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一种滤棒添加物受热迁移量测定装置及测定方法

阅读:896发布:2020-05-12

专利汇可以提供一种滤棒添加物受热迁移量测定装置及测定方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种滤棒添加物受热迁移量测定装置及测定方法。该装置包括热 风 机、恒温箱、吹扫管、吹扫出成分收集器和吸烟机;恒温箱内固定有空气恒温管;空气恒温管的进气端固定在进风口处,出气端固定在出风口处;恒温箱的进风口与热风机相连,出风口与吹扫管的进气端相连;吹扫出成分收集器包括滤片夹持器、剑桥滤片、冷媒容器;吹扫管的出气端与滤片夹持器的一端相连;滤片夹持器的另一端与吸烟机相连;滤片夹持器中夹持有剑桥滤片,且设于冷媒容器内。本发明可以模拟 卷烟 抽吸直接获取滤棒添加物的迁移情况,为卷烟滤棒添加物安全性和功效评价提供更简便、可靠的方法。,下面是一种滤棒添加物受热迁移量测定装置及测定方法专利的具体信息内容。

1.一种滤棒添加物受热迁移量测定装置,其特征在于,包括热机(1)、恒温箱(2)、吹扫管(7)、吹扫出成分收集器(16)和吸烟机(9);
恒温箱(2)上设有进风口(3)、出风口(4)和排风口(5);恒温箱(2)内固定有空气恒温管(6);所述的空气恒温管(6)的进气端固定在进风口(3)处,空气恒温管(6)的出气端固定在出风口(4)处;
热风机(1)与恒温箱(2)的进风口(3)相连;恒温箱(2)的出风口(4)与吹扫管(7)的进气端相连;
吹扫出成分收集器(16)包括滤片夹持器(13)、剑桥滤片(14)、冷媒容器(15);滤片夹持器(13)和剑桥滤片(14)均设于冷媒容器(15)内;
吹扫管(7)的出气端与滤片夹持器(13)的一端相连;滤片夹持器(13)的另一端与吸烟机(9)相连;
滤片夹持器(13)中夹持有剑桥滤片(14)。
2.根据权利要求1所述的滤棒添加物受热迁移量测定装置,其特征在于,在出风口(4)和排风口(5)处均设有温度传感器(8)。
3.根据权利要求1所述的滤棒添加物受热迁移量测定装置,其特征在于,空气恒温管(6)的出气端与吹扫管(7)之间连接管路的死体积不大于1mL。
4.根据权利要求1所述的滤棒添加物受热迁移量测定装置,其特征在于,吹扫管(7)包括相互连接的管体(17)和管帽(18);管体(17)的开口端处设有密封圈卡口(10);管帽(18)内固定有与密封圈卡口(10)相匹配的密封圈(12);吹扫管(7)的进气端设于管体(17)底部,出气端设于管帽(18)上。
5.根据权利要求1或4所述的滤棒添加物受热迁移量测定装置,其特征在于,吹扫管(7)的进气端处设有筛板(11),进气方向与筛板(11)所在的平面相垂直。
6.根据权利要求1所述的滤棒添加物受热迁移量测定装置,其特征在于,吹扫管(7)的材料为聚丙烯塑料;空气恒温管(6)在恒温箱(2)中呈S型。
7.根据权利要求1所述的滤棒添加物受热迁移量测定装置,其特征在于,吹扫管(7)的内径与滤棒的外径相同,吹扫管(7)内空间的长度与滤棒的长度相同。
8.滤棒添加物受热迁移量测定方法,采用权利要求1 7任意一项所述的滤棒添加物受~
热迁移量测定装置,其特征在于,包括如下步骤:
打开热风机,当出风口以及排风口处温度稳定后,将待测试滤棒添加物采用醋酸纤维包裹后装入吹扫管中,在冷媒容器中加入冷媒,将滤片夹持器浸入冷媒中,启动吸烟机进行抽吸,在吸烟机抽吸过程中气流通过吹扫管,把待测样品中的热迁移成分吹扫出,通过剑桥滤片捕集热迁移成分,捕集的热迁移成分通过静态顶空-气相色谱-质谱法测定迁移量。
9.根据权利要求8所述的滤棒添加物受热迁移量测定方法,其特征在于,吸烟机的抽吸模式为ISO标准抽吸模式或加拿大深度抽吸模式;冷媒为、油、干冰或液氮。
10.根据权利要求8所述的滤棒添加物受热迁移量测定方法,其特征在于,静态顶空-气相色谱-质谱法的具体参数为:
静态顶空条件:样品平衡温度:160 ℃;样品环:3.0 mL;样品环温度:160 ℃;传输线温度:180 ℃;样品平衡时间:30.0 min;样品瓶加压压:138 kPa;加压时间:0.20 min;充气时间:0.20 min;样品环平衡时间:0.05 min;进样时间:1.0 min;
气相色谱条件:色谱柱:VOC毛细管柱,规格为60 m×0.32 mm× 1.8 μm;载气:氦气,纯度≥99.999%;进样口温度:200℃;恒流模式,柱流量2.0 mL/min,分流比1:1;程序升温:初始温度40℃,保持2min;以4℃/min的升温速率升至160℃;再以10℃/min的升温速率升至
210℃,保持10 min;
质谱条件:辅助接口温度:220 ℃;电离方式:电子轰击源(EI);电离能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;四极杆温度:150 ℃;溶剂延迟时间:4.0 min;全扫描监测模式,扫描范围为29 amu   350 amu。
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说明书全文

一种滤棒添加物受热迁移量测定装置及测定方法

技术领域

[0001] 本发明属于实验仪器技术领域,具体涉及一种模拟卷烟烟气流洗脱滤嘴添加物,测定受热迁移成分的迁移量新装置,以及采用该新装置测定受热迁移成分迁移量的新方法。

背景技术

[0002] 目前,随着人们对自身健康关注度越来越高,低焦油卷烟逐渐成为了卷烟市场的发展主流,但是低焦油的同时也带来了卷烟香气的急速下降和抽吸舒适体验感的丧失,这也给卷烟消费者带来了极大的影响。因此卷烟加香加料就是改善卷烟抽吸体验的关键技术之一,近年来,滤嘴加香已经成为了卷烟加香的一个重要方式,在国内外都出现了不同的卷烟产品,例如爆珠卷烟、添加香线的卷烟、滤嘴丝束加香或者添加了具有特殊香味颗粒的卷烟,尤其是爆珠卷烟,由于其可以实现卷烟消费者在抽吸卷烟过程中的香味“可控”,不仅可以突显不同香味特征,满足多种抽吸需求,还能在一定程度上进行烟气烟香的补充和修饰,随着产品多元化、个性化需求的日益增长,近年来,爆珠卷烟在国内外市场均有较快的发展。
[0003] 由于滤嘴加香技术已经广泛使用于卷烟产品,滤嘴添加物的安全问题也引起了消费者的关注。区别于食品,卷烟具有独特的消费模式,主要是通过热流烟气洗脱滤嘴中的添加物,从而携带部分致香成分和改善功能成分,伴随主流烟气进入消费者口中,从而达到增香提味的效果,因此滤嘴添加物没有直接接触消费者口腔,滤嘴添加物一直处于烟气热气流的洗脱的动态的过程。
[0004] 目前的滤嘴添加物的安全性检测大多都是单独测试滤嘴,与卷烟抽吸过程剥离开来,或者通过卷烟燃烧后的烟气分析,这些方法中,前者与卷烟抽吸的实际过程脱节,后者会受到卷烟烟丝燃烧后产生复杂背景成分的干扰,要获得准确分析结果非常困难。虽然也有一些滤棒添加物迁移量的检测装置及检测方法的报道;但存在装置结构过于复杂,操作不方便,测定结果偏差大(例如CN201810467715.6);没有考虑热迁移成分易挥发的特点进行冷媒捕集,导致挥发性成分损失而影响分析结果(例如CN201429591Y和CN203365266U)等问题。因此,对滤嘴添加物的模拟迁移以及相应迁移量的测定,亟需通过更简便、科学、合理的分析方法和装置来解决。

发明内容

[0005] 本发明克服了现有技术中的缺点,提供了一种操作简单,且能真实模拟卷烟烟气流洗脱时,滤棒添加物受热迁移量测定装置及测定方法。本发明方法和装置不仅可真实模拟卷烟烟气流对滤嘴的洗脱,还可避免传统烟气分析中烟丝燃烧产生复杂背景对分析结果的影响。该新方法和装置不仅可以对滤嘴添加物的功效和安全性进行客观评价,还可以为卷烟产品质量安全、烟气生理感受以及吸烟与健康等各个方面提供较好的技术支撑
[0006] 为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:一种滤棒添加物受热迁移量测定装置,包括热机、恒温箱、吹扫管、吹扫出成分收集器和吸烟机;
恒温箱上设有进风口、出风口和排风口;恒温箱内固定有空气恒温管;所述的空气恒温管的进气端固定在进风口处,空气恒温管的出气端固定在出风口处;
热风机与恒温箱的进风口相连;恒温箱的出风口与吹扫管的进气端相连;
吹扫出成分收集器包括滤片夹持器、剑桥滤片、冷媒容器;滤片夹持器和剑桥滤片均设于冷媒容器内;
吹扫管的出气端与滤片夹持器的一端相连;滤片夹持器的另一端与吸烟机相连;
滤片夹持器中夹持有剑桥滤片。
[0007] 进一步,优选的是,在出风口和排风口处均设有温度传感器
[0008] 进一步,优选的是,空气恒温管的出气端与吹扫管之间连接管路的死体积不大于1mL。
[0009] 进一步,优选的是,吹扫管包括相互连接的管体和管帽;管体的开口端处设有密封圈卡口;管帽内固定有与密封圈卡口相匹配的密封圈;吹扫管的进气端设于管体底部,出气端设于管帽上。
[0010] 进一步,优选的是,吹扫管的进气端处设有筛板,进气方向与筛板所在的平面相垂直。
[0011] 进一步,优选的是,吹扫管的材料为聚丙烯塑料。
[0012] 进一步,优选的是,空气恒温管在恒温箱中呈S型。
[0013] 进一步,优选的是,吹扫管的内径与滤棒的外径相同,吹扫管内空间的长度与滤棒的长度相同。
[0014] 本发明同时提供一种滤棒添加物受热迁移量测定方法,采用上述滤棒添加物受热迁移量测定装置,包括如下步骤:打开热风机,当出风口以及排风口处温度稳定后,将待测试滤棒添加物采用醋酸纤维包裹后装入吹扫管中,在冷媒容器中加入冷媒,将滤片夹持器浸入冷媒中,启动吸烟机进行抽吸,在吸烟机抽吸过程中气流通过吹扫管,把待测样品中的热迁移成分吹扫出,通过剑桥滤片捕集热迁移成分,捕集的热迁移成分通过静态顶空-气相色谱-质谱法测定迁移量。
[0015] 进一步,优选的是,吸烟机的抽吸模式为ISO标准抽吸模式或加拿大深度抽吸模式;冷媒为、油、干冰或液氮。
[0016] 进一步,优选的是,静态顶空-气相色谱-质谱法的具体参数为:静态顶空条件:样品平衡温度:160 ℃;样品环:3.0 mL;样品环温度:160 ℃;传输线温度:180 ℃;样品平衡时间:30.0 min;样品瓶加压压:138 kPa;加压时间:0.20 min;充气时间:0.20 min;样品环平衡时间:0.05 min;进样时间:1.0 min;
气相色谱条件:色谱柱:VOC毛细管柱,规格为60 m×0.32 mm× 1.8 μm;载气:氦气,纯度≥99.999%;进样口温度:200℃;恒流模式,柱流量2.0 mL/min,分流比1:1;程序升温:初始温度40℃,保持2min;以4℃/min的升温速率升至160℃;再以10℃/min的升温速率升至
210℃,保持10 min;
质谱条件:辅助接口温度:220 ℃;电离方式:电子轰击源(EI);电离能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;四极杆温度:150 ℃;溶剂延迟时间:4.0 min;全扫描监测模式,扫描范围为29 amu   350 amu。
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[0017] 上述分析条件仅共参考,可根据待测物的实际情况选择配套的分析条件。
[0018] 本发明的工作原理:进行具有滤棒添加物卷烟抽吸时,卷烟热气流通过卷烟烟体,并进入滤棒中,对滤棒添加物进行热洗脱,其中具有可热迁移的部分物质在动态热气流的冲刷下,会逐渐洗脱并夹杂在烟气中一起进入到人体器官中,整个过程是一个动态的迁移过程,基于此过程设计了该滤棒添加物受热迁移量测定装置,对吸烟者抽吸具有滤棒添加物卷烟时的迁移情况、迁移行为进行模拟。
[0019] 热风机和恒温箱用于提供模拟卷烟实际抽吸烟气流温度的热空气。考虑到单由热风机吹出的热空气温度和气压波动大。本发明中在热风机后增加了恒温箱。热风机吹出的热空气从进风口进入到恒温箱的空气恒温管中,实现温度的进一步精确控制和稳定。在吸烟机处于非抽吸状态时,热空气从恒温箱的出风口流出,并从排风口排出到外界环境;当吸烟机处于抽吸状态时,热空气在真空负压的作用下通过吹扫管,模拟卷烟烟气流洗脱吹扫管中的滤棒添加物。除更精确的控制温度外,恒温箱还起到恒定热空气气压的作用。
[0020] 在恒温箱的出风口和排放口设有温度传感器,能准确指示恒温箱中的空气温度和温度波动。热风机和恒温箱产生的热空气采用数控电加热,能实现同步的数控程序升温(降温);可模拟卷烟逐口抽吸不同温度,通过程序升温进行对滤棒添加物进行逐口吹扫;也遵循迁移物风险最大原则,每口均模拟卷烟烟气流最高温度对滤棒添加物进行吹扫。
[0021] 本发明所述吹扫管的尺寸和卷烟滤嘴匹配(有常规卷烟滤嘴、中支卷烟滤嘴、细支卷烟滤嘴、长滤嘴、断滤嘴等多种规格),不同尺寸吹扫管可根据模拟的卷烟规格自由更换。
[0022] 滤棒添加物(爆珠、香线、颗粒等)采用醋酸纤维内进行包裹后迅速填入吹扫管中,爆珠样品则需包裹后捏破再装入;通过醋酸纤维的用量(装填紧密度)可模拟调节滤棒的吸阻。
[0023] 吹扫管为带密封圈的卡套结构,在吹扫管中装入待测物后,在密封圈卡口上卡上密封圈即可形成模拟测试的滤棒并实现密封,吹扫管的进气端带有筛板,使吸烟机抽吸时气流能均匀通过装填的模拟滤棒。
[0024] 为了避免管道连接时气流通过管道温度损失,吹扫管最好直接连接在恒温箱上,无死体积,可保持吹扫气流温度和设定温度完全一致。
[0025] 本发明滤片夹持器中装入剑桥滤片用于捕集迁移成分。为了更能完全的捕集挥发性成分,减少分析过程中挥发性成分损失,滤片夹持器置于冷媒容器中。实际测试时,可根据待测迁移成分的挥发性,灵活选择不同冷凝介质(冰水浴、油浴、干冰浴或液氮浴等),实现所需的滤片夹持器冷凝温度控制
[0026] 本发明所述的吸烟机为卷烟烟气分析用常规吸烟机,可为直线型吸烟机、转盘式吸烟机,单孔道吸烟机等。吸烟机的抽吸参数可为ISO标准抽吸模式(每间隔1分钟抽吸1口,每口抽吸容量为35 mL,抽吸持续时间2秒);也可为模拟加拿大深度抽吸模式(每间隔0.5分钟抽吸1口,每口抽吸容量为50 mL,抽吸持续时间2秒)。
[0027] 本发明捕集的热迁移成分通过静态顶空-气相色谱-质谱法分析,根据色谱峰的谱库检索结果对目标化合物进行定性,根据峰面积目标化合物进行定量。
[0028] 要了解滤棒添加物热迁移成分的迁移率,还需测定滤棒添加物中热迁移成分的总含量。总含量的测定同样采用静态顶空-气相色谱-质谱法。把滤棒添加物不经吹扫直接装入顶空瓶中进行测定,分析条件与上文相同。通过“实际迁移量测定值/总含量”计算迁移成分的迁移率。
[0029] 本发明与现有技术相比,其有益效果为:本发明分析方法及装置能够贴合实际模拟卷烟热气流对滤嘴添加物的洗脱,弥补了现有技术单独测试滤嘴,与卷烟抽吸过程剥离开来,分析结果与卷烟抽吸的实际过程脱节的问题。
[0030] 本发明方法中采用热空气流进行吹扫,避免了采用卷烟燃烧烟气分析中的:“烟丝燃烧后产生复杂背景成分的干扰,要获得准确分析结果非常困难”的问题,测试结果更准确、可靠,样品分析前处理得到简化。
[0031] 本发明装置和结构简单,操作方便,能模拟所有卷烟规格的滤嘴测试,也能模拟滤嘴添加物的迁移测试,还能模拟全部的卷烟抽吸模式和烟气流温度。为卷烟产品质量安全、烟气生理感受以及吸烟与健康等各个方面提供了有力的技术支撑。附图说明
[0032] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0033] 图1滤棒添加物受热迁移量测定装置的结构示意图;图2为吹扫管的结构示意图;
其中,1、热风机;2、恒温箱;3、进风口;4、出风口;5、排风口;6、空气恒温管;7、吹扫管;
8、温度传感器;9、吸烟机;10、密封圈卡口;11、筛板;12、密封圈;13、滤片夹持器;14、剑桥滤片;15、冷媒容器;16吹扫出成分收集器;17、管体;18、管帽;
图3为某爆珠产品受热迁移成分全扫质谱图。

具体实施方式

[0034] 下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
[0035] 本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术、连接关系或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术、连接关系、条件或者按照产品说明书进行。所用材料、仪器或设备未注明生产厂商者,均为可以通过购买获得的常规产品。
[0036] 本技术领域技术人员可以理解,除非特意声明,这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是,本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件,但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。应该理解,当我们称元件被“连接”到另一元件时,它可以直接连接到其他元件,或者也可以存在中间元件。
[0037] 在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。术语“内”、“上”、“下”等指示的方位或状态关系为基于附图所示的方位或状态关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
[0038] 在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“连接”、“设有”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言,根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0039] 本技术领域技术人员可以理解,除非另外定义,这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是,诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义,并且除非像这里一样定义,不会用理想化或过于正式的含义来解释。
[0040] 实施例1如图1所示,一种滤棒添加物受热迁移量测定装置,包括热风机1、恒温箱2、吹扫管7、吹扫出成分收集器16和吸烟机9;
恒温箱2上设有进风口3、出风口4和排风口5;恒温箱2内固定有空气恒温管6;所述的空气恒温管6的进气端固定在进风口3处,空气恒温管6的出气端固定在出风口4处;
热风机1与恒温箱2的进风口3相连;恒温箱2的出风口4与吹扫管7的进气端相连;
吹扫出成分收集器16包括滤片夹持器13、剑桥滤片14、冷媒容器15;滤片夹持器13和剑桥滤片14均设于冷媒容器15内;
吹扫管7的出气端与滤片夹持器13的一端相连;滤片夹持器13的另一端与吸烟机9相连;
滤片夹持器13中夹持有剑桥滤片14。
[0041] 实施例2如图1所示,一种滤棒添加物受热迁移量测定装置,包括热风机1、恒温箱2、吹扫管7、吹扫出成分收集器16和吸烟机9;
恒温箱2上设有进风口3、出风口4和排风口5;恒温箱2内固定有空气恒温管6;所述的空气恒温管6的进气端固定在进风口3处,空气恒温管6的出气端固定在出风口4处;
热风机1与恒温箱2的进风口3相连;恒温箱2的出风口4与吹扫管7的进气端相连;
吹扫出成分收集器16包括滤片夹持器13、剑桥滤片14、冷媒容器15;滤片夹持器13和剑桥滤片14均设于冷媒容器15内;
吹扫管7的出气端与滤片夹持器13的一端相连;滤片夹持器13的另一端与吸烟机9相连;
滤片夹持器13中夹持有剑桥滤片14。
[0042] 在出风口4和排风口5处均设有温度传感器8。
[0043] 空气恒温管6的出气端与吹扫管7之间连接管路的死体积不大于1mL。
[0044] 一种滤棒添加物受热迁移量测定方法,采用上述滤棒添加物受热迁移量测定装置,包括如下步骤:打开热风机,当出风口以及排风口处温度稳定后,将待测试滤棒添加物采用醋酸纤维包裹后装入吹扫管中(爆珠需要预先捏破,迅速放入),在冷媒容器中加入冷媒,将滤片夹持器整个浸入冷媒中,启动吸烟机进行抽吸,在吸烟机抽吸过程中气流通过吹扫管,把待测样品中的热迁移成分吹扫出,通过剑桥滤片捕集热迁移成分,捕集的热迁移成分通过静态顶空-气相色谱-质谱法测定迁移量。
[0045] 实施例3如图1和图2所示,一种滤棒添加物受热迁移量测定装置,包括热风机1、恒温箱2、吹扫管7、吹扫出成分收集器16和吸烟机9;
恒温箱2上设有进风口3、出风口4和排风口5;恒温箱2内固定有空气恒温管6;所述的空气恒温管6的进气端固定在进风口3处,空气恒温管6的出气端固定在出风口4处;
热风机1与恒温箱2的进风口3相连;恒温箱2的出风口4与吹扫管7的进气端相连;
吹扫出成分收集器16包括滤片夹持器13、剑桥滤片14、冷媒容器15;滤片夹持器13和剑桥滤片14均设于冷媒容器15内;
吹扫管7的出气端与滤片夹持器13的一端相连;滤片夹持器13的另一端与吸烟机9相连;
滤片夹持器13中夹持有剑桥滤片14。
[0046] 在出风口4和排风口5处均设有温度传感器8。
[0047] 空气恒温管6的出气端与吹扫管7之间连接管路的死体积不大于1mL。
[0048] 吹扫管7包括相互连接的管体17和管帽18;管体17的开口端处设有密封圈卡口10;管帽18内固定有与密封圈卡口10相匹配的密封圈12;吹扫管7的进气端设于管体17底部,出气端设于管帽18上。
[0049] 吹扫管7的进气端处设有筛板11,进气方向与筛板11所在的平面相垂直。
[0050] 吹扫管7的材料为聚丙烯塑料。
[0051] 吹扫管7的内径与滤棒的外径相同,吹扫管7内空间的长度与滤棒的长度相同。
[0052] 空气恒温管6在恒温箱2中呈S型。
[0053] 排风口5保障在抽吸间歇热风的排除,避免空气过热。
[0054] 滤棒添加物受热迁移量测定方法,包括以下步骤:所有接口连接好后,确保连接处的气密性,并根据吸烟机要求校正整个系统的抽吸容量;
a、分析开始时,打开热风机,调节相应的功率,确定恒温管温度达到100℃并保持稳定,利用吸烟机空吸一口热空气,监控恒温箱出风口和排风口处的温度是否达到100℃并保持稳定;
b、滤棒添加物(爆珠、香线、颗粒等)放入少量醋酸纤维内进行包裹,爆珠样品则预先用醋酸纤维包裹,并捏破,迅速并放入可拆卸的吹扫管内,盖上卡口,连接上管线;
c、开始进行吸烟机抽吸工作,抽吸容量为35 mL,抽吸间隔为1min,抽吸持续时间为2s,抽吸热空气时,热空气通过恒温管经恒温箱出口进入吹扫管进行滤棒添加物的吹扫,抽吸间隙,热空气直接从恒温箱排风口排出;
d、吸烟结束后,再空吸两口热空气,将管道中残留的迁移物转移至迁移物收集器内;
e、取下迁移物收集器内的剑桥滤片,迅速擦拭滤片夹持器,将剑桥滤片放入顶空瓶中密封,通过静态顶空-气相色谱-质谱法测定迁移量。
[0055] 静态顶空-气相色谱-质谱法的具体参数为:静态顶空条件:样品平衡温度:160 ℃;样品环:3.0 mL;样品环温度:160 ℃;传输线温度:180 ℃;样品平衡时间:30.0 min;样品瓶加压压力:138 kPa;加压时间:0.20 min;充气时间:0.20 min;样品环平衡时间:0.05 min;进样时间:1.0 min;
气相色谱条件:色谱柱:VOC毛细管柱,规格为60 m×0.32 mm× 1.8 μm;载气:氦气,纯度≥99.999%;进样口温度:200℃;恒流模式,柱流量2.0 mL/min,分流比1:1;程序升温:初始温度40℃,保持2min;以4℃/min的升温速率升至160℃;再以10℃/min的升温速率升至
210℃,保持10 min;
质谱条件:辅助接口温度:220 ℃;电离方式:电子轰击源(EI);电离能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;四极杆温度:150 ℃;溶剂延迟时间:4.0 min;全扫描监测模式,扫描范围为29 amu   350 amu。
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[0056] 应用实例1吸烟机抽吸参数为:抽吸容量为35mL,抽吸间隔为1min,抽吸持续时间为2s;迁移物采用44 mm剑桥滤片收集,捕集抽吸8口的吹扫热迁移成分,
采用NIS98标准图谱库进行数据检索。图3为某爆珠产品经本发明的滤棒添加物受热迁移成分的质谱全扫描色谱图。
[0057] 检索谱库相似度超过97%的成分,并确定其性质,表1为某爆珠产品基于本方法的滤棒中爆珠受热迁移成分一览表。
[0058] 表1爆珠样品热迁移成分静态顶空分析结果从色谱图以及检索结果中可以发现,该爆珠产品受热迁移后主要的成分为溶剂和香精,不存在禁限用的成分。本发明方法可以较好的对滤棒添加物的受热迁移成分进行监控,分析是否存在违禁成分的添加情况,有效预防和预警滤棒添加物的安全风险。
[0059] 应用实例2待测试滤棒添加物为乙酸乙酯、丁酸乙酯、正己酸乙酯,这4种化合物沸点差异相对明显,在样品中含量相对高的成分通过标准曲线法进行了定量分析以及受热迁移量分析(分析方法同应用实例1)。结果见表2,表2说明了不同受热迁移物通过烟气热气流洗脱后的迁移情况。
[0060] 表2 爆珠中四种成分定量迁移测试结果结果可看出,四种成分的平均定量迁移率在27.04 37.75%之间。丁酸乙酯、正己酸乙酯~
和苯甲醇的定量迁移率和其沸点基本存在相关性,沸点越高的成分迁移量越低。本发明方法可以考察不同滤棒添加物中各种成分的迁移量以及迁移率,可以用于考察不同物质的迁移性能,对于滤棒添加物中主要成分的迁移风险进行有效评估。
[0061] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
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