本发明涉及单晶硅锭及其利用切克劳斯单晶拉制法(以下称 CZ法)的制造方法。更详细地说，是涉及控制单晶硅锭底部形状 及其底部直径减少率的方法。

利用一般CZ法的单晶硅的拉晶方法中，形成单晶硅的台肩部 后，使用ADC(Automatic Diameter Control)和AGC(Automatic Growth Control)，一边调节拉晶速度和硅熔液温度一边按照能维 持目标直径那样形成等直径部。此处，ADC是根据等直径部直径 的实测值通过控制拉晶速度使等直径部的直径成为目标值的反馈 装置，AGC是根据等直径部的拉晶速度的实测值控制硅熔液温 度使拉晶速度成为目标值的反馈装置。等直径部达到规定长度 后，形成底部。在此处，根据预设定的程序调节拉晶速度，而且 通过调整供给加热器的电力来调节硅熔液的温度，使单晶硅的直 径缓慢减少。最后圆锥形的前端离开硅熔液的液面从而结束单晶 硅的拉晶。

以前的CZ法是通过ADC和AGC反馈控制等直径部的直径 使之成为目标直径，与此不同，最初用ADC反馈控制底部的直径， 继而根据预设定的程序进行控制，因而底部侧的等直径部，经受 与顶部侧的等直径部及中部侧的等直径部不同的热经历。其结 果，底部侧等直径部的特性和顶部侧等直径部及中部侧等直径部 的特性不同。

具体地说，以前的CZ法，如图5所示，按照使相对于等直径 部1外表面的底部2外表面的倾斜角θ大约为30-40度的范围， 使底部2的长度L大约为等直径部1直径D1 0.9-1.1倍那样形成 底部。将如此形成底部的单晶硅从拉单晶装置中取出后，若按下 述方法观察底部侧等直径部1a的特性，则观察到异常现象。也就 是，在这种方法中，首先在单晶硅锭中心与其拉晶方向平行进行 切割，将其经过切割的样品在于燥氧气氛中，于1000℃经40小 时热处理。然后将经过热处理的样品用对氧析出物具有选择性的 刻蚀液处理切割面后，通过目视观察。图5是其剖面图。如图5 所示，由锭的等直径部1和底部2的边界处A只进入规定长度X 的底部侧等直径部1a中的B部分和等直径部周围C中，容易形成 异常的氧析出物3。这种氧析出物的形成成为产生转位和堆垛层 错(DSF：oxidation induced stacking fault)等的原因。这些缺 陷会使半导体设备的绝缘耐压性不良、载流子(carrier)的使用寿 命减少等重要的电特性劣化。因此，形成异常氧析出物的部分不 能制出高质量的单晶硅制品，使其生产的收率降低。

而且，由程序控制形成的底部形状，即使是同一程序控制， 一旦反复制造，也不会成为同一形状，每批产品间的偏差较大。

本发明的第1个目的在于提供一种底部侧等直径部相对于顶 部侧等直径部和中部侧等直径部的特性变化程度少，而且高品位 单晶硅制品收率高的单晶硅锭。

本发明的第2个目的在于提供一种可以制造在等直径部的整 个长度上质量都很均匀的单晶硅的制造方法。

本发明的第3个目的在于提供一种每一批制品间其底部形状 没有偏差，可以相同形状反复制造的方法。

权利要求1涉及的发明，如图1所示，是一种单晶硅锭，它 具备基本上具有一定直径的等直径部1和通过使该等直径部1的 直径减少而由等直径部1延续而形成的底部2；由该等直径部1 延续下来的等直径部侧底部2a的外表面，相对于等直径部1外表 面的倾斜角θ为10-25度。

由于将倾斜角θ规定成10-25度，等直径部侧底部直径的减 少率很小，等直径部侧底部的热经历与底部侧等直径部1a的大致 相同。其结果是，底部侧等直径部的特性很难受端部侧底部的影 响，因而顶部侧等直径部及中部侧等直径部的特性近似。因此， 异常的氧析出物3主要在等直径部侧底部2a上形成，在底部侧的 等直径部1a上很少形成，或完全不形成。

如果倾斜角θ不足10度，底部的长度超过必要长度以上，则 延长底部形成时间，形成底部所消费的硅熔液量徒劳地增大。如 果超过25度，等直径部侧底部的直径减少率变高。

等直径部侧底部的热经历与底部侧等直径部的热经历相差很 大。如果将倾斜角θ定为10-15度，则权利要求1涉及的发明作 用和效果更为显著。

权利要求2涉及的发明是一种单晶硅，它是根据权利要求1 发明，其中，在等直径部侧底部2a和端部侧底部2b之间，具有 按照比等直径部侧底部2a的直径减少率更高的直径减少率而形成 的段差部2c。

由于形成段差部2c，即使上述倾斜角θ为10-25度，底部 的形成时间与先有技术的底部形成时间相比较不会太长，而且能 够缩短底部2的整个长度，形成底部所消耗的硅熔液量也不会增 大。

权利要求3涉及的发明是一种单晶硅，它是根据权利要求1 或2的发明，其中，底部2的长度L至少是等直径部1直径D1的 1.5倍。

将倾斜角θ规定在上述范围内，或将倾斜角θ规定在上述范围 的下限值附近，例如10度左右的情况下，通过设定段差部2c的 使底部2的长度L≥1.5×D1，优选L≥1.8×D1。底部2的长度L 不足1.5倍时，等直径部侧底部的直径减少率变高，等直径部侧底 部的热经历与底部侧等直径部热经历有很大差别。

权利要求4涉及的发明是一种单晶硅的制造方法，其特征在 于，在利用切克劳斯基单晶拉制法的单晶硅制造方法中，在单晶 硅22形成底部2时根据底部2的直径D2的实测值来控制单晶硅的 拉晶速度由此控制底部2的直径D2成为目标值，根据其实测值通 过控制硅熔液的温度对控制该底部2直径D2的拉晶速度进行控 制，使拉晶速度成为目标值。

如图4所示，根据拉晶速度使用ADC反馈控制底部2的直径， 进而根据硅熔液的温度使用AGC对控制底部2直径的拉晶速度进 行反馈控制，因而即使反复制造单晶硅，其底部也常常呈同一形 状。图1中的符号D2表示在底部2特定位置处的直径，而该符号 D2是根据底部长度的增大而变化的长度。

权利要求5涉及的发明是一种单晶硅的制造方法，是根据权 利要求4的发明，其中，控制底部2的直径D2，使得相对于等直 径部1的外表面，等直径部侧底部2a的外表面具有10-25度的 倾斜角θ并且延续。

由于使用ADC和AGC使倾斜角θ为10-25度，因而等直 径部侧底部直径的减少率很少，等直径部侧底部的热经历大致与 底部侧等直径部的热经历相同。其结果是，底部侧等直径部的特 性很难受端部侧底部的影响，与顶部侧等直径部及中部侧等直径 部的特性近似。

如果倾斜角θ不足10度，则底部的长度变长在必要量以上， 底部形成时间比以前延长，底部形成所消耗的硅熔液量徒劳地增 大。如果超过25度，等直径部侧底部的直径减少率变高，等直径 部侧底部的热经历与底部侧等直径部的热经历差别大。如果倾斜 角θ为10-15度，则权利要求5涉及的发明作用及效果更显著。

权利要求6涉及的发明是一种单晶硅的制造方法，是在权利 要求4或5的发明中，按照在等直径部侧底部2a和端部侧底部2b 之间，按照比等直径部侧2a的直径减少率更高的直径减少率形成 段差部2c那样进行控制。

由于形成段差部2c，即使上述倾斜角θ为10-25度，底部 形成时间也不会比先有技术更长，而且可以缩短底部2的整个长 度，形成底部所消耗的硅熔液量也不会增大。

权利要求7涉及的发明是一种单晶硅的制造方法，是根据权 利要求4至6的任何一项发明，其中，控制底部2的直径D2，使 得底部2的长度L至少为等直径部1的直径D1的1.5倍。

如果底部2的长度L不足1.5倍时，等直径部侧底部的直径减 少率变高，等直径部侧底部的热经历与底部侧等直径部的热经历 有很大的差异。

权利要求8涉及的发明是一种单晶硅的制造方法，是根据权 利要求4至7的任何一项发明，其中，将等直径部侧底部2a的拉 晶速度V2控制在为底部侧等直径部1a的指定长Y中的平均拉晶 速率V1的95-105％范围内。

求出底部侧等直径部1a指定长Y中的拉晶速度的平均值 V1，以该平均值V1的90-105范围内的拉晶速度V2拉引单晶硅， 缓慢提高硅熔液的温度使直径减少，由此形成等直径部侧底部 2a。如果以上述范围之外的速度拉晶，则底部侧等直径部1a以外 的部分和底部侧等直径部1a部分的热经历有很大的差异容易产生 不利的情况。

权利要求9涉及的发明是一种单晶硅的制造方法，是根据权 利要求8的发明，其中，底部侧等直径部1a的指定长Y是30- 100mm。

不足30mm时，求得的拉晶速度平均值V1的可靠性低；而超 过100mm时，包括在顶部附近的较快拉晶速度求出平均值V1， 由等直径部变化成底部时拉晶速度往往急剧上升。

以下对本发明的实施方案进行说明。

如图2所示，在单晶拉引装置的室16内，设有保持硅熔液的 石英坩埚11，石英坩埚11通过石墨支承器(サセプタ)12固定 在旋转轴13的上端。图中表示出，但由室16的上方，将氩气供 给室16中。

在旋转轴13的下端部，坩埚旋转用马达32及坩埚升降用马 达31的各驱动力通过传递机构传递。因此，坩埚11可按规定方 向旋转的同时，还可在上下方向移动。加热器14留出规定间隔设 在坩埚11的外方。在该加热器14和室16之间设有保温筒15。 在室16的下部形成窗孔17，与该窗孔相对方向在室16的外部设 有放射温度计18。

在室16的台肩部形成窗孔51，在该窗孔51的上方的室16 的外部设有可在坩埚11的直径方向移动的电视摄象机25。电视 摄象机25如图中虚线所示，通过窗孔51对硅熔液和单晶硅22之 间的结晶产生界面附近进行摄影。而且在室16的上端接续有圆筒 状的箱盒10。在该箱盒10的上端部分设有能以水平状态旋转的 拉引头41。拉引头41可通过头部旋转马达44进行旋转。在拉引 头41内设有钢丝拉引机构42，从钢丝拉引机构42，钢丝绳43 向着坩埚11的旋转中心垂下。在该钢丝拉引机构42上传递着拉 晶用马达45的驱动力，借助于拉晶用马达45的输出轴的旋转方 向，钢丝绳43可上升或下降。在钢丝绳43的下端安装有保持单 晶硅晶种的晶种托架20。

在拉晶用马达45附近安装有检测拉晶用马达旋转速度的速度 检测器29。放射温度计18、电视摄象机25及速度检测器29的 各输出与控制部30的输入相连接。控制部30由计算机构成。在 控制部30中的控制，例如根据容纳在ROM中的程序进行控制。 控制部30的输出与加热器14、头旋转用马达44，拉晶用马达45、 坩埚旋转用马达32及坩埚升降用马达31相连接。

在如此构成的单晶硅拉晶装置中，开始是在石英坩埚11中充 填高纯度的多结晶硅。将室16抽成真空后，将其气氛置换成氢气 氛，将压力调节到数十Torr。按照控制部30的程序，加热器14 熔融坩埚11内的多结晶硅，控制其硅熔液的温度。在晶种托架20 上保持晶种使之浸渍在硅熔液中后，驱动头部旋转用马达44，并 在拉引钢丝绳43的方向上驱动拉晶用马达45。因此，晶种一边 旋转一边拉引，在晶种的下端部直径增大，成为目标直径的单晶 硅22如图示那样成长。在该单晶成长工序中旋转轴13按与钢丝 绳43相反的方向旋转，因而单晶硅22的坩埚11相互以逆方向旋 转。为了从硅熔液中除去室16中产生的SiO，在室16内以数+ 升/分钟的速度连续流通氩气。

该单晶硅22成长起来的形状，具有构成上端部的头部·肩部， 具有基本上恒定直径的等直径部1及作为下端部的底部2。它们 的形状取决于拉晶速度，硅熔液温度，单晶硅的相对旋转速度， 电视摄象机25的影像数据，硅熔液的液面水平等。控制部30， 如图3所示，在晶种部·肩部及等直径部的各控制之后对底部进 行控制。等直径部1中的直径控制，是首先解析电视摄象机25的 图象数据，然后通过检测单晶硅22和硅熔液的液面的边界位置而 进行。其次根据该检测结果，通过上述ADC和AGC，在调节拉 晶速度和硅熔液温度的同时维持目标直径那样形成等直径部1。 随着单晶硅的拉引，硅熔液量缓慢减少，因而硅熔液的液面位置 要通过使旋转轴13上升进行调节，使其相对于加热器经常保持相 对恒定。

以下对在本发明中具有特征的底部2的直径控制进行说明。

如图4所示，底部2的等直径部侧底部2a的直径控制，与等 直径部1同样根据电视摄象机25的输出读入直径的实测值，检查 该值看是否按照目标值。目标值在程序中预先设定。该目标值例 如也可作为时间的函数设定。当实测值在目标值之外的情况下， 通过ADC和AGC反馈控制拉晶速度和硅熔液的温度。具体地说， 当实测值的直径比目标值的直径大时，则加大拉晶速度或提高熔 液温度，在相反的情况下则减小拉晶速度或降低熔液温度。此处 最好是将等直径部侧底部2a的拉晶速度V2控制在底部侧等直径 部1a的指定长Y，例如在100mm里的平均拉晶速度V1的95- 105％范围内。也可以按时间的函数设定该指定长Y。

如图1所示，控制等直径部侧底部2a的直径D2，使得相对 于等直径部1的外表面，等直径部侧底部2a的外表面具有并延续 10-25°的倾斜角θ。

而且，在形成等直径部侧底部2a后，按照比等直径部侧底部 2a的减少率更高的直径减少率来形成段差部2c那样控制直径 D2。其结果是，控制底部2的直径D2以使底部2的长度L至少为 等直径部1直径D1的1.5倍。

以下在说明比较例同时说明本发明的实施例。

实施例1

使用图2所示装置，按照图3和图4中所示流程制造单晶硅 锭。该锭的等直径部直径D1为8英寸(约205mm)，是P型、 面取向(100)。

形成锭的底部时，利用ADC及AGC进行其等直径部侧底部 的直径控制。在本例中将等直径部侧底部的拉晶速度V2规定为与 底部侧等直径部指定长100mm中的平均拉晶速度相同的速度，即 V2/V1=1(100％)。而且，按照等直径部侧底部的外表面相对 于等直径部外表面的倾斜角θ为15度，并通过在等直径部侧底部 和端部侧底部之间制作段差部使底部长度L成为360mm那样形成 底部。此处底部的长度L大约为等直径部直径D1的1.8倍。

实施例2

除了将等直径部侧底部的拉晶速度V2规定为在底部侧等直径 部指定长100mm中的平均拉晶速度V1的95％(V2/V1=0.95) 之外，按与实施例1同样方法制得单晶硅锭。

实施例3

除将倾斜角θ规定为25度之外，按与实施例1同样方法制得 单晶硅锭。

实施例4

除将底部长度L规定为300mm，约为等直径部的直径D1的 1.5倍以外，按与实施例1同样方法制得单晶硅锭。

实施例5

除规定V2/V1=0.95(95％)，倾斜角θ为25度，L/D1约 为1.5外，按与实施例1同样方法制得单晶硅锭。

比较例1

除规定V2/V1=0.8(80％)以外，按与实施例5同样的方 法制得单晶硅锭。

比较例2

除规定V2/V1=1(100％)，倾斜角θ为25度，L/D1约为 1.25以外，按与实施例1相同方法制得单晶硅锭。

比较例3

除规定V2/V1=1(100％)、倾斜角θ为40度、L/D约为 1.0以外，按与实施例1相同方法制得单晶硅锭。

比较试验

对实施例1-5及比较例1-3的各锭，在锭中心平行于其 拉晶方向切片后制作试样。将这些试样在干燥氧气氛中，于1000 ℃热处理40小时。将热处理过的试样用对氧析出物有选择性的刻 蚀液处理切割面后，通过目视观察。表1示出实施例1-5及比 较例1-3的结果。表1中的符号X与图1及图5中的符号各自 对应。换言之，符号X是从锭的等直径部1和底部2的边界处到 形成异常氧析出物的峰值位置的距离。符号X是负的情况下，如 图1所示表示氧析出物仅存在于底部；符号X是正的情况下，如 图5所示表示氧析出物的峰值位置存在于底部侧的等直径部。

表1 (V2/V1)×100(％)   θ(度)    L/D1    X(mm) 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5     100     95     100     100     95     15     15     25     15     25     1.8     1.8     1.8     1.5     1.5     -20     -30     +50     +60     +60 比较例1 比较例2 比较例3     80     100     100     25     25     40     1.5     1.25     1.0     +100     +120     +150

从表1可清楚地看出，等直径部侧底部的拉晶速度V2与底部 侧等直径部指定长100mm中的拉晶速度V1相同，倾斜角θ较小为 15度，L/D1较长的实施例1以及与该实施例1相比其V2/V1的比 率稍低的实施例2中，氧析出物仅在底部异常地形成。与实施例1 相比较，θ稍大的实施例3和/或L/D1稍小的实施例4，或V2/V1 的比率稍低而θ稍大而且L/D1稍小的实施例5，各自氧析出物的 一部分在底部侧等直径部上异常地形成，而其大部分在等直径部 侧底部上异常地形成。

进而与实施例1相比较，V2/V1比率低得多的比较例1和， L/D1小得多的比较例2，或θ角大得多而且L/D1小得多的比较例 3，各自氧析出物的大部分是在底部侧等直径部上异常地形成。

如上所述，本发明的单晶硅锭，相对于等直径部的外表面， 等直径部侧底部的外表面是有并延续10-26度的倾斜角，因此， 底部侧等直径部的特性不易受端部侧底部的影响，顶部侧等直径 部及中部侧等直径部的特性近似。因此，异常的氧析出物主要在 等直径部侧底部上形成，在底部侧等直径部上形成很少，或完全 不形成，因而作为高品位单晶硅的制品收率高，并具有等直径部 全长上的质量大致均匀的优良效果。

而且由于等直径部侧底部接续在等直径部上，采用ADC和 AGC而形成，因此在每批制品间，底部的形状没有偏差，可以同 一形状反复制造。

图1是本发明之单晶硅锭的部分剖面图。

图2是本发明的实施方案涉及的单晶硅拉晶装置的构成图。

图3是表示其单晶硅拉晶时控制情况的流程图。

图4是表示其底部形成时控制情况的流程图。

图5是先有技术的单晶硅锭部分剖面图。

图中说明如下。

1     等直径部

1a    底部侧等直径部

2     底部

2a    等直径部侧底部

2b    端部侧底部

2c    段差部

3     异常的氧析出物

D1   等直径部的直径

D2   底部的直径

θ    等直径部侧底部的外表面相对于等直径部外表面的倾 斜角

L     底部的长度

Y     底部侧等直径部的指定长

V1   底部侧等直径部的指定长中的平均拉晶速度

V2   等直径部侧底部的拉晶速度