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一种含高分子缓释肥的养分释放测试方法

阅读:500发布:2023-12-06

专利汇可以提供一种含高分子缓释肥的养分释放测试方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供了 肥料 制备技术领域内的一种含 硼 高分子缓释肥的养分释放测试方法,包括以下步骤,在25℃下,分别称取5.0g含硼高分子缓释肥,放入盛有100mL去离子 水 的聚乙烯瓶中,分别于布置后第1、3、5、7、15、30、45、60、90、120天取样并进行测试,每次取样用4号砂芯漏斗过滤,滤出肥料返回原瓶并加入新鲜去离子水100mL继续培养,每个处理重复3次;用本制备方法制备缓释肥更加可靠。,下面是一种含高分子缓释肥的养分释放测试方法专利的具体信息内容。

1.一种含高分子缓释肥的养分释放测试方法,其特征在于,包括以下步骤,在 25℃下,分别称取 5.0 g含硼高分子缓释肥,放入盛有 100 mL 去离子的聚乙烯瓶中,分别于布置后第 1、3、5、7、15、30、45、60、90、120 天取样并进行测试,每次取样用 4 号砂芯漏斗过滤,滤出肥料返回原瓶并加入新鲜去离子水 100 mL 继续培养,每个处理重复 3 次。
2.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,取样分析具体包括以下测试分析,(1)铵态氮的测定:取5g新鲜土样,加入30mLKCl溶液浸提,吸取5mL浸提液,加入5mL苯酚溶液、5mL次氯酸钠溶液,室温放置1h后加掩蔽剂1mL,定容至50mL,用1cm比色槽在525nm波长处进行比色,读取吸光度;
(2)硝态氮的测定:取5g新鲜土样,加入30mLKCl溶液浸提,吸取5mL浸提液于50mL容量瓶中,定容后用1cm比色槽分别在波长20nm和275nm波长处进行比色,读取吸光度;
(3)有效磷的测定:称取1.5g干土样,加入25mL酸氢钠溶液浸提,吸取5mL浸提液于
50mL容量瓶中,加入5mL钼锑抗溶液,显色30 min 后用 1 cm 比色槽在波长 880 nm 波长处进行比色,读取吸光度;
(4)硼有效量的测定:称取 10g风干土样置于 150 mL 聚乙烯塑料瓶中,加入 20 mL DTPA 浸提剂,在 25℃下,置于振荡机振荡 2 h,过滤,滤液由 ICP-AES 同时测定硼元素;
(5)全氮的测定:在土样中加入高锰酸及浓硫酸将土样中NO2-化为 NO3-,然后加入硫酸和还原粉将硝态氮转化为铵态氮,待土液全部变为黄绿色后消煮完全,冷却后用凯氏蒸馏仪进行蒸馏;
(6)全磷的测定:将土样用H2SO4-HClO4消煮,消煮完全后洗入 100 mL 容量瓶中,静置后吸取上层清液进行磷的测定;
(7)铁锰锌全量:用 HF-HNO3-HClO4消煮土样,消煮完全后用1:1 硝酸溶解制成待测液,将待测液直接用 ICP-AES 法进行硼的同时测定;
(8)土壤 pH 的测定:称取 10 g 风干土样于 50 mL 离心管中,加入 25 mL 氯化溶液,在振荡器上振荡 10 min,静置 30 min 后用 pH 计进行测定;
(9)肥料失重率的测定:将肥料表面土壤清洗干净后干燥称重,计算失重率(%)=(m1-m2)/m1×100%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含硼高分子缓释肥中,氮、钾、硼的含量分别为:N=22.7%,K2O=28.2%,B=1.11%。
4. 根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,全氮含量的测定还包括将蒸馏后的蒸馏液用20mL加有定氮指示剂的 20 g/L的硼酸溶液吸收,蒸馏液达 200 mL 时停止蒸馏;将硼酸溶液用 0.01 mol/L(1/2H2SO4)标准液反滴定,待蒸馏液由蓝绿色变为紫红色停止滴定,记录消耗硫酸标准液体积,从而计算得到滤液中全氮含量。
5. 根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中全磷的测定还包括将消化液用蒸馏水稀释入 100 mL容量瓶;吸取稀释后的消化液 5 mL 于 50 mL 容量瓶中,加 2 滴二硝基酚指示剂,用 4 mol/L 氢氧化钠溶液及 2 mol/L(1/2H2SO4)溶液调节 pH 至溶液刚呈微黄色;加入钼锑抗显色剂 5 mL,定容并摇匀,室温放置 30 min 后在分光光度计上用波长 880 nm 比色,读取吸收值,根据标准曲线计算得到滤液中全磷含量。

说明书全文

一种含高分子缓释肥的养分释放测试方法

技术领域

[0001] 本发明涉及肥料制备技术领域,特别涉及一种含硼高分子缓释肥的养分释放测试方法。

背景技术

[0002] 纵观肥料国内外肥料的发展状况可知缓释肥是发展可持续生态农业、提高肥料利用率同时对环境污染较小的理想肥料。目前国内关于缓释肥的研究已取得一定的进展,但是仍然存在着一些问题,主要有以下几点:(1)缓释肥价格普遍较高,限制了其推广应用,目前主要用于花卉、草坪、高尔夫球场等市场;(2)目前市场上使用的缓释肥大多是包膜缓释肥,该肥不仅价格昂贵,而且包膜材料多数难降解,在肥料养分释放完全后残留在土壤中的包膜材料会对土壤造成污染;(3)植物生长必需的营养元素有包含大量营养元素和微量营养元素在内的 17 种,但是缓释肥所含营养元素单一,报道较多的均是含氮缓释肥,无法满足作物对除氮之外的磷、及微量元素的需求。
[0003] 而微肥虽然在近年来发展很快,但是在施用中也存在一些问题:(1)微量元素复混肥中微量元素以金属离子形式存在,易被土壤所固化,使微量元素的肥效得不到正常发挥;(2)溶性金属螯合物作为微肥被利用可获得明显的增产效果,但成本较高使其应用受到了限制。
[0004] 综上所述,合成一种同时含有植物所需的大量营养元素和微量营养元素的化学型缓释肥是很有必要的。

发明内容

[0005] 针对现有技术中的缺陷,本发明的目的在于解决现有技术中的不足之处,提供一种含硼高分子缓释肥的养分释放测试方法,本发明可减少微量元素被土壤的固定量,保证作物所需的多种营养需求。
[0006] 本发明的目的是这样实现的:一种含硼高分子缓释肥的养分释放测试方法,包括以下步骤,在 25℃下,分别称取 5.0 g含硼高分子缓释肥,放入盛有 100 mL 去离子水的聚乙烯瓶中,分别于布置后第 1、3、5、7、15、30、45、60、90、120 天取样并进行测试,每次取样用 4 号砂芯漏斗过滤,滤出肥料返回原瓶并加入新鲜去离子水 100 mL 继续培养,每个处理重复 3 次。
[0007] 作为本发明的进一步改进,取样分析具体包括以下测试分析,(1)铵态氮的测定:取5g新鲜土样,加入30mLKCl溶液浸提,吸取5mL浸提液,加入5mL苯酚溶液、5mL次氯酸钠溶液,室温放置1h后加掩蔽剂1mL,定容至50mL,用1cm比色槽在525nm波长处进行比色,读取吸光度;
(2)硝态氮的测定:取5g新鲜土样,加入30mLKCl溶液浸提,吸取5mL浸提液于50mL容量瓶中,定容后用1cm比色槽分别在波长20nm和275nm波长处进行比色,读取吸光度;
(3)有效磷的测定:称取1.5g干土样,加入25mL酸氢钠溶液浸提,吸取5mL浸提液于
50mL容量瓶中,加入5mL钼锑抗溶液,显色30 min 后用 1 cm 比色槽在波长 880 nm 波长处进行比色,读取吸光度;
(4)硼有效量的测定:称取 10g风干土样置于 150 mL 聚乙烯塑料瓶中,加入 20 mL DTPA 浸提剂,在 25℃下,置于振荡机振荡 2 h,过滤,滤液由 ICP-AES 同时测定硼元素;
(5)全氮的测定:在土样中加入高锰酸钾及浓硫酸将土样中NO2-化为 NO3-,然后加入硫酸和还原粉将硝态氮转化为铵态氮,待土液全部变为黄绿色后消煮完全,冷却后用凯氏蒸馏仪进行蒸馏;
(6)全磷的测定:将土样用H2SO4-HClO4消煮,消煮完全后洗入 100 mL 容量瓶中,静置后吸取上层清液进行磷的测定;
(7)铁锰锌全量:用 HF-HNO3-HClO4消煮土样,消煮完全后用1:1 硝酸溶解制成待测液,将待测液直接用 ICP-AES 法进行 Fe、Mn、Cu、Zn 的同时测定;
(8)土壤 pH 的测定:称取 10 g 风干土样于 50 mL 离心管中,加入 25 mL 氯化溶液,在振荡器上振荡 10 min,静置 30 min 后用 pH 计进行测定;
(9)肥料失重率的测定:将肥料表面土壤清洗干净后干燥称重,计算失重率(%)=(m1-m2)/m1×100%。
[0008] 作为本发明的进一步改进,所述含硼高分子缓释肥中,氮、钾、硼的含量分别为:N=22.7%,K2O=28.2%,B=1.11%。
[0009] 作为本发明的进一步改进,所述步骤(5)中,全氮含量的测定还包括将蒸馏后的蒸馏液用20mL加有定氮指示剂的 20 g/L的硼酸溶液吸收,蒸馏液达 200 mL 时停止蒸馏;将硼酸溶液用 0.01 mol/L(1/2H2SO4)标准液反滴定,待蒸馏液由蓝绿色变为紫红色停止滴定,记录消耗硫酸标准液体积,从而计算得到滤液中全氮含量。
[0010] 作为本发明的进一步改进,所述步骤(6)中全磷的测定还包括将消化液用蒸馏水稀释入 100 mL容量瓶;吸取稀释后的消化液 5 mL 于 50 mL 容量瓶中,加 2 滴二硝基酚指示剂,用 4 mol/L 氢氧化钠溶液及 2 mol/L(1/2H2SO4)溶液调节 pH 至溶液刚呈微黄色;加入钼锑抗显色剂 5 mL,定容并摇匀,室温放置 30 min 后在分光光度计上用波长 880 nm 比色,读取吸收值,根据标准曲线计算得到滤液中全磷含量。
附图说明
[0011] 图1为含硼高分子缓释肥在静水中氮、硼、钾释放曲线。
[0012] 图2为含硼高分子缓释肥在静水中失重率变化曲线。

具体实施方式

[0013] 一种含硼高分子缓释肥的养分释放测试方法,包括以下步骤,包括以下步骤,
在 25℃下,分别称取 5.0 g含硼高分子缓释肥,放入盛有 100 mL 去离子水的聚乙烯瓶中,分别于布置后第 1、3、5、7、15、30、45、60、90、120 天取样并进行测试,每次取样用 4 号砂芯漏斗过滤,滤出肥料返回原瓶并加入新鲜去离子水 100 mL 继续培养,每个处理重复 3 次。
[0014] 取样分析具体包括以下测试分析,(1)铵态氮的测定:取5g新鲜土样,加入30mLKCl溶液浸提,吸取5mL浸提液,加入5mL苯酚溶液、5mL次氯酸钠溶液,室温放置1h后加掩蔽剂1mL,定容至50mL,用1cm比色槽在525nm波长处进行比色,读取吸光度;
(2)硝态氮的测定:取5g新鲜土样,加入30mLKCl溶液浸提,吸取5mL浸提液于50mL容量瓶中,定容后用1cm比色槽分别在波长20nm和275nm波长处进行比色,读取吸光度;
(3)有效磷的测定:称取1.5g风干土样,加入25mL碳酸氢钠溶液浸提,吸取5mL浸提液于
50mL容量瓶中,加入5mL钼锑抗溶液,显色30 min 后用 1 cm 比色槽在波长 880 nm 波长处进行比色,读取吸光度;
(4)硼有效量的测定:称取 10g风干土样置于 150 mL 聚乙烯塑料瓶中,加入 20 mL DTPA 浸提剂,在 25℃下,置于振荡机振荡 2 h,过滤,滤液由 ICP-AES 同时测定硼元素;
(5)全氮的测定:在土样中加入高锰酸钾及浓硫酸将土样中NO2-氧化为 NO3-,然后加入硫酸和还原铁粉将硝态氮转化为铵态氮,待土液全部变为黄绿色后消煮完全,冷却后用凯氏蒸馏仪进行蒸馏;
(6)全磷的测定:将土样用H2SO4-HClO4消煮,消煮完全后洗入 100 mL 容量瓶中,静置后吸取上层清液进行磷的测定;
(7)铁锰铜锌全量:用 HF-HNO3-HClO4消煮土样,消煮完全后用1:1 硝酸溶解制成待测液,将待测液直接用 ICP-AES 法进行 Fe、Mn、Cu、Zn 的同时测定;
(8)土壤 pH 的测定:称取 10 g 风干土样于 50 mL 离心管中,加入 25 mL 氯化钙溶液,在振荡器上振荡 10 min,静置 30 min 后用 pH 计进行测定;
(9)肥料失重率的测定:将肥料表面土壤清洗干净后干燥称重,计算失重率(%)=(m1-m2)/m1×100%。
[0015] 含硼高分子缓释肥中,氮、钾、硼的含量分别为:N=22.7%,K2O=28.2%,B=1.11%。
[0016] 步骤(5)中,全氮含量的测定还包括将蒸馏后的蒸馏液用20mL加有定氮指示剂的 20 g/L的硼酸溶液吸收,蒸馏液达 200 mL 时停止蒸馏;将硼酸溶液用 0.01 mol/L(1/
2H2SO4)标准液反滴定,待蒸馏液由蓝绿色变为紫红色停止滴定,记录消耗硫酸标准液体积,从而计算得到滤液中全氮含量。
[0017] 步骤(6)中全磷的测定还包括将消化液用蒸馏水稀释入 100 mL容量瓶;吸取稀释后的消化液 5 mL 于 50 mL 容量瓶中,加 2 滴二硝基酚指示剂,用 4 mol/L 氢氧化钠溶液及 2 mol/L(1/2H2SO4)溶液调节 pH 至溶液刚呈微黄色;加入钼锑抗显色剂 5 mL,定容并摇匀,室温放置 30 min 后在分光光度计上用波长 880 nm 比色,读取吸收值,根据标准曲线计算得到滤液中全磷含量。
[0018] 以上测试中,供试土壤为沙壤土,pH6.51,各营养素有效量含量如表1所示;表1 供试土壤化学性质

[0019] 含硼高分子缓释肥在静水中氮、硼、钾的释放,如图1可知,在 25℃下,经过 120 天培养,含硼高分子缓释肥全氮、全硼累积释放率分别为 49.2%和 43.1%。含硼高分子缓释肥的全氮、全硼累积释放率随时间变化曲线均呈倒“L”型,表现为前 7 天释放较快,属于快速释放期,这可能是因为在合成的含硼高分子缓释肥过程中生成的部分小分子或短链小分子链段分子量小,较易水解所致;7 天之后,氮素释放速度逐渐缓慢,这是因为随着时间推移,小分子量物质基本水解完全,剩余的养分释放主要来自大分子链的断裂,大分子链由于分子量较大不易水解,从而使得后期氮素养分释放趋于缓慢;含硼高分子缓释肥在静水中培养时经过 10 天培养钾即释放完全,这是因为钾在含硼高分子缓释肥中以离子形式存在,在水中很容易在水解作用下被释放出来,从而使其缓释期较短。
[0020] 含硼高分子缓释肥在静水中失重率的变化,如图2可知,着培养时间的延长,失重率逐渐增加,培养 120 天之后含硼高分子缓释肥的失重率达到 42.0%。失重率随时间的变化趋势与各养分的释放规律类似,也表现前期快速失重,后期缓慢失重,其中前 7 天为快速失重期,该阶段主要是含硼高分子缓释肥中的可溶性或易溶性部分通过溶解被释放;7 天之后,含硼高分子缓释肥中的易溶性部分溶解基本完全,剩余难溶性物质的溶解比较缓慢,从而使得失重率增长缓慢。
[0021] 含硼高分子缓释肥在静水中养分释放动学,将含硼高分子缓释肥在静水中培养所得各营养元素的累积释放率与时间关系分别采用一级动力学方程、叶诺维奇方程和抛物线方程进行动力学拟合,所得动力学参数如表2所示。
[0022] 表2 含硼高分子缓释肥静水培养动力学参数。
[0023] 本发明并不局限于上述实施例,在本发明公开的技术方案的基础上,本领域的技术人员根据所公开的技术内容,不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形,这些替换和变形均在本发明保护范围内。
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