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一种高成品率 铸造单晶 硅生长方法和热场结构

阅读：664发布：2020-05-17

专利汇可以提供一种高成品率铸造单晶硅生长方法和热场结构专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种高成品率的铸造单晶硅生长方法：将籽晶固定于籽晶夹持机构上，对热场中的硅料加热熔化，保持籽晶和顶部塑型加热器的高度位于硅料溶体液面以上；硅料熔化完成后，籽晶夹持架构引导籽晶籽晶浸入硅料熔体液面以下；当硅料熔体液面下籽晶部分熔化，形成新的固液界面后籽晶夹持机构向上提拉，硅料熔体从籽晶面向下结晶形成晶锭；在籽晶夹持机构向上提拉过程中，热场的顶部散热门向两边打开，顶部塑型加热器随硅料熔体液面下移；结晶过程完成后，保持顶部散热门为最大开口，分离籽晶，取出晶锭。本发明还公开了一种采用上述方法的热场结构。该方法和热场结构可以减少铸造单晶硅晶锭头、尾及边片的低少子红区截断量，提高产品合格率。，下面是一种高成品率铸造单晶硅生长方法和热场结构专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种高成品率的铸造单晶硅生长方法，其特征在于，所述铸造单晶硅生长方法包括以下步骤：
(1)将籽晶固定于籽晶夹持机构上，对热场中的硅料加热熔化，在加热熔化阶段，保持籽晶和顶部塑型加热器的高度位于硅料溶体液面以上；
(2)硅料熔化完成后，籽晶夹持架构引导籽晶接触熔体液面，使籽晶浸入硅料熔体液面以下；当硅料熔体液面下籽晶部分熔化，形成新的固液界面后籽晶夹持机构向上提拉，硅料熔体从籽晶面向下结晶形成晶锭；在籽晶夹持机构向上提拉过程中，热场的顶部散热门向两边打开，顶部塑型加热器随硅料熔体液面下移并位于硅料熔体液面以下；
(3)结晶过程完成后，保持顶部散热门为最大开口，分离籽晶夹持夹持机构与籽晶，取出晶锭。
2.根据权利要求1所述的高成品率的铸造单晶硅生长方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述籽晶浸入硅料熔体液面5mm以下。
3.根据权利要求1所述的高成品率的铸造单晶硅生长方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述籽晶夹持机构向上提拉的速度为5～25mm/h。
4.根据权利要求1所述的高成品率的铸造单晶硅生长方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述顶部塑型加热器与硅料熔体液面的距离为20～50mm。
5.根据权利要求1所述的高成品率的铸造单晶硅生长方法，其特征在于，所述籽晶由直拉法单晶切割拼接而成，厚度为20～30mm，横截面为正方形，边长为500～1500mm。
6.一种采用权利要求1-5任一所述的高成品率的铸造单晶硅生长方法的热场结构，其特征在于，所述热场结构包括炉体，所述炉体内设有坩埚、位于坩埚正上方的可上下移动的籽晶夹持机构和可横向移动的顶部散热门；所述坩埚的侧部和底部的外侧设有加热器和保温框，所述加热器位于坩埚和保温框之间；所述籽晶夹持机构四周设有可上下移动的顶部塑型加热器，所述顶部散热门位于籽晶夹持机构的两侧；所述保温框和顶部散热门形成密闭空间。
7.根据权利要求6所述的高成品率的铸造单晶硅生长方法的热场结构，其特征在于，所述坩埚的侧部和底部的外侧设有的加热器以及顶部塑型加热器分别采用独立的温度控制和电源单元。
8.根据权利要求6所述的高成品率的铸造单晶硅生长方法的热场结构，其特征在于，所述坩埚的尺寸为1200mm*1200mm*540mm或1350mm*1350mm*540mm。

说明书全文

一种高成品率铸造单晶 硅生长方法和热场结构

技术领域

[0001] 本发明涉及一种太阳能硅材料的技术领域，特别是一种高成品率铸造单晶硅生长方法和热场结构。

背景技术

[0002] 太阳能资源丰富、分布广泛，是最具发展潜力的可再生能源。太阳能光伏发电因其环境友好、转换高效、安装便利等优点成为最重要的太阳能利用方式之一。且在中国光伏行业的共同努力下，近十年光伏发电的度电成本已经基本接近传统火力的上网电价。在可以预见的将来，光伏发电的应用市场将进一步快速扩张。

[0003] 单晶硅片和多晶硅片是光伏电池制作的两种基本载体。由提拉法(Cz)生长、切割而来的单晶硅片由于晶体缺陷少、少子寿命高、品质稳定而备受高效电池工艺产线的青睐。多晶硅片，尽管晶体品质比单晶硅片低，但由于晶锭产能大、单位能耗低、对硅料的要求不高，硅片性价比高等特点，在过去的几年中，一直占据一半以上的市场份额，是最主要的光伏电池基地材料。

[0004] 为缩小多晶硅片与单晶硅片的性能差异，在过去几年，通过热场和工艺的调整，开发出铸锭半熔工艺，其工艺特点是在坩埚底部首先铺设用于引导晶体生长的籽晶，在投入其它硅料到坩埚中。在硅料熔化阶段，通过热场和工艺保持籽晶部分熔化，之后晶体自籽晶上从下而上完成定向凝固。使用颗粒料作籽晶则生产以小晶粒为特征的高效多晶工艺，以单晶硅块作籽晶生长则生长外观类似单晶的铸造单晶硅。

[0005] 以小晶粒为特征的高效多晶，自大批量应用至今，中间虽经历热场尺寸的不断发展(G5升级至目前的G8)，整体性能基本稳定，与单晶硅片的电池转换效率始终有1％～1.5％(绝对值)的差距，难以突破。集合了铸锭和Cz单晶的铸造单晶硅工艺，其中的部分硅片，由于缺陷密度低，晶向一致可采用和Cz单晶硅片一样的碱制绒电池工艺，取得与Cz单晶基本相当的电池转换效率(差别<0.5％)，因而采用Cz单晶诱导生长的铸造单晶硅工艺被认为是下一代太阳能硅材料最为重要的发展方向。

[0006] 相比较同样采用半熔工艺的高效多晶来说，铸造单晶硅工艺的难点在于：1)在熔化阶段通过热场和工艺设计，使得籽晶(Cz单晶)的部分熔化；2)通过热场的优化设计，减少固液界面中心和边缘的差值，减少Cz单晶的使用量以降低成本；3)籽晶处理基础，减少籽晶拼缝处晶体缺陷的产生和增殖；4)热场结构的优化，减少坩埚壁晶粒形核以及向晶体内部的生长，破坏类单晶的晶体结构，降低铸造单晶硅的合格率；5)铸造单晶硅生长过程中，晶体内部缺陷的产生与增殖控制；6)晶锭底部、头部、边缘低少子红区的截断而对产品合格率的降低。为得到100％外观为类单晶的硅片，厂家通常采用大坩埚，增加晶锭边缘的截除量的方案，这进一步造成铸造单晶硅成品率的下降。根据测算，不考虑晶体生长过程中由于缺陷造成的晶体成品率下降，铸造单晶硅产品合格率也仅介于45％～60％区间，较普通高效多晶降低10％～20％，使得铸造单晶硅的加工成本显著上升，是制约铸造单晶硅工艺的大批量应用的重要原因之一。

[0007] 专利CN 102732947 B在传统铸造单晶硅半熔工艺所采用的热场结构基础上，提出增加移动时侧加热器的结构设计，目的在于抑制坩埚壁面新晶核的形成和晶体向内的生长。在铸造单晶硅生长过程中，减少了晶锭侧边的截断量，提高晶锭的收益。但对质量占总装料量25％左右的晶锭头部和尾部低少子红区无法做出改善，这也是传统法铸锭工艺无法避免的技术难题。

发明内容

[0008] 本发明的目的在于提供一种高成品率的铸造单晶硅生长方法和热场结构，可以减少铸造单晶硅晶锭头、尾及边片的低少子红区截断量，提高铸造单晶硅的产品合格率(或成品率)。

[0009] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：

[0010] 一种高成品率的铸造单晶硅生长方法，所述铸造单晶硅生长方法包括以下步骤：

[0011] (1)将籽晶固定于籽晶夹持机构上，对热场中的硅料加热熔化，在加热熔化阶段，保持籽晶和顶部塑型加热器的高度位于硅料溶体液面以上；

[0012] (2)硅料熔化完成后，籽晶夹持架构引导籽晶接触熔体液面，使籽晶浸入硅料熔体液面以下；当硅料熔体液面下籽晶部分熔化，形成新的固液界面后籽晶夹持机构向上提拉，硅料熔体从籽晶面向下结晶形成晶锭；在籽晶夹持机构向上提拉过程中，热场的顶部散热门向两边打开，顶部塑型加热器随硅料熔体液面下移并位于硅料熔体液面以下；

[0013] (3)结晶过程完成后，保持顶部散热门为最大开口，分离籽晶夹持夹持机构与籽晶，取出晶锭。

[0014] 在步骤(1)中，所述对热场中的硅料加热熔化的方式为程序升温，并通入保护气体。

[0015] 在本发明中，籽晶固定在籽晶夹持机构上，在步骤(1)中，即，硅料熔化过程中，籽晶不与坩埚内的硅料或硅料熔体接触。在步骤(2)中，即，结晶过程中，坩埚内的硅料熔化完成后，籽晶夹持机构可带动籽晶下移与熔体液面接触；籽晶部分熔化后，顶部散热门逐步打开，在热场中形成上冷、下热的温度梯度分布，在籽晶的诱导下，坩埚内熔体沿籽晶开始自上向下的定向结晶；在结晶过程中，晶体在籽晶夹持机构的带动下，向上提拉，最终熔体全部结晶并承载在籽晶夹持机构的下部，并且形成的晶体始终不与坩埚接触；在结晶过程中，顶部塑型加热器随熔体液面下降而下降，并维持在熔体液面以下，最终熔体全部凝固或仅保留少部分高金属杂质锅底料。在整个晶锭生长过程中，晶锭不与坩埚接触，避免坩埚内金属杂质向晶锭内扩散而影响晶锭质量。

[0016] 在步骤(2)中，所述籽晶浸入硅料熔体液面5mm以下。

[0017] 在步骤(2)中，经过10～30分钟，硅料熔体液面下籽晶部分熔化，形成新的固液界面。

[0018] 在步骤(2)中，所述籽晶夹持机构向上提拉的速度为5～25mm/h。籽晶夹持机构向上提拉的速度为硅料熔体的结晶速度。

[0019] 在步骤(2)中，所述顶部塑型加热器与硅料熔体液面的距离为20～50mm。通过控制顶部塑型加热器的位置与加热功率，可以控制晶锭向四周的生长趋势。

[0020] 所述籽晶采用Cz单晶加工而来的单晶硅块构成，籽晶块的形状可以是正方体或长方体，垂直方向的晶向为<100>方向。籽晶拼接成正方形结构，固定在籽晶夹持机构上，各籽晶块间无缝连接。

[0021] 所述籽晶由直拉法单晶切割拼接而成，厚度为20～30mm，横截面为正方形，边长为500～1500mm。综合考虑成本以及实际操作，单晶硅块厚度选择为20mm～30mm。

[0022] 优选的，所述边长为960mm*960mm(G6)。

[0023] 本发明还提供一种高成品率的铸造单晶硅生长方法的热场结构，所述热场结构包括炉体，所述炉体内设有坩埚、位于坩埚正上方的可上下移动的籽晶夹持机构和可横向移动的顶部散热门；所述坩埚的侧部和底部的外侧设有加热器和保温框，所述加热器位于坩埚和保温框之间；所述籽晶夹持机构四周设有可上下移动的顶部塑型加热器，所述顶部散热门位于籽晶夹持机构的两侧；所述保温框和顶部散热门形成密闭空间。

[0024] 所述炉体采用上炉盖打开方式，以进行物料的装载和卸载工作。

[0025] 在本发明提供的热场结构中，所述籽晶夹持机构是可以上下移动的运动部件，在坩埚中的硅料的熔化过程中，使籽晶脱离液面。在结晶过程中：首先进行引晶，带动籽晶部分浸润在高温硅料熔体液面下，籽晶部分熔化后，再打开顶部散热门，晶体从籽晶面向下生长，籽晶夹持机构缓慢向上提拉，最终保持坩埚内熔体全部凝固或仅剩余少量高浓度金属杂质锅底料。

[0026] 所述坩埚的侧部和底部的外侧设有的加热器以及顶部塑型加热器分别采用独立的温度控制和电源单元。

[0027] 所述坩埚的尺寸为1200mm*1200mm*540mm(G7)或1350mm*1350mm*540mm(G8)。

[0028] 本发明的有益效果为：区别于传统定向凝固方式，在整个晶体生长过程中，本发明提供的方法中生长形成的晶锭不与坩埚接触，可以避免金属杂质向晶锭内部的扩散，使得传统多晶铸锭头、尾及边缘的低少子红区得以大幅度降低，从而可以大幅度提升产品的合格率。本发明由于晶锭不与坩埚接触，从根本上避免了坩埚侧壁异向晶粒向晶锭内部的生长，避免了传统铸造单晶硅异向晶粒生长的问题，进一步提高了铸造单晶硅的成品率。

[0029] 另一方面，与传统的铸造单晶硅方法相比，由于籽晶在整个熔化阶段不与熔体接触，因而不需要传统铸造单晶硅过程中的籽晶保护问题，可以提高熔化温度，降低硅料的熔化时间，提高生产量。

[0030] 另一方面，区别于传统籽晶铺设于坩埚底部的铸造单晶硅生长方法，本发明避免了籽晶在整个熔化阶段受到的来自坩埚和其它硅料的金属污染，使用后籽晶更方便与截除后的再次使用，从而降低了铸造单晶硅中Cz单晶籽晶的费用。

[0031] 另一方面，区别于传统提拉法(Cz法)生长单晶硅，本发明提供的方法生长的铸造单晶硅，晶体完全在籽晶的诱导下生长，无Cz法所必须的缩颈、放肩工艺，且Cz法晶体和坩埚为圆形，在晶体生长过程中，晶体和坩埚必须有一定的转动要求，而本方法生长的铸造单晶硅，晶锭为方形，坩埚为方形或圆形，且在整个晶体生长阶段，晶体和坩埚均不需要转动。本发明晶体生长过程没有Cz单晶中的放肩过程，生长出的铸锭高单晶晶体，全部在籽晶诱导下结晶。另外，Cz法生长的提来单晶硅晶体为无位错单晶，本发明所生长出的晶体，由于没有Cz法中的缩颈工艺，晶体内包含位错。

[0032] 因此，本发明所提供的铸造单晶硅生长方法和热场结构，能够从根本解决铸造单晶硅头部、尾部及四周截断而造成产品成品率低的问题，大幅度提升铸造单晶硅的成品率。附图说明

[0033] 图1为本发明提供的热场结构的横截面中心对称右半部分的示意图；

[0034] 图2为本发明提供的热场结构在引晶过程中的结构示意图；

[0035] 图3为本发明提供的热场结构在结晶完成时的结构示意图；

[0036] 其中，1.散热门，2.侧保温框，3.顶部塑型加热器，4.侧加热器，5.底部加热器，6.炉体，7.籽晶夹持机构，8.籽晶，9.晶锭，10.熔体，11.坩埚及支持部件，12.底保温板。

具体实施方式

[0037] 为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0038] 如图1-3所示，本发明提供的铸造单晶硅生长方法的热场结构包括炉体6，炉体6内设有坩埚11(还包括坩埚的支持部件)、位于坩埚11正上方的可上下移动的籽晶夹持机构7和可横向移动的顶部散热门1；坩埚11的侧部和底部的外侧设有加热器(包括侧部加热器4和底部加热器5)和保温框(如侧保温框2和底保温板12)，侧部加热器4和底部加热器5位于坩埚11与侧保温框2或底保温板12之间；籽晶夹持机构7四周设有可上下移动的顶部塑型加热器3，顶部散热门1位于籽晶夹持机构7的两侧；保温框和顶部散热门1形成密闭空间。

[0039] 上述热场结构生长铸造单晶硅的方法为：

[0040] (1)将籽晶8固定于籽晶夹持机构7上，对热场中的硅料加热熔化，在加热熔化阶段，保持籽晶7和顶部塑型加热器3的高度位于硅料溶体10液面以上；

[0041] (2)硅料熔化完成后，籽晶夹持架构7引导籽晶8接触硅料溶体10液面，使籽晶8浸入硅料熔体10液面以下；在籽晶8部分熔化后，籽晶夹持机构7向上提拉，硅料熔体10从籽晶8面向下结晶形成晶锭；在籽晶夹持机构7向上提拉过程中，热场的顶部散热门1向两边打开，顶部塑型加热器3随硅料熔体10液面下移并位于硅料熔体液面以下；

[0042] (3)结晶过程完成后，保持顶部散热门为最大开口，分离籽晶夹持夹持机构7与籽晶8，取出晶锭9。

[0043] 实施例1

[0044] 在本实施例中，为保持后续晶锭9开方加工过程的便利，采用当前主流G6晶锭尺寸进行晶体生长。籽晶8使用36块尺寸为165mm*165mm*25mm，晶向为<100>方向的Cz单晶硅块，固定于籽晶夹持机构7上，各方块籽晶之间紧密相邻，无肉眼可视缝隙。坩埚11采用传统G7尺寸五面高纯坩埚，包含籽晶装入硅料总重约810kg。打开上炉盖，将装有硅料的坩埚11放置热场中。籽晶8下表面与坩埚11中的硅料不接触。

[0045] 如图1所示，顶部散热门1为关闭状态，关闭炉体6的上炉盖，抽真空到10pa以下。程序运行，开启侧部加热器4和底部加热器5，按照工艺升温曲线，逐步升高至1520℃并保持此温度直至硅料全熔熔化完成。在炉体6内温度升高至1200℃时，开始通入保护气体(氩气)，流量为20～50L/min，炉压控制400～600mbar。

[0046] 熔化完成后，籽晶夹持机构7带动籽晶7下移并侵入硅料熔体10的液面5mm以下。约30分钟以后，顶部散热门1向两边打开100mm；籽晶夹持机构7以5～25mm/h速度向上移动，顶部散热门1以5～15mm/h速度向两边打开，单边最大移动距离为500mm。顶部塑型加热器3为晶锭向四周的生长趋势控制加热功率，并根据籽晶8提升距离向下移动维持与硅料熔体10液面距离为30～50mm。结晶过程为30h。

[0047] 结晶过程完成后，加热器按照工艺设定曲线逐步降温并最终关闭，保持顶部1散热门为最大开口，降温至350℃，炉压升高为1000mbar。打开上炉盖，籽晶夹持夹持机构7与籽晶8分离，取出晶锭9。晶锭9的尺寸约为980mm*980mm*360mm(含籽晶)，坩埚11底部剩余硅料约3kg，总生产周期约为60小时。晶锭9冷却至常温后，首先，将晶锭9的籽晶端整体切割30mm，作为大块状籽晶回收使用。另一端，截断20mm作为回收料使用。晶锭经过开方机，切割成159mm*159mm*310mm成品棒使用，经检测，晶棒外观晶向一致，无异向晶粒产生。铸造单晶硅最终成品率为81％，较传统铸造单晶硅成品率提升20％以上。

[0048] 实施例2

[0049] 为保持后续晶锭开方加工过程的便利，采用当前主流G6晶锭尺寸进行晶体生长。籽晶使用64块尺寸为125mm*125mm*25mm，晶向为<100>方向的Cz单晶硅块，固定于籽晶夹持机构上，各方块籽晶之间紧密相邻，无肉眼可视缝隙。坩埚采用传统G7尺寸五面高纯坩埚，包含籽晶装入硅料总重约810kg。采用与实施例1相同工艺过程，晶锭出炉后，尺寸约为
980mm*980mm*360mm(含籽晶)，坩埚底部剩余硅料约3kg。晶锭冷却至常温后，同样将晶锭籽晶端整体切割30mm，作为大块状籽晶回收使用。另一端，截断20mm作为回收料使用。晶锭经过开方机，切割成159mm*159mm*310mm成品棒使用，经检测，晶棒外观晶向一致，无异向晶粒产生。铸造单晶硅最终成品率约82％。

[0050] 实施例3

[0051] 为降低Cz单晶使用成本，使用实施例一所回收的整体籽晶块，清洗后作为整体籽晶使用。首先将固定于籽晶夹持机构上，采用G7坩埚，包含籽晶硅料总重约810kg。打开上炉盖，将装有硅料的坩埚放置热场中。籽晶下表面与坩埚硅料不接触。采用与实施例1相同的工艺过程，总生产周期约为60小时，出炉后，晶锭尺寸约为980mm*980mm*360mm(含籽晶)，坩埚底部剩余硅料约3kg。晶锭冷却至常温后，首先将晶锭籽晶端整体切割30mm，作为大块状籽晶回收使用。另一端，截断20mm作为回收料使用。晶锭经过开方机，切割成159mm*159mm*310mm成品棒使用，经检测，晶棒外观晶向一致，无异向晶粒产生。铸造单晶硅最终成品率为
80％。

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