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一种乙醇和乙酸乙酯的分离方法和装置

阅读：689发布：2024-02-22

专利汇可以提供一种乙醇和乙酸乙酯的分离方法和装置专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及乙醇和乙酸乙酯的分离领域，公开了一种乙醇和乙酸乙酯的分离方法和装置，该方法包括：1)将含有乙醇和乙酸乙酯的待分离物料在乙醇分离塔中进行蒸馏分离，塔顶得到第二馏出物，塔底得到主要含有乙醇和水的第二残余物；将所述第二残余物在乙醇精馏塔中进行精馏，塔顶得到乙醇；2)将所述第二馏出物和水在乙醇分离塔塔顶分离器中混合接触进行萃取分离，得到水相和油相；3)将所述油相在乙酸乙酯精馏塔中进行精馏，塔顶得到第四馏出物，塔底得到乙酸乙酯。本发明提供的乙醇和乙酸乙酯的分离方法和装置可同时得到高纯度的乙醇和乙酸乙酯产品，满足工业酒精和工业乙酸乙酯的产品质量要求。，下面是一种乙醇和乙酸乙酯的分离方法和装置专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种乙醇和乙酸乙酯的分离方法，该方法包括：
1)将含有乙醇和乙酸乙酯的待分离物料在乙醇分离塔(2)中进行蒸馏分离，塔顶得到第二馏出物，塔底得到主要含有乙醇和水的第二残余物；将所述第二残余物在乙醇精馏塔(3)中进行精馏，塔顶得到乙醇；
2)将所述第二馏出物和水在乙醇分离塔塔顶分离器(9)中混合接触进行萃取分离，得到水相和油相；
3)将所述油相在乙酸乙酯精馏塔(4)中进行精馏，塔顶得到第四馏出物，塔底得到乙酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤2)所述的水与以乙醇计的第二馏出物的质量比为2-18:1；
优选地，将所述乙醇精馏塔(3)的塔底得到的第三残余物引入乙醇分离塔塔顶分离器(9)以提供所述的水。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤2)中所述水相返回至乙醇分离塔(2)中。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，
乙醇分离塔(2)中进行蒸馏分离的条件包括：塔顶温度为20-70℃，塔顶压力为0.01-
0.1MPa，塔底温度为60-88℃，塔底压力为0.04-0.13MPa，塔板数为20-32，回流比为3-8；和/或
乙醇精馏塔(3)中进行精馏的条件包括：塔顶温度为30-78℃，塔顶压力为0.01-
0.1MPa，塔底温度为74-104℃，塔底压力为0.04-0.13MPa，塔板数为29-40，回流比为10-20；
和/或
乙酸乙酯精馏塔(4)中进行精馏的条件包括：塔顶温度为47-64℃，塔顶压力为0.04-
0.08MPa，塔底温度为62-77℃，塔底压力为0.06-0.1MPa，塔板数为18-26，回流比为3-8。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括：将所述第四馏出物在气液分离器(11)中进行气液分离，气液分离器(11)的顶部得到主要含有乙醛的气相，气液分离器(11)的底部得到主要含有乙酸乙酯和乙醇的液相；
优选地，气液分离器(11)中进行气液分离的条件包括：温度为40-50℃，压力为0.04-
0.08MPa；
优选地，主要含有乙酸乙酯和乙醇的液相返回至乙醇分离塔塔顶分离器(9)。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括：从乙酸乙酯精馏塔(4)的侧线采出侧线物流；优选地，采出温度为51-66℃，压力为0.05-0.09MPa；
优选地，将所述侧线物流和水在侧线分离器(10)中混合接触进行萃取分离，得到水相和油相；进一步优选地，侧线分离器(10)中分离得到的油相返回至乙酸乙酯精馏塔(4)中；
进一步优选地，侧线分离器(10)中加入的水与以乙醇计的侧线物流的质量比为5-20:
1，进一步优选为10-15:1。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，所述待分离物料还含有乙酸，该方法还包括：将待分离物料在乙酸分离塔(1)中进行蒸馏分离，塔顶得到第一馏出物，塔底得到主要含有乙酸和水的第一残余物，将所述第一馏出物在乙醇分离塔(2)中进行所述蒸馏分离；
优选地，乙酸分离塔(1)中进行蒸馏分离的条件包括：塔顶温度为35-90℃，塔顶压力为
0.01-0.11MPa，塔底温度为97-130℃，塔底压力为0.06-0.16MPa，塔板数为16-27，回流比为
2.5-5。
8.一种乙醇和乙酸乙酯的分离装置，该装置包括：
乙醇分离塔(2)，用于将含有乙醇和乙酸乙酯的待分离物料进行蒸馏分离，塔顶得到第二馏出物，塔底得到主要含有乙醇和水的第二残余物；
乙醇精馏塔(3)，用于将所述第二残余物进行精馏，塔顶得到乙醇；
乙醇分离塔塔顶分离器(9)，用于将所述第二馏出物和水混合接触进行萃取分离，得到水相和油相；
乙酸乙酯精馏塔(4)，用于将所述油相进行精馏，塔顶得到第四馏出物，塔底得到乙酸乙酯。
9.根据权利要求8所述的装置，其中，乙醇分离塔(2)的塔顶出口与乙醇分离塔塔顶分离器(9)的入口连通，塔底出口与乙醇精馏塔(3)的入口连通，乙醇分离塔塔顶分离器(9)的油相出口与乙酸乙酯精馏塔(4)的入口连通；
优选地，乙醇分离塔塔顶分离器(9)的出口与乙醇分离塔(2)的入口连通，使得所述水相返回至乙醇分离塔(2)中。
10.根据权利要求8所述的装置，其中，乙醇精馏塔(3)的塔底出口与乙醇分离塔塔顶分离器(9)的入口连通，使得所述第三残余物返回至乙醇分离塔塔顶分离器(9)。
11.根据权利要求8所述的装置，其中，该装置还包括：气液分离器(11)，用于将所述第四馏出物进行气液分离，气液分离器(11)的顶部得到主要含有乙醛的气相，底部得到主要含有乙酸乙酯和乙醇的液相；
优选地，气液分离器(11)的底部与乙醇分离塔塔顶分离器(9)的入口相连，使得所述含有乙酸乙酯和乙醇的液相返回至乙醇分离塔塔顶分离器(9)中。
12.根据权利要求8所述的装置，其中，所述乙酸乙酯精馏塔(4)具有侧线采出口，从乙酸乙酯精馏塔(4)的侧线采出口得到侧线物流；
优选地，乙酸乙酯精馏塔(4)的侧线采出口与侧线分离器(10)连通，所述侧线分离器(10)用于将所述侧线物流与水混合接触进行萃取分离，得到水相和油相；
进一步优选地，侧线分离器(10)的出口与乙酯精馏塔(4)的入口连通，使得侧线分离器(10)中萃取分离得到的油相返回至乙酸乙酯精馏塔(4)中。
13.根据权利要求8-12中任意一项所述的装置，其中，该装置还包括：乙酸分离塔(1)，用于将待分离物料进行蒸馏分离，塔顶得到第一馏出物，塔底得到主要含有乙酸和水的第一残余物；
乙酸分离塔(1)的塔顶出口与乙醇分离塔(2)的入口连通，使得所述第一馏出物在乙醇分离塔(2)中进行分所述蒸馏分离。

说明书全文

一种乙醇和乙酸乙酯的分离方法和装置

技术领域

[0001] 本发明涉及乙醇和乙酸乙酯的分离领域，具体地涉及一种乙醇和乙酸乙酯的分离方法和装置。

背景技术

[0002] 乙醇是一种重要的大宗化学品，添加到汽油中可以用作车用燃料，我国对乙醇需求量越来越大。目前乙醇生产主要采用发酵法，发酵法制乙醇不但成本高，而且存在与人争粮、与粮争地的问题。因此，煤制乙醇的发展将会对整个能源市场和结构变化产生巨大影响。煤制乙醇主要有三条路线：(1) 合成气一步法制乙醇。煤气化生产合成气，合成气一步法制低碳醇，从混合低碳醇中分离出乙醇。(2)醋酸酯加氢制乙醇。煤气化生产合成气，合成气制甲醇，甲醇羰基化制醋酸，醋酸与乙醇酯化制醋酸酯，醋酸酯加氢得到乙醇。(3)醋酸直接加氢制乙醇。醋酸直接加氢制乙醇路线与醋酸酯加氢路线相比，工艺相对简单，技术关键是高效醋酸加氢催化剂、控制高放热反应的反应器以及产物分离。

[0003] 另外乙酸乙酯作为一种应用广泛的重要的有机化工原料，其生产量大，可用于制造乙酞胺、乙酞乙酸醋和甲基庚烯酮等，在香料、医药、油漆涂料、印刷油墨及食品工业中都有广泛的用途。目前我国主要的生产方法是在浓硫酸的催化下，通过乙酸和乙醇反应，经过脱酸、脱水精制而得。

[0004] 不管是乙醇的生产还是乙酸乙酯的生产，在其粗产品中都含有乙酸、乙醇、乙酸乙酯以及其它副产物等。产物中水和乙醇能与乙酸乙酯形成二元和三元共沸物，常温下也部分互溶，而且对醋酸直接加氢制乙醇来说，其产物中乙酯含量较低，在10％以下，基本上全部形成共沸物，想要从粗产品里分离出来比较困难。

[0005] CN102414153A公开了一种纯化粗乙醇产物的方法，该方法包括以下步骤：在催化剂存在下于反应器中将乙酸进料流加氢形成粗乙醇产物；在第一塔中将至少部分所述粗乙醇产物分离成包含乙醇、水和乙酸乙酯的第一馏出物，以及包含乙酸的第一残余物；在第二塔中将至少部分第一馏出物分离成包含乙酸乙酯的第二馏出物以及包含乙醇和水的第二残余物，其中第二塔是提取蒸馏塔；将提取剂给进到第二塔中；以及在第三塔中将至少部分第二残余物分离成包含乙醇的第三馏出物和包含水的第三残余物。其公开的方法主要目的是得到产品乙醇，所用的提取蒸馏塔的提取剂是用第三塔残余物引入到提取蒸馏塔，这种方式会使提取蒸馏塔的回流比较大，塔的负荷比较大，塔顶的乙酸乙酯浓度较低，后面如果要得到浓度高的乙酸乙酯，需要的流程较长，而且提取蒸馏塔残余物里乙酸乙酯浓度也会增加，因此，如果第三塔要得到高浓度的乙醇，塔板数跟回流比也需增加，设备投资增大。

[0006] CN102421522A公开了一种回收乙酸乙酯溶剂的方法，该方法包括以下步骤：在反应器中于催化剂存在下将乙酸加氢形成粗产物；在第一塔中将至少部分粗产物分离成包含乙醇、水和乙酸乙酯的第一馏出物，与包含乙酸的第一残余物，其中第一残余物包含基本上所有来自所述至少部分粗产物的乙酸；以及将至少部分第一馏出物进行分离以形成包含乙酸乙酯和乙醇的乙酸乙酯溶剂。该方法还包括：在第二塔中将至少部分第一馏出物分离成包含乙酸乙酯溶剂的第二馏出物和包含水的第二残余物，在第三塔中将至少部分第二残余物分离成包含乙醇的第三馏出物和包含水的第三残余物，在第四塔中将至少部分第二馏出物分离成包含乙醛的第四馏出物和包含乙酸乙酯溶剂的第四残余物。CN102421522A公开的方法仍是避免不了上述的回流比较大，塔负荷大的问题；另外其得到的乙酸乙酯产品是含有乙醇的乙酸乙酯溶剂，并不能得到纯度较高的乙酸乙酯。

发明内容

[0007] 本发明的目的是为了克服现有技术乙醇和乙酸乙酯的分离过程中存在的回流比较大，塔负荷大的问题，提供一种乙醇和乙酸乙酯的分离方法和装置。本发明提供的乙醇和乙酸乙酯的分离方法能够降低设备投资，缩短工艺流程，降低能耗。

[0008] 本发明第一方面提供一种乙醇和乙酸乙酯的分离方法，该方法包括：

[0009] 1)将含有乙醇和乙酸乙酯的待分离物料在乙醇分离塔中进行蒸馏分离，塔顶得到第二馏出物，塔底得到主要含有乙醇和水的第二残余物；将所述第二残余物在乙醇精馏塔中进行精馏，塔顶得到乙醇；

[0010] 2)将所述第二馏出物和水在乙醇分离塔塔顶分离器中混合接触进行萃取分离，得到水相和油相；

[0011] 3)将所述油相在乙酸乙酯精馏塔中进行精馏，塔顶得到第四馏出物，塔底得到乙酸乙酯。

[0012] 优选地，将所述乙醇精馏塔的塔底得到的第三残余物引入乙醇分离塔塔顶分离器以提供所述的水。

[0013] 本发明第二方面提供一种乙醇和乙酸乙酯的分离装置，该装置包括：

[0014] 乙醇分离塔，用于将含有乙醇和乙酸乙酯的待分离物料进行蒸馏分离，塔顶得到第二馏出物，塔底得到主要含有乙醇和水的第二残余物；

[0015] 乙醇精馏塔，用于将所述第二残余物进行精馏，塔顶得到乙醇；

[0016] 乙醇分离塔塔顶分离器，用于将所述第二馏出物和水混合接触进行萃取分离，得到水相和油相；

[0017] 乙酸乙酯精馏塔，用于将所述油相进行精馏，塔顶得到第四馏出物，塔底得到乙酸乙酯。

[0018] 优选地，乙醇精馏塔的塔底出口与乙醇分离塔塔顶分离器的入口连通，使得所述第三残余物返回至乙醇分离塔塔顶分离器。

[0019] 本发明提供的乙醇和乙酸乙酯的分离方法和装置可同时得到高纯度的乙醇和乙酸乙酯产品，满足工业酒精和工业乙酸乙酯的产品质量要求。本发明通过合理设置乙醇分离塔塔顶分离器，可以得到更高纯度的产品，另外，在优选情况下，减少了系统循环水量，降低了塔板数和回流比，降低分离能耗，提高产品产率。本发明提供的乙醇和乙酸乙酯的分离方法和装置通过合理的设置乙醇分离塔和乙醇分离塔塔顶分离器合理设置用于提高产品纯度的方法对塔板数和回流比的影响相对较小，不同的塔顶浓度可通过调整加入水的量来达到产品分离的要求。附图说明

[0020] 图1是实施例1提供的乙醇和乙酸乙酯的分离装置示意图；

[0021] 图2是对比例1提供的乙醇和乙酸乙酯的分离装置示意图。

[0022] 附图标记说明

[0023] 1-乙酸分离塔 2-乙醇分离塔 3-乙醇精馏塔

[0024] 4-乙酸乙酯精馏塔 5-换热器 6-冷却器

[0025] 7-第一冷凝器 8-第二冷凝器 9-乙醇分离塔塔顶分离器[0026] 10-侧线分离器 11-气液分离器

具体实施方式

[0027] 以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

[0028] 在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“顶、底、侧” 通常是指通常是指参考附图所示的顶、底、侧。

[0029] 本发明中，为了便于区分，将塔顶得到的物流称为馏出物，将塔底得到的物流称为残余物。

[0030] 本发明提供一种乙醇和乙酸乙酯的分离方法，该方法包括：

[0031] 1)将含有乙醇和乙酸乙酯的待分离物料在乙醇分离塔2中进行蒸馏分离，塔顶得到第二馏出物，塔底得到主要含有乙醇和水的第二残余物；将所述第二残余物在乙醇精馏塔3中进行精馏，塔顶得到乙醇；

[0032] 2)将所述第二馏出物和水在乙醇分离塔塔顶分离器9中混合接触进行萃取分离，得到水相和油相；

[0033] 3)将所述油相在乙酸乙酯精馏塔4中进行精馏，塔顶得到第四馏出物，塔底得到乙酸乙酯。

[0034] 在未作相反说明的情况下，本发明中所述“第一”、“第二”、“第三”、“第四”指示为了区分不同装置和/或组分，不对装置和/或组分的具体内容起到限定作用。

[0035] 本发明中所述乙醇分离塔2的作用是将乙醇从待分离物料中分离出来，其塔底得到主要含有乙醇和水的第二残余物，塔顶为乙醇、水、乙酸乙酯、乙醛以及其他轻组分。

[0036] 根据本发明的一种优选实施方式，乙醇分离塔2中进行蒸馏分离的条件包括：塔顶温度为20-70℃，塔顶压力为0.01-0.1MPa，塔底温度为60-88℃，塔底压力为0.04-0.13MPa，塔板数为20-32，回流比为3-8；进一步优选地，塔顶温度为50-65℃，塔顶压力为
0.04-0.08MPa，塔底温度为75-85℃，塔底压力为0.07-0.13MPa，塔板数为26-32，回流比为
4-7。

[0037] 本发明中，乙醇分离塔2塔顶得到的第二馏出物进入乙醇分离塔塔顶分离器9中与水混合接触进行萃取分离，而为了更进一步得到纯度更高的乙醇，将乙醇分离塔2塔底得到主要含有乙醇和水的第二残余物送入乙醇精馏塔3 中进行精馏，塔顶得到产品乙醇，塔底得到第三残余物(含有水和少量乙醇)。

[0038] 根据本发明的一种优选实施方式，乙醇精馏塔3中进行精馏的条件包括：塔顶温度为30-78℃，塔顶压力为0.01-0.1MPa，塔底温度为74-104℃，塔底压力为0.04-0.13MPa，塔板数为29-40，回流比为10-20；进一步优选地，塔顶温度为60-78℃，塔顶压力为0.06-0.1MPa，塔底温度为94-104℃，塔底压力为0.08-0.13MPa，塔板数为34-38，回流比为13-
18。

[0039] 根据本发明的一种具体实施方式，可以将所述第二馏出物经第一冷凝器 7进行冷凝(优选冷凝至20-30℃)，然后通入乙醇分离塔塔顶分离器9中。

[0040] 根据本发明的一种优选实施方式，在乙醇分离塔塔顶分离器9中进行萃取分离的条件包括：温度为20-30℃，压力0.01-0.1MPa。

[0041] 根据本发明的一种优选实施方式，步骤2)所述的水与以乙醇计的第二馏出物的质量比为2-18:1。

[0042] 本发明步骤2)使用的水可以为新鲜水，也可以为本发明提供的方法内所使用的可循环利用的水。根据本发明的一种优选实施方式，将所述乙醇精馏塔3的塔底得到的第三残余物引入乙醇分离塔塔顶分离器9以提供所述的水。采用该种优选实施方式，充分的利用了系统内的水，减少了新鲜水的使用。根据上述内容，本领域技术人员可以根据乙醇分离塔塔顶分离器9中所需水量来确定是将全部的第三残余物引入乙醇分离塔塔顶分离器9以提供所述的水，还可以是将部分的第三残余物引入乙醇分离塔塔顶分离器9以提供所述的水。如果部分的第三残余物引入乙醇分离塔塔顶分离器9，剩余部分的第三残余物可以外排。

[0043] 在乙醇分离塔塔顶分离器9中的物料分为水相和油相，优选地，步骤2) 中所述水相返回至乙醇分离塔2中。该种优选实施方式可以进一步分出水相中的乙醇。

[0044] 根据本发明，乙醇分离塔塔顶分离器9得到的油相在乙酸乙酯精馏塔4 中进行精馏，用以分离出油相中的乙酸乙酯(乙酸乙酯精馏塔4的塔底得到)。

[0045] 根据本发明的一种优选实施方式，乙酸乙酯精馏塔4中进行精馏的条件包括：塔顶温度为47-64℃，塔顶压力为0.04-0.08MPa，塔底温度为62-77℃，塔底压力为0.06-0.1MPa，塔板数为18-26，回流比为3-8；进一步优选地，塔顶温度为55-64℃，塔顶压力为
0.06-0.08MPa，塔底温度为68-77℃，塔底压力为0.06-0.1MPa，塔板数为20-24，回流比为
4-8。

[0046] 乙酸乙酯精馏塔4塔顶得到的第四馏出物主要含有乙醛、乙酸乙酯和部分乙醇，为了进一步提高产品收率，优选地，该方法还包括：将所述第四馏出物在气液分离器11中进行气液分离，气液分离器11的顶部得到主要含有乙醛的气相，气液分离器11的底部得到主要含有乙酸乙酯和乙醇的液相。

[0047] 根据本发明的一种具体实施方式，气液分离器11中进行气液分离的条件包括：温度为40-50℃，压力为0.04-0.08MPa。

[0048] 根据本发明的一种具体实施方式，可以通过将所述第四馏出物经过第二冷凝器8冷凝后(优选冷凝至40-50℃)进行所述气液分离。

[0049] 根据本发明的一种具体实施方式，主要含有乙酸乙酯和乙醇的液相可以返回至乙醇分离塔塔顶分离器9中，进一步分离利用其中的乙酸乙酯和乙醇。

[0050] 根据本发明的一种优选实施方式，该方法还包括：从乙酸乙酯精馏塔4 的侧线采出侧线物流。侧线物流可以在塔的中上部采出。

[0051] 优选地，采出温度为51-66℃，压力为0.05-0.09MPa。本发明对所述侧线物流的组成没有特别的限定，例如可以含有87-91重量％的乙酸乙酯，6-8 重量％的水，2-4重量％的乙醇。

[0052] 根据本发明的一种优选实施方式，将所述侧线物流和水(优选为新鲜水) 在侧线分离器10中混合接触进行萃取分离，得到水相(外排)和油相；进一步优选地，侧线分离器10中分离得到的油相返回至乙酸乙酯精馏塔4中。该种优选实施方式更有利于提高乙酸乙酯的收率。优选地，所述萃取分离的温度不高于45℃，例如为20-45℃。

[0053] 根据本发明的一种优选实施方式，侧线分离器10中加入的水与以乙醇计的侧线物流的质量比为5-20:1，进一步优选为10-15:1。

[0054] 根据本发明提供的方法，优选地，当待分离物料中还含有乙酸时，该方法还包括将乙酸从待分离物料中分离出来，然后进行步骤1)。

[0055] 根据本发明提供的方法，优选地，所述待分离物料还含有乙酸，该方法还包括：将待分离物料在乙酸分离塔1中进行蒸馏分离，塔顶得到第一馏出物，塔底得到主要含有乙酸和水的第一残余物，将所述第一馏出物在乙醇分离塔2中进行所述蒸馏分离。

[0056] 根据本发明提供的方法，优选地，将待分离物料进行预热(可以预热至 50-60℃)，然后送入乙酸分离塔1中进行蒸馏分离。为了有效利用系统内热源，优选地，该方法还包括采用换热器5将乙醇精馏塔3的塔底得到的第三残余物与待分离物料进行换热。该种优选实施方式能够利用第三残余物的热量对待分离物料进行预热。

[0057] 根据本发明的一种具体实施方式，该方法还包括将经过换热的第三残余物采用冷却器6进行冷却(优选冷却至20-50℃)然后送入乙醇分离塔塔顶分离器9中。

[0058] 根据本发明的一种优选实施方式，乙酸分离塔1中进行蒸馏分离的条件包括：塔顶温度为35-90℃，塔顶压力为0.01-0.11MPa，塔底温度为97-130℃，塔底压力为0.06-0.16MPa，塔板数为16-27，回流比为2.5-5；进一步优选地，塔顶温度为75-85℃，塔顶压力为0.06-0.1MPa，塔底温度为115-125℃，塔底压力为0.1-0.15MPa，塔板数为20-24，回流比为3-5。

[0059] 本发明提供的方法适用于任何含有乙醇和乙酸乙酯以及任选地乙酸的待分离物料。本发明对待分离物料中乙醇和乙酸乙酯以及乙酸的含量没有特别的限定，优选地，所述待分离物料中，乙醇的含量为45-70重量％，乙酸乙酯的含量为1-20重量％，水的含量为10-35重量％，乙酸的含量为0-20重量％，乙醛的含量为0-3重量％，正丙醇和丙酮的总含量为0-2重量％。本发明提供的方法特别适用于上述组成的待分离物料中乙醇和乙酸乙酯的分离。

[0060] 本发明还提供了一种乙醇和乙酸乙酯的分离装置，该装置包括：乙醇分离塔2，用于将含有乙醇和乙酸乙酯的待分离物料进行蒸馏分离，塔顶得到第二馏出物，塔底得到主要含有乙醇和水的第二残余物；

[0061] 乙醇精馏塔3，用于将所述第二残余物进行精馏，塔顶得到乙醇；

[0062] 乙醇分离塔塔顶分离器9，用于将所述第二馏出物和水混合接触进行萃取分离，得到水相和油相；

[0063] 乙酸乙酯精馏塔4，用于将所述油相进行精馏，塔顶得到第四馏出物，塔底得到乙酸乙酯。

[0064] 根据本发明的一种优选实施方式，该装置还包括：第一冷凝器7，第一冷凝器7用于将所述第二馏出物进行冷凝。所述第一冷凝器7可以安装于乙醇分离塔2塔顶出口与乙醇分离塔塔顶分离器9的入口的连通管线上。

[0065] 根据本发明的一种优选实施方式，乙醇分离塔塔顶分离器9的出口与乙醇分离塔2的入口连通，使得所述水相返回至乙醇分离塔2中。该种优选实施方式可以进一步分出水相中的乙醇。

[0066] 根据本发明提供的装置，乙醇分离塔塔顶分离器9得到的油相在乙酸乙酯精馏塔4中进行精馏，用以分离出油相中的乙酸乙酯(乙酸乙酯精馏塔4 的塔底得到)。

[0067] 根据本发明的一种优选实施方式，乙醇精馏塔3的塔底出口与乙醇分离塔塔顶分离器9的入口连通，使得所述第三残余物返回至乙醇分离塔塔顶分离器9。采用该种优选实施方式，充分的利用了系统内的水，使用第三残余物提供乙醇分离塔塔顶分离器9中所需的水，减少了新鲜水的使用。

[0068] 根据本发明提供的装置，优选地，该装置还包括：气液分离器11，用于将所述第四馏出物进行气液分离，气液分离器11的顶部得到主要含有乙醛的气相，底部得到主要含有乙酸乙酯和乙醇的液相。采用该种优选实施方式，更有利于提高产品收率。

[0069] 根据本发明的一种具体实施方式，该装置还包括：第二冷凝器8，第二冷凝器8用于将所述第四馏出物进行冷凝。所述第二冷凝器8可以安装于乙酸乙酯精馏塔4塔顶出口与气液分离器11的入口的连通管线上。

[0070] 根据本发明提供的装置，优选地，气液分离器11的底部与乙醇分离塔塔顶分离器9的入口相连，使得所述含有乙酸乙酯和乙醇的液相返回至乙醇分离塔塔顶分离器9中。该种优选实施方式可以进一步分离利用其中的乙酸乙酯和乙醇。

[0071] 根据本发明的一种优选实施方式，所述乙酸乙酯精馏塔4具有侧线采出口，从乙酸乙酯精馏塔4的侧线采出口得到侧线物流；进一步优选地，乙酸乙酯精馏塔4的侧线采出口与侧线分离器10连通，所述侧线分离器10用于将所述侧线物流与水混合接触进行萃取分离，得到水相(外排)和油相；更进一步优选地，侧线分离器10的出口与乙酯精馏塔4的入口连通，使得侧线分离器10中萃取分离得到的油相返回至乙酸乙酯精馏塔4中。该种优选实施方式更有利于提高乙酸乙酯的收率。

[0072] 根据本发明的一种优选实施方式，该装置还包括：乙酸分离塔1，用于将待分离物料进行蒸馏分离，塔顶得到第一馏出物，塔底得到主要含有乙酸和水的第一残余物；乙酸分离塔1的塔顶出口与乙醇分离塔2的入口连通，使得所述第一馏出物在乙醇分离塔2中进行所述蒸馏分离。本领域技术人员可以根据待分离物料的具体组成来选择该装置是否配有乙酸分离塔1。

[0073] 根据本发明，优选将待分离物料进行预热然后送入乙酸分离塔1中进行蒸馏分离。为了有效利用系统内热源，优选地，该装置还包括：换热器5，用于将乙醇精馏塔3的塔底得到的第三残余物与待分离物料进行换热。所述换热器5可以安装于乙醇精馏塔3的塔底出口与乙醇分离塔塔顶分离器9的入口的连通管线上。该种优选实施方式能够利用第三残余物的热量对待分离物料进行预热。

[0074] 根据本发明的一种具体实施方式，该装置还包括：冷却器6，用于将经换热器5换热的第三残余物进行冷却，然后送入乙醇分离塔塔顶分离器9中。所述冷却器6可以安装于换热器5与乙醇分离塔塔顶分离器9的入口的连通管线上。

[0075] 根据本发明的一种具体实施方式，该装置包括：乙醇分离塔2、乙醇精馏塔3、乙醇分离塔塔顶分离器9和乙酸乙酯精馏塔4，其中，乙醇分离塔2 的塔顶出口与乙醇分离塔塔顶分离器9的入口连通，塔底出口与乙醇精馏塔 3的入口连通，乙醇分离塔塔顶分离器9的油相出口与乙酸乙酯精馏塔4的入口连通。优选地，乙醇分离塔塔顶分离器9的水相出口与乙醇分离塔2的入口连通。

[0076] 以下将通过实施例对本发明进行详细描述。

[0077] 实施例1

[0078] 本实施例用于说明本发明提供的乙醇和乙酸乙酯的分离方法及装置。

[0079] 1)如图1所示，将含有乙醇和乙酸乙酯以及乙酸的待分离物料(具体组成见表1)经换热器5进行预热至59℃送入乙酸分离塔1中进行蒸馏分离 (具体条件见表2)，塔顶得到第一馏出物，塔底得到主要含有乙酸和水的第一残余物。

[0080] 2)将所述第一馏出物送入乙醇分离塔2中进行蒸馏分离(具体条件见表2)，塔顶得到第二馏出物，塔底得到主要含有乙醇和水的第二残余物，将所述第二残余物在乙醇精馏塔3中进行精馏(具体条件见表2)，塔顶得到乙醇，塔底得到第三残余物。

[0081] 3)第三残余物与乙醇分离塔塔顶分离器9的连通管线上设置有换热器5 和冷却器6，换热器5用于将部分第三残余物(剩余部分外排)与待分离物料进行换热，冷却器6用于将经换热器5换热的部分第三残余物进行冷却(冷却至50℃)，将经过冷却器6冷却的部分第三残余物和经过第一冷凝器7冷凝至25℃的第二馏出物送入乙醇分离塔塔顶分离器9中进行萃取分离(具体条件：温度为25℃，压力为0.08MPa)，得到水相和油相，其中，以水计的部分第三残余物与以乙醇计的第二馏出物的质量比为2.8:1。所述水相返回至乙醇分离塔
2中。

[0082] 4)将所述油相送入乙酸乙酯精馏塔4中进行精馏(具体条件见表2)，塔顶得到第四馏出物，塔底得到乙酸乙酯。

[0083] 5)将所述第四馏出物经第二冷凝器8冷凝至40℃后送入气液分离器11 中进行气液分离(温度为进料温度40℃)，气液分离器11的顶部得到主要含有乙醛的气相，气液分离器11的底部得到主要含有乙酸乙酯和乙醇的液相；主要含有乙酸乙酯和乙醇的液相返回至乙醇分离塔塔顶分离器9中。

[0084] 6)乙酸乙酯精馏塔4具有侧线采出口，侧线采出口在塔的中上部(采出温度为55℃，压力为0.06MPa)，从乙酸乙酯精馏塔4的侧线采出口得到侧线物流，将侧线物流和新鲜水(水与以乙醇计的侧线物流的质量比为 13.8:1)送入侧线分离器10中进行萃取分离(具体条件：温度为35℃)，得到水相和油相，所述油相返回至乙酸乙酯精馏塔4，所述水相外排。

[0085] 上述流程中各塔的馏出物和残余物组成情况见表3。

[0086] 表1待分离物料组成

[0087]

[0088]

[0089] 表2各塔的操作条件

[0090]

[0091] 注：表中温度的单位为“℃”，压力的单位为“MPa”。

[0092] 表3各塔的馏出物和残余物组成

[0093]

[0094]

[0095] 注：表中各塔中各组分的组成的单位为“重量％”。

[0096] 从表3数据可以看出，乙醇精馏塔3的塔顶馏出物(乙醇产品)中，乙醇的含量为95重量％，乙酸乙酯精馏塔4的塔底残余物(乙酸乙酯产品) 中，乙酸乙酯的含量为99.07重量％，本发明提供的方法和装置能够将乙醇和乙酸乙酯充分分离。

[0097] 实施例2

[0098] 待分离原料(具体组成见表4)中不含有乙酸，该装置不包括乙酸分离塔1。具体地：

[0099] 1)将含有乙醇和乙酸乙酯的待分离物料经换热器5进行预热至54℃送入乙醇分离塔2中进行蒸馏分离(具体条件见表5)，塔顶得到第二馏出物，塔底得到主要含有乙醇和水的第二残余物，将所述第二残余物在乙醇精馏塔 3中进行精馏(具体条件见表5)，塔顶得到乙醇，塔底得到第三残余物。

[0100] 2)第三残余物与乙醇分离塔塔顶分离器9的连通管线上设置有换热器5 和冷却器6，换热器5用于将部分第三残余物(剩余部分外排)与待分离物料进行换热，冷却器6用于将经换热器5换热的部分第三残余物进行冷却(冷却至50℃)，将经过冷却器6冷却的部分第三残余物和经过第一冷凝器7冷凝至25℃的第二馏出物送入乙醇分离塔塔顶分离器9中进行萃取分离(具体条件：温度为25℃，压力为0.08MPa)，得到水相和油相，其中，以水计的部分第三残余物与以乙醇计的第二馏出物的质量比为17.5:1。所述水相返回至乙醇分离塔2中。

[0101] 3)将所述油相送入乙酸乙酯精馏塔4中进行精馏(具体条件见表5)，塔顶得到第四馏出物，塔底得到乙酸乙酯。

[0102] 4)将所述第四馏出物经第二冷凝器8冷凝至40℃后送入气液分离器11 中进行气液分离(温度为进料温度40℃)，气液分离器11的顶部得到主要含有乙醛的气相，气液分离器11的底部得到主要含有乙酸乙酯和乙醇的液相；主要含有乙酸乙酯和乙醇的液相返回至乙醇分离塔塔顶分离器9中。

[0103] 5)乙酸乙酯精馏塔4具有侧线采出口，侧线采出口在塔的中上部(采出温度为58℃，压力为0.08MPa)，从乙酸乙酯精馏塔4的侧线采出口得到侧线物流，将侧线物流和新鲜水(水与以乙醇计的侧线物流的质量比为 13.4:1)送入侧线分离器10中进行萃取分离(具体条件：温度为35℃)，得到水相和油相，所述油相返回至乙酸乙酯精馏塔4，所述水相外排。

[0104] 上述流程中各塔的馏出物和残余物组成情况见表6。

[0105] 表4待分离物料组成

[0106]组分重量％
乙醇 65.95
乙酸乙酯 4.52
乙醛 0.79
正丙醇 0.17
丙酮 0.05
水 28.52

[0107] 表5各塔的操作条件

[0108]

[0109] 注：表中温度的单位为“℃”，压力的单位为“MPa”。

[0110] 表6各塔的馏出物和残余物组成

[0111]

[0112] 注：表中各塔中各组分的组成的单位为“重量％”。

[0113] 从表6数据可以看出，乙醇精馏塔3的塔顶馏出物(乙醇产品)中，乙醇的含量为95.18重量％，乙酸乙酯精馏塔4的塔底残余物(乙酸乙酯产品) 中，乙酸乙酯的含量为99重量％，本发明提供的方法和装置能够将乙醇和乙酸乙酯充分分离。

[0114] 实施例3

[0115] 按照实施例1的流程进行，不同的是，待分离原料的具体组成见表7，各塔的操作条件见表8；乙醇分离塔塔顶分离器9中，以水计的部分第三残余物与以乙醇计的第二馏出物的质量比为4.8:1，侧线分离器10中，水与以乙醇计的侧线物流的质量比为12.1:1。各塔的馏出物和残余物组成见表9。

[0116] 表7待分离物料组成

[0117]组分重量％
乙酸 19.07
乙醇 46.78
乙酸乙酯 8.72
乙醛 2.13
正丙醇 0.35
丙酮 0.07
水 22.88

[0118] 表8各塔的操作条件

[0119]

[0120] 注：表中温度的单位为“℃”，压力的单位为“MPa”。

[0121] 表9各塔的馏出物和残余物组成

[0122]

[0123]

[0124] 注：表中各塔中各组分的组成的单位为“重量％”。

[0125] 从表9数据可以看出，乙醇精馏塔3的塔顶馏出物(乙醇产品)中，乙醇的含量为95.10重量％，乙酸乙酯精馏塔4的塔底残余物(乙酸乙酯产品) 中，乙酸乙酯的含量为
99.01重量％，本发明提供的方法和装置能够将乙醇和乙酸乙酯充分分离。

[0126] 对比例1

[0127] 按照实施例1的方法，不同的是，该装置不包含乙醇分离塔塔顶分离器 9，第三残余物返回至乙醇分离塔2，具体地：

[0128] 1)同实施例1步骤1)；

[0129] 2)同实施例1步骤2)，不同的是，乙醇分离塔2中进行蒸馏分离的条件包括：塔顶温度为62℃，塔顶压力为0.08MPa，塔底温度为87℃，塔底压力为0.12MPa，回流比为6；

[0130] 3)如图2所示，第三残余物与乙醇分离塔2的连通管线上设置有换热器5和冷却器6，换热器5用于将部分第三残余物(剩余部分外排)与待分离物料进行换热，冷却器6用于将经换热器5换热的部分第三残余物进行冷却(冷却至40℃)，然后返回至乙醇分离塔2中，以水计的部分第三残余物与以乙醇计的第二馏出物的质量比为2.04:1。

[0131] 4)将所述第二馏出物送入乙酸乙酯精馏塔4中进行精馏(条件同实施例1，不同的是，回流比为7)，塔顶得到第四馏出物，塔底得到乙酸乙酯。

[0132] 5)将所述第四馏出物经第二冷凝器8冷凝至40℃后送入气液分离器11 中进行气液分离(具体条件与实施例1相同)，气液分离器11的顶部得到主要含有乙醛的气相，气液分离器11的底部得到主要含有乙酸乙酯和乙醇的液相；主要含有乙酸乙酯和乙醇的液相返回至乙醇分离塔2中。

[0133] 6)同实施例1步骤6)。

[0134] 上述流程中各塔的馏出物和残余物组成情况见表10。

[0135] 表10各塔的馏出物和残余物组成

[0136]

[0137] 从表10的数据可以看出，实施例1中乙酸乙酯精馏塔4的塔底乙酸乙酯浓度为99.07％，而对比例中只有72.9％，达不到产品纯度的要求。另外，对比例1取消乙醇分离塔塔顶分离器9，把第三残余物经换热器5后直接进入乙醇分离塔2，加入的第三残余物中水的质量与乙醇的质量比虽然降低了，但是由于实施例1乙醇和水已经进行了初步的分离，乙醇的量少了，这时再加入主要为水的第三残余物的总量比对比例1降低。

[0138] 试验例1

[0139] 对实施例1和对比例1中的乙醇分离塔2的负荷进行计算；并对实施例 1中乙酸乙酯精馏塔4残余物中乙酸乙酯的浓度以及对比例1中乙酸乙酯精馏塔4残余物中乙酸乙酯浓度进行测定；结果列于表11中。

[0140] 其中，乙醇分离塔2塔顶负荷和塔底负荷通过Aspen计算。

[0141] 表11

[0142]

[0143] 从上表11可以看出，本发明提供的方法乙醇分离塔顶塔底负荷均低于对比例1，且乙酸乙酯产品纯度大于对比例1。综上，本发明提供的方法和装置不仅可以提高乙醇和乙酸乙酯产品的纯度，并且可以降低能耗。

[0144] 以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个具体技术特征以任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

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