一种红外发射率可调柔性薄膜及其制备方法
阅读：124发布：2020-05-08
专利汇可以提供一种红外发射率可调柔性薄膜及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种红外发射率可调柔性 薄膜 及其制备方法，它属于智能热控领域。本 发明 要现有方法提高基于VO2的智能热控器件发射率变化值，需要高 精度 的 真空 镀 膜 系统和微纳结构加工系统，成本高，制备效率低，面积大小受限，且制备 温度 较高，难以在柔性基底上沉积柔性薄膜，不能满足异形结构应用的问题。一种红外发射率可调柔性薄膜 自下而上 依次由高反射金属基底层、VO2复合层和表面保护层组成。制备方法：一、微米级W掺杂VO2颗粒的制备；二、VO2复合层膜的制备；三、高反射金属基底层沉积；四、表面保护层沉积。本发明用于红外发射率可调柔性薄膜及其制备。，下面是一种红外发射率可调柔性薄膜及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种红外发射率可调柔性薄膜，其特征在于一种红外发射率可调柔性薄膜自下而上依次由高反射金属基底层、VO2复合层和表面保护层组成；
所述的VO2复合层由红外透明基体材料及多个微米级W掺杂VO2颗粒组成，微米级W掺杂VO2颗粒分布于红外透明基体材料内部；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的最大尺寸为1μm～10μm；所述的微米级W掺杂VO2颗粒与红外透明基体材料的质量比为(0.5～5):100；所述的微米级W掺杂VO2颗粒中W占W与V的总原子数的0％～2.5％。
2.根据权利要求1所述的一种红外发射率可调柔性薄膜，其特征在于所述的高反射金属基底层为Al、Au、Ag、Mg、Ni、Zn或Cu；所述的表面保护层为Al2O3、SiO2、ZrO2、Nb2O5、HfO2或TiO2；所述的红外透明基体材料为高密度聚乙烯或氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物。
3.根据权利要求1所述的一种红外发射率可调柔性薄膜，其特征在于所述的高反射金属基底层厚度为100nm～500nm；所述的表面保护层厚度为50nm～200nm；所述的VO2复合层厚度为200μm～500μm。
4.根据权利要求1所述的一种红外发射率可调柔性薄膜，其特征在于所述的微米级W掺杂VO2颗粒的形状为棒形、六角星形、多面体形或球形。
5.如权利要求1所述的一种红外发射率可调柔性薄膜的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
一、微米级W掺杂VO2颗粒的制备：
将V2O5粉末加入到超纯水中，然后依次添加钨酸和草酸，充分搅拌后，得到草绿色透明溶液，将草绿色透明溶液在温度为180℃～250℃的条件下，保温12h～144h，然后利用水和乙醇反复离心分散并清洗沉淀物，得到微米级W掺杂VO2颗粒；
所述的微米级W掺杂VO2颗粒中W占W与V的总原子数的0％～2.5％；
二、VO2复合层的制备：
将微米级W掺杂VO2颗粒与红外透明基体材料充分共混，然后利用吹膜法制备得到VO2复合层；
所述的微米级W掺杂VO2颗粒与红外透明基体材料的质量比为(0.5～5):100；
所述的微米级W掺杂VO2颗粒的最大尺寸为1μm～10μm；
三、高反射金属基底层沉积：
以VO2复合层为基底，利用真空镀膜的方法，在VO2复合层一侧制备高反射金属基底层；
四、表面保护层沉积：
利用真空镀膜的方法，在VO2复合层另一侧沉积表面保护层，得到红外发射率可调柔性薄膜。
6.根据权利要求5所述的一种红外发射率可调柔性薄膜的制备方法，其特征在于步骤三中所述的高反射金属基底层为Al、Au、Ag、Mg、Ni、Zn或Cu；步骤四中所述的表面保护层为Al2O3、SiO2、ZrO2、Nb2O5、HfO2或TiO2；步骤二中所述的红外透明基体材料为高密度聚乙烯或氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物。
7.根据权利要求5所述的一种红外发射率可调柔性薄膜的制备方法，其特征在于步骤三中所述的高反射金属基底层厚度为100nm～500nm；步骤四中所述的表面保护层厚度为
50nm～200nm；步骤二中所述的VO2复合层厚度为200μm～500μm。
8.根据权利要求5所述的一种红外发射率可调柔性薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的微米级W掺杂VO2颗粒的形状为棒形、六角星形、多面体形或球形。
9.根据权利要求5所述的一种红外发射率可调柔性薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的V2O5粉末的质量与超纯水的体积比为(0.010～0.025)g:1mL。
10.根据权利要5所述的一种红外发射率可调柔性薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的V2O5粉末与草酸的质量比为1:(0.6～1.5)。
一种红外发射率可调柔性薄膜及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于智能热控领域。
背景技术
[0002] VO2是一种热致变色材料，具有低温红外波段高透过，高温红外波段高反射的特性，非常适合作为可变红外发射率器件。一般地，将VO2薄膜沉积在红外波段高反射的基底上，低温时透过VO2薄膜的红外光被基底反射，器件呈低发射率；高温时，红外光不能透过VO2薄膜，由于VO2薄膜的反射低于高反射的基底，器件发射率变大，非常适合做智能热控。然而，由于VO2薄膜高温的反射较高，导致基于VO2的智能热控器件的高温发射率较低，发射率变化值仅为0.1～0.3，严重制约其在热控领域应用。近年来的研究发现，当VO2处于亚波长结构时，其高温金属态具有表面等离子体共振效应，能够增加在共振波长的吸收，从而提高红外发射率。共振波长与强度受亚波长结构尺寸大小、分布和形状的影响。如通过设计制备微米级的VO2超表面，利用其在8μm～14μm的表面等离子体共振，增加了其在该波长的吸收，提高了VO2超表面的高温红外发射率，实现了VO2智能辐射器发射率变化大于0.4。然而，该方法需要高精度的真空镀膜系统和微纳结构加工系统，成本高，制备效率低，面积大小受限，且制备温度较高(500℃左右)，难以在柔性基底上沉积柔性薄膜，不能满足异形结构的应用。
发明内容
[0003] 本发明要解决现有方法提高基于VO2的智能热控器件发射率变化值，需要高精度的真空镀膜系统和微纳结构加工系统，成本高，制备效率低，面积大小受限，且制备温度较高，难以在柔性基底上沉积柔性薄膜，不能满足异形结构应用的问题，而提供一种红外发射率可调柔性薄膜及其制备方法。
[0004] 一种红外发射率可调柔性薄膜自下而上依次由高反射金属基底层、VO2复合层和表面保护层组成；
[0005] 所述的VO2复合层由红外透明基体材料及多个微米级W掺杂VO2颗粒组成，微米级W掺杂VO2颗粒分布于红外透明基体材料内部；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的最大尺寸为1μm～10μm；所述的微米级W掺杂VO2颗粒与红外透明基体材料的质量比为(0.5～5):100；所述的微米级W掺杂VO2颗粒中W占W与V的总原子数的0％～2.5％。
[0006] 一种红外发射率可调柔性薄膜的制备方法，它是按以下步骤进行的：
[0007] 一、微米级W掺杂VO2颗粒的制备：
[0008] 将V2O5粉末加入到超纯水中，然后依次添加钨酸和草酸，充分搅拌后，得到草绿色透明溶液，将草绿色透明溶液在温度为180℃～250℃的条件下，保温12h～144h，然后利用水和乙醇反复离心分散并清洗沉淀物，得到微米级W掺杂VO2颗粒；
[0009] 所述的微米级W掺杂VO2颗粒中W占W与V的总原子数的0％～2.5％；
[0010] 二、VO2复合层的制备：
[0011] 将微米级W掺杂VO2颗粒与红外透明基体材料充分共混，然后利用吹膜法制备得到VO2复合层；
[0012] 所述的微米级W掺杂VO2颗粒与红外透明基体材料的质量比为(0.5～5):100；
[0013] 所述的微米级W掺杂VO2颗粒的最大尺寸为1μm～10μm；
[0014] 三、高反射金属基底层沉积：
[0015] 以VO2复合层为基底，利用真空镀膜的方法，在VO2复合层一侧制备高反射金属基底层；
[0016] 四、表面保护层沉积：
[0017] 利用真空镀膜的方法，在VO2复合层另一侧沉积表面保护层，得到红外发射率可调柔性薄膜。
[0018] 本发明的有益效果是：
[0019] (1)本发明采用“自下而上”的方法，具体为微米级VO2颗粒经过与红外透明基体材料共混吹膜后制备得到宏观柔性薄膜，有别于传统的通过沉积薄膜后利用微纳加工技术制备得到微米级结构的“自上而下”的制备方法，不依赖于大型真空镀膜设备和微纳结构加工设备，加工方法简单，成本低，制备效率高，面积大小不受限。
[0020] (2)本发明采用复合材料的方法，将微米级VO2颗粒嵌入红外透明基体材料中，除了利用VO2颗粒高温表面等离子体共振效应，增强其在红外波段光的共振吸收外，不同于传统VO2智能辐射器的多层膜结构，本发明还利用颗粒与红外透明基体材料的界面折射率失配，使光在界面处发生散射，增加红外波段的光在基体材料中的光程，进一步增加光的吸收，增强了薄膜的高温发射率，拉大了红外发射率变化值。本发明所述的红外发射率可调柔性薄膜的低温发射率低，20℃最低可达0.1，高温发射率高，100℃最高可达0.85，不同温度下发射率变化大，从20℃到100℃发射率变化最大可大于0.65，非常适合作为智能热控涂层。
[0021] (3)本发明真空镀膜为低温下制备红外发射率可调柔性薄膜，可作为柔性器件，避免了现有智能辐射器受制于制备温度，不能作为柔性器件的缺点。
[0022] (4)通过W掺杂可降低VO2相变温度最低至20℃，以实现在室温以及低于室温的温度下使用，通过沉积高反层和保护层，实现其在智能自适应热控的应用。
[0024] 图1为本发明红外发射率可调柔性薄膜的结构示意图，1为表面保护层，2为VO2复合层，3为高反射金属基底层，4为微米级W掺杂VO2颗粒，5为红外透明基体材料。
具体实施方式
[0025] 具体实施方式一：结合图1具体说明，本实施方式一种红外发射率可调柔性薄膜自下而上依次由高反射金属基底层、VO2复合层和表面保护层组成；
[0026] 所述的VO2复合层由红外透明基体材料及多个微米级W掺杂VO2颗粒组成，微米级W掺杂VO2颗粒分布于红外透明基体材料内部；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的最大尺寸为1μm～10μm；所述的微米级W掺杂VO2颗粒与红外透明基体材料的质量比为(0.5～5):100；所述的微米级W掺杂VO2颗粒中W占W与V的总原子数的0％～2.5％。
[0027] 本实施方式的有益效果是：
[0028] (1)本发明采用“自下而上”的方法，具体为微米级VO2颗粒经过与红外透明基体材料共混吹膜后制备得到宏观柔性薄膜，有别于传统的通过沉积薄膜后利用微纳加工技术制备得到微米级结构的“自上而下”的制备方法，不依赖于大型真空镀膜设备和微纳结构加工设备，加工方法简单，成本低，制备效率高，面积大小不受限。
[0029] (2)本发明采用复合材料的方法，将微米级VO2颗粒嵌入红外透明基体材料中，除了利用VO2颗粒高温表面等离子体共振效应，增强其在红外波段光的共振吸收外，不同于传统VO2智能辐射器的多层膜结构，本发明还利用颗粒与红外透明基体材料的界面折射率失配，使光在界面处发生散射，增加红外波段的光在基体材料中的光程，进一步增加光的吸收，增强了薄膜的高温发射率，拉大了红外发射率变化值。本发明所述的红外发射率可调柔性薄膜的低温发射率低，20℃最低可达0.1，高温发射率高，100℃最高可达0.85，不同温度下发射率变化大，从20℃到100℃发射率变化最大可大于0.65，非常适合作为智能热控涂层。
[0030] (3)本发明真空镀膜为低温下制备红外发射率可调柔性薄膜，可作为柔性器件，避免了现有智能辐射器受制于制备温度，不能作为柔性器件的缺点。
[0031] (4)通过W掺杂可降低VO2相变温度最低至20℃，以实现在室温以及低于室温的温度下使用，通过沉积高反层和保护层，实现其在智能自适应热控的应用。
[0032] 具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的高反射金属基底层为Al、Au、Ag、Mg、Ni、Zn或Cu；所述的表面保护层为Al2O3、SiO2、ZrO2、Nb2O5、HfO2或TiO2；所述的红外透明基体材料为高密度聚乙烯或氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物。其它与具体实施方式一相同。
[0033] 本具体实施方式氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物为SEBS，高密度聚乙烯为HDPE。
[0034] 具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：所述的高反射金属基底层厚度为100nm～500nm；所述的表面保护层厚度为50nm～200nm；所述的VO2复合层厚度为200μm～500μm。其它与具体实施方式一或二相同。
[0035] 具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述的微米级W掺杂VO2颗粒的形状为棒形、六角星形、多面体形或球形。其它与具体实施方式一至三相同。
[0036] 具体实施方式五：本实施方式一种红外发射率可调柔性薄膜的制备方法，它是按以下步骤进行的：
[0037] 一、微米级W掺杂VO2颗粒的制备：
[0038] 将V2O5粉末加入到超纯水中，然后依次添加钨酸和草酸，充分搅拌后，得到草绿色透明溶液，将草绿色透明溶液在温度为180℃～250℃的条件下，保温12h～144h，然后利用水和乙醇反复离心分散并清洗沉淀物，得到微米级W掺杂VO2颗粒；
[0039] 所述的微米级W掺杂VO2颗粒中W占W与V的总原子数的0％～2.5％；
[0040] 二、VO2复合层的制备：
[0041] 将微米级W掺杂VO2颗粒与红外透明基体材料充分共混，然后利用吹膜法制备得到VO2复合层；
[0042] 所述的微米级W掺杂VO2颗粒与红外透明基体材料的质量比为(0.5～5):100；
[0043] 所述的微米级W掺杂VO2颗粒的最大尺寸为1μm～10μm；
[0044] 三、高反射金属基底层沉积：
[0045] 以VO2复合层为基底，利用真空镀膜的方法，在VO2复合层一侧制备高反射金属基底层；
[0046] 四、表面保护层沉积：
[0047] 利用真空镀膜的方法，在VO2复合层另一侧沉积表面保护层，得到红外发射率可调柔性薄膜。
[0048] 具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：步骤三中所述的高反射金属基底层为Al、Au、Ag、Mg、Ni、Zn或Cu；步骤四中所述的表面保护层为Al2O3、SiO2、ZrO2、Nb2O5、HfO2或TiO2；步骤二中所述的红外透明基体材料为高密度聚乙烯或氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物。其它与具体实施方式五相同。
[0049] 具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五或六之一不同的是：步骤三中所述的高反射金属基底层厚度为100nm～500nm；步骤四中所述的表面保护层厚度为50nm～200nm；步骤二中所述的VO2复合层厚度为200μm～500μm。其它与具体实施方式五或六相同。
[0050] 具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五至七之一不同的是：步骤一中所述的微米级W掺杂VO2颗粒的形状为棒形、六角星形、多面体形或球形。其它与具体实施方式五至七相同。
[0051] 具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五至八之一不同的是：步骤一中所述的V2O5粉末的质量与超纯水的体积比为(0.010～0.025)g:1mL。其它与具体实施方式五至八相同。
[0052] 具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式五至九之一不同的是：步骤一中所述的V2O5粉末与草酸的质量比为1:(0.6～1.5)。其它与具体实施方式五至九相同。
[0053] 采用以下实施例验证本发明的有益效果：
[0054] 实施例一：
[0055] 一种红外发射率可调柔性薄膜自下而上依次由高反射金属基底层、VO2复合层和表面保护层组成；
[0056] 所述的VO2复合层由红外透明基体材料及多个微米级VO2颗粒组成，微米级VO2颗粒分布于红外透明基体材料内部；所述的微米级VO2颗粒的最大尺寸为1μm；所述的微米级VO2颗粒与红外透明基体材料的质量比为0.5:100；
[0057] 所述的高反射金属基底层为Ag；所述的高反射金属基底层厚度为200nm；所述的表面保护层为Al2O3；所述的表面保护层厚度为100nm；所述的红外透明基体材料为高密度聚乙烯；所述的VO2复合层厚度为500μm。
[0058] 所述的微米级VO2颗粒的形状为棒形。
[0059] 一种红外发射率可调柔性薄膜的制备方法，它是按以下步骤进行的：
[0060] 一、微米级VO2颗粒的制备：
[0061] 将1.3g V2O5粉末加入到70mL超纯水中，然后依次添加0g钨酸和1.75g草酸，充分搅拌10h，得到草绿色透明溶液，将草绿色透明溶液在温度为180℃的条件下，保温12h，然后利用水和乙醇离心分散并清洗沉淀物3次，得到微米级VO2颗粒；
[0062] 所述的微米级VO2颗粒相变温度为75℃；所述的微米级VO2颗粒的形状为棒形；微米级VO2颗粒的最大尺寸为1μm；
[0063] 二、VO2复合层的制备：
[0064] 在温度为180℃及转速为60r/min的条件下，将0.5g微米级VO2颗粒与100g红外透明基体材料充分共混，然后在温度为180℃～190℃的条件下，利用吹膜法制备得到VO2复合层；
[0065] 三、高反射金属基底层沉积：
[0066] 以VO2复合层为基底，利用真空镀膜的方法，在VO2复合层一侧制备高反射金属基底层；
[0067] 四、表面保护层沉积：
[0068] 利用真空镀膜的方法，在VO2复合层另一侧沉积表面保护层，得到红外发射率可调柔性薄膜。
[0069] 本实施例制备的红外发射率可调柔性薄膜的20℃低温发射率为0.12，100℃高温发射率为0.42，从20℃到100℃的发射率测试，得到其发射率变化值为0.3。
[0070] 实施例二：
[0071] 一种红外发射率可调柔性薄膜自下而上依次由高反射金属基底层、VO2复合层和表面保护层组成；
[0072] 所述的VO2复合层由红外透明基体材料及多个微米级W掺杂VO2颗粒组成，微米级W掺杂VO2颗粒分布于红外透明基体材料内部；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的最大尺寸为2μm；所述的微米级W掺杂VO2颗粒与红外透明基体材料的质量比为1:100；所述的微米级W掺杂VO2颗粒中W占W与V的总原子数的0.5％。
[0073] 所述的高反射金属基底层为Ag；所述的高反射金属基底层厚度为300nm；所述的表面保护层为Al2O3；所述的表面保护层厚度为200nm；所述的红外透明基体材料为氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物；所述的VO2复合层厚度为400μm。
[0074] 所述的微米级W掺杂VO2颗粒的形状为棒形。
[0075] 一种红外发射率可调柔性薄膜的制备方法，它是按以下步骤进行的：
[0076] 一、微米级W掺杂VO2颗粒的制备：
[0077] 将1.3g V2O5粉末加入到70mL超纯水中，然后依次添加0.018g钨酸和1.80g草酸，充分搅拌10h，得到草绿色透明溶液，将草绿色透明溶液在温度为200℃的条件下，保温24h，然后利用水和乙醇反复离心分散并清洗沉淀物3次，得到微米级W掺杂VO2颗粒；
[0078] 所述的微米级W掺杂VO2颗粒相变温度为65℃；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的形状为棒；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的最大尺寸为2μm；
[0079] 二、VO2复合层膜的制备：
[0080] 在温度为180℃及转速为60r/min的条件下，将1g微米级W掺杂VO2颗粒与100g红外透明基体材料充分共混，然后在温度为180℃～190℃的条件下，利用吹膜法制备得到VO2复合层；
[0081] 三、高反射金属基底层沉积：
[0082] 以VO2复合层为基底，利用真空镀膜的方法，在VO2复合层一侧制备高反射金属基底层；
[0083] 四、表面保护层沉积：
[0084] 利用真空镀膜的方法，在VO2复合层另一侧沉积表面保护层，得到红外发射率可调柔性薄膜。
[0085] 本实施例制备的红外发射率可调柔性薄膜的20℃低温发射率为0.1，100℃高温发射率为0.42，从20℃到100℃的发射率测试，得到其发射率变化值0.32。
[0086] 实施例三：
[0087] 一种红外发射率可调柔性薄膜自下而上依次由高反射金属基底层、VO2复合层和表面保护层组成；
[0088] 所述的VO2复合层由红外透明基体材料及多个微米级W掺杂VO2颗粒组成，微米级W掺杂VO2颗粒分布于红外透明基体材料内部；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的最大尺寸为2μm；所述的微米级W掺杂VO2颗粒与红外透明基体材料的质量比为1.5:100；所述的微米级W掺杂VO2颗粒中W占W与V的总原子数的1％。
[0089] 所述的高反射金属基底层为Ag；所述的高反射金属基底层厚度为400nm；所述的表面保护层为Al2O3；所述的表面保护层厚度为50nm；所述的红外透明基体材料为高密度聚乙烯；所述的VO2复合层厚度为400μm。
[0090] 所述的微米级W掺杂VO2颗粒的形状为六角星形。
[0091] 一种红外发射率可调柔性薄膜的制备方法，它是按以下步骤进行的：
[0092] 一、微米级W掺杂VO2颗粒的制备：
[0093] 将1.3g V2O5粉末加入到70mL超纯水中，然后依次添加0.036g钨酸和1.85g草酸，充分搅拌10h，得到草绿色透明溶液，将草绿色透明溶液在温度为220℃的条件下，保温48h，然后利用水和乙醇反复离心分散并清洗沉淀物3次，得到微米级W掺杂VO2颗粒；
[0094] 所述的微米级W掺杂VO2颗粒相变温度为54℃；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的形状为六角星形；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的最大尺寸为2μm；
[0095] 二、VO2复合层膜的制备：
[0096] 在温度为180℃及转速为65r/min的条件下，将1.5g微米级W掺杂VO2颗粒与100g红外透明基体材料充分共混，然后在温度为180℃～190℃的条件下，利用吹膜法制备得到VO2复合层；
[0097] 三、高反射金属基底层沉积：
[0098] 以VO2复合层为基底，利用真空镀膜的方法，在VO2复合层一侧制备高反射金属基底层；
[0099] 四、表面保护层沉积：
[0100] 利用真空镀膜的方法，在VO2复合层另一侧沉积表面保护层，得到红外发射率可调柔性薄膜。
[0101] 本实施例制备的红外发射率可调柔性薄膜的20℃低温发射率为0.15，100℃高温发射率为0.60，从20℃到100℃的发射率测试，得到其发射率变化值0.45。
[0102] 实施例四：
[0103] 一种红外发射率可调柔性薄膜自下而上依次由高反射金属基底层、VO2复合层和表面保护层组成；
[0104] 所述的VO2复合层由红外透明基体材料及多个微米级W掺杂VO2颗粒组成，微米级W掺杂VO2颗粒分布于红外透明基体材料内部；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的最大尺寸为5μm；所述的微米级W掺杂VO2颗粒与红外透明基体材料的质量比为2:100；所述的微米级W掺杂VO2颗粒中W占W与V的总原子数的1.5％。
[0105] 所述的高反射金属基底层为Ag；所述的高反射金属基底层厚度为500nm；所述的表面保护层为Al2O3；所述的表面保护层厚度为200nm；所述的红外透明基体材料为氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物；所述的VO2复合层厚度为300μm。
[0106] 所述的微米级W掺杂VO2颗粒的形状为多面体形。
[0107] 一种红外发射率可调柔性薄膜的制备方法，它是按以下步骤进行的：
[0108] 一、微米级W掺杂VO2颗粒的制备：
[0109] 将1.3g V2O5粉末加入到70mL超纯水中，然后依次添加0.054g钨酸和1.90g草酸，充分搅拌10h，得到草绿色透明溶液，将草绿色透明溶液在温度为240℃的条件下，保温72h，然后利用水和乙醇反复离心分散并清洗沉淀物3次，得到微米级W掺杂VO2颗粒；
[0110] 所述的微米级W掺杂VO2颗粒相变温度为45℃；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的形状为多面体形；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的最大尺寸为5μm；
[0111] 二、VO2复合层膜的制备：
[0112] 在温度为180℃及转速为70r/min的条件下，将2.0g微米级W掺杂VO2颗粒与100g红外透明基体材料充分共混，然后在温度为180℃～190℃的条件下，利用吹膜法制备得到VO2复合层；
[0113] 三、高反射金属基底层沉积：
[0114] 以VO2复合层为基底，利用真空镀膜的方法，在VO2复合层一侧制备高反射金属基底层；
[0115] 四、表面保护层沉积：
[0116] 利用真空镀膜的方法，在VO2复合层另一侧沉积表面保护层，得到红外发射率可调柔性薄膜。
[0117] 本实施例制备的红外发射率可调柔性薄膜的20℃低温发射率为0.15，100℃高温发射率为0.68，从20℃到100℃的发射率测试，得到其发射率变化值0.53。
[0118] 实施例五：
[0119] 一种红外发射率可调柔性薄膜自下而上依次由高反射金属基底层、VO2复合层和表面保护层组成；
[0120] 所述的VO2复合层由红外透明基体材料及多个微米级W掺杂VO2颗粒组成，微米级W掺杂VO2颗粒分布于红外透明基体材料内部；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的最大尺寸为10μm；所述的微米级W掺杂VO2颗粒与红外透明基体材料的质量比为2.5:100；所述的微米级W掺杂VO2颗粒中W占W与V的总原子数的2.0％。
[0121] 所述的高反射金属基底层为Ag；所述的高反射金属基底层厚度为100nm；所述的表面保护层为Al2O3；所述的表面保护层厚度为50nm；所述的红外透明基体材料为高密度聚乙烯；所述的VO2复合层厚度为300μm。
[0122] 所述的微米级W掺杂VO2颗粒的形状为球形。
[0123] 一种红外发射率可调柔性薄膜的制备方法，它是按以下步骤进行的：
[0124] 一、微米级W掺杂VO2颗粒的制备：
[0125] 将1.3g V2O5粉末加入到70mL超纯水中，然后依次添加0.072g钨酸和1.95g草酸，充分搅拌10h，得到草绿色透明溶液，将草绿色透明溶液在温度为260℃的条件下，保温144h，然后利用水和乙醇反复离心分散并清洗沉淀物3次，得到微米级W掺杂VO2颗粒；
[0126] 所述的微米级W掺杂VO2颗粒相变温度为36℃；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的形状为球形；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的最大尺寸为10μm；
[0127] 二、VO2复合层膜的制备：
[0128] 在温度为180℃及转速为75r/min的条件下，将2.5g微米级W掺杂VO2颗粒与100g红外透明基体材料充分共混，然后在温度为180℃～190℃的条件下，利用吹膜法制备得到VO2复合层；
[0129] 三、高反射金属基底层沉积：
[0130] 以VO2复合层为基底，利用真空镀膜的方法，在VO2复合层一侧制备高反射金属基底层；
[0131] 四、表面保护层沉积：
[0132] 利用真空镀膜的方法，在VO2复合层另一侧沉积表面保护层，得到红外发射率可调柔性薄膜。
[0133] 本实施例制备的红外发射率可调柔性薄膜的20℃低温发射率为0.23，100℃高温发射率为0.85，从20℃到100℃的发射率测试，得到其发射率变化值0.62。
[0134] 实施例六：
[0135] 一种红外发射率可调柔性薄膜自下而上依次由高反射金属基底层、VO2复合层和表面保护层组成；
[0136] 所述的VO2复合层由红外透明基体材料及多个微米级W掺杂VO2颗粒组成，微米级W掺杂VO2颗粒分布于红外透明基体材料内部；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的最大尺寸为8μm；所述的微米级W掺杂VO2颗粒与红外透明基体材料的质量比为0.5:100；所述的微米级W掺杂VO2颗粒中W占W与V的总原子数的2.5％。
[0137] 所述的高反射金属基底层为Ag；所述的高反射金属基底层厚度为200nm；所述的表面保护层为Al2O3；所述的表面保护层厚度为50nm；所述的红外透明基体材料为氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物；所述的VO2复合层厚度为200μm。
[0138] 所述的微米级W掺杂VO2颗粒的形状为球状。
[0139] 一种红外发射率可调柔性薄膜的制备方法，它是按以下步骤进行的：
[0140] 一、微米级W掺杂VO2颗粒的制备：
[0141] 将1.3g V2O5粉末加入到70mL超纯水中，然后依次添加0.09g钨酸和1.80g草酸，充分搅拌10h，得到草绿色透明溶液，将草绿色透明溶液在温度为240℃的条件下，保温144h，然后利用水和乙醇反复离心分散并清洗沉淀物3次，得到微米级W掺杂VO2颗粒；
[0142] 所述的微米级W掺杂VO2颗粒相变温度为28℃；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的形状为球状；
[0143] 二、VO2复合层膜的制备：
[0144] 在温度为180℃及转速为75r/min的条件下，将0.5g微米级W掺杂VO2颗粒与100g红外透明基体材料充分共混，然后在温度为180℃～190℃的条件下，利用吹膜法制备得到VO2复合层；
[0145] 三、高反射金属基底层沉积：
[0146] 以VO2复合层为基底，利用真空镀膜的方法，在VO2复合层一侧制备高反射金属基底层；
[0147] 四、表面保护层沉积：
[0148] 利用真空镀膜的方法，在VO2复合层另一侧沉积表面保护层，得到红外发射率可调柔性薄膜。
[0149] 本实施例制备的红外发射率可调柔性薄膜的20℃低温发射率为0.2，100℃高温发射率为0.85，从20℃到100℃的发射率测试，得到其发射率变化值0.65。
[0150] 实施例七：
[0151] 一种红外发射率可调柔性薄膜自下而上依次由高反射金属基底层、VO2复合层和表面保护层组成；
[0152] 所述的VO2复合层由红外透明基体材料及多个微米级W掺杂VO2颗粒组成，微米级W掺杂VO2颗粒分布于红外透明基体材料内部；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的最大尺寸为10μm；所述的微米级W掺杂VO2颗粒与红外透明基体材料的质量比为1.5:100；所述的微米级W掺杂VO2颗粒中W占W与V的总原子数的0.5％。
[0153] 所述的高反射金属基底层为Ag；所述的高反射金属基底层厚度为500nm；所述的表面保护层为Al2O3；所述的表面保护层厚度为50nm；所述的红外透明基体材料为高密度聚乙烯；所述的VO2复合层厚度为200μm。
[0154] 所述的微米级W掺杂VO2颗粒的形状为棒状。
[0155] 一种红外发射率可调柔性薄膜的制备方法，它是按以下步骤进行的：
[0156] 一、微米级W掺杂VO2颗粒的制备：
[0157] 将1.3g V2O5粉末加入到70mL超纯水中，然后依次添加0.018g钨酸和1.75g草酸，充分搅拌10h，得到草绿色透明溶液，将草绿色透明溶液在温度为200℃的条件下，保温144h，然后利用水和乙醇反复离心分散并清洗沉淀物3次，得到微米级W掺杂VO2颗粒；
[0158] 所述的微米级W掺杂VO2颗粒相变温度为68℃；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的形状为棒状；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的最大尺寸为10μm；
[0159] 二、VO2复合层膜的制备：
[0160] 在温度为180℃及转速为75r/min的条件下，将1.5g微米级W掺杂VO2颗粒与100g红外透明基体材料充分共混，然后在温度为180℃～190℃的条件下，利用吹膜法制备得到VO2复合层；
[0161] 三、高反射金属基底层沉积：
[0162] 以VO2复合层为基底，利用真空镀膜的方法，在VO2复合层一侧制备高反射金属基底层；
[0163] 四、表面保护层沉积：
[0164] 利用真空镀膜的方法，在VO2复合层另一侧沉积表面保护层，得到红外发射率可调柔性薄膜。
[0165] 本实施例制备的红外发射率可调柔性薄膜的20℃低温发射率为0.12，100℃高温发射率为0.58，从20℃到100℃的发射率测试，得到其发射率变化值0.46。
[0166] 实施例八：
[0167] 一种红外发射率可调柔性薄膜自下而上依次由高反射金属基底层、VO2复合层和表面保护层组成；
[0168] 所述的VO2复合层由红外透明基体材料及多个微米级W掺杂VO2颗粒组成，微米级W掺杂VO2颗粒分布于红外透明基体材料内部；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的最大尺寸为8μm；所述的微米级W掺杂VO2颗粒与红外透明基体材料的质量比为2.5:100；所述的微米级W掺杂VO2颗粒中W占W与V的总原子数的1％。
[0169] 所述的高反射金属基底层为Ag；所述的高反射金属基底层厚度为500nm；所述的表面保护层为Al2O3；所述的表面保护层厚度为50nm；所述的红外透明基体材料为氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物；所述的VO2复合层厚度为500μm。
[0170] 所述的微米级W掺杂VO2颗粒的形状为棒形。
[0171] 一种红外发射率可调柔性薄膜的制备方法，它是按以下步骤进行的：
[0172] 一、微米级W掺杂VO2颗粒的制备：
[0173] 将1.3g V2O5粉末加入到70mL超纯水中，然后依次添加0.036g钨酸和1.70g草酸，充分搅拌10h，得到草绿色透明溶液，将草绿色透明溶液在温度为180℃的条件下，保温144h，然后利用水和乙醇反复离心分散并清洗沉淀物3次，得到微米级W掺杂VO2颗粒；
[0174] 所述的微米级W掺杂VO2颗粒相变温度为58℃；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的形状为棒形；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的最大尺寸为8μm；
[0175] 二、VO2复合层膜的制备：
[0176] 在温度为180℃及转速为55r/min的条件下，将2.5g微米级W掺杂VO2颗粒与100g红外透明基体材料充分共混，然后利用在温度为180℃～190℃的条件下，吹膜法制备得到VO2复合层；
[0177] 三、高反射金属基底层沉积：
[0178] 以VO2复合层为基底，利用真空镀膜的方法，在VO2复合层一侧制备高反射金属基底层；
[0179] 四、表面保护层沉积：
[0180] 利用真空镀膜的方法，在VO2复合层另一侧沉积表面保护层，得到红外发射率可调柔性薄膜。
[0181] 本实施例制备的红外发射率可调柔性薄膜的20℃低温发射率为0.12，100℃高温发射率为0.80，从20℃到100℃的发射率测试，得到其发射率变化值0.68。
[0182] 实施例九：
[0183] 一种红外发射率可调柔性薄膜自下而上依次由高反射金属基底层、VO2复合层和表面保护层组成；
[0184] 所述的VO2复合层由红外透明基体材料及多个微米级W掺杂VO2颗粒组成，微米级W掺杂VO2颗粒分布于红外透明基体材料内部；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的最大尺寸为5μm；所述的微米级W掺杂VO2颗粒与红外透明基体材料的质量比为0.5:100；所述的微米级W掺杂VO2颗粒中W占W与V的总原子数的2％。
[0185] 所述的高反射金属基底层为Ag；所述的高反射金属基底层厚度为200nm；所述的表面保护层为Al2O3；所述的表面保护层厚度为100nm；所述的红外透明基体材料为高密度聚乙烯；所述的VO2复合层厚度为500μm。
[0186] 所述的微米级W掺杂VO2颗粒的形状为六角星形。
[0187] 一种红外发射率可调柔性薄膜的制备方法，它是按以下步骤进行的：
[0188] 一、微米级W掺杂VO2颗粒的制备：
[0189] 将1.3g V2O5粉末加入到70mL超纯水中，然后依次添加0.072g钨酸和1.75g草酸，充分搅拌10h，得到草绿色透明溶液，将草绿色透明溶液在温度为240℃的条件下，保温36h，然后利用水和乙醇反复离心分散并清洗沉淀物3次，得到微米级W掺杂VO2颗粒；
[0190] 所述的微米级W掺杂VO2颗粒相变温度为35℃；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的形状为六角星形；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的最大尺寸为5μm；
[0191] 二、VO2复合层膜的制备：
[0192] 在温度为180℃及转速为60r/min的条件下，将0.5g微米级W掺杂VO2颗粒与100g红外透明基体材料充分共混，然后在温度为180℃～190℃的条件下，利用吹膜法制备得到VO2复合层；
[0193] 三、高反射金属基底层沉积：
[0194] 以VO2复合层为基底，利用真空镀膜的方法，在VO2复合层一侧制备高反射金属基底层；
[0195] 四、表面保护层沉积：
[0196] 利用真空镀膜的方法，在VO2复合层另一侧沉积表面保护层，得到红外发射率可调柔性薄膜。
[0197] 本实施例制备的红外发射率可调柔性薄膜的20℃低温发射率为0.23，100℃高温发射率为0.68，从20℃到100℃的发射率测试，得到其发射率变化值0.45。
[0198] 实施例十：
[0199] 一种红外发射率可调柔性薄膜自下而上依次由高反射金属基底层、VO2复合层和表面保护层组成；
[0200] 所述的VO2复合层由红外透明基体材料及多个微米级W掺杂VO2颗粒组成，微米级W掺杂VO2颗粒分布于红外透明基体材料内部；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的最大尺寸为3μm；所述的微米级W掺杂VO2颗粒与红外透明基体材料的质量比为1.5:100；所述的微米级W掺杂VO2颗粒中W占W与V的总原子数的1.0％。
[0201] 所述的高反射金属基底层为Ag；所述的高反射金属基底层厚度为200nm；所述的表面保护层为Al2O3；所述的表面保护层厚度为100nm；所述的红外透明基体材料为氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物；所述的VO2复合层厚度为400μm。
[0202] 所述的微米级W掺杂VO2颗粒的形状为六角星形。
[0203] 一种红外发射率可调柔性薄膜的制备方法，它是按以下步骤进行的：
[0204] 一、微米级W掺杂VO2颗粒的制备：
[0205] 将1.3g V2O5粉末加入到70mL超纯水中，然后依次添加0.036g钨酸和1.80g草酸，充分搅拌10h，得到草绿色透明溶液，将草绿色透明溶液在温度为220℃的条件下，保温24h，然后利用水和乙醇反复离心分散并清洗沉淀物3次，得到微米级W掺杂VO2颗粒；
[0206] 所述的微米级W掺杂VO2颗粒相变温度为55℃；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的形状为六角星形；所述的微米级W掺杂VO2颗粒的最大尺寸为3μm；
[0207] 二、VO2复合层膜的制备：
[0208] 在温度为180℃及转速为60r/min的条件下，将1.5g微米级W掺杂VO2颗粒与100g红外透明基体材料充分共混，然后在温度为180℃～190℃的条件下，利用吹膜法制备得到VO2复合层；
[0209] 三、高反射金属基底层沉积：
[0210] 以VO2复合层为基底，利用真空镀膜的方法，在VO2复合层一侧制备高反射金属基底层；
[0211] 四、表面保护层沉积：
[0212] 利用真空镀膜的方法，在VO2复合层另一侧沉积表面保护层，得到红外发射率可调柔性薄膜。
[0213] 本实施例制备的红外发射率可调柔性薄膜的20℃低温发射率为0.15，100℃高温发射率为0.55，从20℃到100℃的发射率测试，得到其发射率变化值0.40。
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