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一种电子电路用高导热陶瓷基板的制备方法

阅读:162发布:2024-02-23

专利汇可以提供一种电子电路用高导热陶瓷基板的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 电子 电路 用高导热陶瓷 基板 的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:(1)按重量份数计,将45‑50份间苯二 甲酸 、20‑24份新戊二醇、6‑10份三羟甲基丙烷、1‑3份单丁基 氧 化 锡 混合,放入装有冷凝装置的四口烧瓶中,启动搅拌器,搅拌转速为400‑440r/min。本发明的方法键合过程中不需氧元素做 中间层 帮助结合,省略多道 热处理 工序,简化了制备流程,通过扩散结合使热熔涂层中氧化亚 铜 还原得到的铜与陶瓷基板 原子 间相互扩散形成结合层,使得铜表面与陶瓷基板紧密键合形成复合板,使陶瓷基板与铜界 面层 产生交叉层,形成烧蚀后的金属导 热层 ,而流延 生料 带微型穿孔内部的铜金属则会在陶瓷基板内部形成导热网络,从而使陶瓷基板的导热性能增强,应用前景广阔。,下面是一种电子电路用高导热陶瓷基板的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种电子电路用高导热陶瓷基板的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:(1)按重量份数计,将45-50份间苯二甲酸、20-24份新戊二醇、6-10份三羟甲基丙烷、1-3份单丁基混合,放入装有冷凝装置的四口烧瓶中,启动搅拌器,搅拌转速为400-440r/min,加热升温至235-250℃,在氮气保护下,保温反应2-2.5h后加入12-15份1,4-环己烷二甲酸,酸解反应2-2.5h,降温至室温,掺入22-30份粒度为400目石英砂,继续反应20-28min后冷却至室温得到高导热聚酯树脂
(2)将52-60g五硫酸和75-79g酒石酸钠分别溶解于220-300mL常温水中,得到二价铜溶液和酒石酸钠溶液,另将75g氢氧化钠溶解在200mL水中,配制得到溶液,将二价铜溶液和酒石酸钠溶液按体积比为4:1混合得到混合液
(3)将上述混合液置于带有滴液漏斗的三口烧瓶中,用滴液漏斗以滴加速率为4-5mL/min向三口烧瓶中加入上述碱溶液,加入的碱溶液体积为混合液体积的1/4-1/3,对三口烧瓶水浴加热至92-100℃;
(4)待上述三口烧瓶中溶液出现蓝色后继续保温10-14min,向三口烧瓶中加入质量分数为10%的葡萄糖溶液直至蓝色消失,过滤去除滤液,分离得到红色颗粒,将红色颗粒用清水和乙醇依次洗涤3-4次后放入烘箱中干燥,设定温度为52-60℃,干燥时间为7-7.5h,得到氧化亚铜颗粒;
(5)将720-800mL质量分数为20%的酸钠溶液装入烧杯中,向烧杯中通二氧化气体,通气速率为20-28mL/min,通气时间为41-45min,通气完毕后,向烧杯中加入150-175g莫来石粉末和8-10g聚丙烯酸铵,将烧杯置于水浴锅中,加热升温至72-80℃,搅拌混合30-
34min,得到混合浆料;
(6)将混合浆料倒入流延成型机中流延,待混合浆料流延完毕后,静置干燥2.5-3h得到流延生料带,将氧化亚铜颗粒与高导热聚酯树脂混合质量比为4:1,加热升温至200-280℃,得到热熔涂层,将热熔涂层涂覆在流延生料带表面,加热升温至1510-1550℃,保温烧结45-
49min后,在一氧化碳气氛下加热升温至520-600℃,保温还原4-4.5h,得到高导热陶瓷基板。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(6)所述的流延时控制刮刀高度为0.5-1.5mm,流延基带移动速率为0.5-1.5cm/s。

说明书全文

一种电子电路用高导热陶瓷基板的制备方法

技术领域

[0001] 本发明电子电路基础材料技术领域,具体涉及一种电子电路用高导热陶瓷基板的制备方法。

背景技术

[0002] 随着大规模集成电路、大功率模和LED的发展,对所用绝缘基板材料提出了更高的要求,为了进一步提高封装效率、降低成本、扩大适用面,希望在传统4英寸基板的基础上制备出更大尺寸的氮化陶瓷基板,比如6英寸、8英寸、甚至10英寸等。氮化铝陶瓷基板在制备中往往采用后期打磨的工艺来消除部分的表面不平整现象。在制备大尺寸氮化铝陶瓷基板时,由于其变形更容易发生,因此,对炉膛工作区尺寸、温度均匀性等均提出了更高的要求。本发明基于对氮化铝陶瓷液相烧结的理解,认为制备大尺寸氮化铝陶瓷基板的关键是控制其烧结的液相,即在保证液相传质的情况下,尽可能降低液相在高温下的形成过程及液相的数量,同时增加成型体的密度,这样可以最大可能地减少成型体在烧结过程中的变形,从而获得表面平整的大尺寸氮化铝陶瓷基板。因此,发明一种高导热陶瓷基板对陶瓷基板制备技术领域具有积极意义。

发明内容

[0003] 一、要解决的技术问题
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种电子电路用高导热陶瓷基板的制备方法,以解决所述技术问题。
[0005] 二、技术方案
[0006] 为解决所述技术问题,本发明所采用的技术方案是:一种电子电路用高导热陶瓷基板的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:(1)按重量份数计,将45-50份间苯二甲酸、20-24份新戊二醇、6-10份三羟甲基丙烷、1-3份单丁基混合,放入装有冷凝装置的四口烧瓶中,启动搅拌器,搅拌转速为400-440r/min,加热升温至235-250℃,在氮气保护下,保温反应2-2.5h后加入12-15份1,4-环己烷二甲酸,酸解反应2-2.5h,降温至室温,掺入22-
30份粒度为400目石英砂,继续反应20-28min后冷却至室温得到高导热聚酯树脂
[0007] (2)将52-60g五硫酸和75-79g酒石酸钠分别溶解于220-300mL常温水中,得到二价铜溶液和酒石酸钠溶液,另将75g氢氧化钠溶解在200mL水中,配制得到溶液,将二价铜溶液和酒石酸钠溶液按体积比为4:1混合得到混合液
[0008] (3)将上述混合液置于带有滴液漏斗的三口烧瓶中,用滴液漏斗以滴加速率为4-5mL/min向三口烧瓶中加入上述碱溶液,加入的碱溶液体积为混合液体积的1/4-1/3,对三口烧瓶水浴加热至92-100℃;
[0009] (4)待上述三口烧瓶中溶液出现蓝色后继续保温10-14min,向三口烧瓶中加入质量分数为10%的葡萄糖溶液直至蓝色消失,过滤去除滤液,分离得到红色颗粒,将红色颗粒用清水和乙醇依次洗涤3-4次后放入烘箱中干燥,设定温度为52-60℃,干燥时间为7-7.5h,得到氧化亚铜颗粒;
[0010] (5)将720-800mL质量分数为20%的铝酸钠溶液装入烧杯中,向烧杯中通二氧化气体,通气速率为20-28mL/min,通气时间为41-45min,通气完毕后,向烧杯中加入150-175g莫来石粉末和8-10g聚丙烯酸铵,将烧杯置于水浴锅中,加热升温至72-80℃,搅拌混合30-34min,得到混合浆料;
[0011] (6)将混合浆料倒入流延成型机中流延,待混合浆料流延完毕后,静置干燥2.5-3h得到流延生料带,将氧化亚铜颗粒与高导热聚酯树脂混合质量比为4:1,加热升温至200-280℃,得到热熔涂层,将热熔涂层涂覆在流延生料带表面,加热升温至1510-1550℃,保温烧结45-49min后,在一氧化碳气氛下加热升温至520-600℃,保温还原4-4.5h,得到高导热陶瓷基板。
[0012] 2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(6)所述的流延时控制刮刀高度为0.5-1.5mm,流延基带移动速率为0.5-1.5cm/s。
[0013] 三、有益效果
[0014] 本发明相比较于现有技术,具有如下有益效果:
[0015] 一、本发明将间苯二甲酸、新戊二醇、三羟甲基丙烷混合,用单丁基氧化锡催化引发,经过聚合、酸解后掺入石英砂得到高导热聚酯树脂,分别配制二价铜溶液、酒石酸钠溶液、碱溶液,将二价铜溶液和酒石酸钠溶液混合得到混合液,将混合液装入三口烧瓶中,向其中滴加碱溶液,加热保温,待出现蓝色后添加葡萄糖溶液还原,经过滤、洗涤、干燥得到氧化亚铜颗粒,向铝酸钠溶液中通入二氧化碳,加入莫来石粉末和聚丙烯酸铵得到混合浆料,将混合浆料置于流延成型机中流延得到流延生料带,将氧化亚铜颗粒与高导热聚酯树脂混合得到热熔涂层,将热熔涂层涂覆于干燥后的流延生料带,保温烧结,再通入还原性气体,保温还原得到致密型高导热陶瓷基板,本发明将二氧化碳通入铝酸钠溶液后会形成超细氢氧化铝晶粒,掺入莫来石粉末,由于莫来石与氢氧化铝的高亲和性,经过流延成型会得到相容性较好的流延生料带,流延生料带在氢氧化铝的分解温度下保温处理,会生成氧化铝,使莫来石和新生成的氧化铝晶相结合,并且氢氧化铝分解过程中由于脱水得到的流延生料带内部会有微型穿孔,热熔涂层中铜会填入穿孔中,由于氧化亚铜的膨胀系数较高,在烧结过程中会向周围渗透,起到粘结增韧作用,从而避免氧化铝陶瓷基片烧结成型时发生开裂变形,并且更为致密;
[0016] 二、本发明利用聚酯树脂优良的热变形能,将其作为覆铜载体,通过树脂与陶瓷基片的高应贴合,在高温的作用下相互靠近,局部发生塑性变形,原子与原子间产生相互扩散,在界面处形成了新的扩散层,进而产生可靠结合,由于本发明的方法键合过程中不需氧元素做中间层帮助结合,省略多道热处理工序,简化了制备流程,通过扩散结合使热熔涂层中氧化亚铜还原得到的铜与陶瓷基板原子间相互扩散形成结合层,使得铜表面与陶瓷基板紧密键合形成复合板,使陶瓷基板与铜界面层产生交叉层,形成烧蚀后的金属导热层,而流延生料带微型穿孔内部的铜金属则会在陶瓷基板内部形成导热网络,从而使陶瓷基板的导热性能增强,应用前景广阔。

具体实施方式

[0017] 下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作详细描述。
[0018] 实施例1
[0019] 按重量份数计,将45份间苯二甲酸、20份新戊二醇、6份三羟甲基丙烷、1份单丁基氧化锡混合,放入装有冷凝装置的四口烧瓶中,启动搅拌器,以400r/min的转速搅拌,加热升温至235℃,在氮气保护下,保温反应2h后加入12份1,4-环己烷二甲酸,酸解反应2h,降温至室温,掺入22份粒度为400目石英砂,继续反应20min后冷却至室温得到高导热聚酯树脂;将52g五水合硫酸铜和75g酒石酸钠分别溶解于220mL常温水中,得到二价铜溶液和酒石酸钠溶液,另将75g氢氧化钠溶解在200mL水中,配制得到碱溶液,按体积比为4∶1,将二价铜溶液和酒石酸钠溶液混合得到混合液;将上述混合液置于带有滴液漏斗的三口烧瓶中,用滴液漏斗以4mL/min向三口烧瓶中加入上述碱溶液,其中加入的碱溶液体积为混合液体积的
1/4,对三口烧瓶水浴加热至92℃;待上述三口烧瓶中溶液出现蓝色后继续保温10min,向三口烧瓶中加入质量分数为10%的葡萄糖溶液直至蓝色消失,过滤去除滤液,分离得到红色颗粒,将红色颗粒用清水和乙醇依次洗涤3次后放入设定温度为52℃的烘箱中干燥7h,得到氧化亚铜颗粒;将720mL质量分数为20%的铝酸钠溶液装入烧杯中,以20mL/min的速率向烧杯中通二氧化碳气体41min,通气完毕后,向烧杯中加入150g莫来石粉末和8g聚丙烯酸铵,将烧杯置于水浴锅中,加热升温至72℃,搅拌混合30min,得到混合浆料;将混合浆料倒入流延成型机中流延,控制刮刀高度为0.5mm,流延基带移动速率为0.5cm/s,待混合浆料流延完毕后,静置干燥2.5h得到流延生料带,将氧化亚铜颗粒与高导热聚酯树脂按质量比为4:1混合,加热升温至200℃,得到热熔涂层,将热熔涂层涂覆在流延生料带表面,加热升温至1510℃,保温烧结45min后,在一氧化碳气氛下加热升温至520℃,保温还原4h,得到致密型高导热陶瓷基板。
[0020] 实施例2
[0021] 按重量份数计,将48份间苯二甲酸、22份新戊二醇、7份三羟甲基丙烷、2份单丁基氧化锡混合,放入装有冷凝装置的四口烧瓶中,启动搅拌器,以420r/min的转速搅拌,加热升温至242℃,在氮气保护下,保温反应2.5h后加入13份1,4-环己烷二甲酸,酸解反应2.5h,降温至室温,掺入26份粒度为400目石英砂,继续反应24min后冷却至室温得到高导热聚酯树脂;将56g五水合硫酸铜和77g酒石酸钠分别溶解于260mL常温水中,得到二价铜溶液和酒石酸钠溶液,另将75g氢氧化钠溶解在200mL水中,配制得到碱溶液,按体积比为4∶1,将二价铜溶液和酒石酸钠溶液混合得到混合液;将上述混合液置于带有滴液漏斗的三口烧瓶中,用滴液漏斗以4mL/min向三口烧瓶中加入上述碱溶液,其中加入的碱溶液体积为混合液体积的1/4,对三口烧瓶水浴加热至96℃;待上述三口烧瓶中溶液出现蓝色后继续保温12min,向三口烧瓶中加入质量分数为10%的葡萄糖溶液直至蓝色消失,过滤去除滤液,分离得到红色颗粒,将红色颗粒用清水和乙醇依次洗涤3次后放入设定温度为56℃的烘箱中干燥7.5h,得到氧化亚铜颗粒;将760mL质量分数为20%的铝酸钠溶液装入烧杯中,以24mL/min的速率向烧杯中通二氧化碳气体43min,通气完毕后,向烧杯中加入168g莫来石粉末和9g聚丙烯酸铵,将烧杯置于水浴锅中,加热升温至76℃,搅拌混合32min,得到混合浆料;将混合浆料倒入流延成型机中流延,控制刮刀高度为1.0mm,流延基带移动速率为1.0cm/s,待混合浆料流延完毕后,静置干燥2.5h得到流延生料带,将氧化亚铜颗粒与高导热聚酯树脂按质量比为4:1混合,加热升温至240℃,得到热熔涂层,将热熔涂层涂覆在流延生料带表面,加热升温至1530℃,保温烧结47min后,在一氧化碳气氛下加热升温至560℃,保温还原4.5h,得到致密型高导热陶瓷基板。
[0022] 实施例3
[0023] 按重量份数计,将50份间苯二甲酸、24份新戊二醇、10份三羟甲基丙烷、3份单丁基氧化锡混合,放入装有冷凝装置的四口烧瓶中,启动搅拌器,以440r/min的转速搅拌,加热升温至250℃,在氮气保护下,保温反应2.5h后加入15份1,4-环己烷二甲酸,酸解反应2.5h,降温至室温,掺入30份粒度为400目石英砂,继续反应28min后冷却至室温得到高导热聚酯树脂;将60g五水合硫酸铜和79g酒石酸钠分别溶解于300mL常温水中,得到二价铜溶液和酒石酸钠溶液,另将75g氢氧化钠溶解在200mL水中,配制得到碱溶液,按体积比为4∶1,将二价铜溶液和酒石酸钠溶液混合得到混合液;将上述混合液置于带有滴液漏斗的三口烧瓶中,用滴液漏斗以5mL/min向三口烧瓶中加入上述碱溶液,其中加入的碱溶液体积为混合液体积的1/3,对三口烧瓶水浴加热至100℃;待上述三口烧瓶中溶液出现蓝色后继续保温14min,向三口烧瓶中加入质量分数为10%的葡萄糖溶液直至蓝色消失,过滤去除滤液,分离得到红色颗粒,将红色颗粒用清水和乙醇依次洗涤4次后放入设定温度为60℃的烘箱中干燥7.5h,得到氧化亚铜颗粒;将800mL质量分数为20%的铝酸钠溶液装入烧杯中,以28mL/min的速率向烧杯中通二氧化碳气体45min,通气完毕后,向烧杯中加入175g莫来石粉末和
10g聚丙烯酸铵,将烧杯置于水浴锅中,加热升温至80℃,搅拌混合34min,得到混合浆料;将混合浆料倒入流延成型机中流延,控制刮刀高度为1.5mm,流延基带移动速率为1.5cm/s,待混合浆料流延完毕后,静置干燥3h得到流延生料带,将氧化亚铜颗粒与高导热聚酯树脂按质量比为4:1混合,加热升温至280℃,得到热熔涂层,将热熔涂层涂覆在流延生料带表面,加热升温至1550℃,保温烧结49min后,在一氧化碳气氛下加热升温至600℃,保温还原
4.5h,得到致密型高导热陶瓷基板。
[0024] 以上海某公司生产的致密型高导热陶瓷基板作为对比例对本发明制得的致密型高导热陶瓷基板和对比例中的致密型高导热陶瓷基板进行性能检测,检测结果如表1所示:
[0025] 测试方法:
[0026] 击穿强度测试按GB5593中第3.15条直流条件下进行击穿强度测试;
[0027] 热扩散系数采用热线法的实验方法进行检测;
[0028] 致密度测试采用致密度测试仪进行检测;
[0029] 热导率测试采用计算机运控的机关脉冲导热系数测定仪进行检测。
[0030] 表1陶瓷基板性能测定结果
[0031]测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
击穿强度(KV/mm) 35 37 39 21
热扩散系数(mm2/s) 215.24 221.7 225.34 144.34
致密度(%) 99.0 99.2 99.5 90.6
热导率(W/m·k) 35.6 35.5 35.8 25.3
[0032] 根据上述中数据可知本发明制得的致密型高导热陶瓷基板抗击穿强度高,不易产生裂纹,致密度高,散热性能好,热导率高,具有广阔的应用前景。
[0033] 以上仅是本发明的具体应用范例,对本发明的保护范围不构成任何限制。
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