一种真空低压制备电石的方法
阅读：1026发布：2020-07-28
专利汇可以提供一种真空低压制备电石的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 真空 低压制备电石的方法。该方法为： 碳 基原料和 钙 基原料在低压条件下合成电石，反应过程中采用两段加热法，分别为中低温加热阶段和高温反应阶段。所述中低温加热阶段的 温度 为500～900℃，时间为0.5～3h，绝对压 力 为0.5～105Kpa。所述高温反应阶段的温度为1550～1900℃，时间为0.2～4h，绝对压力为50-2000pa。本发明采用低压或真空条件生产电石，可以降低反应温度，缩短反应时间，促进反应向电石生成的方向进行，降低能耗。采用分段加热的方法，可以降低能耗，当以 煤 为碳源，碳酸钙或氢 氧 化钙 为钙源时，可使得碳源能最大程度转化为电石的同时，还得到高附加值的气体(CO、H2、CH4)、和焦油，极大降低CO2排放，提高了物料的整体有效利用率。，下面是一种真空低压制备电石的方法专利的具体信息内容。
1.一种真空低压制备电石的方法，其特征在于该方法为：碳基原料和钙基原料在低压条件下合成电石，其反应体系的绝对压力为50-2000pa。
2.如权利要求1所述的一种真空低压制备电石的方法，其特征在于：所述合成电石的温度为1550～1900℃。
3.如权利要求1所述的一种真空低压制备电石的方法，其特征在于：所述方法适用于电弧加热、电阻加热或微波加热的电石炉。
4.如权利要求1所述的一种真空低压制备电石的方法，其特征在于：所述钙基原料选自方解石、石灰石、氧化钙或氢氧化钙。
5.如权利要求1所述的一种真空低压制备电石的方法，其特征在于：所述碳基原料选自无烟煤、褐煤、长焰煤、半焦或焦炭。
6.如权利要求1-5任一项所述的一种真空低压制备电石的方法，其特征在于：所述方法采用两段加热法，分别为中低温加热阶段和高温反应阶段。
7.如权利要求6所述的一种真空低压制备电石的方法，其特征在于：所述中低温加热阶段的温度为500～900℃，时间为0.5～3h，绝对压力为0.5～105Kpa。
8.如权利要求6所述的一种真空低压制备电石的方法，其特征在于：所述高温反应阶段的温度为1550～1900℃，时间为0.2～4h，绝对压力为50-2000pa。
9.如权利要求1所述的一种真空低压制备电石的方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下：
1)原料预处理：将碳基原料煤或焦炭和钙基原料方解石、石灰石或石灰按一定的比例均匀混合后进行破碎超细化，获得混合均匀的第一混合物；将焦油、粘结剂混合均匀获得第二混合物；
2)将第一混合物与第二混合物按照100：0-5％进行混合后压制成型，获得成型的反应物原料；或者，将一定粒径的块状碳基原料和块状钙基原料按照一定的比例直接混合获得反应物原料；
3)预抽真空：将准备好的反应物原料加入密闭的带有真空系统的电石反应器中，启动真空泵，抽出反应器及物料中的空气，使反应器中的绝对压力低于500Pa；
4)中低温加热阶段：加热温度为500～900℃，恒温0.5～3h，反应器中的压力为0.5～
105KPa；此阶段可放出气体，经换热、分离纯化后，可得到高附加值的产物；
5)高温反应阶段：中低温加热阶段结束后，升高温度至1550～1900℃使物料反应生成碳化钙电石；此阶段控制反应器内的绝对压力为50-2000Pa，并在此反应温度和反应压力条件下维持反应0.2～4h，使得物料反应完全；
6)电石出料：反应结束后，停止加热和抽真空，当反应温度低于450℃时，打开反应器，取出固体产物电石。
10.如权利要求1-5,7-9任一项所述的一种真空低压制备电石的方法，其特征在于：所述碳基原料和钙基原料的C:Ca摩尔比为(2.0～4.5)：1。
一种真空低压制备电石的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及电石制备技术领域，具体涉及一种真空低压制备电石的方法。
背景技术
[0002] 碳化钙，俗称电石，是一种重要的煤化工中间产物，与水反应生产乙炔。目前电石工业生产均采用电弧法，即采用一定粒径的块状氧化钙和块状焦炭在电弧产生的高温下(2000～2200℃)反应生成碳化钙(CaC2)，同时排出一氧化碳、二氧化碳等气体。这种电石生产过程温度高、能耗大、原料要求高，而且粉尘污染严重。“高投入、高能耗、高污染”的缺点，不符合煤化工节能减排和可持续发展的要求，严重限制了电石行业的发展。
[0003] 近年来，工业电石生产技术进行改进，电石炉的炉型从原来的开放炉、半密闭炉逐渐发展成为密闭炉，粉尘污染和能耗问题都有所改进，但电石生产的温度依然在2000℃以上，每吨电石产品的能耗在3250KW/h以上。
[0004] 申请号为CN201611141009.X的中国专利“制备电石的系统和方法”公开了一种超细的碳基钙基原料生产电石的系统和方法，提出采用粉状原料生产电石，降低电石生产成本，提高电石生产效率；申请号为201610020462.9的中国专利“一种利用微波能低温制备电石的方法”公开了一种采用微波合成电石的方法，利用微波加热强化原料间的热质传递过程，降低电石的生成温度。也有学者提出采用过量的C源与O2原位燃烧放热来加热反应物料的氧热法来生产电石。这些新方法都为降低电石生产能耗和成本、改进电石生产技术提供了新的思路。
[0005] 申请号为201620591766.6的中国实用新型专利“制备固态电石的系统”公开了由磨细装置、混料装置、成型装置和真空加热炉组成的电石制备系统，可以防止碳烧结和改善另外动力学条件。但是由于此专利技术仅仅在1200℃以下的非反应阶段进行真空操作，而在反应阶段(1700～1800℃)进行全密闭的操作，不能将反应过程中生成的大量的一氧化碳及时排除反应系统，因而会造成一氧化碳在反应器内积累和压力上升，按照专利实施例中的电石发气量达到290L/kg进行推算，其反应过程生成的CO至少会将使得反应体系的压力上升到1.2atm左右，完全为正压条件，在反应工艺与反应原理上与现有工业的密闭炉没有本质的区别，很难达到专利中所提出的改善反应动力学条件的效果。
发明内容
[0006] 本发明的目的是针对电石生产的“高温高能耗高污染”问题，提出一种在真空低压条件下制备电石的新技术方案。
[0007] 目前电石的工业生产技术以及氧热法等都是在常压或者微正压的条件下合成电石。电石生成反应的反应方程式为：CaO+3C＝CaC2+CO。从反应方程式可以看出，这个化学反应的特点是3分子碳还原1分子氧化钙生成1分子碳化钙同时副产1分子一氧化碳气体。从反应热力学分析获知，及时移走一氧化碳、降低一氧化碳分压，可以促使反应向生成碳化钙的方向进行。因此，本发明提供了一种真空制备电石新方法，降低能耗和生产成本，增加经济效益，此法不仅可以用于电弧加热的电石炉，也可以用于微波加热的电石炉。
[0008] 本发明为实现上述目的所采用的技术方案如下：
[0009] 本发明真空低压制备电石的方法如下：
[0010] 1)原料预处理：主要将煤、焦炭等碳基原料和方解石、石灰石或石灰等钙基原料按一定的比例均匀混合后进行破碎超细化，获得混合均匀的第一混合物；将焦油、粘结剂混合均匀获得第二混合物；
[0011] 2)将第一混合物与第二混合物按照100：0-5％进行混合后压制成型，获得成型的反应物原料；或者，将一定粒径的块状碳基原料和块状钙基原料按照一定的比例直接混合获得反应物原料；
[0012] 3)预抽真空：将准备好的反应物原料加入密闭的带有真空系统的电石反应器中，启动真空泵，抽出反应器及物料中的空气等。当反应器中的绝对压力低于500Pa后，可认为反应器中的空气基本排除干净；
[0013] 4)中低温加热阶段：加热阶段分为两个中低温加热和高温反应两个阶段。第一阶段为中低温加热，加热温度为500～900℃，恒温0.5～3h。此阶段可放出气体，经换热、分离纯化后，可得到高附加值的产物(如焦油、合成气、甲烷)，此时反应器中的压力为0.5～105KPa，即此阶段可以为负压加热，也可以为微正压加热；
[0014] 5)高温反应阶段：中低温加热阶段结束后，升高温度至1550～1900℃使物料反应生成碳化钙电石。此阶段控制反应器内的绝对压力为50-2000Pa，并在此反应温度和反应压力条件下维持反应0.2～4h，使得物料反应完全。反应过程中产生的一氧化碳气体经换热、分离纯化后可用于后续反应工序中；
[0015] 6)电石出料：反应结束后，停止加热和抽真空，当反应温度低于450℃时，打开反应器，取出固体产物电石。
[0017] 优选地，步骤1)中的碳与氧化钙的摩尔比为3.5～2.0:1，优选为3.0～2.2:1；碳与碳酸钙的摩尔比为4.2～2.7:1，优选为3.6～2.6:1。
[0018] 优选地，步骤2)中的成型的原料混合物其超细后的粒度为10～300μm，优选为30～150μm；不超细成型直接反应的块状原料其粒径为0.1～10cm，优选为0.5～2.5cm。
[0019] 优选地，步骤3)中的电石反应器(电石炉)为密闭的反应器，外接有真空系统，真空度可以调控。
[0021] 优选地，步骤3)中的电石反应器为间歇式反应器，反应器内置有坩埚，物料置于坩埚中进行反应。
[0022] 优选地，步骤3)中的电石反应器为多台反应器联用；联用时某反应器副产的高温气体可以作为其他反应器第一阶段加热的补充热源。
[0023] 优选地，步骤4)中的中低温加热阶段温度为500～900℃，压力为0.5～105KPa。优选的，当钙基原料为石灰石、方解石时，加热温度为700～850℃；当钙基原料为生石灰或者熟石灰时，加热温度为500～750℃；此阶段产生的气体可以对反应物料进行预热，然后分离净化，得到高纯度的CO或合成气，可直接用于下一段反应工序。
[0024] 优选地，步骤4)中，反应物的碳基原料为煤炭时，第一阶段加热温度为600～900℃，此阶段产生的气体为油气混合物，经与其他反应器换热冷却后可得到焦油和热解气，热解气经分离纯化后，得到高附加值的合成气和甲烷。
[0025] 优选地，步骤4)中，反应物原料为焦炭和氧化钙时，可以直接升温到高温反应所需的温度。
[0026] 优选地，步骤5)中，高温反应的温度为1550～1900℃，反应绝对压力为50-2000Pa，优选的温度为1600～1800℃，优选的绝对压力为500-1000Pa。
[0027] 优选地，步骤5)中，高温反应阶段副产的高温气体可作为第一阶段的补充热源。
[0028] 与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
[0029] 1，根据电石生成反应的热力学特点，电石生成反应的临界反应温度随一氧化碳分压降低而降低。采用低压或者真空条件进行电石生产，特别是绝对压力低于2000Pa时，可以降低反应温度，缩短反应时间，促进反应向电石生成的方向进行，显著提高生成电石的产率，降低能耗。
[0030] 2，采用分段加热的方法，可以降低能耗，当以煤为碳源，碳酸钙或氢氧化钙为钙源时，可使得碳源能最大程度转化为电石的同时，还得到高附加值的气体(CO、H2、CH4)、和焦油，极大降低CO2排放，提高了物料的整体有效利用率。在这种方法中，两段加热温度下的化学反应分别为：
[0031] 第一段：CaCO3+C＝CaO+2CO或者Ca(OH)2+C＝CaO+CO+H2第二阶段：CaO+3C＝CaC2+CO
[0032] 但在传统电石生产工艺中先在石灰窑中将石灰石等烧制成氧化钙后进行破碎筛分后作为反应原料，此时产生大量的二氧化碳增加碳排放，且氧化钙从高温降温到保存温度，浪费大量的潜热。其反应式为CaCO3＝CaO+CO2。
[0033] 3，本方法原料及炉型适用性强。此法可以试用于电弧炉、电阻炉，也可以用于微波炉中生产电石。同时，原料的适应度高，可以采用以碳酸钙为主要成分的方解石和石灰石，也可以采用生石灰、熟石灰等；碳源可以采用块状的焦炭，也可以采用粉焦粉煤。总之，此工艺生产电石工序短、二氧化碳排放少、反应温度低、节能环保。
具体实施方式
[0034] 以下通过具体实施例来说明本发明的技术方案。本发明中所用的原料和试剂均市售可得。
[0035] 实施例1
[0036] 将冶金焦(见表一)和石灰石(碳酸钙质量含量大于98.0％)按照摩尔比为C:Ca＝3.7:1混合后进行超细研磨，获得粒度小于80μm颗粒占90％以上的超细混合物料。在对辊压片机上将超细混合物压制成直径为0.5～1cm、高度为0.2～1cm的圆柱形颗粒。将上述压制好的物料放置于氮化硼坩埚中并在微波频率为0.915GHz的真空微波反应器中进行反应。反应器预抽真空排出反应器以及物料中空气。当体系绝对压力低于1000Pa后打开微波电源，调节微波功率使物料升温到900℃、同时调节系统压力至0.9atm并在此条件下维持温度压力0.5h。此阶段产生的气体(CO约75％、CH4约3％，CO2约22％)经换热后分离纯化得到的CO气体送入一氧化碳贮罐。中低温段加热完成后，对物料进行低压高温加热反应。加热温度为
1720℃，体系绝对压力维持在1000Pa左右，并保温反应90min，反应过程中产生的气体(CO约为96％，CO2为4％左右)经换热冷却后纯化分离，送入一氧化碳贮罐。反应结束降温到400℃后取出物料。经发气检测，其发气量达306L/Kg。
1720℃，体系绝对压力维持在1000Pa左右，并保温反应90min，反应过程中产生的气体(CO约为96％，CO2为4％左右)经换热冷却后纯化分离，送入一氧化碳贮罐。反应结束降温到400℃后取出物料。经发气检测，其发气量达306L/Kg。
[0037] 表一 冶金焦炭成分
[0038]项目 Mc Aw Va Wv
含量 87.34 0.27 7.79 4.60
含量 87.34 0.27 7.79 4.60
[0039] 对比例1-1
[0040] 将冶金焦(见表一)和石灰石(碳酸钙质量含量大于98.0％)按照摩尔比为C:Ca＝3.7:1混合后进行超细研磨，获得粒度小于80μm颗粒占90％以上的超细混合物料。在对辊压片机上将超细混合物压制成直径为0.5～1cm、高度为0.2～1cm的圆柱形颗粒。将上述压制好的物料放置于氮化硼坩埚中并在微波频率为0.915GHz的真空微波反应器中进行反应。反应器预抽真空排出反应器以及物料中空气。当体系绝对压力低于1000Pa后打开微波电源，调节微波功率使物料升温到900℃、同时调节系统压力至0.9atm并在此条件下维持温度压力0.5h。此阶段过程中产生的气体(CO约75％、CH4约3％，CO2约22％)经换热后分离纯化，得到的CO气体送入一氧化碳贮罐。中低温段加热完成后，对物料进行常压高温加热反应。通入氩气使体系压力达到1.1atm后停止通入氩气并打开微波电源，调节微波功率使物料升温到
1720℃，并在体系压力维持在正压1.1atm下保温反应120min。反应过程中产生的气体(CO约为98％，CO2等其他组分为2％)的混合气体换热冷却后纯化分离，得到纯一氧化碳气体，送入一氧化碳贮罐。反应结束后降温到400℃后取出物料。经发气检测，其发气量达143L/Kg。
1720℃，并在体系压力维持在正压1.1atm下保温反应120min。反应过程中产生的气体(CO约为98％，CO2等其他组分为2％)的混合气体换热冷却后纯化分离，得到纯一氧化碳气体，送入一氧化碳贮罐。反应结束后降温到400℃后取出物料。经发气检测，其发气量达143L/Kg。
[0041] 对比例1-2
[0042] 将冶金焦(见表一)和石灰石(碳酸钙质量含量大于98.0％)按照摩尔比为C:Ca＝3.7:1混合后进行超细研磨，获得粒度小于80μm颗粒占90％以上的超细混合物料。在对辊压片机上将超细混合物压制成直径为0.5～1cm、高度为0.2～1cm的圆柱形颗粒。将上述压制好的物料放置于氮化硼坩埚中并在微波频率为0.915GHz的真空微波反应器中进行反应。反应器预抽真空排出反应器以及物料中空气。当体系绝对压力低于1000Pa后打开微波电源，调节微波功率使物料升温到1720℃，体系绝对压力维持在1000Pa左右，并保温反应120min，反应过程中产生的气体经换热冷却后纯化分离，得到的混合气体组成为：CO含量约70％左右，CO2含量约30％)。反应结束后降温到400℃后取出物料。经发气检测，其发气量达297L/Kg。
[0043] 实施例2
[0044] 采用实施例一中的焦炭(见表一)与熟石灰(Ca(OH)2含量大于95％)按照摩尔比为C:Ca＝4:1混合并超细化后获得粒度小于80μm颗粒占90％以上的超细混合物料。在对辊压片机上将上述超细混合物压制成直径5mm、高度为10mm的圆柱形颗粒。将上述成型的颗粒物料置于硅钼棒加热的电热炉中，打开真空泵抽出体系中的空气。当压力低于500Pa后打开加热按钮进行加热，当温度升高至550℃时保温40min，同时维持体系压力为常压，此反应过程中产生的气体(H2摩尔含量为约46％，CO为52％，CO2及其他组分为2％)经换热后分离纯化，得到的高纯度的合成气(H2和CO)送入合成气贮罐或进入下一段反应工序。中低温段加热结束后，调节体系绝对压力为800Pa左右，同时继续加热物料至1650℃并维持90min，反应体系绝对压力维持在800Pa左右，此反应过程中产生的气体(CO含量约为98％以上)经换热后分离纯化后，得到的高纯度CO气体送入一氧化碳贮罐或进入下一段合成工序。结束降温到400℃后取出物料。经发气检测，其发气量达264L/Kg。
[0045] 对比例2
[0046] 采用实施例一中的焦炭(见表一)与熟石灰(Ca(OH)2含量大于95％)按照摩尔比为C:Ca＝4:1混合并超细化后获得粒度小于80μm颗粒占90％以上的超细混合物料。在对辊压片机上将上述超细混合物压制成直径5mm、高度为10mm的圆柱形颗粒。将上述成型的颗粒物料置于硅钼棒加热的电热炉中，打开真空泵抽出体系中的空气。当压力低于500Pa后打开加热按钮进行加热物料至1650℃并维持130min，反应体系绝对压力维持在8000Pa左右，此反应过程中产生的气体(CO含量约为98％以上)经换热后分离纯化后，得到的高纯度CO气体送入一氧化碳贮罐或进入下一段合成工序。结束降温到400℃后取出物料。经发气检测，其发气量达88L/Kg。
[0047] 实施例3
[0048] 采用表二中的褐煤和生石灰(氧化钙含量>98.0％)进行反应。按照碳钙摩尔比为2.9:1的比例将物料混合并超细化后获得粒度小于40μm颗粒占90％以上的超细混合物料。
同实施例一中的方法对混合超细物料压片。取上述物料置于置于硅钼棒加热的电热炉中，打开真空泵抽出体系中的空气。当压力低于500Pa后打开加热按钮进行加热，当温度升高至
550℃时保温40min，同时维持体系压力为常压，此反应过程中产生的气体经换热分离后得到焦油和气体产物(气体组成：H2+CO为44.7％、CH4为32.3％、CO2为20.8％、其它2.2％)，气体产物经分离后得到高纯度的合成气和甲烷，可分别进入下一段反应工序。中低温段加热结束后，调节体系绝对压力为800Pa左右，同时继续加热物料至1650℃并维持90min，此反应过程中产生的气体经换热后分离纯化后，得到的高纯度CO气体送入一氧化碳贮罐或进入下一段合成工序。反应结束降温到400℃后取出物料。经发气检测，其发气量达263L/Kg。
同实施例一中的方法对混合超细物料压片。取上述物料置于置于硅钼棒加热的电热炉中，打开真空泵抽出体系中的空气。当压力低于500Pa后打开加热按钮进行加热，当温度升高至
550℃时保温40min，同时维持体系压力为常压，此反应过程中产生的气体经换热分离后得到焦油和气体产物(气体组成：H2+CO为44.7％、CH4为32.3％、CO2为20.8％、其它2.2％)，气体产物经分离后得到高纯度的合成气和甲烷，可分别进入下一段反应工序。中低温段加热结束后，调节体系绝对压力为800Pa左右，同时继续加热物料至1650℃并维持90min，此反应过程中产生的气体经换热后分离纯化后，得到的高纯度CO气体送入一氧化碳贮罐或进入下一段合成工序。反应结束降温到400℃后取出物料。经发气检测，其发气量达263L/Kg。
[0049] 表二 褐煤成分
[0050]项目 Mad Aad Vdaf FCdaf 元素分析Cad
含量 24.79 7.88 45.50 54.50 71.33
含量 24.79 7.88 45.50 54.50 71.33
[0051] 实施例4
[0052] 将初磨后粒径为0.5～5mm的焦炭(成分见表三)和石灰(氧化钙质量含量大于99％)按照摩尔比为C:Ca＝2.4:1混合后进行超细研磨，获得粒度小于25μm的颗粒占90％以上的超细混合物料，在压力为50MPa的液压机下压成直径为5cm、厚度为1cm的圆片。将上述混合原料放置于微波频率为0.915GHz的微波反应器中，打开真空泵抽去体系中的空气。当体系绝对压力低于1000Pa后，调节微波功率使反应温度在30min内从室温上升到1750℃并保持1750℃反应120min，并保持反应器内绝对压力为1500Pa左右。反应结束降温到400℃后取出物料。物料表面为白色，内部结构致密有烧结，即为制得的电石产物。产物经发气检测，其发气量达325L/Kg。
[0053] 对比例4-1
[0054] 将初磨后粒径为0.5～5mm的焦炭(成分见表三)和石灰(氧化钙质量含量大于99％)按照摩尔比为C:Ca＝2.4:1混合后进行超细研磨，获得粒度小于25μm的颗粒占90％以上的超细混合物料，在压力为50MPa的液压机下压成直径为5cm、厚度为1cm的圆片。将上述混合原料放置于微波频率为0.915GHz的微波反应器中，打开真空泵抽去体系中的空气。当体系绝对压力低于1000Pa后，调节微波功率使反应温度在30min内从室温上升到1750℃并保持1750℃反应120min，并保持反应器内绝对压力为2000Pa左右。反应结束降温到400℃后取出物料。物料表面为白色，内部结构致密有烧结，即为制得的电石产物。产物经发气检测，其发气量达305L/Kg。
[0055] 对比例4-2
[0056] 将初磨后粒径为0.5～5mm的焦炭(成分见表三)和石灰(氧化钙质量含量大于99％)按照摩尔比为C:Ca＝2.4:1混合后进行超细研磨，获得粒度小于25μm的颗粒占90％以上的超细混合物料，在压力为50MPa的液压机下压成直径为5cm、厚度为1cm的圆片。将上述混合原料放置于微波频率为0.915GHz的微波反应器中，打开真空泵抽去体系中的空气。当体系绝对压力低于1000Pa后，调节微波功率使反应温度在30min内从室温上升到1750℃并保持1750℃反应120min，并保持反应器内绝对压力为3500Pa左右。反应结束降温到400℃后取出物料。物料表面为白色，内部结构致密有烧结，即为制得的电石产物。产物经发气检测，其发气量达236L/Kg。
[0057] 上述仅为本发明的部分优选实施例，本发明并不仅限于实施例的内容。对于本领域中的技术人员来说，在本发明技术方案的构思范围内可以有各种变化和更改，所作的任何变化和更改，均在本发明保护范围之内。
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