技术领域
[0001] 本
发明涉及软
磁铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种高频低损耗Ni-Zn软磁铁氧体材料及制备方法。
背景技术
[0002] 软磁材料在工业中的应用始于十九世纪末，是伴随着电
力电工及电讯技术的兴起而出现的，其应用范围极其广泛。软磁材料不仅应用于家电领域、信息化领域、
汽车领域和其他配套领域，更主要的是软磁材料作为
电子元器件生产的主要原材料为其带来了源源不断的需求。软磁铁氧体是以Fe2O3为主成分的亚铁
磁性氧化物，有Mn-Zn、Cu-Zn、Ni-Zn等几类，Ni-Zn铁氧体的
电阻率为102-104欧姆/米，在100kHz-10兆赫的无线电频段的损耗小，多用在无线电用天线线圈、无线电中频
变压器。随着智能手机、
物联网等行业的迅猛发展，手机无线充电器、电子标签上的吸波材料得到了迅猛发展，高频、超低损耗Ni-Zn软磁铁氧体材料越来越无法满足需求。
发明内容
[0003] 本发明提出了一种高频低损耗Ni-Zn软磁铁氧体材料及制备方法，电阻率高，且具有高频、高饱和磁通
密度和低磁损耗的优良性能。
[0004] 本发明提出的一种高频低损耗Ni-Zn软磁铁氧体材料，其原料按摩尔份包括：
[0005] Fe2O3 30-40份；NiO 10-14份；ZnO 20-23份；Mn3O4 1-3份；V2O5 0.0005-0.0008份；CaCO3 0.002-0.006份；Mo2O3 0.0008-0.0014份；SnO2 0.0011-0.003份；
[0006] 改性PVA溶液，所述改性PVA溶液的含量占物料总量的2-5wt％。
[0007] 优选地，所述改性PVA溶液的原料按重量份包括：100份PVA，120-140份
水，0.5-1.5份改性剂二丙二醇，1.5-2.5份改性剂三羟甲基丙烷，0.5-2份
防腐剂硼酸，1-2份乳化剂，1.5-3份聚
碳硅烷，2-5份乙二醇，0.5-3份聚氧乙烯醚。
[0008] 优选地，在改性PVA溶液的制备过程中，将PVA、水、改性剂二丙二醇、改性剂三羟甲基丙烷混合均匀，从室温升温到50-70℃继续搅拌20-35min，降温至35-40℃，加入乳化剂、聚碳硅烷、乙二醇、聚氧乙烯醚，继续搅拌30-50min，降至室温加入防腐剂硼酸混匀，得到改性PVA溶液。
[0009] 优选地，PVA、改性剂二丙二醇及改性剂三羟甲基丙烷100：0.5-1.5：1.5-2.5。
[0010] 优选地，PVA与聚碳硅烷的重量比为100：2-2.4。
[0011] 优选地，PVA、乙二醇及聚氧乙烯醚的重量比为100：3-3.6：2-2.4。
[0012] 优选地，Fe2O3、NiO、ZnO及Mn3O4的摩尔比为32-34：12-13：21-22：2-2.6。
[0013] 优选地，V2O5、CaCO3、Mo2O3及SnO2的摩尔比为0.0006-0.0007：0.004-0.005：0.0009-0.001：0.0018-0.002。
[0014] 本发明还提出的一种高频低损耗Ni-Zn软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
[0015] S1、将Fe2O3、ZnO、Mn3O4、V2O5送入混料机中湿法混合均匀；
[0016] S2、将S1得到的物料送入
喷雾干燥机中喷雾干燥；
[0017] S3、将S2得到的物料送入
回转窑中预烧，预烧
温度为800-840℃，预烧时间为15-30min，得到预烧料；
[0018] S4、将S3得到物料湿法砂磨
粉碎，然后加入CaCO3、Mo2O3、SnO2及NiO继续湿法
研磨，得到预制料；
[0019] S5、将S4得到的预制料送入混料机中，加入改性PVA溶液混合均匀，然后将得到的物料送入喷雾干燥机中喷雾干燥得到粉料，得到高频低损耗Ni-Zn软磁铁氧体材料。
[0020] 优选地，在S4中，得到预制料的粒径为1-5μm；优选地，在S5中，得到粉料的粒径为0.5-1.5μm。
[0021] 本发明中，Fe2O3含量过低制品饱和磁通密度小，含量过高则材料的电阻率急剧下降、比损耗增大；ZnO含量低则磁导率有所下降，含量大制品的
居里温度降低；NiO含量低则磁导率有所下降，含量高则复数磁导率降低；Mn3O4的加入，Mn离子在
烧结结反应取代2价Fe离子,进而降低三价Fe离子的生成，材料的电阻率进一步增高，当Mn3O4含量较低时材料的电阻率小；通过合理控制Fe2O3、ZnO、NiO及Mn3O4的含量处于一定的范围，四者协同作用，并加入适量改性PVA溶液，制品具有优异的高频、高饱和磁通密度和低磁损耗的性能；其中改性PVA溶液的粘结性极好，混合均匀性好，其中加入的乳化剂及聚碳硅烷协同作用，在增强改性PVA溶液综合性能的前提下，耐温性能极好，而溶解助剂的加入，可有效减少物料中不溶物个数，有效降低溶解所需时间。
[0022] 另外，V2O5可有效促进晶粒均匀生长，可在保证烧
结温度的前提下，避免晶粒异常生长造成制品性能恶化；V2O5、CaCO3、Mo2O3及SnO2协同作用，改变了制品微观结构，并有效细化晶粒，促进晶粒均匀生长，电阻率有效提高，且进一步避免起晶粒异常生长致使材料性能恶化。
[0023] 本发明通过合理控制原料中各组分的含量，并采用一定的的工艺制备，制备方法简单，电阻率高，且具有高频、高饱和磁通密度和低磁损耗的优良性能。
附图说明
[0024] 图1是本发明提出的一种高频低损耗Ni-Zn软磁铁氧体材料的生产工艺
流程图。
具体实施方式
[0025] 如图1所示，图1是本发明提出的一种高频低损耗Ni-Zn软磁铁氧体材料的生产工艺流程图。
[0027] 一种高频低损耗Ni-Zn软磁铁氧体材料，其原料按摩尔份包括：
[0028] Fe2O3 30份；NiO 14份；ZnO 20份；Mn3O4 3份；V2O5 0.0005份；CaCO3 0.006份；Mo2O3 0.0008份；SnO2 0.003份；
[0029] 改性PVA溶液，所述改性PVA溶液的含量占物料总量的4.5wt％。
[0030] 实施例2
[0031] 一种高频低损耗Ni-Zn软磁铁氧体材料，其原料按摩尔份包括：
[0032] Fe2O3 40份；NiO 10份；ZnO 23份；Mn3O4 1份；V2O5 0.0008份；CaCO3 0.002份；Mo2O3 0.0014份；SnO2 0.0011份；
[0033] 改性PVA溶液，所述改性PVA溶液的含量占物料总量的2.5wt％。
[0034] 实施例3
[0035] 一种高频低损耗Ni-Zn软磁铁氧体材料，其原料按摩尔份包括：
[0036] Fe2O3 31 份；NiO 11 份；ZnO 20.5 份；Mn3O4 1.2 份；V2O5 0.00055 份；CaCO30.0024份；Mo2O3 0.00085份；SnO2 0.0014份；
[0037] 改性PVA溶液，所述改性PVA溶液的含量占物料总量的2wt％。
[0038] 上述改性PVA溶液的原料按重量份包括：100份PVA，123份水，0.7份改性剂二丙二醇，1.7份改性剂三羟甲基丙烷，0.6份防腐剂硼酸，1.2份乳化剂，1.6份聚碳硅烷，2.4份乙二醇，0.65份聚氧乙烯醚。
[0039] 在改性PVA溶液的制备过程中，将PVA、水、改性剂二丙二醇、改性剂三羟甲基丙烷混合均匀，从室温升温到52℃继续搅拌23min，降温至36℃，加入乳化剂、聚碳硅烷、乙二醇、聚氧乙烯醚，继续搅拌32min，降至室温加入防腐剂硼酸混匀，得到改性PVA溶液。
[0040] 参照图1，上述高频低损耗Ni-Zn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0041] S1、将Fe2O3、ZnO、Mn3O4、V2O5送入混料机中湿法混合均匀；
[0042] S2、将S1得到的物料送入喷雾干燥机中喷雾干燥；
[0043] S3、将S2得到的物料送入回转窑中预烧，预烧温度为805℃，预烧时间为18min，得到预烧料；
[0044] S4、将S3得到物料湿法砂磨粉碎，然后加入CaCO3、Mo2O3、SnO2及NiO继续湿法研磨，得到预制料，所述预制料的粒径为1-5μm；
[0045] S5、将S4得到的预制料送入混料机中，加入改性PVA溶液混合均匀，然后将得到的物料送入喷雾干燥机中喷雾干燥得到粉料，所述粉料粒径为0.5-1.5μm，得到高频低损耗Ni-Zn软磁铁氧体材料。
[0046] 实施例4
[0047] 一种高频低损耗Ni-Zn软磁铁氧体材料，其原料按摩尔份包括：
[0048] Fe2O3 38 份；NiO 13 份；ZnO 22.4 份；Mn3O4 2.7 份；V2O5 0.00075 份；CaCO30.0055份；Mo2O3 0.0012份；SnO2 0.0028份；
[0049] 改性PVA溶液，所述改性PVA溶液的含量占物料总量的4.2wt％。
[0050] 上述改性PVA溶液的原料按重量份包括：100份PVA，135份水，1.3份改性剂二丙二醇，2.1份改性剂三羟甲基丙烷，1.8份防腐剂硼酸，1.8份乳化剂，2.7份聚碳硅烷，4.6份乙二醇，2.7份聚氧乙烯醚。
[0051] 在改性PVA溶液的制备过程中，将PVA、水、改性剂二丙二醇、改性剂三羟甲基丙烷混合均匀，从室温升温到65℃继续搅拌32min，降温至39℃，加入乳化剂、聚碳硅烷、乙二醇、聚氧乙烯醚，继续搅拌46min，降至室温加入防腐剂硼酸混匀，得到改性PVA溶液。
[0052] 参照图1，上述高频低损耗Ni-Zn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0053] S1、将Fe2O3、ZnO、Mn3O4、V2O5送入混料机中湿法混合均匀；
[0054] S2、将S1得到的物料送入喷雾干燥机中喷雾干燥；
[0055] S3、将S2得到的物料送入回转窑中预烧，预烧温度为835℃，预烧时间为26min，得到预烧料；
[0056] S4、将S3得到物料湿法砂磨粉碎，然后加入CaCO3、Mo2O3、SnO2及NiO继续湿法研磨，得到预制料，所述预制料的粒径为1-5μm；
[0057] S5、将S4得到的预制料送入混料机中，加入改性PVA溶液混合均匀，然后将得到的物料送入喷雾干燥机中喷雾干燥得到粉料，所述粉料粒径为0.5-1.5μm，得到高频低损耗Ni-Zn软磁铁氧体材料。
[0058] 实施例5
[0059] 一种高频低损耗Ni-Zn软磁铁氧体材料，其原料按摩尔份包括：
[0060] Fe2O3 34份；NiO 12份；ZnO 22.5份；Mn3O4 2.7份；V2O5 0.0006份；CaCO3 0.004份；Mo2O3 0.0011份；SnO2 0.0025份；
[0061] 改性PVA溶液，所述改性PVA溶液的含量占物料总量的3.2wt％。
[0062] 上述改性PVA溶液的原料按重量份包括：100份PVA，136份水，1.2份改性剂二丙二醇，2.1份改性剂三羟甲基丙烷，1.2份防腐剂硼酸，1.4份乳化剂，2.3份聚碳硅烷，4.2份乙二醇，2.6份聚氧乙烯醚。
[0063] 在改性PVA溶液的制备过程中，将PVA、水、改性剂二丙二醇、改性剂三羟甲基丙烷混合均匀，从室温升温到62℃继续搅拌31min，降温至37℃，加入乳化剂、聚碳硅烷、乙二醇、聚氧乙烯醚，继续搅拌42min，降至室温加入防腐剂硼酸混匀，得到改性PVA溶液。
[0064] 参照图1，上述高频低损耗Ni-Zn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0065] S1、将Fe2O3、ZnO、Mn3O4、V2O5送入混料机中湿法混合均匀；
[0066] S2、将S1得到的物料送入喷雾干燥机中喷雾干燥；
[0067] S3、将S2得到的物料送入回转窑中预烧，预烧温度为825℃，预烧时间为22min，得到预烧料；
[0068] S4、将S3得到物料湿法砂磨粉碎，然后加入CaCO3、Mo2O3、SnO2及NiO继续湿法研磨，得到预制料，所述预制料的粒径为1-5μm；
[0069] S5、将S4得到的预制料送入混料机中，加入改性PVA溶液混合均匀，然后将得到的物料送入喷雾干燥机中喷雾干燥得到粉料，所述粉料粒径为0.5-1.5μm，向粉料中加入水混合均匀，得到高频低损耗Ni-Zn软磁铁氧体材料。
[0070] 在上述高频低损耗Ni-Zn软磁铁氧体材料的制备过程中，在S5中得到粉料之后再加水混合均匀。
[0071] 将实施例1-5中所述高频低损耗Ni-Zn软磁铁氧体材料压制成的标准样环在功率气氛炉中烧结，测试结果如下：
[0072]测试项目 测试结果
导磁率(1KHz，0.3V) 2200-2350
饱和磁感应强度(100℃) 435-445
[0073]功率损耗(100℃) 340-350
电阻率(25℃) 6-6.3
剩余磁感应强度(100℃) 80-83
矫顽力 7-7.4Ω.m
[0074] 本发明实施例提供了以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉
本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
