Production method of seed crystal for growth of silicon carbide single crystal, and production method of silicon carbide single crystal
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SOLUTION: The seed crystal used as that for growing a silicon carbide single crystal is prepared by: slicing an ingot of a silicon single crystal into a wafer of a silicon carbide single crystal; polishing the surface of the silicon carbide single crystal wafer; then subjecting the polished surface of the silicon carbide single crystal wafer to hydrogen etching; and removing by hydrogen etching, a processed modification layer formed on the surface of the silicon carbide single crystal surface due to polishing to obtain a silicon carbide single crystal wafer with the polished surface subjected to hydrogen etching.
COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT，下面是Production method of seed crystal for growth of silicon carbide single crystal, and production method of silicon carbide single crystal专利的具体信息内容。
本発明は、炭化ケイ素単結晶成長用種結晶の製造方法及び炭化ケイ素単結晶の製造方法に関する。
従来、炭化ケイ素単結晶成長用の種結晶は、炭化ケイ素単結晶のインゴットをウェハ状にスライス加工し、ウェハ状の炭化ケイ素単結晶表面に対し研磨加工を施すことによって製造されていた（特許文献１参照）。
従来の方法により製造された種結晶を利用して炭化ケイ素単結晶を成長させた場合、種結晶の表面に研磨加工時に発生した加工変質層が形成されているために、炭化ケイ素単結晶を成長させている際に炭化ケイ素単結晶内部に多くの結晶欠陥（マイクロパイプ）が発生し、高品質の炭化ケイ素単結晶を製造することができない。
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、炭化ケイ素単結晶中における結晶欠陥の発生率を低減可能な炭化ケイ素単結晶成長用種結晶の製造方法及び炭化ケイ素単結晶の製造方法を提供することにある。
本発明に係る炭化ケイ素単結晶成長用種結晶の製造方法及び炭化ケイ素単結晶の製造方法は、炭化ケイ素単結晶のインゴットからウェハ状の炭化ケイ素単結晶を切り出す工程と、ウェハ状の炭化ケイ素単結晶の表面に対し研磨加工を施す工程と、ウェハ状の炭化ケイ素単結晶の研磨加工面に対し水素エッチング処理を施す工程とを有し、研磨加工面に水素エッチング処理が施されたウェハ状の炭化ケイ素単結晶を炭化ケイ素単結晶を成長させる際の種結晶として用いることを特徴とする。
本発明に係る炭化ケイ素単結晶成長用種結晶の製造方法及び炭化ケイ素単結晶の製造方法によれば、研磨加工時に炭化ケイ素単結晶表面に形成された加工変質層を水素エッチング処理により除去するので、炭化ケイ素単結晶中における結晶欠陥の発生率を低減することができる。
以下、本発明を実施例に基づく詳しく説明する。
〔実施例〕
実施例では、始めに図１に示すように、スライス加工により炭化ケイ素単結晶のインゴットから０．３〜１．５ｍｍ程度の厚さのウェハ状の炭化ケイ素単結晶を切り出し、ウェハ状の炭化ケイ素単結晶の表面に対し研磨加工を施した。 次に、ウェハ状の炭化ケイ素単結晶の研磨加工面、特に研磨加工によって加工変質層を定量的に除去することが難しいＣ面側に対し水素エッチング処理し、研磨加工によって炭化ケイ素単結晶表面に形成された加工変質層を除去した。 そして加工変質層が除去された０．４〜１．５ｍｍ程度の厚さのウェハ状の炭化ケイ素単結晶を図２に示す炭化ケイ素単結晶の製造装置における種結晶１３として用いて炭化ケイ素単結晶を成長させた。 なお水素エッチング処理による加工変質層の除去量は５〜２０μｍ，好ましくは１０〜１５μｍであることが望ましい。
図２に示す製造装置は、管状の石英管１と支持棒３により支持された状態で石英管１の内部に配置される坩堝２を備える。 坩堝２は、昇華用原料粉１０が収容された容器本体１１と、容器本体１１に対し着脱可能であり、容器本体１１に装着された際に容器本体１１内に臨む面に炭化ケイ素単結晶の種結晶１３を配置可能な蓋体１２を有する。 坩堝２の昇華用原料粉１０が収容された部分の石英管１外周部には、昇華用原料粉１０が昇華可能となるように昇華雰囲気を形成することにより昇華用原料粉１０を昇華させる原料粉加熱コイル４が巻回されている。
坩堝２の種結晶１３が配置された部分の石英管１外周部には、原料粉加熱コイル４により昇華された昇華用原料粉１０が種結晶１３近傍でのみ再結晶可能となるように昇華雰囲気を形成することにより昇華した昇華用原料粉１０を種結晶１３上で再結晶させる成長部加熱コイル５が巻回されている。 また原料粉加熱コイル４と成長部加熱コイル５間には原料粉加熱コイル４と成長部加熱コイル５間で電磁波が干渉することを防止するための干渉防止コイル６が巻回されている。
本実施例では、坩堝２内の雰囲気を圧力１Ｔｏｒｒのアルゴンガス雰囲気に維持した状態で原料粉加熱コイル４及び成長部加熱コイル５に通電することにより昇華用原料粉１０と種結晶１３周部をそれぞれ２１１２℃及び２０１２℃に加熱し、加熱によって昇華した昇華用原料粉１０を種結晶１３表面上で再結晶化させることにより種結晶１３表面上に凸形状の炭化ケイ素単結晶を成長させた。
〔比較例〕
比較例では、種結晶を製造する際の水素エッチング処理を省略した以外は実施例と同じ処理を行うことにより炭化ケイ素単結晶を製造した。
〔評価〕
実施例及び比較例の炭化ケイ素単結晶内のマイクロパイプ密度を光学顕微鏡の投下光，落射光を用いて測定し、各マイクロパイプ密度の種結晶内のマイクロパイプ密度に対する比を算出した。 この結果、実施例の炭化ケイ素単結晶内のマイクロパイプ密度は種結晶のマイクロパイプ密度に対し０．６３であり、種結晶のマイクロパイプ密度よりも低い値を示した。 一方、比較例の炭化ケイ素単結晶内のマイクロパイプ密度は、種結晶のマイクロパイプ密度に対し４．４でああり、種結晶のマイクロパイプ密度よりも高い値を示した。 以上のことから、研磨加工後の炭化ケイ素単結晶表面に形成された加工変質層を水素エッチング処理によって除去することにより、炭化ケイ素単結晶中におけるマイクロパイプの発生率を低減できることが知見された。
１：石英管２：坩堝３：支持棒４：原料粉加熱コイル５：成長部加熱コイル６：干渉防止コイル１０：昇華用原料粉１１：容器本体１２：蓋体１３：種結晶
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