL/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以10℃/min速率程序升温至1000℃，保温还原反应6h后，随炉冷却至室温，使硫化钠凝结成块，并去除硫化钠块表面浮渣，得还原料；再将所得还原料和质量分数为15%的盐酸按质量比为1：10混合倒入1号烧杯中，用液氮冷冻3min后，于室温条件下自然解冻6h，如此冷冻解冻循环8次，并将最后一次解冻的1号烧杯中物料过滤，得滤渣，随后将滤渣和质量分数为15%的盐酸按质量比为1：10混合后，于超声频率为80kHz条件下，超声酸洗3h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为100℃，真空度为0.093MPa条件下，真空干燥至恒重，出料，即得超细无定形硼粉。所述镁粉和氧化硼粉混合物是由镁粉和氧化硼粉按质量比为
1.0：3.2复配而成。所述碱金属碳酸盐为碳酸锂。所述助磨剂为乙醇。所述惰性气体为氦气。
[0018] 按重量份数计，依次取120份镁粉和氧化硼粉混合物，5份氮化镁，10份氟化钙，5份一氧化锰，5份碱金属碳酸盐，30份助磨剂，倒入球磨罐中，并按球料质量比为40：1加入氧化锆球磨珠，于公转转速为500r/min，自转转速为700r/min转速条件下，每30min正反向交替运行，交替间隔停机时间为0min，频率为40Hz，球磨混合6h后，出料，得球磨料；将所得球磨料转入真空干燥箱中，于温度为100℃，真空度为0.093MPa条件下，真空干燥至恒重，得干燥球磨料；再将所得干燥球磨料移入卧式炉中，以800mL/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以10℃/min速率程序升温至1000℃，保温还原反应6h后，随炉冷却至室温，得还原料；再将所得还原料和质量分数为15%的盐酸按质量比为1：10混合倒入1号烧杯中，用液氮冷冻3min后，于室温条件下自然解冻6h，如此冷冻解冻循环8次，并将最后一次解冻的1号烧杯中物料过滤，得滤渣，随后将滤渣和质量分数为15%的盐酸按质量比为1：10混合后，于超声频率为80kHz条件下，超声酸洗3h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为100℃，真空度为0.093MPa条件下，真空干燥至恒重，出料，即得超细无定形硼粉。所述镁粉和氧化硼粉混合物是由镁粉和氧化硼粉按质量比为1.0：3.2复配而成。所述碱金属碳酸盐为碳酸锂。所述助磨剂为乙醇。所述惰性气体为氦气。
[0019] 按重量份数计，依次取120份镁粉和氧化硼粉混合物，5份氮化镁，5份一氧化锰，5份碱金属碳酸盐，120份熔盐，30份助磨剂，倒入球磨罐中，并按球料质量比为40：1加入氧化锆球磨珠，于公转转速为500r/min，自转转速为700r/min转速条件下，每30min正反向交替运行，交替间隔停机时间为0min，频率为40Hz，球磨混合6h后，出料，得球磨料；将所得球磨料转入真空干燥箱中，于温度为100℃，真空度为0.093MPa条件下，真空干燥至恒重，得干燥球磨料；再将所得干燥球磨料移入卧式炉中，以800mL/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以10℃/min速率程序升温至1000℃，保温还原反应6h后，随炉冷却至室温，使熔盐凝结成块，并去除熔盐块表面浮渣，得还原料；再将所得还原料和质量分数为15%的盐酸按质量比为1：10混合倒入1号烧杯中，用液氮冷冻3min后，于室温条件下自然解冻6h，如此冷冻解冻循环8次，并将最后一次解冻的1号烧杯中物料过滤，得滤渣，随后将滤渣和质量分数为15%的盐酸按质量比为1：10混合后，于超声频率为80kHz条件下，超声酸洗3h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为100℃，真空度为0.093MPa条件下，真空干燥至恒重，出料，即得超细无定形硼粉。所述镁粉和氧化硼粉混合物是由镁粉和氧化硼粉按质量比为1.0：3.2复配而成。所述碱金属碳酸盐为碳酸锂。所述熔盐为硫化钠和氯化钠按质量比为20：1复配而成。所述助磨剂为乙醇。所述惰性气体为氦气。
[0020] 按重量份数计，依次取120份镁粉和氧化硼粉混合物，10份氟化钙，5份一氧化锰，5份碱金属碳酸盐，120份熔盐，30份助磨剂，倒入球磨罐中，并按球料质量比为40：1加入氧化锆球磨珠，于公转转速为500r/min，自转转速为700r/min转速条件下，每30min正反向交替运行，交替间隔停机时间为0min，频率为40Hz，球磨混合6h后，出料，得球磨料；将所得球磨料转入真空干燥箱中，于温度为100℃，真空度为0.093MPa条件下，真空干燥至恒重，得干燥球磨料；再将所得干燥球磨料移入卧式炉中，以800mL/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以10℃/min速率程序升温至1000℃，保温还原反应6h后，随炉冷却至室温，使熔盐凝结成块，并去除熔盐块表面浮渣，得还原料；再将所得还原料和质量分数为15%的盐酸按质量比为1：10混合倒入1号烧杯中，用液氮冷冻3min后，于室温条件下自然解冻6h，如此冷冻解冻循环8次，并将最后一次解冻的1号烧杯中物料过滤，得滤渣，随后将滤渣和质量分数为15%的盐酸按质量比为1：10混合后，于超声频率为80kHz条件下，超声酸洗3h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为100℃，真空度为0.093MPa条件下，真空干燥至恒重，出料，即得超细无定形硼粉。所述镁粉和氧化硼粉混合物是由镁粉和氧化硼粉按质量比为1.0：3.2复配而成。所述碱金属碳酸盐为碳酸锂。所述熔盐为硫化钠和氯化钠按质量比为20：1复配而成。所述助磨剂为乙醇。所述惰性气体为氦气。
[0021] 按重量份数计，依次取120份镁粉和氧化硼粉混合物，5份氮化镁，10份氟化钙，5份碱金属碳酸盐，120份熔盐，30份助磨剂，倒入球磨罐中，并按球料质量比为40：1加入氧化锆球磨珠，于公转转速为500r/min，自转转速为700r/min转速条件下，每30min正反向交替运行，交替间隔停机时间为0min，频率为40Hz，球磨混合6h后，出料，得球磨料；将所得球磨料转入真空干燥箱中，于温度为100℃，真空度为0.093MPa条件下，真空干燥至恒重，得干燥球磨料；再将所得干燥球磨料移入卧式炉中，以800mL/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以10℃/min速率程序升温至1000℃，保温还原反应6h后，随炉冷却至室温，使熔盐凝结成块，并去除熔盐块表面浮渣，得还原料；再将所得还原料和质量分数为15%的盐酸按质量比为1：10混合倒入1号烧杯中，用液氮冷冻3min后，于室温条件下自然解冻6h，如此冷冻解冻循环8次，并将最后一次解冻的1号烧杯中物料过滤，得滤渣，随后将滤渣和质量分数为15%的盐酸按质量比为1：10混合后，于超声频率为80kHz条件下，超声酸洗3h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为100℃，真空度为0.093MPa条件下，真空干燥至恒重，出料，即得超细无定形硼粉。所述镁粉和氧化硼粉混合物是由镁粉和氧化硼粉按质量比为1.0：3.2复配而成。所述碱金属碳酸盐为碳酸锂。所述熔盐为硫化钠和氯化钠按质量比为20：1复配而成。所述助磨剂为乙醇。所述惰性气体为氦气。
[0022] 按重量份数计，依次取120份镁粉和氧化硼粉混合物，5份氮化镁，10份氟化钙，5份一氧化锰，120份熔盐，30份助磨剂，倒入球磨罐中，并按球料质量比为40：1加入氧化锆球磨珠，于公转转速为500r/min，自转转速为700r/min转速条件下，每30min正反向交替运行，交替间隔停机时间为0min，频率为40Hz，球磨混合6h后，出料，得球磨料；将所得球磨料转入真空干燥箱中，于温度为100℃，真空度为0.093MPa条件下，真空干燥至恒重，得干燥球磨料；再将所得干燥球磨料移入卧式炉中，以800mL/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以10℃/min速率程序升温至1000℃，保温还原反应6h后，随炉冷却至室温，使熔盐凝结成块，并去除熔盐块表面浮渣，得还原料；再将所得还原料和质量分数为15%的盐酸按质量比为1：10混合倒入1号烧杯中，用液氮冷冻3min后，于室温条件下自然解冻6h，如此冷冻解冻循环8次，并将最后一次解冻的1号烧杯中物料过滤，得滤渣，随后将滤渣和质量分数为15%的盐酸按质量比为1：10混合后，于超声频率为80kHz条件下，超声酸洗3h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为100℃，真空度为0.093MPa条件下，真空干燥至恒重，出料，即得超细无定形硼粉。所述镁粉和氧化硼粉混合物是由镁粉和氧化硼粉按质量比为1.0：3.2复配而成。所述熔盐为硫化钠和氯化钠按质量比为20：1复配而成。所述助磨剂为乙醇。所述惰性气体为氦气。
[0023] 按重量份数计，依次取120份镁粉和氧化硼粉混合物，5份氮化镁，10份氟化钙，5份一氧化锰，5份碱金属碳酸盐，120份熔盐，30份助磨剂，倒入球磨罐中，并按球料质量比为40：1加入氧化锆球磨珠，于公转转速为500r/min，自转转速为700r/min转速条件下，每
30min正反向交替运行，交替间隔停机时间为0min，频率为40Hz，球磨混合6h后，出料，得球磨料；将所得球磨料转入真空干燥箱中，于温度为100℃，真空度为0.093MPa条件下，真空干燥至恒重，得干燥球磨料；再将所得干燥球磨料移入卧式炉中，以800mL/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以10℃/min速率程序升温至1000℃，保温还原反应6h后，随炉冷却至室温，使熔盐凝结成块，并去除熔盐块表面浮渣，得还原料，得滤渣，随后将滤渣和质量分数为15%的盐酸按质量比为1：10混合后，于超声频率为80kHz条件下，超声酸洗3h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为100℃，真空度为0.093MPa条件下，真空干燥至恒重，出料，即得超细无定形硼粉。所述镁粉和氧化硼粉混合物是由镁粉和氧化硼粉按质量比为1.0：3.2复配而成。所述碱金属碳酸盐为碳酸锂。所述熔盐为硫化钠和氯化钠按质量比为20：1复配而成。所述助磨剂为乙醇。所述惰性气体为氦气。
30min正反向交替运行，交替间隔停机时间为0min，频率为40Hz，球磨混合6h后，出料，得球磨料；将所得球磨料转入真空干燥箱中，于温度为100℃，真空度为0.093MPa条件下，真空干燥至恒重，得干燥球磨料；再将所得干燥球磨料移入卧式炉中，以800mL/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以10℃/min速率程序升温至1000℃，保温还原反应6h后，随炉冷却至室温，使熔盐凝结成块，并去除熔盐块表面浮渣，得还原料，得滤渣，随后将滤渣和质量分数为15%的盐酸按质量比为1：10混合后，于超声频率为80kHz条件下，超声酸洗3h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为100℃，真空度为0.093MPa条件下，真空干燥至恒重，出料，即得超细无定形硼粉。所述镁粉和氧化硼粉混合物是由镁粉和氧化硼粉按质量比为1.0：3.2复配而成。所述碱金属碳酸盐为碳酸锂。所述熔盐为硫化钠和氯化钠按质量比为20：1复配而成。所述助磨剂为乙醇。所述惰性气体为氦气。
[0024] 对比例：上海某科技有限公司生产的无定形硼粉。
[0025] 将实例1至实例8所得的超细无定形硼粉及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：采用日本理学株式会社D/MAX-rb型X射线衍射仪分析还原产物的物相组成(2θ范围为
20˚～90˚)。用欧美克公司LS−800激光粒度分析仪，在超声波中用酒精分散硼粉后，测定其粒径大小和分布。用扫描电子显微镜(SSX−550)观察还原产物及硼粉的微观结构及形貌。
20˚～90˚)。用欧美克公司LS−800激光粒度分析仪，在超声波中用酒精分散硼粉后，测定其粒径大小和分布。用扫描电子显微镜(SSX−550)观察还原产物及硼粉的微观结构及形貌。
[0026] 具体检测结果如表1所示：表1超细无定形硼粉具体检测结果
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的超细无定形硼粉具有含硼量高、粒径小，不易团聚的特点，在粉末冶金技术行业的发展中具有广阔的前景。
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的超细无定形硼粉具有含硼量高、粒径小，不易团聚的特点，在粉末冶金技术行业的发展中具有广阔的前景。
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