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一种月桂酸单甘油酯液相检测方法

阅读：1062发布：2020-06-22

专利汇可以提供一种月桂酸单甘油酯液相检测方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种月桂酸单甘油酯液相检测方法，其步骤如下：(1)取本品适量，精密称定；(2)用四氢呋喃稀释配制成约16mg/ml(以月桂酸单甘油酯计)的样品工作液；(3)超声5分钟，过滤；(4)取续滤液作为供试品溶液，经0.45um有机相滤膜滤过，精密量取10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图；(5)另取月桂酸单甘油酯对照品适量，用四氢呋喃稀释配制成16mg/ml(以月桂酸单甘油酯计)的标准工作液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。，下面是一种月桂酸单甘油酯液相检测方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种月桂酸单甘油酯液相检测方法，其特征在于，包括步骤如下：
(1)配置月桂酸单甘油酯工作溶液；
(2)超声，过滤；
(3)取滤液作为供试品溶液，经有机相滤膜过滤，精密量取；另取月桂酸单甘油酯标品，配制成标准工作液，作为空白对照，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(80:20)为流动相，柱温30-32℃，检测波长为220nm，进样量10ul，流速1-1.5mL/min，上机测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品溶液中月桂酸单甘油酯的含量。
2.如权利要求1所述的一种月桂酸单甘油酯液相检测方法，其特征在于，步骤(1)中的工作溶液应为用四氢呋喃稀释配制成约16-20mg/ml(以月桂酸单甘油酯计)的样品工作液。
3.如权利要求1所述的一种月桂酸单甘油酯液相检测方法，其特征在于，步骤(2)超声时间为5-8分钟。
4.如权利要求1所述的一种月桂酸单甘油酯液相检测方法，其特征为步骤(3)的有机相滤膜采用0.45um有机相滤膜。
5.如权利要求1所述的一种月桂酸单甘油酯液相检测方法，其特征为，步骤(3)中的标准工作液，其配置步骤为：准确称取月桂酸单甘油酯标品0.16g，准确至0.00001g，置容量瓶中，以四氢呋喃溶解定容，摇匀。

说明书全文

一种月桂酸单甘油酯液相检测方法

技术领域

[0001] 本发明属于药品含量检测方法，具体涉及一种月桂酸单甘油酯液相检测方法。

背景技术

[0002] 月桂酸单甘油酯又名十二酸单甘油酯，是一种亲酯性非离子型表面活性剂，天然存在于母乳、椰子油和美洲蒲葵中，也可由天然的月桂酸和甘油直接酯化得到，是一种优良的食品乳化剂，同时又是一种安全、高效、广谱的抑菌剂，具有乳化和抑菌的双重功能，在食品工业中有巨大潜力和广阔背景。传统的含量检测方法采用气象色谱法，只有确保检测液体纯度，才能确保提取后的色谱图符合使用标准，而其浓缩过程中，提取液的吹干保持情况也会影响回收率，对待测物的沸点及使用效益等都可能产生一定的影响，对实验操作要求高，分离余地小，因此需要建立一种可操作性强的检测方法。

发明内容

[0003] 发明目的：本发明的目的是为了解决以上现有技术的不足，提供一种月桂酸单甘油酯液相检测方法。

[0004] 技术方案：本发明所述的月桂酸单甘油酯液相检测方法，包括步骤如下：

[0005] (1)配置月桂酸单甘油酯工作溶液；

[0006] (2)超声，过滤；

[0007] (3)取滤液作为供试品溶液，经有机相滤膜过滤，精密量取；另取月桂酸单甘油酯标品，配制成标准工作液，作为空白对照，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(80:20)为流动相，柱温30-32℃，检测波长为220nm，进样量10ul，流速1-1.5mL/min，上机测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品溶液中月桂酸单甘油酯的含量。

[0008] 优选地，步骤(1)中的工作溶液应为用四氢呋喃稀释配制成约16-20mg/ml(以月桂酸单甘油酯计)的样品工作液。

[0009] 优选地，步骤(2)超声时间为5-8分钟。

[0010] 优选地，步骤(3)的有机相滤膜采用0.45um有机相滤膜。

[0011] 优选地，步骤(3)中的标准工作液，其配置步骤为：准确称取月桂酸单甘油酯标品0.16g，准确至0.00001g，置容量瓶中，以四氢呋喃溶解定容，摇匀

[0012] 有益效果：本发明所述的月桂酸单甘油酯液相检测方法，适用普通高效液相测谱仪即可检测，降低了设备要求，提高了分离余地。

具体实施方式

[0013] 为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

[0014] 实施例1

[0015] 将月桂酸单甘油酯原料(含量94％)与载体(二氧化硅)混匀后成45wt％混合型饲料添加剂月桂酸单甘油酯5批，月桂酸单甘油酯的理论含量为48wt％；70％混合型饲料添加剂月桂酸单甘油酯1批，月桂酸单甘油酯的理论含量为73wt％。

[0016] 对6批样品中的月桂酸单甘油酯含量分别进行测定：

[0017] 用四氢呋喃稀释配置成16mg/ml(以月桂酸单甘油酯汁)的样品工作液；超声5min，过滤；取续滤液作为供试品溶液，经0.45um有机相滤膜滤过，精密量取10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取月桂酸单甘油酯对照品适量，配制标准工作液16mg/ml，同法测定，按外标法以峰面积计算供试品溶液中月桂酸单甘油酯的含量。

[0018] 结果计算：

[0019] 样品中的月桂酸单甘油酯含量X以质量百分数表示，计算公式：

[0020]

[0021] 式中：

[0022] S样——样品的峰面积；

[0023] S对——对照品的峰面积；

[0024] C对——对照品的含量；

[0025] m对——对照品的重量(g)；

[0026] m样——样品的重量(g)；

[0027] 允许差：

[0028] 以试样平行测定结果的算数平均值作为分析结果，两次平行测定结果的相对偏差应不大于5％。

[0029] 对6批样品中的月桂酸单甘油酯含量分别进行测定，测定结果见表1。

[0030] 6批样品按照该方法测定的月桂酸单甘油酯含量结果均大于相应规格产品分析保证值，每批样品两次平行测定结果相对偏差均不大于5％，符合企业标准《混合型饲料添加剂月桂酸单甘油酯》中规定的要求。

[0031] 按照上述方法，对批号4的样品进行,月桂酸单甘油酯含量测定，同时平行测定7次，测定结果见表2。

[0032] 7次平行测定结果的RSD值为0.3％，说明该方法精密度较好。

[0033] 按照上述方法，对批号5的样品进行月桂酸单甘油酯含量测定，同时测定5次，测定结果见表3。

[0034] 5次平行测定结果的平均值和添加含量的RSD值为0.3％，说明该方法准确度较好。

[0035] 表1月桂酸单甘油酯含量测定结果

[0036]

[0037] 表2精密度测定结果

[0038]

[0039]

[0040] 本发明采用液相色谱法检测月桂酸单甘油酯，分离余地大，使用普通液相色谱仪即可测定，操作要求低，有效提高了检测效率。

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