【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、切断加工用切削液に関する。 特に、ワイヤーソー用切削液およびこの切削液を用いる半導体シリコン単結晶インゴットなどのワークの切断方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、シリコン単結晶などのインゴット切断（スライス）用の切削液としては、主に鉱物油を主成分とする非水溶性切削液が用いられている。 インゴットの切断は、この切削液にシリコンカーバイドなどの砥粒を混合・分散さて分散液を調製し、これを切削剤（スラリー）としてインゴット切断部に供給することにより行なわれる。 このようにして切断された被切断品は、清浄な表面を有することが必要とされるため、洗浄工程を経て次工程に供される。 また、インゴット切断に用いられた後の切削剤（スラリー）は廃棄物として処理されている。

【０００３】前記のようにスライスされた被切断品の洗浄は、これに付着する切削液等を除去するために行なうものであり、上述のように非水溶性の切削液が使用されていたことから、従来は、有機系のハロゲン化合物、特に、フロン１１３、トリクロロエタン、塩化メチレンなどの有機塩素系化合物が洗浄剤として用いられてきた。
これらの有機ハロゲン化合物を用いると、洗浄作業を簡便に行なうことができるという利点がある。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、鉱物油を主成分とする非水溶性切削液は、引火性のある危険物であることが多い。 また、上記洗浄液として用いられる有機ハロゲン化合物、特に有機塩素系化合物の中には発癌性を有するものもあり、さらに、オゾン層破壊の原因ともなるものもあるため、使用の規制または禁止が行なわれつつある。 このため、これらの代替品の早急な開発が待たれていた。

【０００５】鉱物油を主成分とせず、かつ切断工程後に被切断品を有機ハロゲン化合物で洗浄する必要のない切削液としては水溶性の切削液がある。 しかし、従来の水溶性の切削液には、粘度が低いために砥粒を分散させることが難しいこと、摩擦係数が高く潤滑性が不十分であること、防錆力が不足すること、そして溶媒成分が蒸発しやすいことといった問題点があった。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の目的は、従来の非水溶性切削液を用いる際の引火の危険性、被切断品の洗浄工程における有機ハロゲン化合物の使用による作業環境の問題、さらには環境保全などに対する問題を解決することができる水溶性のワーク切削液、その切削液を用いるワークの切断方法を提供することにある。

【０００７】すなわち、本発明は、無機ベントナイトと、ポリエチレングリコールと、水とを含むことを特徴とするワーク切削液である。 そして、前記ベントナイトの含有量が０．５〜５重量％、ポリエチレングリコールの含有量が２０〜８０重量％、水の含有量が１９〜７９
重量％であることが好適である。

【０００８】また本発明は、上記切削液と砥粒とを含むワーク切削剤である。 上記砥粒の含有量は、前記ワーク切削液に対して５０〜１５０重量％であることが好適である。

【０００９】本発明は、また、切削剤調製工程と、ワークの所望の箇所に前記ワーク切削剤を供給しながら切断装置でワークを切削する切断工程とを備えることを特徴とするワークの切断方法である。 さらに、上記切断装置はワイヤーソーであることが好適である。 さらにまた、
上記ワークは半導体シリコン単結晶インゴットであることが好適である。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明する。

【００１１】本発明のワーク切削液は、無機ベントナイトと、ポリエチレングリコールと、水とを含む。

【００１２】本発明の切削液に含まれる無機ベントナイトは、架橋性の砥粒分散向上剤（砥粒沈降防止剤）として作用するものである。 ここで、無機ベントナイトとは、有機分子と結合されていないベントナイトをいう。
天然のベントナイトは、モンモリロナイトを主成分とし、その他石英、クリストバライトなどを含有する無機物である。 一方、市販のベントナイトの中には、有機分子と結合させた「有機ベントナイト」と呼ばれるものもある。 有機分子が結合されたベントナイトは水との親和性が低下して十分に膨潤できなくなり、切削液に添加する砥粒の分散性を向上させることができないため、無機ベントナイトを使用することが好ましい。 無機ベントナイトとしては、各種のグレードの製品が市販されているが、商品名：ベンゲル（豊順株式会社製）、商品名：クニピア（クニミネ工業株式会社製）、商品名：ニッカゲル（日本活性白土株式会社製）などを使用することが好ましい。 天然のベントナイトを高度に精製した無機ベントナイトを使用すると、架橋性の砥粒の分散を十分に向上させる（砥粒の沈降を防止する）ことができる。 上記切削液中の無機ベントナイトの含有量は０．５〜５重量％であることが好ましい。 ０．５重量％未満では砥粒が沈降を起こし、５重量％を超えるとワーク切削液の粘土が高くなり過ぎるためである。 含有量を１〜４重量％とすると、より高い砥粒の分散効果を得ることができる。

【００１３】ポリエチレングリコールは、インゴットと切断装置、例えば、半導体シリコン単結晶インゴットとワイヤーソーとの摩擦係数を低下させる潤滑剤として作用するものである。 ポリエチレングリコールとしては、
各種の平均分子量を有するものが市販されているが、本発明で使用するものとしては、平均分子量２００〜１，
０００の範囲のものが好ましい。 平均分子量２００未満のものを添加しても切削液の粘度が不足し、逆に１，０
００を超えるものを添加すると粘度が高くなり過ぎるためである。 平均分子量６００前後のポリエチレングリコールを用いることが、ワーク切削剤を好適な粘度とする上でさらに好ましい。 ポリエチレングリコールの含有量は、２０〜８０重量％とすることが好ましい。 ２０重量％未満では粘度が不十分で十分な潤滑性が得られず、８
０重量％を超えると粘度が高くなり過ぎ、砥粒の分散性が低下するためである。 ３０〜７０重量％とすると、より好適な潤滑性と分散性とを得ることができる。

【００１４】水は、本発明のワーク切削剤において、冷却剤および粘度調節剤として作用するものである。 切削の後に洗浄工程に供するため、ここで使用する水は上水程度の純度のものを使用することが好ましい。 水の含有量は、１９〜７９重量％であることが好ましい。 １９重量％未満では切削時の冷却力が不十分となり、また、７
９重量％を超えると粘度不足をきたすためである。 ５５
〜７５重量％とすると、切削時における十分な冷却力が保持されると共に、粘度も好適に保つことができることによる。

【００１５】本発明のワーク切削剤は、上記成分に砥粒を添加して調製する。 ここで使用する砥粒としては、Ｓ
ｉＣ、ＺｒＯ、Ａｌ２Ｏ３などを挙げることができる。
砥粒の粒径は、５〜３０μｍであることが、研磨力保持の理由から好ましい。 砥粒をワーク切削液へ添加して切削剤とするにあたっては、その添加量をワーク切削液に対して５０〜１５０重量％とすることが好ましい。 ５０
重量％未満ではワークを切削する際の研磨力が不足し、
１５０重量％を超えると切削時の流動性が低下してワークに熱がかかるためである。 ６０〜１２０重量％とすると、良好な流動性を保持できると共に、高い研磨力を保持でき、しかも、ワークの冷却効果が高い。 本発明のワーク切削液には、切削液の表面張力を低下させるために、界面活性剤を適宜添加してもよい。 このような界面活性剤としては、陰イオン系又は非イオン系の界面活性剤が挙げられる。 例えば、陰イオン系のものとしてはパイオニンＡ−１５（竹本油脂株式会社製）、非イオン系のものとしてはニューポールＰＥ（三洋化成株式会社製）及びセドランＦＦ（三洋化成株式会社製）が挙げられる。 また、必要に応じて、サンヒビターＯＭＡ（三洋化成株式会社製）などの防錆剤を０．２〜２．０％程度適宜添加してもよい。

【００１６】本発明のワーク切削液、切削剤ともに水溶性であり、調製も容易で引火の危険もなく、水で洗い落とせることから被切断品を洗浄工程で洗浄する際に有機ハロゲン化合物を使用する必要がなく、作業環境を良好に保ことができる。

【００１７】本発明のワークの切断方法においては、切削剤調製工程において、ワーク切削剤を調製する。 所定量の無機ベントナイトを水に加えて撹拌機で撹拌して分散液を調製する。 この分散液に所定量のポリエチレングリコールを添加してさらに撹拌し、ワーク切削液を調製する。 次いでこのワーク切削液に所定量の砥粒を添加して撹拌し、ワーク切削剤を調製する。 次に、図１に示す切断工程において、所定の位置に半導体単結晶シリコンインゴット１などのワークをセットする。 このワークの所望の箇所にワーク切削剤４をポンプ６によってノズル３を通じて供給しながら、例えば、ワイヤーソー２などの切断装置によってワークを切断する。 切断後のワーク切削剤４はワーク切削剤貯留タンク５に回収される。

【００１８】ここで使用する切断装置としては、ワイヤーソー２の他、外周刃、内周刃などを挙げることができ、インゴットの直径に応じて使用することができる。
ただし、ワイヤーソー２は、インゴットの直径が６インチ以上と比較的大きい場合には、他の加工具に比べてより均一な厚さでインゴットをスライスすることができ、
切断屑の発生も少ないという利点がある。 さらに、一度に多数枚の基板を切断することができるという利点もある。

【００１９】上記のようにしてスライスした被切断品は、本発明の水溶性のワーク切削剤を使用しているため、切断後の洗浄工程において、水を用いて容易に洗い落とすことができる。

【００２０】

【実施例】以下の実施例により、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に何等限定されるものではない。 （実施例）無機ベントナイトベンゲル（豊順株式会社製）１５ｇを水５００ｇに添加して高速撹拌機にて、
３，０００ｒｐｍで３０分間撹拌して分散液を調製した。 ついで、この分散液にポリエチレングリコール（平均分子量６００）５００ｇを加えて混合し、ワーク切削液を調製した。 ついで、砥粒ＧＰ６００（信濃電気精練製、成分ＳｉＣ、平均粒径１６μｍ）を上記の様に調製したワーク切削液１００ｍｌ当り１００ｇを添加して、
３０分間同様に撹拌し、本発明のワーク切削剤を調製した。 （比較例）切削液として鉱物油を含む従来の切削液（パレス化学社製、商品名；ＰＳ−ＬＷ−１）を用いた他は実施例と同様にして、切削液および切削剤を調製した。

【００２１】実施例および比較例の切削液および切削剤について、以下の物性を測定した。 １）水溶性；切削液と水とを１：０．５〜１：５．０の範囲で混合して、水に対する溶解性を均質化を指標として、目視にて観察した。 ２）比重；切削液を２０℃で測定した。 ３）粘度；切削液を２０℃で、Ｂ型粘度計を用いてＮ
ｏ． ２ロータ−で測定した。 切削液は６０ｒｐｍ、切削剤は３０ｒｐｍで測定した。 ４）沸点；切削液で測定した。 ５）引火点；切削液で測定した。 ６）許容濃度；切削後の日本産業衛生学会の勧告値を示す。 ７）分散率；切削剤を２４時間静置した後、液全体に対する沈降高さを％で表示した。 ８）臭気；室温における切削液の臭気を示した。 以上の物性値の測定結果を表１に示した。

【００２２】

【表１】

【００２３】表１に示したように、本発明のワーク切削剤は、比較例に示す従来の切削剤と同等の取扱い性を有していることが明らかになった。 さらに、本発明のワーク切削剤は無臭で、作業中に引火するおそれもない。 また、本発明のワーク切削剤を使用した場合を、従来の切削剤を使用した場合と比較すると、切断されたインゴットの厚みの均一性、切断屑の発生、切断できる枚数などにおいても相違はなかった。

【００２４】

【発明の効果】本発明によれば、水溶性の、無臭のワーク切削液および切削剤を提供することができる。 さらに、本発明のワーク切削剤は、被切断品から水で容易に洗い落とすことができ、洗浄工程における作業環境を良好に保つことができる。 また、環境に対する問題も引き起こさない。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は切断工程を示す概略図である。

【符号の説明】

１ シリコン単結晶インゴット ２ ワイヤーソー ３ ノズル ４ ワーク切削剤 ５ ワーク切削剤貯留タンク ６ ポンプ