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形成单晶棒的直拉系统与生长单晶棒的工艺方法

阅读：1022发布：2020-08-03

专利汇可以提供形成单晶棒的直拉系统与生长单晶棒的工艺方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种形成单晶棒的直拉系统与生长单晶棒的工艺方法。该直拉系统包括：坩埚、保温环与导流筒，上述保温环设置在所述坩埚的上方；上述导流筒设置在所述保温环的上方。该形成单晶棒的直拉系统中具有保温环，并且保温环与坩埚距离较近，即距离单晶硅的生长界面较近，可以有效抑制晶棒表面的散热，减小单晶棒表面与中心散热的速率差，从而减小了单晶棒表面与中心的结晶速率差，进而可减小改变生长界面的凸凹程度，使得单晶棒中心与表面的电阻率的差值较小，可以有效改善单晶棒的径向电阻率的均匀性。，下面是形成单晶棒的直拉系统与生长单晶棒的工艺方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种形成单晶棒的直拉系统，其特征在于，所述直拉系统包括：
坩埚；
保温环，设置在所述坩埚的上方；以及
导流筒，设置在所述保温环的上方。
2.根据权利要求1所述的直拉系统，其特征在于，所述保温环的顶端与所述导流筒的底端的距离为5～10mm。
3.根据权利要求1所述的直拉系统，其特征在于，所述保温环的宽度为5～10mm。
4.根据权利要求1所述的直拉系统，其特征在于，所述保温环的厚度为5～10mm。
5.根据权利要求1所述的直拉系统，其特征在于，所述保温环的内径为220～280mm。
6.根据权利要求1所述的直拉系统，其特征在于，所述保温环包括：
保温环主体；以及
反射层，设置在所述保温环主体的内壁上。
7.根据权利要求6所述的直拉系统，其特征在于，所述保温环主体的材料为石墨。
8.根据权利要求6所述的直拉系统，其特征在于，形成所述反射层的材料为耐高温的反射性物质，优选所述反射性物质为钼或碳化硅。
9.一种生长单晶棒的工艺方法，其特征在于，所述工艺方法采用权利要求1至8中任一项所述的直拉系统实施。
10.根据权利要求9所述的工艺方法，其特征在于，所述工艺方法在所述直拉系统的坩埚内盛有硅液，所述保温环与所述硅液的液面距离为10～20mm。
11.根据权利要求9所述的工艺方法，其特征在于，所述工艺方法包括：
步骤S1，以第一晶转速度与第一拉制速度拉制所述N型直拉硅单晶，所述第一晶转速度为10～15r/min；所述第一拉制速度拉为0.4～0.8mm/min；以及步骤S2，以第二晶转速度与第二拉制速度拉制所述N型直拉硅单晶，所述第二晶转速度为10～15r/min，所述第二拉制速度为1.3～1.5mm/min。

说明书全文

形成单晶棒的直拉系统与生长单晶棒的工艺方法

技术领域

[0001] 本发明涉及直拉硅单晶领域，具体而言，涉及一种形成单晶棒的直拉系统以及采用该直拉系统生长单晶棒的工艺方法。

背景技术

[0002] 在直拉单晶棒生长过程中，为控制其电阻率，需要投入少量的杂质，但由于杂质在硅的液体和固体中的溶解度不同，其中杂质在液体中的浓度大于其在固体中的浓度，导致杂质有向下沉积的现象。硅液体转化为固体的时间先后不同，使得单晶棒不同位置的杂质掺杂浓度不同，进而导致单晶棒不同位置的电阻率不同。

[0003] 另外，直拉法生产单晶棒的生长界面大多程凹形，这是因为在单晶棒的生长过程中，单晶棒表面散热主要靠辐射热、氩气带走的热量和表面向上传导的热量，使得表面散热快，结晶速率较大；单晶棒中心散热主要靠向上和向外传导、熔体的对流两个方面，热量不容易散走，结晶速率较小。生长界面的凹凸程度直接影响径向电阻率的大小，这就导致在同一平面上电阻率是由外到内逐渐降低，而且为了降低成本，直拉单晶棒的拉速都很高，这更加剧了电阻率的变化幅度。

[0004] 现有改善径向电阻率的均匀性方法为增加外部磁场改变对流情况。上述增加外部磁场的方法会增加很大的成本，而且对拉晶工艺也有特殊的要求，此方法不易推广。

发明内容

[0005] 本发明的主要目的在于提供一种形成单晶棒的直拉系统与生长单晶棒的工艺方法，以解决现有技术中的不能采用低成本的方式生长电阻率均匀性好的单晶棒问题。

[0006] 为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种形成单晶棒的直拉系统，上述直拉系统包括：坩埚、保温环与导流筒，上述保温环设置在上述坩埚的上方；上述导流筒设置在上述保温环的上方。

[0007] 进一步地，上述保温环的顶端与上述导流筒的底端的距离为5～10mm。

[0008] 进一步地，上述保温环的宽度为5～10mm。

[0009] 进一步地，上述保温环的厚度为5～10mm。

[0010] 进一步地，上述保温环的内径为220～280mm。

[0011] 进一步地，上述保温环包括：保温环主体与设置在上述保温环主体的内壁上的反射层，

[0012] 进一步地，上述保温环主体的材料为石墨。

[0013] 进一步地，形成上述反射层的材料为耐高温的反射性物质，优选上述反射性物质为钼或碳化硅。

[0014] 根据本发明的另一个方面，提供了一种生长单晶棒的工艺方法，该工艺方法采用上述的直拉系统实施。

[0015] 进一步地，上述工艺方法在上述直拉系统的坩埚内盛有硅液，上述保温环与上述硅液的液面距离为10～20mm。

[0016] 进一步地，上述工艺方法包括：步骤S1，以第一晶转速度与第一拉制速度拉制上述N型直拉硅单晶，上述第一晶转速度为10～15r/min；上述第一拉制速度拉为0.4～0.8mm/min；以及步骤S2，以第二晶转速度与第二拉制速度拉制上述N型直拉硅单晶，上述第二晶转速度为10～15r/min，上述第二拉制速度为1.3～1.5mm/min。

[0017] 应用本发明的技术方案，上述形成单晶棒的直拉系统中具有保温环，并且保温环与坩埚距离较近，即距离单晶硅的生长界面较近，可以有效抑制晶棒表面的散热，减小单晶棒表面与中心散热的速率差，从而减小了单晶棒表面与中心的结晶速率差，进而可以减小生长界面的凸凹程度，使得单晶棒中心与表面的电阻率的差值较小，可以有效改善单晶棒的径向电阻率的均匀性。附图说明

[0018] 构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

[0019] 图1示出了本申请一种典型实施方式提供的直拉系统的结构示意图；

[0020] 图2示出了本申请一种优选实施例中的单晶棒的水平剖面示意图；以及[0021] 图3示出了本申请一种优选实施例中的单晶棒生长界面的中心点P处与边缘点R处的高度差A的示意图。

具体实施方式

[0022] 应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

[0023] 需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

[0024] 为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。

[0025] 需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

[0026] 正如背景技术上述，现有技术中采用增加外部磁场改善径向电阻率的方法会增加很大的工艺成本，而且对拉晶工艺也有特殊的要求，此方法不易推广。为了解决上述问题，本申请一种典型的实施方式中，提供了一种形成单晶棒的直拉系统，如图1所示，该直拉系统包括：坩埚1、保温环2与导流筒3，上述保温环2设置在上述导流筒3的下方，上述坩埚1设置在上述保温环2的下方。

[0027] 上述形成单晶棒的直拉系统中具有保温环2，并且保温环2与坩埚1距离较近，即距离单晶硅的生长界面较近，可以有效抑制晶棒表面的散热，减小单晶棒表面与中心散热的速率差，从而减小了单晶棒表面与中心的结晶速率差，进而可以减小生长界面的凸凹程度，使得单晶棒中心与表面的电阻率的差值较小，可以有效改善单晶棒的径向电阻率的均匀性。

[0028] 为了使保温环起到更好的保温效果，优选上述保温环的顶端与上述导流筒的底端的距离为5～10mm。

[0029] 本申请的一种优选的实施例中，上述保温环的宽度为5～10mm。在此宽度范围内既能有效的增加对单晶棒表面的保温，改善生长界面形状，又不会影响热场系统的纵向温度梯度。

[0030] 为了使保温环能够有效抑制单晶棒表面的散热速率，提高其本身的使用寿命，本申请优选上述保温环的厚度为5～10mm。

[0031] 此外，优选上述保温环的直径为220～280mm。一方面，保温环的直径应该大于单晶棒的直径；另一方面，保温环的直径不应太大使其与单晶棒的距离较大，不能起到有效地抑制单晶棒表面的散热速率，进而不能很好地改善单晶棒径向电阻率的均匀性。

[0032] 为了使得单晶棒表面由于辐射散掉的热量被反射回单晶棒的表面，进而使保温环对单晶棒表面散热率的抑制作用更加明显，本申请优选上述保温环包括：保温环主体；反射层，设置在上述保温环主体的内壁上。

[0033] 形成本申请保温环主体的材料可以选自本领域常规的保温材料，比如石墨、碳-碳、石英，优选保温环主体的材料为石墨。石墨可以更好地隔离保温环内外的温度，有效地控制单晶棒表面的散热速率。

[0034] 为了使得保温环能够将单晶棒表面由于辐射散掉的热量更多低被反射回单晶棒的表面，同时保证保温环具有较长的使用寿命，本申请优选上述反射性物质为耐高温的反射性物质，优选上述反射性物质为钼或碳化硅。

[0035] 在本申请另一种典型的实施方式中，提供了一种生长单晶棒的工艺方法，上述工艺方法采用上述的直拉系统实施。

[0036] 上述生长单晶棒的工艺方法，采用上述直拉系统实施，可以抑制单晶棒表面的散热，从而减小了单晶棒表面与中心的结晶速率差，可以有效改善单晶棒的径向电阻率的均匀性，使制得的单晶棒的径向电阻率具有较好地均匀性，提高了直拉单晶棒的良率。

[0037] 本领域技术人员公知的是生长单晶棒的工艺方法主要包括加料、熔化、缩颈生长、放肩生长、等径生长与尾部生长的步骤，上述加料和熔化步骤均可在直拉系统的坩埚中进行，缩颈生长、放肩生长、等径生长与尾部生长在保温环和导流筒所在位置进行。

[0038] 为了使单晶棒表面的散热速率与其中心的散热速率的差值进一步减小，提高单晶棒径向电阻率的均匀性，本申请优选工艺方法在上述直拉系统的坩埚内盛有硅液，且上述保温环与硅液的液面距离为10～20mm。

[0039] 本申请的又一种优选的实施例中，优选上述工艺方法包括：步骤S1，以第一晶转速度与第一拉制速度拉制上述N型直拉硅单晶，上述第一晶转速度为10～15r/min；上述第一拉制速度拉为0.4～0.8mm/min；以及步骤S2，以第二晶转速度与第二拉制速度拉制上述N型直拉硅单晶，上述第二晶转速度为10～15r/min，上述第二拉制速度为1.3～1.5mm/min。其中，步骤S1完成了上述生长单晶棒的工艺方法中的放肩生长，步骤S2完成了上述生长工艺中的等径生长。

[0040] 步骤S1中利用保温环抑制了单晶棒表面散热速率的加快，使得单晶棒的生长界面保持凸界面，抑制了单晶棒的生长界面由最初的凸界面向凹界面的转变；步骤S2采用高晶转速度与高拉制速度拉制上述N型直拉硅，高晶转增加了生长界面处的散热速率，高拉速将凸界面拉为凹凸程度较小的界面。

[0041] 为了更好地控制单晶棒的拉制过程，提高拉制的效率，本申请优选上述步骤S1的拉制时间为60～80min。优选上述步骤S2的拉制时间为20～23h。

[0042] 本申请的又一种优选的实施方式中，为了使本领域技术人员更好地理解本方案，以下将结合8寸N型单晶棒的直拉实施例与对比例进一步说明本发明的有益效果。

[0043] 实施例1

[0044] 8寸N型单晶棒的生长工艺过程采用的直拉系统包含导流筒、保温环、坩埚。保温环的顶端与导流筒的底端的距离为8mm；保温环包括石墨材质的保温环状主体与设置在环状主体内壁的碳化硅材质的反射层，保温环的宽度为8mm，厚度为8mm，直径为250mm，反射层的厚度为0.75mm；坩埚内盛有硅液，保温环与硅液的液面距离为15mm。

[0045] 生长工艺过程中，首先以12.5r/min的第一晶转速度与0.6mm/min的第一拉制速度拉制N型硅单晶70/2min，抑制了其生长界面由凸形变为凹形，然后以13r/min的第二晶转速度与1.4mm/min的第二拉制速度拉制N型硅单晶21h，其最终形成单晶棒的生长界面的形态见表2，图2所示的单晶棒的中心P处、1/2半径Q处、边缘R处的电阻率与电阻率的变化率见表3。

[0046] 实施例2

[0047] 8寸N型单晶棒的生长工艺过程采用的直拉系统的具体参数与生长单晶棒的工艺过程的操作参数均见表1，其生长界面的形态见表2，图2所示的单晶棒的中心P处、1/2半径Q处、边缘R处的电阻率与电阻率的变化率见表3。

[0048] 实施例3

[0049] 8寸N型单晶棒的生长工艺过程采用的直拉系统的具体参数与生长单晶棒的工艺过程的操作参数均见表1，其生长界面的形态见表2，图2所示的单晶棒的中心P处、1/2半径Q处、边缘R处的电阻率与电阻率的变化率见表3。

[0050] 实施例4

[0051] 8寸N型单晶棒的生长工艺过程采用的直拉系统的具体参数与直拉形成过程的操作参数均见表见表1，其生长界面的形态见表2，图2所示的单晶棒的中心P处、1/2半径Q处、边缘R处的电阻率与电阻率的变化率见表3。

[0052] 实施例5

[0053] 8寸N型单晶棒的生长工艺过程采用的直拉系统的具体参数与生长单晶棒的工艺过程的操作参数均见表1，其生长界面的形态见表2，图2所示的单晶棒的中心P处、1/2半径Q处、边缘R处的电阻率与电阻率的变化率见表3。

[0054] 实施例6

[0055] 8寸N型单晶棒的生长工艺过程采用的直拉系统的具体参数与生长单晶棒的工艺过程的操作参数均见表1，其生长界面的形态见表2，图2所示的单晶棒的中心P处、1/2半径Q处、边缘R处的电阻率与电阻率的变化率见表3。

[0056] 实施例7

[0057] 8寸N型单晶棒的生长工艺过程采用的直拉系统的具体参数与直生长单晶棒的工艺过程的操作参数均见表1，其生长界面的形态见表2，图2所示的单晶棒的中心P处、1/2半径Q处、边缘R处的电阻率与电阻率的变化率见表3。

[0058] 实施例8

[0059] 8寸N型单晶棒的生长工艺过程采用的直拉系统的具体参数与生长单晶棒的工艺过程的操作参数均见表1，其生长界面的形态见表2，图2所示的单晶棒的中心P处、1/2半径Q处、边缘R处的电阻率与电阻率的变化率见表3。

[0060] 实施例9

[0061] 8寸N型单晶棒的生长工艺过程采用的直拉系统的具体参数与生长单晶棒的工艺过程的操作参数均见表1，其生长界面的形态见表2，图2所示的单晶棒的中心P处、1/2半径Q处、边缘R处的电阻率与电阻率的变化率见表3。

[0062] 实施例10

[0063] 8寸N型单晶棒的生长工艺过程采用的直拉系统的具体参数与生长单晶棒的工艺过程的操作参数均见表1，其生长界面的形态见表2，图2所示的单晶棒的中心P处、1/2半径Q处、边缘R处的电阻率与电阻率的变化率见表3。

[0064] 实施例11

[0065] 8寸N型单晶棒的生长工艺过程采用的直拉系统的具体参数与生长单晶棒的工艺过程的操作参数均见表1，其生长界面的形态见表2，图2所示的单晶棒的中心P处、1/2半径Q处、边缘R处的电阻率与电阻率的变化率见表3。

[0066] 对比例1

[0067] 8寸N型单晶棒的生长工艺过程采用的不包含保温环的直拉系统实施，生长单晶棒的工艺过程的操作参数均见表1，其生长界面的形态见表2，图2所示的单晶棒的中心P处、1/2半径Q处、边缘R处的电阻率与电阻率的变化率见表3。

[0068] 对拉制形成的如图3所示的单晶棒生长界面的中心点P处与边缘点R处的高度差A进行测量，得出表1中各个实施例与对比例的生长界面的形态，如表2所示。

[0069] 采用四探针法测试电阻率，对拉制形成的单晶棒的中心P处、1/2半径Q处、边缘R处的电阻率进行测试，测试结果见表3，根据测试结果与公式(ρQ-ρP)/ρP计算得出各例中单晶棒的电阻率变化率，结果见表3。

[0070] 由表2与表3的实施例与对比例可知，当直拉系统的坩埚与导流筒之间中具有保温环时，直拉形成的单晶棒的生长界面为的凹凸程度较小，改善了单晶棒的径向电阻率的均匀性，其电阻率变化率的绝对值小于8.29％。

[0071] 由表2与表3的实施例与对比例可知，当保温环顶端与导流筒的底端的距离为5～10mm，保温环与硅液的液面距离为10～20mm，保温环的厚度为5～10mm，保温环的宽度
5～10mm，保温环的内径为220～280mm，以10～15r/min的第一晶转速度与0.4～0.8mm/min第一拉制速度直拉硅单晶60～80min，然后以10～15r/min第二晶转速度与1.3～
1.5mm/min第二拉制速度继续直拉硅单晶单，使得最终形成的单晶棒的生长界面的凹凸程度较小，高度差A的绝对值小于22，有效改善了单晶棒的径向电阻率的均匀性，使制得的单晶棒的径向电阻率具有较好地均匀性，提高了器件的良率。

[0072] 表1

[0073]

[0074]

[0075] 表2

[0076]A(mm)
实施例1 -2
实施例2 -10
实施例3 -8
实施例4 -12
实施例5 -22
实施例6 -7

[0077]实施例7 -8
实施例8 -9
实施例9 -8
实施例10 -10
实施例11 5
对比例1 -25

[0078] 表3

[0079]ρP ρQ ρR 电阻率的变化率
实施例1 3.67 3.85 4.63 4.90％
实施例2 3.65 3.92 4.77 6.89％
实施例3 3.67 3.9 4.5 5.90％
实施例4 3.54 3.84 4.3 7.81％
实施例5 3.21 3.5 4.1 8.29％
实施例6 3.87 4.08 4.56 5.15％
实施例7 3.91 4.17 4.82 6.65％
实施例8 3.15 3.39 4.02 7.62％
实施例9 3.22 3.46 4.11 7.45％
实施例10 3.53 3.74 4.26 5.59％
实施例11 3.62 3.38 3.25 -7.10％
对比例1 3.81 4.22 4.51 10.76％

[0080] 从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：

[0081] 1)、本申请的形成单晶棒的直拉系统中的保温环可以抑制晶棒表面的散热，减小单晶棒表面与中心散热的速率差，从而减小了单晶棒表面与中心的结晶速率差，进而可以减小生长界面的凸凹程度，使得单晶棒中心与表面的电阻率的差值较小，可以有效改善单晶棒的径向电阻率的均匀性。

[0082] 2)、本申请的生长单晶棒的工艺方法采用上述直拉系统实施，可以抑制单晶棒表面的散热，从而减小了单晶棒表面与中心的结晶速率差，可以有效改善单晶棒的径向电阻率的均匀性，使制得的单晶棒的径向电阻率具有较好地均匀性，提高了直拉单晶棒的良率。

[0083] 以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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