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一种有机 硅 树脂微乳液的制备方法

阅读：1055发布：2020-05-30

专利汇可以提供一种有机硅树脂微乳液的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及水性有机硅树脂领域，具体涉及一种有机硅树脂微乳液的制备方法，本发明将乙烯基硅树脂与化学式为HS(CH2)nCOOH，其中n＝2-6，的含巯基羧酸在光引发剂和紫外光照射下发生反应，得到羧基改性硅树脂，再加入碱水，剧烈搅拌中和得到半透明状的有机硅树脂微乳液。该有机硅树脂微乳液具有良好的稳定性，可应用于水性整理剂或水性涂料领域。，下面是一种有机硅树脂微乳液的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种有机硅树脂微乳液的制备方法，其特征在于：将乙烯基硅树脂和化学式为HS(CH2)nCOOH，其中n＝2-6，的含巯基羧酸在光引发剂和紫外光照射下发生反应3-8分钟，升温至70-80℃，在剧烈搅拌下加入碱水，得到半透明的有机硅树脂微乳液。
2.根据权利要求1所述的有机硅树脂微乳液的制备方法，其特征在于：所述的乙烯基硅树脂包括但不限于乙烯基MQ硅树脂、乙烯基苯基硅树脂、乙烯基含氟硅树脂。
3.根据权利要求1所述的有机硅树脂微乳液的制备方法，其特征在于：所述的乙烯基硅树脂在25℃的粘度为100-2000mPa.s。
4.根据权利要求1所述的有机硅树脂微乳液的制备方法，其特征在于：所述的乙烯基硅树脂的乙烯基含量为1-10wt％。
5.根据权利要求1所述的有机硅树脂微乳液的制备方法，其特征在于：所述的含巯基羧酸与乙烯基硅树脂中乙烯基的摩尔比为0.9-1:1。
6.根据权利要求1所述的有机硅树脂微乳液的制备方法，其特征在于：所述的光引发剂包括但不限于安息香、安息香双甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香丁醚。
7.根据权利要求1所述的有机硅树脂微乳液的制备方法，其特征在于：所述的光引发剂的质量为乙烯基硅树脂和含巯基羧酸质量和的2-5wt％。
8.根据权利要求1所述的有机硅树脂微乳液的制备方法，其特征在于：所述的紫外光主波长365nm，强度80-120W/cm。
9.根据权利要求1所述的有机硅树脂微乳液的制备方法，其特征在于：所述的碱水为三乙醇胺水溶液、二乙醇胺水溶液或乙醇胺水溶液。
10.根据权利要求1所述的有机硅树脂微乳液的制备方法，其特征在于：所述的碱水加入量为使最终产品的pH为7-7.5，固含量为45-55wt％。

说明书全文

一种有机硅 树脂微乳液的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及有机硅树脂领域，具体涉及一种有机硅树脂微乳液的制备方法。

背景技术

[0002] 水性材料是指以水为稀释剂，将介质溶于水或分散于水的材料。水性材料尤其是水性涂料，由于具有VOC(挥发性有机化合物)低、无毒环保、不燃不爆等优点，随着人们环保意识越来越高，越来越受到市场的欢迎。国家也越来越重视环保问题，对溶剂型材料的管控越来越严。因此材料的水性化以及在水性产品中的应用是越来越需要重视的问题，来越来越成为材料领域的一个发展方向。

[0003] 有机硅是以Si-O-Si为主链，侧链为有机基团的聚合物性材料，具有表面张力低、耐高低温、耐候性、疏水性等特点，是现代工业中非常重要的一种材料。有机硅树脂具有耐高温、疏水性好、耐候性好、附着好、绝缘性高、硬度高等特点，在现代工业中具有很多的应用。比如在一些户外油漆中添加一些有机硅树脂，可以极大的提高耐候性，提高油漆的寿命。

[0004] 但是在水性材料中，由于有机硅树脂的疏水性，不能直接加入到水性材料中，必须通过乳化等手段才能将有机硅树脂水性化，但这样要引入很多的乳化剂，乳化剂的引入会带来一些附着用，比如亲水性变好，相容性变差等。有机硅树脂的水性化，即水性有机硅树脂，是提高有机硅树脂在水性材料中应用的一大方法。

[0005] 中国授权发明专利公开号CN103937001B公开了一种水可分散型烷基/聚醚氨基硅树脂的制备方法。该方法将含氢硅树脂和小分子烯基环氧化合物、α-烯烃进行硅氢加成反应得到的中间体与聚醚胺进行氨解开环环氧基团反应，制得烷基/聚醚胺基硅树脂。该硅树脂用溶剂稀释后可溶解或分散于水中呈稳定硅乳或微乳，得到水性有机硅树脂。

[0006] 但是该方法存在以下的不足：(1)需要使用昂贵的贵金属催化剂；(2)聚醚氨基对环氧的反应活性很高，反应很复杂，有可能聚醚氨基可以直接开环交联中间体，得到不溶不熔的产物，无法分散在水中，影响产品的应用；(2)烷基/聚醚胺基硅树脂需要用溶剂稀释后才能在水中呈稳定乳液，产品中加入溶剂增加了VOC，在环保上具有限制。

发明内容

[0007] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种有机硅树脂微乳液的制备方法，从根本上解决有机硅树脂不能直接分散于水形成稳定的乳液的问题，符合环保要求。

[0008] 为了实现上述目的，本发明采用如下方案：

[0009] 一种有机硅树脂微乳液的制备方法，包括以下步骤：

[0010] 将乙烯基硅树脂和化学式为HS(CH2)nCOOH，其中n＝2-6，的含巯基羧酸在光引发剂和紫外光照射下发生反应3-8分钟，升温至70-80℃，在剧烈搅拌下加入碱水，得到半透明的有机硅树脂微乳液。

[0011] 优选的，所述的乙烯基硅树脂包括但不限于乙烯基MQ硅树脂、乙烯基苯基硅树脂、乙烯基含氟硅树脂。

[0012] 优选的，所述的乙烯基硅树脂在25℃的粘度为100-2000mPa.s。

[0013] 优选的，所述的乙烯基硅树脂的乙烯基含量为1-10wt％。

[0014] 优选的，所述的含巯基羧酸与乙烯基硅树脂中乙烯基的摩尔比为0.9-1:1。

[0015] 优选的，所述的光引发剂包括但不限于安息香、安息香双甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香丁醚。

[0016] 优选的，所述的紫外光主波长365nm，强度80-120W/cm。

[0017] 优选的，所述的光引发剂的质量为乙烯基硅树脂和含巯基羧酸质量和的2-5wt％。

[0018] 优选的，所述的碱水为三乙醇胺水溶液、二乙醇胺水溶液或乙醇胺水溶液。

[0019] 优选的，所述的碱水加入量为使最终产品的pH为7-87.5，固含量为45-55wt％。

[0020] 和现有技术相比，本发明的有益效果为：(1)采用巯基-烯点击化学技术，含巯基羧酸和乙烯基硅树脂反应程度高；(2)有机硅树脂微乳液中硅树脂含量高；(3)方法简单，操作方便，成本低；(4)无需使用昂贵的贵金属催化剂；(5)无需使用有机溶剂、环保；(6)水性产品，运输、贮存和使用过程都安全。具体实施方式：

[0021] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，通过实施例对本发明进行进一步详细阐述，但并不限制本发明。

[0022] 实施例1

[0023] 在装有温度计和搅拌棒的容器中加入100份粘度为2000mPa.s、乙烯基含量10wt％的乙烯基MQ硅树脂、35.4份3-巯基丙酸和2.7份安息香双甲醚，室温下，在主波长365nm，强度120W/cm的紫外光照射8分钟，升温至70℃，在剧烈搅拌下加入140份浓度36wt％的三乙醇胺溶液，继续剧烈搅拌半小时，得到固含约50wt％的半透明的有机硅树脂微乳液，采用pH计测得pH值为7.2。

[0024] 实施例2

[0025] 在装有温度计和搅拌棒的容器中加入100份粘度为100mPa.s、乙烯基含量1wt％的乙烯基苯基硅树脂、4.45份4-巯基丁酸和5.2份安息香双甲醚，在主波长365nm，强度120W/cm的紫外光照射5分钟，升温至80℃，在剧烈搅拌下加入105份浓度5.5wt％的三乙醇胺溶液，继续剧烈搅拌半小时，得到固含约50wt％的半透明的有机硅树脂微乳液，采用pH计测得pH值为7.1。

[0026] 实施例3

[0027] 在装有温度计和搅拌棒的容器中加入100份粘度为500mPa.s、乙烯基含量4wt％的乙烯基含氟硅树脂、20.9份6-巯基己酸和3.6份安息香丁醚，在主波长365nm，强度80W/cm的紫外光照射3分钟，升温至80℃，在剧烈搅拌下加入120份浓度12.5wt％的二乙醇胺溶液，继续剧烈搅拌半小时，得到固含约50wt％的半透明的有机硅树脂微乳液，采用pH计测得pH值为7.1。

[0028] 实施例4

[0029] 在装有温度计和搅拌棒的容器中加入100份粘度为1000mPa.s、乙烯基含量7wt％的乙烯基MQ硅树脂、42份7-巯基庚酸和5.5份安息香乙醚，在主波长365nm，强度120W/cm的紫外光照射5分钟，升温至70℃，在剧烈搅拌下加入140份浓度11.5wt％的乙醇胺溶液，继续剧烈搅拌半小时，得到固含约50wt％的半透明的有机硅树脂微乳液，采用pH计测得pH值为7.5。

[0030] 硅树脂微乳液稳定性评价

[0031] (1)取实施例1-4中的硅树脂微乳液分别用去离子水稀释5倍和10倍，放置1天后用转速为3000rpm的离心机离心15分钟评价硅树脂微乳液的稳定性。实验结果见表1。

[0032] 表1硅树脂微乳液的稀释稳定性

[0033]

[0034] (2)取实施例1-4中的硅树脂微乳液分别用去离子水稀释5倍和10倍，密封，在60℃的烘箱中放置2周，用转速为3000rpm的离心机离心15分钟评价硅树脂微乳液的稳定性。实验结果见表2。

[0035] 表2硅树脂微乳液的加热贮存稳定性

[0036]

[0037] 从表1和表2的结果可以看出，本发明制备的硅树脂微乳液稀释性好，贮存稳定性好，具有较高的实用价值。

[0038] 应当说明的是，以上公开实施例仅体现说明本发明的技术方案，而非用来限定本发明的保护范围，尽管参照较佳实施例对本发明做详细地说明，任何熟悉本技术领域者应当理解，在不脱离本发明的技术方案范围内进行修改或各种变化、等同替换，都应当属于本发明的保护范围。

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