一种双(叔丁氧羰基)胺的制备方法
专利汇可以提供一种双(叔丁氧羰基)胺的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种双(叔丁 氧 羰基)胺的制备方法，将3-氧羰基与取代酰氯反应，制得式(I)2-取代噁唑其中X为酯基、羧基、氯甲基或二氯甲基。由此，步骤简单，收率高。同时，容易操作，避免了 现有技术 中的 缺陷 。，下面是一种双(叔丁氧羰基)胺的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种双(叔丁氧羰基)胺的制备方法，其特征在于：将3-氧羰基与取代酰氯反应，制得式(I)2-取代噁唑其中X为酯基、羧基、氯甲基或二氯甲基。
2.根据权利要求1所述的双(叔丁氧羰基)胺的制备方法，其特征在于：所述双(叔丁氧羰基)胺是噁唑-2-甲酸乙酯，其合成方法是：将3-氧羰基在NaH及环丁砜存在下与草酰氯单乙酯反应制得产品。
3.根据权利要求2所述的双(叔丁氧羰基)胺的制备方法，其特征在于：所述双(叔丁氧羰基)胺是噁唑-2-甲酸乙酯，其合成方法是：(1)将纯度60％的65gNaH悬浮在0.5升环丁砜中，升温到30摄氏度，滴加100g3-氧羰基在100mL环丁砜中的溶液，控制反应瓶中温度不高于50摄氏度，滴加完毕后，反应体系在50摄氏度搅拌1小时，得到悬浊液；(2)在另一个反应瓶中加入0.5升环丁砜和200毫升草酰氯单乙酯，加热到80摄氏度，向体系中滴加步骤(1)中得到的悬浊液，保持反应瓶中温度在80～90摄氏度，滴加完毕后，反应体系在90摄氏度搅拌
1小时；(3)反应体系降温至室温，倒入2公斤冰水混合物中，加入甲基叔丁基醚萃取，200毫升萃取两次，有机相合并，用无水硫酸钠干燥，过滤后，滤液浓缩至干，得到黑色油状物，柱色谱提纯得到60克产品。
4.根据权利要求1所述的双(叔丁氧羰基)胺的制备方法，其特征在于：所述双(叔丁氧羰基)胺是2-氯甲基噁唑，其合成方法是：将3-氧羰基在NaH及环丁砜存在下与氯乙酰氯反应制得产品。
5.根据权利要求4所述的双(叔丁氧羰基)胺的制备方法，其特征在于：所述双(叔丁氧羰基)胺是2-氯甲基噁唑，其合成方法是：(1)将纯度60％的16gNaH悬浮在0.2升环丁砜中，升温到30摄氏度，滴加25g3-氧羰基在100mL环丁砜中的溶液，控制反应瓶中温度不高于50摄氏度，滴加完毕后，反应体系在50摄氏度搅拌1小时；(2)在另一个反应瓶中加入100毫升环丁砜和20毫升氯乙酰氯，加热到80摄氏度，向体系中滴加第一步中得到的悬浊液，保持反应瓶中温度在80～90摄氏度，滴加完毕后，再加入20毫升氯乙酰氯，反应体系在90摄氏度搅拌2小时；(3)反应体系降温至室温，倒入1公斤冰水混合物中，加入甲基叔丁基醚萃取，150毫升萃取两次，有机相合并，用无水硫酸钠干燥，过滤后，滤液浓缩，产品通过减压蒸馏，得到16克无色液体，即产品2-氯甲基噁唑。
6.根据权利要求1所述的双(叔丁氧羰基)胺的制备方法，其特征在于：所述双(叔丁氧羰基)胺是2-氨甲基噁唑，其合成方法是：(1)将3-氧羰基在无水碳酸钾存在下与双(叔丁氧羰基)胺反应制得N,N-双(叔丁氧羰基)-2-甲胺噁唑；(2)将N,N-双(叔丁氧羰基)-2-甲胺噁唑在甲醇存在下通入HCl气体，得到产品。
一种双(叔丁氧羰基)胺的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
16克无色液体，即产品2-氯甲基噁唑。
具体实施方式
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