一种用离子液体催化剂制备5-叔丁基连三甲苯的方法
阅读：226发布：2024-02-10
专利汇可以提供一种用离子液体催化剂制备5-叔丁基连三甲苯的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种用 离子液体 催化剂制备5-叔丁基连三 甲苯 的方法。以连三甲苯和氯代叔 丁烷 作为反应物，以季铵盐类离子液体[Et3NHCl][AlCl3]作为催化剂，反应 温度 为0～20℃，反应时间为3h～6h，氯代叔丁烷与连三甲苯的摩尔比为1:1～4:1，离子液体与连三甲苯的 质量 比为0.05:1～0.2:1，离子液体的阴离子[AlCl3]与阳离子[Et3NHCl]的摩尔比为1.5:1～2.5:1。反应结束后，离子液体催化剂经直接分层后可重复利用，降低了后处理过程的能耗，减少了整体操作 费用 。在优化的反应条件下，反应转化率可达100％，选择性达95％。该方法所用的催化剂的制备工艺简单，原料易得。，下面是一种用离子液体催化剂制备5-叔丁基连三甲苯的方法专利的具体信息内容。
一种用离子液体催化剂制备5-叔丁基连三甲苯的方法
技术领域
背景技术
[0002] 近年来，由于天然麝香来源有限，远远不能满足需求，因此均以合成的人造麝香来代替。硝基麝香由于分子结构简单，原料易得，价格便宜，成为应用范围广、有发展前途的人工合成麝香。
[0003] 三甲苯麝香(又名西藏麝香)，则是一种开发较早的人造合成硝基麝香，化学名称是5-叔丁基-1，2，3三甲苯-4，6-二硝基苯，分子式为C13H18N2O4，白色或浅黄色结晶，熔点135.5～136.5℃，不溶于水，微溶于乙醇。具有甜而柔和的天然麝香的香气，留香持久有力，遇光稳定不变色，是制造高级香水、香精的重要原料。
[0004] 近年来，许多学者对硝基麝香的合成过程进行了研究。最初，文献报导的三甲苯麝香都是以间二甲苯为原料，经过叔丁基化、氯甲基化、还原反应和硝化反应、中和水洗、分离精制等一系列步骤生产制备。但该工艺存在流程复杂，产品收率低，生产成本高的缺点。针对上述工艺存在的问题，很多学者提出了以混合C9芳烃或连三甲苯为原料合成三甲苯麝香的工艺路线，如文献《以C9混合芳烃为原料合成西藏麝香》、《混合C9芳烃合成三甲苯麝香新工艺的研究》、《探索三甲苯麝香合成及精制的工艺》以及专利CN103601642A《一种西藏麝香的合成方法》、专利CN1488621A《以C9混合芳烃为原料合成三甲苯麝香的方法》。在上述的文献与专利中，均是两步法合成三甲苯麝香：首先由原料进行烷基化反应合成出中间体5-叔丁基连三甲基苯，再由5-叔丁基连三甲基苯进行硝化反应得到三甲苯麝香。
[0005] 由此可看出，5-叔丁基连三甲基苯是合成西藏麝香的重要化工中间体。此外，5-叔丁基连三甲基苯也可通过脱烷基反应得到高纯度的连三甲苯。因此，近年来对其研究的学者也较多。文献《一步法合成5-叔丁基-1,2,3-三甲基苯》、《高纯度5-叔丁基-1,2,3-三甲基苯的制备》、《5-叔丁基连三甲苯的制备》均对其制备过程进行了详细的研究。
[0006] 以上无论是对西藏麝香合成过程的研究还是对5-叔丁基连三甲基苯合成过程的研究，其选用的催化剂均为氯化铝。以氯化铝做催化剂，尽管可以使反应顺利进行，但存在催化剂不可重复利用、反应产物的后处理麻烦且产生大量废液、对设备腐蚀严重等缺点。
[0007] 如何优化5-叔丁基连三甲基苯这一中间体的合成反应过程，对提高企业整体经济效益，社会效益和环境效益都是非常重要的。
[0008] 离子液体作为一种新型、环境友好型催化剂，具有蒸汽压低、熔点低、溶解性好、易分离、无腐蚀性等优点；同时，通过选择阴阳离子的种类，可以调控离子液体的物理和化学性质，因此，离子液体受到广泛的研究和应用，被广泛用于分离、烷基化、酰基化及异构化等化工过程。目前关于离子液体的种类和所涉及的领域也越来越多。专利CN102757344A、CN1405140、CN101172949A均报导了以离子液体作为催化剂进行的反应，也都对离子液体的优势进行了阐述说明。
[0009] 虽然很多研究者对5-叔丁基连三甲基苯的合成过程以及离子液体的应用进行了研究，但是尚无用离子液体作为催化剂制备5-叔丁基连三甲基苯的方法。
发明内容
[0010] 本发明旨在找到一种新型催化剂并提出一种新方法，利用离子液体作为催化剂，优化5-叔丁基连三甲基苯的合成过程。
[0011] 本发明的技术方案如下：
[0012] 本发明提供了一种以离子液体制备5-叔丁基连三甲苯的方法，该方法克服了现有的以氯化铝为催化剂时，反应转化率和反应收率低，后处理麻烦及催化剂重复利用性差的问题。
[0013] 本发明提供了一种利用离子液体催化剂制备5-叔丁基连三甲苯的方法，其特征在于以连三甲苯和氯代叔丁烷作为反应物，以季铵盐类离子液体[Et3NHCl][AlCl3]作为催化剂，反应温度为0～20℃，反应时间为3h～6h，氯代叔丁烷与连三甲苯的摩尔比为1:1～4:1，离子液体与连三甲苯的质量比为0.05:1～0.2:1，离子液体的阴离子[AlCl3]与阳离子[Et3NHCl]的摩尔比为1.5:1～2.5:1。
[0014] 本发明提供了一种用离子液体催化剂制备5-叔丁基连三甲苯的方法，以连三甲苯和氯代叔丁烷作为反应物，以季铵盐类离子液体作为催化剂；反应结束后，离子液体与反应产物分层，采用物理方法分离后，可直接循环利用。在优化的反应条件下，反应转化率可达100％，选择性达95％。
[0015] 该方法克服了以氯化铝为催化剂时催化剂不可重复利用、反应收率低、后处理麻烦以及对环境的污染和对设备的腐蚀问题。该方法具有生产流程短、产品收率高、运行成本低等特点，具有明显的社会效益、环境效益和经济效益。
具体实施方式
[0016] 下面通过实施例对本发明做一步描述，有利于更好地理解本发明，但本发明不限于以下实施例。
[0017] 本发明提供了一种以连三甲苯和氯代叔丁烷制备5-叔丁基连三甲苯的方法，其特征在于以连三甲苯和氯代叔丁烷作为反应物，以季铵盐类离子液体[Et3NHCl][AlCl3]作为催化剂，反应温度为0～20℃，反应时间为3h～6h，氯代叔丁烷与连三甲苯的摩尔比为1:1～4:1，离子液体与连三甲苯的质量比为0.05:1～0.2:1，离子液体的阴离子[AlCl3]与阳离子[Et3NHCl]的摩尔比为1.5:1～2.5:1。
[0018] 实施例1
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