本发明一般涉及单晶硅的制造，特别涉及用于在直拉法生长单晶硅锭时 支撑石英坩埚的新颖石墨托。本发明还涉及用新颖的石墨托制备单晶硅的 方法。

微电子电路制造所用的单晶硅多数是由直拉(CZ)法制备的。按该方 法，在坩埚内熔化多晶硅，并在熔硅中浸入籽晶，提拉籽晶开始单晶的生 长，并生长成单晶硅锭，由此制备单晶硅锭。多晶硅一般熔于透明的石英 (SiO2)坩埚或其它石英系容器中。透明石英是非晶形态的石英，透明石 英制的坩埚一般称作石英坩埚或熔凝石英坩埚。石英还以多种结晶态存 在，包括α和β石英、鳞石英及方英石等。

然而，石英容器的特性在熔化多晶硅所需的高温下存在一些问题。例 如，随着温度的升高透明石英的粘度变低，并变软，软得足以在超过约1815K 的温度下在所受应力作用下流变。因此，石英容器的结构完整性易受损害， 在生产单晶硅时易发生塌陷和/或其它形变。为此，一般用如托或坩埚等石 墨支撑容器支撑多晶硅熔于其中的石英坩埚、衬套或其它容器。石墨支撑 容器和/或石英容器与其接触的表面上可以涂敷例如SiC、TiC、NbC、 TaC、或ZrC(JP7089789A)或涂敷玻璃化(glasseous)碳(授予Lewis 等人的美国专利5,476,679)。另外，石英容器的内和/或外表面可以为均 匀的结晶石英层(授予Pastor等人的美国专利4,429,009；授予Loxley 等人的美国专利5053359)或涂敷反玻璃化促进剂以就地形成一种均匀的 反玻璃化层(EP0753605A)。

有关石英容器高温特性的另一问题是透明石英局部转变成结晶态(例如 β方英石)，这称作不均匀反玻璃化。形成于石英容器内表面上的方英石岛 可以释放到硅熔体中，进而掺与生长晶体，因而导致晶体中产生缺陷。大 范围的不均匀方英石生长还会损害石英容器的结构完整性，使石英容器的 形状产生弯曲、膨胀和其它变形及形变。据称石英的不均匀反玻璃化受石 英纯度和石英表面上的沾污程度的影响，表面沾污可以促进结晶石英(例 如方英石)的成核，并用作使结晶石英转变成其它形态(例如从方英石转 变为鳞石英)的助溶剂。Fused Quartz Product,General E1ectric Company General Catalog 7700,PP.17-18,(1987年1月)。因此，使不均匀 反玻璃化程度最小的方法有提高石英容器的纯度和表面清洁度。例如，日 本Kokai的52/038873披露了用氙灯照射内坩埚表面以去除静电吸附在石 英表面上的金属沾污。日本Kokai的60/137892描述了用电解法去除石英 坩埚的碱金属的方法。

尽管使用了上述方法，但不均匀反玻璃化和其对石英容器结构完整性和 零缺陷晶体生长的负作用仍然是个问题。因为局部不均匀反玻璃化的速率 随温度的升高而增大，在该行业转向在更大容量的石英容器中用更大多晶 硅装炉量生产更大直径的单晶硅时，该问题变得尤其严重。这种应用所需 要的高温增加了严重不均匀反玻璃化的可能性，会引起石英容器形变，且 最终会减少单晶硅锭的零缺陷生长。

因此，本发明的目的是制备质量更好的单晶硅，特别是由更大的装炉量 制备单晶硅，同时减小石英容器的局部不均匀的反玻璃化程度，从而改善 容器的结构完整性，增加硅晶体生长中的零缺陷生长。本发明的又一目的 是以使对现有工业生产方法影响最小的有效方式获取这种质量提高了的单 晶硅。

因而，简言之，本发明旨在提供一种由多晶硅生产单晶硅锭的方法，根 据该方法，多晶硅置于石英容器中。石英容器可以为处理过或未处理过的 石英容器。该容器由适于容纳石英容器的石墨支撑容器支撑，容纳的方式 是该石英容器套在石墨支撑容器中，容器的外表面至少接触支撑容器的部 分内表面。支撑容器内表面和石英容器外表面之间的接触区限定为界面 区。石墨支撑容器更适于用在直拉单晶机中，并且可以是处理过的或未处 理过的石墨支撑容器，例如处理过的或未处理过的石墨托。

根据该方法的一个实施例，石墨支撑容器中钙的浓度相当低，用以防止 后续处理步骤中界面区处石英容器的严重不均匀反玻璃化。在优选实施例 中，石墨支撑容器中钙的浓度按重量计不超过约1ppm。石墨支撑容器中钙 的浓度一般为按重量计不超过约0.7ppm、较好为按重量计不超过约 0.2ppm、最好为按重量计不超过约0.1ppm。

根据该方法另一实施例，石墨支撑容器中的碱土金属和碱金属的累计浓 度按重量计不超过约1ppm。选自钙、镁、锶、锂、钠和钾的金属在石墨支 撑容器中的累计浓度最好按重量计不超过约0.7ppm。本方法实施例的石墨 支撑容器中钙的浓度最好按重量计不超过约0.2ppm。

按上述方法的任何一个实施例，加热支撑容器、容器和多晶硅，以熔化 多晶硅，形成硅熔体。可以将石墨支撑容器加热到使支撑容器拐角部分的 内表面与石英容器拐角部分的外表面接触区的温度至少为约1550℃，最好 至少约1575℃，并持续至少约2小时，最好持续约4小时。从熔硅中提拉 单晶硅锭。

本发明还提供一种石墨支撑容器，例如支撑托或坩埚，在由容器内形成 的硅熔体生产单晶硅锭时，该石墨支撑容器用于套装地支撑石英容器。该 支撑容器包括基本上由石墨构成的主体。

更具体地，根据一个石墨支撑容器实施例，石墨主体中钙的浓度按重量 计不超过约1ppm。石墨主体中钙的浓度一般按重量计不超过0.7ppm、较 好按重量计不超过0.2ppm、最好按重量计不超过0.1ppm。

根据石墨支撑容器的另一实施例，石墨支撑容器中的碱土金属和碱金属 的累计浓度按重量计不超过约1ppm。选自钙、镁、锶、锂、钠和钾的金属 在石墨支撑容器中的累计浓度较好按重量计不超过约0.7ppm。本方法实施 例的石墨支撑容器中钙的浓度最好按重量计不超过约0.2ppm。

在上述任何一个石墨支撑容器实施例中，石墨主体有限定一个敞口腔的 内表面，这种腔的形状适于套装式容纳石英容器，该主体的至少部分内表 面与石英容器的外表面接触，用于在石英容器中形成硅熔体和由该熔体生 产单晶硅锭期间支撑石英容器。该主体设计成适于用在直拉单晶机中。该 主体可以基本上由石墨构成，或另一方面可以至少在该主体的部分内表面 上敷上涂层。

对于本领域的普通技术人员来说，本发明的其它特征和目的部分是很显 然的，部分在以后指出。

图1是空直拉坩埚的剖面图。

图2是用于支撑图1的坩埚的空石墨支撑容器的剖面图。

图3是一种直拉单晶机的示图，该图包括置于图2的支撑托并由该支撑 托支撑的图1所示坩埚的剖面图，这种结构的拉单晶机一般用于进行分批 生产。

图4是也是一种直拉单晶机的示图，该图涉及内坩埚和外坩埚的剖面 图，所述外坩埚置于支撑托上并由该支撑托支撑，这种结构的拉单晶机一 般用于进行连续生产。

图5是表示生产石墨支撑容器的方法的示意框图。

图6是说明利用由钙浓度从0.1-0.2ppm或0.8-1.7ppm的石墨托支撑 的石英坩埚，在改变细颈次数(varying number of neck attempts)的 各生产过程中是否能实现单晶硅的零位错生长的标绘图。

下面结合各附图详细说明本发明，各图中相同的部件以相同的数字指 示。

根据本发明，在用直拉单晶机生产单晶硅时，石墨支撑容器(石墨托) 体内和表面上的碱土金属和碱金属杂质特别是钙的浓度严重地影响靠支撑 容器支撑的石英容器(如，坩埚)的不均匀反玻璃化的存在与否和发生程 度。虽然没有理论根据，但采用碱土金属和碱金属杂质浓度低的支撑容器 可以减小杂质从支撑容器向石英容器外表面扩散的程度，从而可以减少局 部结晶的成核点的数目，并减小石英容器上不均匀反玻璃化的程度。采用 钙浓度相当低最好等于或小于按重量计约0.7ppm的石墨支撑容器，甚至在 大容量装料时也可以生产单晶硅，且透明的石英容器不产生严重不均匀反 玻璃化。由于减小了透明石英容器的局部结晶程度，所以可以改善石英容 器的结构完整性，并能够提高硅单晶质量，包括改善零缺陷生长。

这里所用的术语“容器”是指用直拉单晶机制备单晶硅锭时所用的其中 可以形成熔硅液池的坩埚、衬套或其它容器。术语“支撑容器”是指支撑 容器的支撑托、坩埚或其它容器。术语“多晶硅”是指不限定形状、形态 或制造方法的多晶硅，例如，包括一般由平炉型方法制备的“块状”多晶 硅，和一般由流化床反应方法制备的粒状多晶硅。

多晶硅置于适于与本发明的石墨支撑容器一同使用的石英容器中，以便 用直拉法制备单晶硅。石英容器可以是基本上由石英构成的未经处理的透 明石英容器，或也可以是处理过的石英容器，包括透明石英容器，该石英 容器具有内外表面，石英容器的至少部分内和/或外表面用现已公知或后来 改进的各种方法作了处理。例如，目前这些处理方法有在表面上形成外涂 层(例如SiN)或在表面上就地生长这种敷层。通常最好是在表面上形成 均匀的反玻璃化石英层，或均匀施加反玻璃化促进剂，以促进这种均匀的 反玻璃化层形成。在石英容器表面上形成和使用均匀的反玻璃化层有别于 本发明设法防止的不均匀反玻璃化，本发明是关于反玻璃化工艺的控制， 及使得到的反玻璃化石英层是均匀和非局部的。无论容器是否处理过，石 英容器体最好是基本上不含碱土金属、碱金属及其它杂质，石英容器的内 或外表面最好基本上没有不均匀分布的碱土金属和碱金属杂质。质量符合 要求的石英容器可以通过各种渠道买到，例如，通用电气公司的石英产品 部(Cleveland Ohio)。

尽管石英容器的特定几何形状不是唯一重要的，但通常容器的形状为杯 形，且具有限定至少部分封闭结构的内外表面，该结构中可以容纳或盛装 如熔硅等液体。参见图1，示例性的石英容器是未处理过的石英坩埚10。 坩埚10一般具有内表面12、外表面14、中心线15和上边缘16。内表面 12限定一个于其中盛装多晶硅的敞口腔24。坩埚10包括底部17、拐角部 分18和侧面或侧壁部分19，此后分别称它们为坩埚10的底17、拐角18 和侧壁19。在图示的实施例中，侧壁19基本上是垂直的，底17基本上是 水平的。更准确地，侧壁19限定了一个基本垂直的环形区域，该区包括上 部19a、中部19b、和底部19c，上部、中部、和底部19a、19b、19c 各为侧壁19总面积的约1/3。一般由图中平直线21标示出上部、中部和 底部19a、19b、19c的分界线。底17为抛物面形，其斜坡的水平分量基 本上大于垂直分量。拐角18在侧壁19和底17交会处弯成圆形边界区。拐 角18与侧壁19交会，交会处拐角18的弯曲终止，一般由图中的线22示 出。拐角18的曲率半径小于底17的曲率半径，通常与底17交会，交会处 曲率半径改变。拐角18分成上下两等份，每份的面积皆为约拐角18总表 面积的一半，上半部邻接侧壁19，下半部邻接底17。坩埚10的中心线15 基本平行于侧壁19，并与底17的几何中心点相交。

在石英容器中形成硅熔体和由熔硅生产单晶硅期间，石墨支撑容器支撑 着石英容器。石墨支撑容器可以是未处理过的或处理过的石墨支撑容器。 未处理过的石墨支撑容器基本由石墨形态的碳构成。处理过的石墨支撑容 器为一个空心容器，基本上由石墨构成，具有内外表面，空心容器的至少 部分内和/或外表面用各种现有或后来改进的方法作过处理(例如涂敷)。 例如，目前这种处理方法包括在表面上形成SiC、TiC、NbC、TaC、ZrC、 BN或玻璃化碳涂层，或在空心容器表面上就地生长这种敷层。

尽管石墨支撑容器的特定几何形状并非唯一重要的，但通常支撑容器的 形状为杯形，且具有限定至少部分封闭结构的内外表面，该结构适于容纳 石英容器，使石英容器套装于石墨支撑容器中，支撑容器的至少部分内表 面与石英容器的至少部分外表面接触。支撑容器内表面与石英容器外表面 之间的接触区确定为界面区。支撑容器最好更适于用在直拉单晶机中。参 见图2，示例性的石墨支撑容器是未处理过的石墨托30。石墨托30具有 内表面32、外表面34、中心线35和上边缘36。石墨托30的内表面32 限定一个敞口腔44，并包括底部37、拐角部分38和侧面或侧壁部分39， 此后分别称它们为石墨托30的底37、拐角38和侧壁39。在图示的实施 例中，托底17基本上是水平的，托侧壁39基本上是垂直的。更准确地， 底37基本上是抛物面形，且其斜坡的水平分量基本上大于垂直分量。侧壁 39限定了一个环形区域，该区包括上部39a、中部39b、和底部39c，上 部、中部、和底部39a、39b、39c各为侧壁39总面积的约1/3。一般由 图中平直线41标示出上部、中部和底部39a、39b、39c的分界线。托侧 壁39相对于真正的垂直稍作锥形展开，以使托30上边缘36处的侧壁39 直径稍大于侧壁39较低点测得的直径，例如在侧壁39的底部分39b的测 量值。稍微展开的锥形侧壁39易于将石英坩埚10或其它石英容器接纳于 敞口腔44中。托拐角38在侧壁39和底37交会处弯成环形边界区。拐角 38与侧壁39交会，交会处拐角38的弯曲终止，通常由图中的线42示出。 拐角38的曲率半径小于底37的曲率半径，通常与底37交会，交会处曲率 半径改变。拐角38分成上下两等份，每份的面积皆为约拐角18总表面积 的一半，上半部邻接侧壁39，下半部邻接底37。托30的中心线35基本 平行于侧壁39，并与底37的几何中心点相交。托30还包括置于内表面32 的底部37下的基座46。基座46适于与直拉单晶机的可移动垫座52相连。

图3示出了直拉单晶机50中置于托30中并由托30支撑的坩埚10，托 30的基座46贴在可移动垫座52上。这种结构一般适于用分批直拉工艺生 产单晶硅。由底37、拐角38和侧壁39的底部39b定义的托30的部分内 表面32与坩埚10相应部分17、18和19b的外表面14接触。坩埚和托之 间的接触区域确定了该容器-支撑容器系统的界面区。然而，一般情况下， 界面区的范围和特定位置取决于石英容器和石墨支撑容器的特殊设计。这 种设计通常基于对结构的支撑及热传递的考虑。而且，对于分批工艺，在 晶体生长过程中，随着时间变化确定界面区的接触区将变化。参见图3， 在石英坩埚10中形成硅熔体后，熔体表面58下的熔硅48对坩埚10的侧 壁19、拐角18和底17产生液压(重力)力。因为加热过的石英容器在熔 化温度下软化，液压力/重力使得软化的石英容器抵在石墨支撑容器上。然 而，在分批工艺中，熔硅的水平面随着硅晶锭的形成而降低，因此，作用 于侧壁19、拐角18和底17的液压也随着单晶锭的提拉而减小，从而使侧 壁19、39的上部19a、39a彼此松开，导致了坩埚侧壁19外表面14和 支撑容器侧壁39内表面32之间的接触量随着晶体的拉制而减少。因此， 通常可以根据石英容器侧壁和支撑容器侧壁之间接触的时间确定界面的分 区：(1)基本上位于起始熔体线之上(即熔硅48的表面58的起始水平 面以上)的未接触区；(2)基本上位于起始熔体线之下但基本位于最后 熔体线之上的暂时接触区；及(3)基本位于在整个拉单晶过程中液压和/ 或石英容器的重量使软化的容器靠在支撑容器上的连续接触区。关于示于 图1-4的容器/支撑容器系统，未接触区大体上相当于石英容器和石墨支 撑容器之间界面区的上部1/3，图示的分别是石英容器和石墨支撑容器侧 壁的上部19a、39a。暂时接触区一般相当于侧壁的下部2/3和拐角部分 的上半部。例如，图1-4中，暂时接触区可以包括侧壁部分19b、19c、 39b、39c和拐角18、38的上半部。连续接触区一般相当于底17、37和 拐角18、38的下半部。

图1、2和3示出的坩埚10和托30的几何形状皆是示例性的。石英容 器和石墨支撑容器的几何形状可以在所说明的实施例基础上进行变化，但 这些变化仍落在本发明的范围内。关于石英容器和石墨支撑容器的另一设 计示于图4中。在该设计中，包括位于石墨支撑容器(托30＇)中且由石 墨支撑容器支撑的内坩埚10＇和外坩埚10″的双容器系统，该系统按一 般用于连续直拉工艺制备单晶硅的方式构成。

无论石墨支撑容器是否处理过，也无论支撑容器的特定几何形状如何， 作为杂质存在于石墨支撑容器体和其表面上的碱金属和/或碱土金属，特 别是钙、镁、锶、锂、钠、和钾等的累计浓度一般应很低，以避免多晶硅 熔化和由熔硅拉制单晶硅锭时石英容器在界面区发生严重的不均匀反玻璃 化。这里所用的术语“严重的不均匀反玻璃化”是指透明石英局部结晶化， 这会使石英容器的结构完整性极大地降低(例如，凸起，流变、塌陷、膨 胀、弯曲和/或其它形变)和/或由形成于石英容器中的硅熔体生长单晶硅 锭的零位错长度极大地减少。零位错长度的减小较好是小于约10％，更好 是小于5％，再好一些是小于1％，最好是小于0.5％。尽管目前认为零 位错长度的减小大于约0.5％相当大，将来更小的减小可能相当显著。严 重的不均匀反玻璃化的一般特征在于几个可观察到的特征，例如，形成过 量的白粉，并附带有塌陷、凸起、和/或流变等。流变即石英容器的局部软 化，在石英容器的外表面上看到发光或出现玻璃状物则可以证明发生了流 变。流变是与有害的不均匀反玻璃化特别相关的标志。因此，石墨支撑容 器中的破金属和/或碱土金属，特别是钙、镁、锶、锂、钠、和钾等的累 计浓度最好低得足以避免使大于约1cm2的区域发生流变。而且，最好是累 计浓度低得只能允许小于约0.5cm2的区域发生流变。

通常，在与未处理过的石英容器一起使用的未处理过的石墨支撑容器 中，上述杂质特别是钙的浓度最好是相对构成石墨支撑容器的石墨材料重 量等于或小于约1.0ppm。(例如见实例1)。这种石墨支撑容器中上述杂 质浓度一般按重量计小于约0.7ppm，较好按重量计小于约0.5ppm，再好 一些按重量计小于约0.2ppm，最好是按重量计小于约0.1ppm。当或者支 撑容器的内表面或者石英容器的外表面处理过时，如上所述，这使得界面 区的至少一个表面为处理过的表面，这样便可以容许有高浓度的碱金属和 碱土金属杂质特别是钙，不发生严重的不均匀反玻璃化。避免严重的不均 匀反玻璃化的碱金属和/或碱土金属杂质浓度的准确上限可以根据以下因 素而变，如石英容器和/或石墨支撑容器的表面清洁度、用于特定坩埚尺寸 和装料量的高温区温度分布(温度和时间)、石英容器和/或石墨支撑容器 是否处理过等等。尽管如此，根据上述指示和优选的浓度限量，便可以获 得质量提高了的单晶硅。

一旦多晶硅装填到合适的石英容器/石墨支撑系统中后，坩埚便可以置 于常规的CZ硅晶体生长设备中，并可以加热多晶硅，使之熔化，直到石英 容器中形成熔硅液池为止。热分布并非唯一重要，通常可以根据装料的种 类(例如块状、粒状或混合料)、坩埚的尺寸和设计、晶体生长的尺寸和 种类等的不同有所变化。按典型的方案，参见图3和4所示的坩埚/托系统， 支撑支撑托30的基座46的垫座52定位成使坩埚10的底17靠近加热器54 的顶部。坩埚10逐渐降至加热器54内的空间内。坩埚10下降到靠近加热 器54的速度及影响多晶硅熔化的其它因素的值，例如加热器功率、坩埚的 旋转和系统压力等皆已为公知技术。

通常，装填了约60kg多晶硅的18″(约46cm)直径的坩埚，在约4 小时的熔化期间，拐角18、38处坩埚10和托30之间接触区的温度至少 约为1500℃，另外装填了约70kg多晶硅的18″(约46cm)直径的坩埚， 在约4小时至6小时的熔化期间，所述接触区的温度至少约为1550℃。对 这种18″/60kg或18″/70kg的系统，还可以用更高的温度，最好至少约 为1575℃、至少约为1600℃或至少约为1625℃，以便使熔化周期更短， 并且对石英容器或石墨支撑容器的结构完整性不产生不利影响。本发明的 优点特别适用于较大直径的石英容器和/或较大装料量。例如，装填了约 100kg多晶硅的22″(约56cm)直径的坩埚，在约7小时至10小时的熔 化期间，或装填了120kg更多的多晶硅的22″(约56cm)直径的坩埚， 在约10小时的熔化期间，所述高热通量使拐角区的温度最好至少约为1600 ℃。然而，这种22″/120kg的系统，甚至还可以用更高的温度，至少约为 1675℃或至少约为1700℃，以便使熔化周期进一步成比例地缩短(例如， 约6小时-8小时)。对于装填了约140kg多晶硅的如24″(约61cm) 的更大直径坩埚，拐角处温度最好至少约为1650℃，还可以至少约为1675 ℃或至少约为1700℃。这种24″/140kg的系统的熔化周期将随温度变化， 但一般可以在约1650℃约为10小时至12小时，在约1675℃至约1700 ℃的温度范围内约为8小时至10小时。关于另一实例，对于多晶硅装料量 在约160kg-200kg范围的32″(约81cm)直径的坩埚，可以把拐角处 温度加热到最少约为1650℃，更好至少约为1675℃或1700℃。优选这些 高温是为了使这种32″/160-200kg的系统的熔化周期可以成比例地缩 短，例如，在约12小时到约15小时。例举上述石英容器直径、装料量及 熔化周期，特别是随温度变化这些参数的组合只是对本发明优点的示例， 并不是为了限定本发明的范围。本领域的普通技术人员会容易地理解使用 上述低杂质浓度支撑容器一般可以使石英容器加热到更高的温度，且不会 对有关已有系统晶体生长产生不利影响。用更高的温度可以通过增大装料 量和/或缩短熔化周期表现为生产率提高。

在加热时，多晶硅一般暴露于吹洗气体中，用于吹洗SiO(g)与热石 墨反应产生的如SiO(g)和CO(g)等有害气体。吹洗气一般是如氩等 惰性气体，且一般流速在约10l/分钟至约300l/分钟，取决于拉晶机的类型 和尺寸。

一旦形成了硅熔体，便可以用直拉法从熔硅中拉制单晶硅锭。参见图3 和4，单晶硅锭55是由直拉单晶机从形成于由石墨托30支撑的石英坩埚 10中的硅熔体拉制的。拉制单晶硅锭的特定方法及条件都是现有技术已知 的。一般情况下，在提拉单晶硅熔体时将保持形成熔化物期间的高温。有 益的是，在用本发明的高纯石墨支撑容器(例如托30)支撑石英容器(例 如坩埚10)时，在生产单晶硅锭期间(一般为至少约4小时或至少约5小 时)，石墨支撑容器的被最高热通量加热且具有最高温度的那部分石墨支 撑容器(例如，一般为支撑容器拐角区)的温度可以保持在约1500℃或更 高，如果必要可保持在1525℃、1550℃、1575℃、1600℃、1625℃、 1650℃、1675℃或1700℃或更高，且界面区的石英容器不会发生严重的 不均匀反玻璃化。尽管石墨支撑容器(例如托30)的温度在形成硅熔体和 拉制单晶期间会改变，且支撑容器不同部分的温度在一定时间周期内也可 以发生局部变化，但对于有较大多晶硅装料量的较大直径坩埚托，特定位 置的时间平均温度一般较高。通常，石墨支撑容器中碱和碱土金属杂质浓 度的上限随以下任何一个或所有参数的增大而减小：坩埚尺寸(例如直 径)、装料量(如重量)、拐角半径处支撑容器的温度、温度在约1500℃ 以上的时间等。上述温度和浓度作为示例，仅作说明用；正如以上所述， 通常任何系统或结构中碱和碱土金属的最佳浓度应相当低，以便避免在熔 化多晶硅和由熔硅拉制单晶时石英容器界面区发生严重的不均匀反玻璃 化。

具有适于本发明的浓度的碱土金属和碱金属杂质特别是钙的高纯石墨 支撑容器可以用与一般制造这种支撑容器的相同方法制备，应特别注意的 是应选择这种杂质浓度较低的填料和粘合剂原材料，且应特另注重提纯步 骤，以保证碱土金属和碱金属杂质量低到令人满意的程度。1983年的JEC Press中，特别是pp.22-58，T.Ishikawa和T.Nagaoki(English Editor I.C.Lewis)的Recent Carbon Technology对制造石墨的方法作了 详细说明。简言之，参见图5，将填充材料(例如，煅烧的石油焦碳)磨 成粉末、筛分并混合成较均匀的颗粒尺寸，然后在捏合工艺中将之与粘合 剂(例如，煤焦油沥青)结合。在混合了填料和粘合材料后，一般利用模 制或挤压工艺将所得混合物成形为所要求的形状(例如，块状)。然后在 碳化过程中焙烧成形的材料，并直接或在浸渍和再焙烧以增大其密度的步 骤后，和/或在高温提纯步骤后，使所得碳化材料石墨化。通常，这种提纯 步骤包括将焙烧过的碳和/或石墨化的碳放入约2500℃的卤素气体中并持 续一定时间。碱和碱土金属杂质在石墨化过程中和/或通过精炼处理被去 除，精炼处理中，高温提纯处理去除杂质。然后机械处理块状石墨，形成 本发明的石墨支撑容器。工业制造的石墨支撑容器(例如，UCAR, Clarksburg,WVa)能够实现本发明的石墨支撑容器所需的纯度。

以下实例用于说明本发明的原理和有益效果。

例1：利用有各种钙浓度的石墨托制造单晶硅锭

在几个实验过程中，皆由形成于未处理的透明石英坩埚中的硅熔体制造 单晶硅锭。石英坩埚靠有各种钙浓度(从约0.1ppm-1.8ppm)的石墨托 支撑。记录拉制单晶硅锭的细颈次数(the number of neck attempt)

制造了单晶硅后，观察每次生产中所用的透明石英坩埚的质量，特别注 意坩埚壁的反玻璃化程度、塌陷、凸起和流变程度。观察到使用有高浓度 钙(从0.8ppm-1.7ppm)的托的坩埚发生了严重的反玻璃化，其壁有大 量的塌陷、凸起和流变。相反，观察到使用有低浓度钙(从0.1ppm- 0.2ppm)的托的坩埚只发生最轻的反玻璃化，其壁只有极少量的塌陷、凸 起和流变。

还检测了所得单晶硅锭中位错的存在与否。结果示于图6中，该图示出 了用各种细颈次数和有各种钙浓度的石墨托是否可以实现单晶硅的零位错 生长，图6中将钙浓度进行了分组，即高钙含量(从约0.8ppm-约1.7ppm) 或低钙含量(从约0.1ppm-约0.2ppm)。图6的数据说明细颈次数少的 拉制硅单晶生产过程在用低钙含量的托时100％可以实现零位错生长，但 在用高浓度钙含量的托时只有60％可以实现零位错生长。在不考虑开始晶 体生长时所需的细颈次数情况下，在考虑了所有数据时，在用低钙含量的 托时72％可以实现零位错生长，而在用高钙含量的托时只有40％实现零 位错生长。因此，显然用低钙含量的托对实现单晶硅的零位错生长的程度 有明显的作用。

从以上对本发明的详细说明和所例实例来看，可以理解它们可以实现本 发明的几个目的。这里披露的解释和说明旨在把本发明、其原理和其实际 应用介绍给本领域的普通技术人员。在本发明最好地满足特殊应用的需要 时，本领域的普通技术人员可以其各种形式利用和应用本发明，因此，所 述的本发明具体实施例没有穷举本发明或并非是对本发明的限制。