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以广玉兰叶为 碳源合成荧光碳点检测Cr2O72-的方法

阅读：297发布：2022-10-05

专利汇可以提供以广玉兰叶为碳源合成荧光碳点检测Cr2O72-的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种以广玉兰叶为碳源合成的荧光碳点选择性检测溶液体系中Cr2O72-浓度的方法，具体过程为：在荧光光谱仪上，通过以广玉兰叶为碳源合成的荧光碳点实现对Cr2O72-溶液体系中Cr2O72-的选择性识别及定量检测，检测过程中λex＝340nm，λem＝435nm，首先合成荧光碳点，将荧光碳点加入待测液，根据已知梯度浓度的Cr2O72-溶液绘制荧光强度-Cr2O72-浓度标准曲线，再根据检测待测Cr2O72-溶液的荧光强度并结合标准曲线得到待测Cr2O72-溶液中的Cr2O72-浓度。本发明提供的方法合成路线简单易操作，原料廉价易得，不需要多次处理，合成的荧光碳点量子产率较高，且生物毒性低，能够用于选择性定量分析Cr2O72-溶液体系中的Cr2O72-。，下面是以广玉兰叶为碳源合成荧光碳点检测Cr2O72-的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.以广玉兰叶为碳源合成荧光碳点检测Cr2O72-的方法，其特征在于以下步骤：
(1)首先将合成荧光碳点加入到0.3-0.55mmol/L梯度浓度的Cr2O72-标准溶液中，在荧光光谱仪上测得其荧光强度；
(2)根据加入已知梯度浓度的Cr2O72-标准溶液的荧光碳点荧光强度绘制荧光强度与Cr2O72-浓度的标准曲线；
(3)最终根据待测Cr2O72-溶液的荧光强度结合标准曲线最终得到待测溶液中的Cr2O72-浓度。
2-
2.根据权利要求1所述的以广玉兰叶为碳源合成荧光碳点检测Cr2O7 的方法，其特征在于所述合成荧光碳点合成过程为：
(1)取广玉兰叶的粉末和二次水依次加入聚四氟乙烯反应釜中，在鼓风干燥箱中150-
220℃反应12小时；
(2)反应结束后自然冷却，在离心机上10000转速离心20分钟，之后使用0.22μm微孔滤膜过滤得到荧光碳点，放置于4℃冰箱备用。
3.根据权利要求1所述的以广玉兰叶为碳源合成荧光碳点检测Cr2O72-的方法，其特征在于所述合成荧光碳点最佳条件为：取0.1000g广玉兰叶粉末和30mL二次水加入聚四氟乙烯反应釜中，在鼓风干燥箱中220℃反应12小时。
4.根据权利要求1所述的以广玉兰叶为碳源合成荧光碳点检测Cr2O72-的方法，其特征在于所述Cr2O72-最佳检测条件为：荧光碳点溶液与待测溶液比为1:9，检测过程中激发波长λex＝340nm，发射波长λem＝435nm。
5.根据权利要求1所述的以广玉兰叶为碳源合成荧光碳点检测Cr2O72-的方法，其特征在于荧光强度与Cr2O72-浓度的标准曲线为：当Cr2O72-的浓度为0.3-0.55mmol/L时呈现线性关系，其线性回归方程为ΔF＝262.43c+288.36。

说明书全文

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以广玉兰叶为碳源合成荧光碳点检测Cr2O7 的方法

技术领域

[0001] 本发明属于荧光碳点合成和Cr2O72-检测领域，具体涉及一种以广玉兰叶为碳源合成荧光碳点选择性检测Cr2O72-的方法。

背景技术

[0002] 荧光碳点是21世纪才出现的一种新型荧光纳米材料，纳米尺寸一般小于10nm，相比于其他碳纳米材料具有更高荧光稳定性，生物相容性更好和毒性低的优点，现今已被广泛应用于生物化学传感、活体成像、电化学、药物传输等领域。荧光碳点的合成方法按照机理可以分为自上而下和自下而上的方法。其中水热法具有许多优势，例如操作简单方便，不需要昂贵的实验设备，成本低廉，后处理简单等，因此逐渐成为人们的首选方法。合成碳点的原料有很多，主要分为化学试剂和绿色天然材料，相比于昂贵且环境相容性差的化学试剂，绿色天然材料更加简单易得，且合成的荧光碳点具有毒性更低、生物相容性更好、成本低廉的优势，现今科学家们已成功使用香蕉、苹果、上海青、银杏叶等天然材料成功合成荧光碳点。

[0003] 本发明首次以天然广玉兰叶为原料使用水热法合成荧光碳点。使用天然广玉兰叶为原料，操作简便，成本低廉，绿色环保。且合成的荧光碳点毒性较低，生物相容性好，能够选择性检测Cr2O72-，本发明节能环保，取材方便，制备工艺简单，符合绿色化学的理念。

发明内容

[0004] 本发明解决的技术问题是提供了一种操作简单，成本低廉的广玉兰叶为碳源合成荧光碳点选择性检测Cr2O72-的方法。合成的荧光碳点荧光较强，稳定性好，能够选择性检测Cr2O72-。

[0005] 本发明的技术方案为：一种以广玉兰叶为碳源合成荧光碳点选择性检测Cr2O72-的方法，此类荧光碳点合成方法简便，绿色环保，合成荧光碳点发光性能良好，能够实现Cr2O72-的选择性检测。其具体实验步骤如下：

[0006] 在荧光光谱仪上，通过广玉兰叶合成的荧光碳点实现对溶液中Cr2O72-的选择性识别及定量检测，首先将合成荧光碳点加入到0.3-0.55mmol/L梯度浓度的Cr2O72-标准溶液中，在荧光光谱仪上测得其荧光强度。根据加入荧光碳点已知梯度浓度的Cr2O72-标准溶液荧光强度绘制荧光强度与Cr2O72-浓度的标准曲线，再根据待测Cr2O72-溶液的荧光强度结合标准曲线最终得到待测溶液中的Cr2O72-浓度；

[0007] 上述荧光碳点的合成过程在于在河南师范大学校园内采摘新鲜的广玉兰叶，分别用自来水，一次蒸馏水，二次蒸馏水冲洗干净，烘干后碾碎为粉末。取0.0500-0.7000g广玉兰叶粉末和30mL二次水依次加入聚四氟乙烯反应釜中，在鼓风干燥箱中150-220℃反应12小时，反应结束后自然冷却，在离心机上10000转速离心20分钟，之后使用0.22μm微孔滤膜过滤得到荧光碳点。

[0008] 优选的，上述荧光碳点具体合成步骤为：取0.1000g广玉兰叶粉末和30mL二次水加入聚四氟乙烯反应釜中，在鼓风干燥箱中220℃反应12小时，反应结束后自然冷却，在离心机上10000转速离心20分钟，之后使用0.22μm微孔滤膜过滤得到荧光碳点。

[0009] 优选的，最佳检测条件为检测过程中荧光碳点的加入量为：荧光碳点溶液与待测溶液比为1:9，检测过程中激发波长λex＝340nm，发射波长λem＝435nm。当Cr2O72-的浓度为0.3-0.55mmol/L时呈现良好的线性关系，R2＝0.9924，其线性回归方程为ΔF＝262.43c+
288.36。
附图说明

[0010] 图1是F/F0与Cr2O72-浓度线性关系图。

[0011] 图2是金属阳离子和其他阴离子对荧光碳点荧光干扰图，其中a为金属阳离子，b为阴离子。

具体实施方式

[0012] 以下通过实例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。

[0013] 实施例1

[0014] 准确称取0.0500g、0.1000g、0.2000g、0.3000g、0.7000g干燥广玉兰叶粉末于50mL聚四氟乙烯反应釜内，加入30mL二次蒸馏水，180℃温度下反应12小时，反应结束后自然冷却至室温。反应后的产物在离心机上以10000转速离心20分钟后，经0.22μm微孔滤膜过滤，得到上清液即为荧光碳点溶液，放入4℃冰箱备用。使用荧光分光光度计分别测定所得溶液的荧光强度，结果见表1。

[0015] 表1广玉兰叶用量对荧光碳点合成的影响

[0016]广玉兰叶用量(g) 0.0500 0.1000 0.3000 0.7000
荧光强度 162.34 636.52 327.03 247.32

[0017] 由表1可知，随着广玉兰叶用量的改变，荧光强度随之改变。当广玉兰叶用量为0.1000g时，荧光强度最大，所以优选最佳用量为0.1000g。

[0018] 实施例2

[0019] 准确称取0.1000g广玉兰叶粉末于50mL聚四氟乙烯反应釜内，加入30mL二次蒸馏水，150℃、180℃、220℃温度下反应12小时，反应结束后自然冷却至室温。反应后的产物在离心机上以10000转速离心20分钟后，经0.22μm微孔滤膜过滤，得到上清液即为荧光碳点溶液，放入4℃冰箱备用。使用荧光分光光度计分别测定所得溶液的荧光强度，结果见表2。

[0020] 表2反应温度对荧光碳点合成的影响

[0021]反应温度(℃) 150 180 220
荧光强度 249.10 636.52 813.68

[0022] 由表2可知，随着反应温度的改变，荧光强度随之改变。当反应温度为220℃时，荧光强度最大，由于过高温度不利于节能环保，且220℃时荧光较好，因此优选最佳反应条件为0.1000g的广玉兰叶用量，220℃的反应温度。

[0023] 实施例3

[0024] 在最佳检测条件下，改变Cr2O72-的浓度，在相同的实验参数下，用荧光光谱仪检测，如图1所示，当Cr2O72-的浓度为0.15-0.30mmol/L时呈现线性关系，其线性回归方程为ΔF＝262.43c+288.36。

[0025] 干扰物对测量CrO42-的影响

[0026] 为了检测干扰物对体系的影响，对一些金属阳离子，阴离子进行了抗干扰测定。由2-
图2可知，所测干扰物质对荧光碳点影响很小，能够选择性检测Cr2O7 。

[0027] 以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

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