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一种分级结晶制备 电子级氟代 碳酸乙烯酯的方法

阅读：247发布：2024-01-09

专利汇可以提供一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯酯的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：氟代碳酸乙烯酯粗品进行精馏，分阶段采集不同纯度的氟代碳酸乙烯酯；针对氟代碳酸乙烯酯纯度的不同，在不同结晶条件下进行分级结晶，提高利用率，降低杂质含量，提高产品纯度；然后进行蒸馏、化料；最后脱色脱水得到电子级氟代碳酸乙烯酯。该发明具有工艺简单、经济环保、易于工业化等优点，而且纯化效果好，所得到的的产品纯度高，色谱纯度不低于99.99%，可以直接作为电池电解液的添加剂。，下面是一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯酯的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：
S1、将氟代碳酸乙烯酯粗品进行精馏，根据馏分纯度不同分阶段采集氟代碳酸乙烯酯；
S2、将S1中得到的不同纯度的产物在不同结晶釜内进行分级结晶；
S3、将S2中结晶后的产物进行低温蒸馏、化料；
S4、将S3中产物通过脱色吸附柱及脱水吸附柱进行脱色脱水，得到电子级的氟代碳酸乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：所述S1中，精馏时压力不高于-0.09MPa，温度为90～110℃。
3.根据权利要求1所述的一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：所述S1中，精馏开始后收集的馏分作为前馏；当氟代碳酸乙烯酯纯度不低于99.5%时，切换中馏收集罐；当纯度小于99.5%时，再切换后馏收集罐。
4.根据权利要求1所述的一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：所述S2中，结晶釜内保持压力为0.005～0.015MPa；
中馏部分进行一级结晶，结晶温度为6～15℃，结晶时间3～7h；前馏部分进行二级结晶，一级结晶温度为-7～5℃，结晶时间3～5h；二级结晶温度为6～15℃，结晶时间3～7h；后馏部分进行三级结晶，一级结晶温度为-14～-8℃，结晶时间2～7h；二级结晶温度为-7～5℃，结晶时间3～5h，三级结晶温度为6～15℃，结晶时间3～7h；不同纯度的氟代碳酸乙烯酯在不同条件下进行分级结晶，既可提高馏液的利用率，又能降低产品中杂质含量，提高产品纯度。
5.根据权利要求1所述的一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：所述S3中蒸馏温度为18～23℃，馏液纯度小于65%返回精馏工段，纯度不低于65%的返回结晶工段，循环4次后废弃；化料温度为25～35℃，时间为4～8h。
6.根据权利要求1所述的一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：所述S4中，脱色吸附柱填充材料为碳纤维，脱水吸附柱填充材料为分子筛;脱色脱水温度为23～27℃，时间13～18h。

说明书全文

一种分级结晶制备电子级氟代 碳酸乙烯酯的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种氟代碳酸乙烯酯乙烯酯的提纯方法，特别涉及一种电子级氟代碳酸乙烯酯乙烯酯的提纯方法，属于锂离子电池电解液添加剂的技术领域。

背景技术

[0002] 氟代碳酸乙烯酯是一种特殊的碳酸乙烯酯，是重要的精细化工材料，主要用于锂电池电解液的成膜添加剂和防爆溶剂。它能形成紧密结构层但又不增加阻抗，抑制部分电解液的分解，在负极表面形成一层性能优良的SEI膜降低电池阻抗，能明显的提高电池比容量及循环寿命，改善电池的循环稳定性。因此，氟代碳酸乙烯酯在锂电池行业得到广泛应用。

[0003] 与此同时，应用于电解液中的氟代碳酸乙烯酯对纯度要求较高，一般将氟代碳酸乙烯酯粗品进行提纯后再应用于锂离子电池的电解液中。CN101870652A公开了“一种高纯度氟代碳酸乙烯酯的精制方法”，此方法将氟代碳酸乙烯酯粗品采用蒸馏工艺将纯度提高到98%以上再进行结晶、精馏得到高纯度产品，该方法对蒸馏蒸馏后氟代碳酸乙烯酯产物纯度要求较高。CN103113344A公开了“一种高度氟代碳酸乙烯酯的提纯方法”，此方法将粗制的氟代碳酸乙烯酯经过减压蒸馏、结晶、干燥后后得到高纯度产品，该方法在结晶工艺中引入新的有机溶剂，对环境污染严重。

发明内容

[0004] 针对上述现有技术的不足之处，本发明提供了一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯酯的方法。

[0005] 为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：
S1、将氟代碳酸乙烯酯粗品进行精馏，根据馏分纯度不同分阶段采集氟代碳酸乙烯酯；
S2、将S1中得到的不同纯度的产物在不同结晶釜内进行分级结晶；
S3、将S2中结晶后的产物进行低温蒸馏、化料；
S4、将S3中产物通过脱色吸附柱及脱水吸附柱进行脱色脱水，得到电子级的氟代碳酸乙烯酯。

[0006] 作为本技术方案优选的：所述S1中，真空压力不高于-0.09MPa，温度为90～110℃。

[0007] 作为本技术方案优选的：所述S1中，精馏开始后收集的馏分作为前馏；当氟代碳酸乙烯酯纯度不低于99.5%时，切换中馏收集罐；当纯度小于99.5%时，再切换后馏收集罐。

[0008] 作为本技术方案优选的：所述S2中，结晶釜内充氮气保持压力0.005～0.015Mpa。

[0009] 作为本技术方案优选的：中馏部分进行一级洁净，结晶温度为6～15℃，结晶时间3～7h；前馏部分进行二级结晶，一级结晶温度为-7～5℃，结晶时间3～5h；二级结晶温度为6～15℃，结晶时间3～7h；后馏部分进行三级结晶，一级结晶温度为-14～-8℃，结晶时间2～7h；二级结晶温度为-7～5℃，结晶时间3～5h，三级结晶温度为6～15℃，结晶时间3～7h。

[0010] 作为本技术方案优选的：所述S3中，蒸馏温度为18～23℃，馏液纯度小于65%返回精馏工段利用，纯度不低于65%的返回结晶工段利用，循环4次后废弃。

[0011] 作为本技术方案优选的：所述S3中，化料温度为25～35℃，时间为4～8h。

[0012] 作为本技术方案优选的：所述S4中，脱色的吸附柱填充材料为碳纤维，脱水的吸附柱填充材料为分子筛。

[0013] 作为本技术方案优选的：所述S4中，脱色脱水温度为23～27℃，时间13～18h。

[0014] 本发明的技术效果和优点：对上述现有技术的不足之处，本发明提供了一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯酯的方法，产品色谱纯度达到99.99%以上。该发明具有工艺简单、经济环保、易于工业化等优点，提高了氟代碳酸乙烯酯粗品的利用率，即在精馏阶段分别采集了不同纯度的氟代碳酸乙烯酯，最终经过结晶、脱色、脱水后均能达到电子级产品要求，减少了原料的浪费。在结晶过程中没有引入新的有机溶剂，避免了新的有机溶剂对环境的影响；在蒸馏阶段进一步除去杂质；所得到的的产品纯度高，可以直接作为电池电解液的添加剂。附图说明

[0015] 图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式

[0016] 下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述，但本发明不只限定于这些实例。

[0017] 实施例1本实施例提供了一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯酯的方法，包括下列步骤：
(1) 精馏：将纯度为85.93%的氟代碳酸乙烯酯粗品450kg，在真空度为-0.09Mpa，温度为100℃下精馏，随时抽验馏液中氟代碳酸乙烯酯纯度。得到前馏150kg，纯度91.23%，中馏
180kg，纯度99.93%，后馏50kg，纯度82.56%。

[0018] (2) 结晶、蒸馏、化料：①对中馏进行一级结晶，压力0.01MPa，温度12℃，时间4h。结晶完成后，放料，母液返回精馏工段循环利用。然后升温至20℃蒸馏，收集馏液、检测，纯度为90.53%，馏液返回结晶工段利用。剩余晶体部分升温至25℃开始化料，在压力0.01Mpa下，保持6h。

[0019] ②将中馏先进行一级结晶：压力为0.01MPa，温度-5℃，时间3h。完成后，放料，母液返回精馏工段循环利用。再进行二级次结晶：压力0.01Mpa，温度6℃，时间4h。完成后，放料，母液返回精馏工段循环利用。然后升温至22℃蒸馏，收集馏液、检测，纯度为83.44%，返回结晶工段利用。剩余晶体部分升温至30℃开始化料，在压力0.01Mpa下保持4h。

[0020] ③将后馏先进行一级结晶：压力0.01MPa，温度-12℃，时间3h。完成后，放料，母液返回精馏工段循环利用。再进行二级结晶：压力0.01Mpa，温度-3℃，时间4h。完成后，放料，母液返回精馏工段循环利用。最后进行三级结晶：压力0.01Mpa，温度10℃，时间3h。完成后，放料，母液返回精馏工段循环利用。升温至23℃蒸馏，收集馏液、检测，纯度为62.35%，返回精馏工段利用。剩余晶体部分升温至30℃开始化料，在压力0.01Mpa下保持4h。

[0021] (3) 脱色脱水：将上述化料后的物料，在25℃下脱色15h，在25℃下脱水16h。取样分析，产品色谱纯度99.999%、色度9、水份9ppm，收率为96.4%。

[0022] 实施例2实施例2与实施例1步骤一致，所不同的是精馏、结晶、蒸馏、化料、脱水脱色具体参数。
实施例2具体参数及结果如表1。

[0023] 实施例3实施例3与实施例1步骤一致，所不同的是精馏、结晶、蒸馏、化料、脱水脱色具体参数。
实施例3具体参数及结果如表2。

[0024] 从上述实施例可以看出，本发明的制备电子级氟代碳酸乙烯酯的方法收率均在95%以上，收率高，产品纯度均可达到99.999%。

[0025] 最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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