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一种进行水热 碳化反应的方法

阅读：41发布：2024-01-25

专利汇可以提供一种进行水热碳化反应的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供一种进行水热碳化反应的方法，该方法能够提高水热碳化反应产物收率。在水热碳化反应中，生物质转化成生物炭，其中反应产物收率取决于反应条件，反应条件还包括碳化反应持续时间，在这期间来自水和生物质的浆料保留在反应釜中，并承受一定的压力和温度。为获得最大产物收率，应尽可能使浆料中保留更多固态物。由于碳化反应期间，固态物的量如浆料pH值一样，其变化按照基本相似的曲线进行，但在反应过程中，固态物的量很难确定，而pH值在整个反应过程中均可测量，因此可通过监测PH值以获得固态物最大值的点，即当pH值为最大时，终止反应，此时能够获得最大的固态物量，而固态物最大值与生物炭相符合，由此提高反应产物收率。，下面是一种进行水热碳化反应的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种进行水热碳化反应的方法，在进行水热碳化反应时，将生物质引入到反应釜中，并针对水热碳化反应过程所需条件，通过蒸汽的吸入创造反应条件所需的压力和温度，并维持一定的反应时间，其特征是：在反应时间内，引入的蒸汽和生物质形成了一种浆料，监控浆料的pH值（2）的变化过程，一旦确定超过了最大的pH值，则终止反应。
2.根据权利要求1所述的一种进行水热碳化反应的方法，其特征是：通过至少一个放置到反应釜的测量探针，以连续的或者以分散的时间间隔，来测量、确定浆料pH值（2）的变化过程，并记录在数据库中，其中，过程控制方式是在反应期间内，将当前的pH值与之前确定的来自同一系列测量的测量值进行对比，并在随后的上升阶段，发出一条终止信号。
3.根据权利要求1所述的一种进行水热碳化反应的方法，其特征是：通过至少一个放置到反应釜旁路管的测量探针，以连续的或者以离散的时间间隔，来测量、确定浆料pH值（2）的变化过程，并记录在数据库中，其中，过程控制方式是在反应期间内，将当前的pH值与之前确定的来自同一系列测量的测量值进行对比，并在随后的上升阶段，发出一条终止信号。
4.根据前面的权利要求所述的方法，其特征是：在反应期间内将浆料在反应釜中混匀。
5.根据前面的权利要求所述的方法，其特征是：如果压力和温度达到发生水热碳化反应的反应条件所需，并且生物质和热蒸汽已经引入到反应釜中，则测量开始。
6.根据前面的权利要求所述的方法，其特征是：当反应终止时，通过泵或者基于压力平衡，将浆料从反应釜引入到冷却罐中。

说明书全文

一种进行水热 碳化反应的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种进行水热碳化反应的方法，具体涉及一种通过测量系统PH值以获得较高反应产物收率的水热碳化反应方法。

背景技术

[0002] 进行水热碳化反应的方法，在现有技术中为将生物质引入到反应釜中，根据水热碳化反应进行条件，通过蒸汽的供给创造反应条件所需的压力和温度，并维持一定的反应时间。这种方法已经在技术出版物中多次公开，并在专利DE 10 2011001954 A1中有所描述，该专利文献中描述了在水热碳化反应的过程中，生物质和引入的蒸汽发生了混合，并且在混合的基础上，为压力和加热提供了大的反应表面和大的接触面，且该专利文献中明确指出，这样能够明显更快、更均匀地完成碳化反应。

[0003] 水热碳化反应的基础是用于反应的生物质，其通常含有木质素，在木质素中含有用于碳化的纤维素。HTC过程（水热碳化反应过程）开始时，首先会发生水解，将纤维素转化成葡萄糖，葡萄糖溶解在工艺水中。水解只需要很短的时间，大约一到两分钟，在纤维素水解并转换成葡萄糖之后，随后发生碳化反应。正如上述步骤中所描述，碳化反应会通过生物质的混合而加速。通过这种方式确保了必要的反应条件，即压力约25Bar，温度约230℃，并尽可能使待处理的所有材料都能混合均匀。在发生实际碳化后，所谓的液化过程将是最后一个重要步骤，其中碳-成分连接在一起，形成了更大的分子，继而形成了HTC-煤。在生物质混合物即所谓的浆料中含有固态部分，在此方法中的最后一步是把反应产生的生物炭从工艺水中分离，从而使固态物均被作为生物炭一同从工艺水中进行了分离，分离后的工艺水还可供给到其他应用中作为处理水使用，或可以再次在反应中使用。

[0004] 在这个反应过程中还应考虑的是，在工艺水中残留了一定量的炭，应如何使生物炭的收率有效提高。同样也必须考虑到，在反应釜中相对长的停留时间虽然可能会实现生物炭的高收率，但从逻辑上考虑，也同样会导致反应釜的一个较差的利用率，因此浆料在反应釜中不能长时间停留，这样有助于获得更经济的解决方案。然而现有技术中并没有涉及任何与解决上述技术问题相关的技术方案。

发明内容

[0005] 针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种进行水热碳化反应的方法，通过该方法，可明显降低浆料在反应釜中的停留时间，同时提高生物炭的收率，并因此带来更多的工艺水提取物。

[0006] 根据本发明所提供的方法，在反应釜中发生水热碳化反应，使生物质和水蒸汽结合在一起。在压力和温度升高的情况下生物质发生碳化，并同时产生固态产物，其可以从积累的工艺水中分离的浆料中获得。可以确定的是，不具有水溶性碳的部分，可从浆料或工艺水中分离，但固态物的量的变化过程既不是恒定，也不是单调递增，更确切地说，从反应起始阶段，伴随着生物质就含有固态物，在接下里的阶段中生物质将进行分裂和碳化；随着碳化反应的发生，固态物会明显减少，因为原来的生物质被分裂；随着液化作用的开始，情况发生逆转，固态物再次增多，其中反应产物生物炭也作为固态物的一部分包含在浆料中。从这里开始，生物炭再次发生分裂，固态物明显减少，反应过程明显延长。

[0007] 为了尽可能提高生物炭、固态物的收率，必须确定一个能够尽可能获得最多的固态物的时间点。然而问题是，固态物的量，在反应过程中不能简单地确定。虽然对于某些生物材料，可以通过一系列测试来确定一个理想的时间，但由于反应引入的生物材料有很大的不同，所需的系列测试会产生昂贵的费用。即使是不同批次的相同材料，也可能具有完全不同的值。

[0008] 然而，可以确定的是，在反应釜中浆料pH值的变化过程，在几乎相同的时间具有一个最大值，与固态物的变化过程一样。与固态物不同的是，反应过程中浆料的pH值可以进行测量，从而可以在浆料中的固态物最多、反应产物收率最高的时刻，实时发出一条终止反应的信号。一旦在碳化反应过程中确定超过了最大的pH值，则反应终止，此时从反应釜中除去的浆料，可能含有最多的固态物。但按照本发明，还需要实现自行监控固态物的变化过程，更确切地说是pH值的变化过程。

[0009] 进一步地，PH值变化过程监控的实现方式具体为：在特定的时刻记录浆料pH值的变化，并保持在数据库中，将测量值与之前的值进行比较。在此可以使用一个或多个直接放置在反应釜或旁道管线的测量探针，通过进程控制得出至少一个测量探针的测量值，并通过与以前的值进行比较，来搜索出最大的pH值。一旦达到最大值，则终止反应。

[0010] 测量探针可以采用现有技术中的解决方案，例如通过离子敏感的场效应晶体管进行电位分析和测量，电位分析使氢离子附着到玻璃容器的表面，从而在玻璃容器的内侧和外侧之间形成一个电流电压。根据在表面两侧中pH值的不同，使用参比电极来实现测量。在通过场效应晶体管测量时，利用相同的效果，如以上所描述的氢离子，积聚在一个离子敏感的场效应晶体管的离子敏感膜（Gate-Membran）上，此处将形成的电位记录下来。

[0011] 进一步地，测量探头可设置到反应釜的底部附近，确保它们一直保持与浆料接触，实现系列测量。

[0012] 进一步地，可以通过辅助的混合手段，使浆料流入到反应釜中，并在反应釜中充分混匀，从而使生物质尽可能在反应釜的压力和温度下，实现更均匀的反应，测量出更准确的pH值。该辅助的混合手段可以通过设置旋转的混合喷嘴，或通过设置电动搅拌器来完成。

[0013] 进一步地，为了使测量不发生错误，并且不过早触发信号，在压力和温度达到水热碳化反应发生所需的反应条件，并且已经在反应容器中引入生物质和热蒸汽，反应开始发生时，则开始测量，当浆料pH值达到最大值时，则反应终止，保持在反应釜中的反应条件不变，使能量损失尽可能最小，并将反应釜中的浆料引入到冷却罐中。其实现方式可以是把浆料从反应釜中抽出到冷却罐中，或者更好的选择是，由于反应釜中压力明显增高，可以通过压力均衡来将浆料引入到具有明显较低压力的冷却罐中。附图说明

[0014] 图1固态物与浆料pH值的变化过程示意图图中：pH第一竖轴的刻度
TR [%]第二竖轴的刻度
t [min]纵轴的刻度。
实施例

[0015] 下面通过具体的实施例来进一步说明本发明的技术方案：图1给出了一张固态物与浆料pH值的变化过程示意图，图中实线1为固态物变化过程，单位为%，虚线2为与其相关的pH值变化过程。具有pH值标记的左竖轴表示pH值的数值，具有TR[％] 标记的右竖轴表示固态物含量，单位为百分比，纵轴为时间轴，其中给出的数字以分钟为单位。

[0016] 在本实施例中描述的反应从时间t=0分钟开始。首先从图1中可知，在反应开始时pH值大幅下降，并在t=15分钟时，已达到了最小值。与之相反固态物减少速度较慢，并大约在t=60分钟时达到最小值，从此处开始，固态物和pH值均单调上升，并在t=180分钟时达到最大值。该图表也反映了两个值的进一步发展，固态物和PH值并没有继续上升。接下来pH值和固态物均显著下降，在大约t =240分钟时，形成一个较稳定的值。当固态物在最大值时可达17％，且在一个更长的持续时间段时为12至13％，即低于四分之一。一旦达到pH值曲线的最大值，则可以根据本发明所提供的方法，终止反应，然后将浆料从反应釜中提取出来、冷却，随后与工艺水分离。

[0017] 本发明提出的这种进行水热碳化反应的方法，能够准确掌握反应物中固态物含量最多的时刻并在这个时刻终止反应，使反应釜中浆料的停留时间明显减少，同时提高了生物炭的收率，并能够带来更多的工艺水提取物。

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