一种提高氮化物LED外延片发射波长均匀性的生长方法
阅读：986发布：2024-01-04
专利汇可以提供一种提高氮化物LED外延片发射波长均匀性的生长方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种提高氮化物LED 外延 片发射 波长 均匀性的生长方法，涉及 半导体 光 电子 领域。本 发明 的方法步骤为：①对外延片进行有源区 薄膜 生长时，先确定凹槽表面的等温面空间分布及其弯曲度；②调整托盘的加热 温度 ，使外延片表面的温度与目标发射波长相匹配；同时，通过改变外延片的结构参数和工艺条件来调整其弯曲度，使外延片弯曲度和凹槽表面等温面的弯曲度相等。同 现有技术 相比，本发明生长方法通过控制外延片晶体生长时的弯曲度，有效提高氮化物LED或LD外延片发射波长均匀性。，下面是一种提高氮化物LED外延片发射波长均匀性的生长方法专利的具体信息内容。
1.一种提高氮化物LED外延片发射波长均匀性的生长方法, 它包括镀有SiC表层的石墨材质托盘（1）和置于托盘（1）凹槽（3）上的外延片（2），外延片（2）自下而上依次包括衬底、缓冲层、非掺杂层、N型掺杂层、有源区、电子阻挡层和P型掺杂层，其方法步骤为：
对外延片（2）进行有源区薄膜生长时，先确定凹槽（3）表面的等温面空间分布及其弯曲度；
调整托盘（1）的加热温度，使外延片（2）表面的温度与目标发射波长相匹配；同时，通过改变外延片（2）的结构参数和工艺条件来调整其弯曲度，使外延片（2）弯曲度和凹槽（3）表面等温面的弯曲度相等。
2.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述调整外延片（2）弯曲度的方法中，对于异质外延工艺，先通过改变外延片（2）中缓冲层的结构参数和工艺条件实现对其弯曲度的第一次调节，再通过改变外延片（2）中非掺杂层或者N型掺杂层的结构参数和工艺条件实现对其弯曲度的第二次调节；对于同质外延工艺，直接通过改变外延片（2）中非掺杂层或者N型掺杂层的结构参数和工艺条件来对其弯曲度进调节。
3.根据权利要求1或2所述的生长方法，其特征在于，所述外延片（2）的结构参数包括各外延薄膜层的厚度、化学组分、结晶程度、晶格常数、热传导系数等物理或者化学参数，以及各外延薄膜层的排列顺序。
4.根据权利要求3所述的生长方法，其特征在于，所述外延片（2）的工艺条件包括外延片（2）所处位置的温度、压强、气体种类、流量、流速、Ⅴ/Ⅲ摩尔比、托盘转速等因素。
一种提高氮化物LED外延片发射波长均匀性的生长方法
技术领域
背景技术
[0002] 自上个世纪九十年代以来，基于氮化物的光电子器件LED二极、LD以其节能、环保、长寿命等优点逐渐在电子显示屏、景观照明、矿灯、路灯、液晶显示器背光源、普通照明、光盘信息存储等领域展开广泛应用。目前，其影响程度有呈现逐年加重的趋势。
[0003] 发射波长作为LED或LD的重要光学参数往往被终端应用进行了严格的限制。比如，为了保证显示屏颜色的标准与统一，其对蓝光LED的发射波长（主波长）可能会限定在450+/-2.5nm；又比如在制造WLED（白光二极管）用于普通照明时，为了使荧光粉处于最大光转换效率蓝光LED的发射波长可能会严格限制在455+/-2.5nm范围。
[0004] 另一方面，单颗LED或LD芯片仅仅是从一张外延片上一块较小面积区域经过芯片加工而来。以一张2英寸的LED外延片为例，将其制成45mil*45mil大小尺寸的芯片可以达到1000颗以上。通常情况下，在一定正向电流的驱动下出自同一张2英寸外延片的芯片，其发射波长是有偏差的，大约服从统计正态分布规律，其标准差为1~10nm不等。因此，提高外延片发射波长的均匀性将直接提高芯片的波长良率，进而降低制造成本。特别地，当外延片尺寸扩大到4英寸、6英寸、8英寸，甚至更大尺寸时，波长分布集中度将会成为关键特性之一。
[0005] 外延片弯曲度的影响因素主要有如下三个：⑴初始弯曲度。比如，在蓝宝衬底上生长非掺杂GaN层，那么生长开始前的蓝宝石衬底的弯曲度便是初始弯曲度。而当生长完上述非掺杂GaN层后再生长GaInN/GaN有源层时，由衬底和非掺杂层GaN共同决定的弯曲度便称为此种情况下的初始弯曲度。由于外延片往往是由若干膜层堆叠出来，所以初始弯曲度是一个相对概念。⑵由于加热引起的弯曲度。无论是单一材质的衬底，还是具有多层不同膜层结构的外延片，它们在托盘凹槽内加热都会呈现弯曲的状态。对于单一材质的衬底，弯曲是由于衬底的上、下表面温度有差异引起，同时与其厚度相关。而对于外延片，除了有以上因素外，不同材质膜层之间热传导性能的差别亦是原因。并且，此时膜层的厚度也会影响弯曲度。⑶由应力引起的弯曲度。该因素出现在外延片上，主要由不同膜层之间的晶格失配度、材料模量及膜层厚度共同决定。
[0006] 常见的氮化物外延设备包括有机金属化学气相沉积MOCVD和分子束外延MBE，而前者是目前产业界广泛的设备或技术方法。外延片是晶元或Wafer级别的电子或光电子器件。以氮化物LED器件为例，根据选用衬底的不同，可分为同质外延（如GaN衬底）和异质外延（如蓝宝石、SiC或Si衬底等）。目前，氮化物LED行业主要选用蓝宝石衬底进行异质外延，其基本结构自下而上依次为：衬底，缓冲层，非掺杂层，N型掺杂层，有源区（多量子阱结构），电子阻挡层及P型掺杂层。其中，缓冲层是在低温下（500～800℃）制备的氮化物薄膜层，有源区是发光区域。发射波长的峰值位置与有源区的化学组分有对应关系，而化学组分主要决定于合成温度。
[0007] 现有技术中，在MOCVD系统中进行的LED或LD外延片生长，外延片通常被安置在镀有SiC表层的石墨材质托盘上的凹槽中。因此，当外延片在进行有源区薄膜层生长时，凹槽表面的等温空间面分布与外延片的弯曲度将主要决定外延片的发射波长。通常情况下，理想凹槽的等温面分布应是球面形状，以此和外延片Wafer在理想条件下的弯曲保持一致。此外，凹槽表面某一特定位置处的等温面温度数值大小可以通过对托盘的整体加热温度来控制，如提高加热电源或射频的功率等方法。但现有技术中没有针对上述特点有效调整外延片弯曲程度的方法，使得外延片发射波长均匀性没有得到最大程度的提高。
发明内容
[0008] 针对上述现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种能提高氮化物LED外延片发射波长均匀性的生长方法。它通过控制外延片晶体生长时的弯曲度，有效提高氮化物LED或LD外延片发射波长均匀性。
[0009] 为了达到上述发明目的，本发明的技术方案以如下方式实现：一种提高氮化物LED外延片发射波长均匀性的生长方法，它包括镀有SiC表层的石墨材质托盘和置于托盘凹槽上的外延片。LED外延片自下而上依次包括衬底、缓冲层、非掺杂层、N型掺杂层、有源区、电子阻挡层和P型掺杂层。其方法步骤为：
对外延片进行有源区薄膜生长时，先确定凹槽表面的等温面空间分布及其弯曲度；
调整托盘的加热温度，使外延片表面的温度与目标发射波长相匹配；同时，通过改变外延片的结构参数和工艺条件来调整其弯曲度，使外延片弯曲度和凹槽表面等温面的弯曲度相等。
对外延片进行有源区薄膜生长时，先确定凹槽表面的等温面空间分布及其弯曲度；
调整托盘的加热温度，使外延片表面的温度与目标发射波长相匹配；同时，通过改变外延片的结构参数和工艺条件来调整其弯曲度，使外延片弯曲度和凹槽表面等温面的弯曲度相等。
[0010] 在上述方法中，所述调整外延片弯曲度的方法中，对于异质外延工艺，先通过改变外延片中缓冲层的结构参数和工艺条件实现对其弯曲度的第一次调节，再通过改变外延片中非掺杂层或者N型掺杂层的结构参数和工艺条件实现对其弯曲度的第二次调节；对于同质外延工艺，直接通过改变外延片中非掺杂层或者N型掺杂层的结构参数和工艺条件来对其弯曲度进调节。
[0011] 在上述方法中，所述外延片的结构参数包括各外延薄膜层的厚度、化学组分、结晶程度、晶格常数、热传导系数等物理或者化学参数，以及各外延薄膜层的排列顺序。
[0012] 在上述方法中，所述外延片的工艺条件包括外延片所处位置的温度、压强、气体种类、流量、流速、Ⅴ/Ⅲ摩尔比、托盘转速等因素。
[0013] 本发明由于采用了上述方法，由于凹槽表面会根据不同形状呈现不同的等温面空间分布，针对凹槽形状的这一特点本发明设计了不同的有源区薄膜生长方法。再结合结构参数和工艺条件来调整外延片的弯曲度，有效提高氮化物LED或LD外延片发射波长均匀性。
附图说明
[0015] 图1至图3为三种凹槽形状及其等温面分布的截面示意图；图4为实施例中的一种LED结构示意图；
图5为实施例中LED外延片曲率随时间生长变化的曲线；
图6至图8为外延片弯曲度与三种凹槽等温面重叠时的截面示意图。
图5为实施例中LED外延片曲率随时间生长变化的曲线；
图6至图8为外延片弯曲度与三种凹槽等温面重叠时的截面示意图。
[0016] 具体实施方式本发明方法使用包括镀有SiC表层的石墨材质托盘1和置于托盘1凹槽3上的外延片
2。外延片2自下而上依次包括衬底、缓冲层、非掺杂层、N型掺杂层、有源区、电子阻挡层和P型掺杂层。本发明方法步骤为：
对外延片2进行有源区薄膜生长时，先确定凹槽3表面的等温面空间分布及其弯曲度；
调整托盘1的加热温度，使外延片2表面的温度与目标发射波长相匹配；同时，通过改变外延片2的结构参数和工艺条件来调整其弯曲度，使外延片2弯曲度和凹槽3表面等温面的弯曲度相等。调整外延片2弯曲度的方法中，对于异质外延工艺，先通过改变外延片
2中缓冲层的结构参数和工艺条件实现对其弯曲度的第一次调节，再通过改变外延片2中非掺杂层或者N型掺杂层的结构参数和工艺条件实现对其弯曲度的第二次调节。对于同质外延工艺，直接通过改变外延片2中非掺杂层或者N型掺杂层的结构参数和工艺条件来对其弯曲度进调节。外延片2的结构参数包括各外延薄膜层的厚度、化学组分、结晶程度、晶格常数、热传导系数等物理或者化学参数，以及各外延薄膜层的排列顺序。外延片2的工艺条件包括外延片2所处位置的温度、压强、气体种类、流量、流速、Ⅴ/Ⅲ摩尔比、托盘转速等因素。
2。外延片2自下而上依次包括衬底、缓冲层、非掺杂层、N型掺杂层、有源区、电子阻挡层和P型掺杂层。本发明方法步骤为：
对外延片2进行有源区薄膜生长时，先确定凹槽3表面的等温面空间分布及其弯曲度；
调整托盘1的加热温度，使外延片2表面的温度与目标发射波长相匹配；同时，通过改变外延片2的结构参数和工艺条件来调整其弯曲度，使外延片2弯曲度和凹槽3表面等温面的弯曲度相等。调整外延片2弯曲度的方法中，对于异质外延工艺，先通过改变外延片
2中缓冲层的结构参数和工艺条件实现对其弯曲度的第一次调节，再通过改变外延片2中非掺杂层或者N型掺杂层的结构参数和工艺条件实现对其弯曲度的第二次调节。对于同质外延工艺，直接通过改变外延片2中非掺杂层或者N型掺杂层的结构参数和工艺条件来对其弯曲度进调节。外延片2的结构参数包括各外延薄膜层的厚度、化学组分、结晶程度、晶格常数、热传导系数等物理或者化学参数，以及各外延薄膜层的排列顺序。外延片2的工艺条件包括外延片2所处位置的温度、压强、气体种类、流量、流速、Ⅴ/Ⅲ摩尔比、托盘转速等因素。
[0017] 本发明使用时，首先使用红外线热像仪对托盘1上凹槽3表面在处于有源区合成温度下的等温面分布进行观测，确定等温面分布状况及其弯曲度。在理想的凹槽3设计下，等温面应近似球面，并具有一定的弯曲度。因为只有这样的凹槽3等温面分布才能使其与外延片2表面弯曲度呈现最优化的重合。此外，凹槽3表面达到有源区目标合成温度等温面的空间位置可通过控制托盘1的加热整体温度来调节，这样便可以使外延片2的表面温度和目标发射波长相匹配。同时，这也解决了不同厚度外延片2对有源区合成温度的不同需求。
[0018] 然后，通过MOCVD系统上的在线测量设备对外延片2弯曲度进行实时监测，并以此作为结构参数和工艺条件调整的依据。当外延片2弯曲度与托盘1凹槽3上目标合成温度下的等温面弯曲度相重合时，发射波长均匀性的调节将达到最佳。在具体操作时，应根据实际产出外延片2的发射波长确定托盘1加热的整体温度，该温度的变化将使处于外延片2表面位置的等温面温度数值发生变更，这样就实现了有源区合成所需目标温度在垂直于凹槽3表面方向上的移动。当目标温度的空间位置确定后，紧接着就是对外延片2弯曲度的调整。
[0019] 通常的在线测量设备直接输出的结果是外延片2的曲率（用K表示），而曲率与弯曲度（用B表示）的变化关系可通过公式(1)来表示，其中φ代表外延片的直径大小。
[0020] (1)弯曲度的调整可分为两种情况，包括异质外延工艺和同质外延工艺。对于异质外延工艺，在LED或LD结构设计基本固定的情况下，先通过改变缓冲层的结构参数（如厚度、结晶程度、晶粒大小或化学组分等参数）或者工艺条件（如温度、压强、Ⅴ/Ⅲ摩尔比、气体流速、生长速率、托盘转动速度等参数）来对外延片2弯曲度进行较大范围的调整，即第一次调节“粗调”，使得外延片2在进行有源区膜层生长时的弯曲度迅速地与凹槽3等温面的弯曲度大致相等。此后，若希望外延片2的弯曲度与凹槽3等温面的弯曲度近乎完全相等，则需对非掺杂层、N型掺杂层或其它层的结构参数（如厚度、化学组分、超晶格周期数等）、工艺条件（温度、压强、Ⅴ/Ⅲ摩尔比、气体流速、生长速率、托盘转动速度等）进行调整，以达到对弯曲度进行第二次调节“微调”的目的。而对于同质外延工艺而言，由于它不具有缓冲层，因此直接对非掺杂层、N型掺杂层或其它层的结构参数（如厚度、组分、超晶格周期数等）、工艺条件（温度、压强、Ⅴ/Ⅲ摩尔比、气体流速、生长速率、托盘转动速度等）进行调整以达到外延片2在有源区膜层生长时弯曲度与等温面弯曲度的一致性。
[0021] 参看图1至图3，分别列举了三种常见的托盘1的凹槽3设计（即凹槽底部弯曲度等于0，大于0，小于0的三种情况），同时也给出了它们在一定温度下的近似等温面分布示意图。该分布示意图的测量方法如下：将三种托盘1分别载入MOCVD系统中的反应腔体内，并将它们加热到775℃，使用红外线热像仪从侧面观察口对凹槽3表面进行竖直方向的温度梯度摄像，进而得到温度梯度的截面图。此时，凹槽3表面的温度约为750～770℃，恰好与InGaN/GaN有源区膜层的合成温度相当。
[0022] 本发明实施例采用如图4所示的蓝光（目标发射波长为450nm）LED外延片结构，按自下而上的顺序，其外延结构组合顺序依次为蓝宝石衬底、GaN低温缓冲层、GaN非掺杂层、N型GaN层、五个InGaN/GaN多量子阱/垒周期的有源区层、AlGaN电子阻挡层和P型GaN层。其中，蓝宝石衬底的初始弯曲度小于10μm；GaN低温缓冲层的厚度为30nm，合成温度为550℃；GaN非掺杂层的厚度为2μm，合成温度为1080℃；N型GaN层的厚度为3.5μm，合成温度为1100℃；InxGayN/GaN（x + y = 1）多量子阱/垒结构单周期厚度为15nm，量子势阱和势垒的合成温度分别为760℃和860℃；AlxGayN（x + y = 1）电子阻挡层的厚度为50nm，合成温度为950℃；P型GaN层的厚度为0.5μm，合成温度为950℃。
[0023] 根据上述LED外延结构，在MOCVD系统上进行执行程序编制，对工艺流程和参数作进具体设定后，开始运行。确认有源区合成温度为目标发射波长对应温度（即760℃），再通过在线测试系统对LED外延过程中Wafer(即外延片)的弯曲度或曲率进行实时观测，以便保证在有源区生长阶段的弯曲度和托盘1的凹槽3表面的等温面弯曲度相同。
[0024] 在上述外延结构和工艺条件下，通过在线测量设备得到的外延片2曲率变化曲线如图5所示。当外延片2在完成N型GaN生长后，其正向曲率升高至最大值；当外延片2进入InxGayN/GaN（x + y = 1）多量子阱/垒周期的有源区层循环时，其曲率变化也随之进入循环。由于曲率在每个多量子阱层都不相同，且有逐渐减小的趋势，所以应将外延片在各个量子阱层的曲率求平均值Bw，并用Bw来表征整个多量子阱层的曲率大小。
[0025] 进一步地，根据凹槽3的弯曲度对外延片2的弯曲度进行匹配调整。在图6至图8中，列举了与三种类型凹槽3的等温面弯曲度相匹配的外延片2弯曲程度。特别地，以图
6中平底凹槽3类型为例，首先应调整托盘1的整体加热温度，使得放在该凹槽3内外延片
2的表面温度应达到目标发射波长的要求760℃。
6中平底凹槽3类型为例，首先应调整托盘1的整体加热温度，使得放在该凹槽3内外延片
2的表面温度应达到目标发射波长的要求760℃。
[0026] 然后，调节外延片2的弯曲度，以匹配外延片2上表面760℃等温面的弯曲度。调节方法可分为两个步骤：第一，调节GaN缓冲层的合成温度，使得外延片2此后的弯曲度变化率出现较大调整，而外延片2在有源区时的弯曲度将随之出现较大程度的调整，即第一次调节“粗调”。例如，若外延片2在有源区时的正向弯曲度大于图6中凹槽3等温面的正向弯曲度，则应提高GaN缓冲层的温度。反之，应降低GaN缓冲层的温度。第二，待外延片2弯曲度和目标温度等温面弯曲度大致相当时，可通过调整非掺杂GaN层的厚度来对弯曲度作进一步的细微调整，即第二次调节“精调”。例如，若外延片2在有源区时的正向弯曲度小于图6中凹槽3等温面的正向弯曲度，则应增加非掺杂GaN的厚度。反之，应降低非掺杂层GaN的厚度。
[0027] 类似地，对于图7、图8中另外两种凹槽3设计也采用类似的办法使得外延片2上表面处于760℃目标温度等温面上，并且外延片2的弯曲度和等温面弯曲度相等。这样便可使外延片2上表面和等温面完整重叠，而多量子阱的InxGayN/GaN（x + y = 1）化学组分也将在外延片的上表面均匀分布，最终将保证发射波长的高均匀性和高集中度。
[0028] 为避免对众多结构参数、工艺条件作冗余描述，本实施例仅对其中个别变化因素进行了举例。通过对其它结构或工艺变化因素的调整亦能达到类似的效果，在此不作一一列举。
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