三维半导体薄膜光电极制备和应用
专利汇可以提供三维半导体薄膜光电极制备和应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且三维 半导体 薄膜 光 电极 的制备和应用,属于化学反应工程领域中的光电催化技术范畴。其特征在于是以板状、条状、网状等导电材料为基质,半导体材料为附着薄膜,制备半导体薄膜光电极组元的方法,通过固定化技术来实现的;该光电极组元经适当组合后,形成三维半导体薄膜光电极反应装置,用于化工光合成和有害物的光降解。该光电极具有较大的 比表面积 和良好的流—固传质特性,施以适当的 偏压 ,可显著提高其上多相光催化反应的光效率。，下面是三维半导体薄膜光电极制备和应用专利的具体信息内容。
1.三维半导体薄膜光电极的制备，其特征在于：是一种以板状、 条状、网状等具有较大比表面的导电材料为基质，半导体材料为附 着薄膜，通过固定化过程将半导体材料附着于相应的基质上制备成 三维半导体薄膜光电极组元，经过不同组合的装配形成三维半导体 薄膜光电极的方法。
2.按照权利要求1所述的三维半导体薄膜光电极的制备方法制 备的三维半导体薄膜光电极，其特征在于：可应用于有机物的光合 成和有机物的光降解的反应装置中，在波长与半导体带隙相匹配的 光源照射条件下，半导体被激活，产生光生空穴—电子对，能使有 机物发生氧化还原反应，在使用宽带隙的半导体材料(如TiO2)时， 对有机污染物的降解几乎无选择性，对n型和p型半导体，分别在 光电极上施加正、负偏压，可改变光电极表面光生载流子的密度， 从而控制了氧化还原反应过程的速率。
3.按照权利要求1所述的半导体薄膜固定化过程，其特征在于： 是在0.05M-0.15M的稀硫酸溶液中或者在0.05M-0.20M的稀氢氧 化钠溶液中，以相应金属板、条、网等具有较大比表面的异形导电 材料为阳极，选择适当的金属为阴极，控制两极间电压为100V- 200V，阳极氧化金属板、条、网等，即可得固定态的半导体薄膜光 电极组元。
4.按照权利要求1所述的半导体薄膜固定化过程，其特征在于： 是将板状、条状、网状等具有较大比表面的导电材料放置于2-10 份半导体金属氧化物微粒：0.01-1份表面活性剂：1000份水(质 量比)组成的水溶液中，浸泡10分钟-30分钟，之后取出放置于 马弗炉中在300-700℃下焙烧20分钟-90分钟，即可得固定态的 三维半导体薄膜光电极组元。
5.按照权利要求1所述的半导体薄膜固定化过程，其特征在于： 将板状、条状、网状等具有较大比表面的异形导电材料放置于金属 氯化物∶盐酸∶异丙醇＝1∶2-6∶4-10(质量比)组成的溶液中， 反应10分钟-30分钟，之后取出放置于马弗炉中在300-600℃下 焙烧10分钟-60分钟，即可得固定态的三维半导体薄膜光电极组 元。
6.按照权利要求1所述的三维半导体薄膜光电极的装配，其特 征在于：用权利要求1中所述的方法制得的半导体薄膜光电极组元， 在一般情况下，以中心光源为轴线，沿径向分层组合，装配成圆筒 状三维半导体薄膜光电极，放置于圆柱形反应装置中，对电极靠近 反应器的器壁；对于不同的反应过程，按照反应工程原理，可设计 出相应组合结构的三维半导体薄膜光电极。
7.按照权利要求2所述的三维半导体薄膜光电极的应用，其特 征在于：施加在反应装置电极上的偏压控制在0.0V-5.0V。
本发明是三维半导体薄膜光电极的制备和应用，属于化学反应 工程领域中的光电催化技术范畴。
已有的半导体光催化技术用于有机物降解，大多选用商品TiO2微粒作为光催化剂，以一定比例加入到反应体系中，形成悬浮溶液。 该体系的主要优点是反应比表面大，其严重的缺点是悬浮液中的催 化剂微粒与液相很难分离。
已有的半导体光催化技术用于有机物降解，采用固定化方法将 TiO2沉积于玻璃板、玻璃纤维、玻璃珠、陶瓷、沙粒等表面上，虽 然解决了难分离的问题，但反应和传质比表面大幅度下降，反应速 率不高。
本发明的目的是采用固定化技术将金属氧化物固定于板状、条 状、网状等具有较大比表面的导电材料上，制备出新颖的半导体薄 膜光电极组元，并应用于三维半导体薄膜光电极反应装置中，用于 有机光电合成、有机污染物的光电降解。
本发明的详细说明如下：
三维半导体薄膜光电极的制备，是一种以板状、条状、网状等 具有较大比表面的导电材料为基质，半导体材料为附着薄膜，通过 固定化过程将半导体材料附着于相应的基质上制备成三维半导体薄 膜光电极组元，经过不同组合的装配形成三维半导体薄膜光电极的 方法。
如上所述的三维半导体薄膜光电极的制备方法制备的三维半导 体薄膜光电极，可应用于有机物的光合成和有机物的光降解的反应 装置中，在波长与半导体带隙相匹配的光源照射条件下，半导体被 激活，产生光生空穴—电子对，能使有机物发生氧化还原反应。在 使用宽带隙的半导体材料(如TiO2)时，对有机污染物的降解几乎 无选择性，对n型和p型半导体，分别在光电极上施加正、负偏压， 可改变光电极表面光生载流子的密度，从而控制了氧化还原反应过 程的速率。
如上所述的半导体薄膜固定化过程，是在0.05M-0.15M的稀 硫酸溶液中或者在0.05M-0.20M的稀氢氧化钠溶液中，以相应金 属板、条、网等具有较大比表面的导电材料为阳极，选择适当的金 属为阴极，采用恒电势增长模式，控制两极间电压为100V-200V， 阳极氧化金属板、条、网等，即可得固定态的半导体薄膜光电极组 元。
如上所述的半导体薄膜固定化过程，是将板状、条状、网状等 具有较大比表面的导电材料放置于2-10份半导体金属氧化物微 粒：0.01-1份表面活性剂：1000份水(质量比)组成的水溶液中， 浸泡10分钟-30分钟，之后取出放置于马弗炉中在300-700℃下 焙烧20分钟-90分钟，即可得固定态的三维半导体薄膜光电极组 元。
如上所述的半导体薄膜固定化过程，是将板状、条状、网状等 具有较大比表面的异形导电材料放置于金属氯化物∶盐酸∶乙醇＝1∶ 2-6∶4-10(质量比)组成的溶液中，反应10分钟-30分钟，之 后取出放置于马弗炉中在300-600℃下焙烧10分钟-60分钟，即 可得固定态的三维半导体薄膜光电极组元。
如上所述的三维半导体薄膜光电极的装配，在一般情况下，以 中心光源为轴线，将上述所得半导体薄膜光电极组元沿径向分层组 合，装配成圆筒状三维半导体薄膜光电极，放置于圆柱形反应装置 中，对电极靠近反应器的器壁；对于不同的反应过程，按照反应工 程原理，可设计出相应组合结构的三维半导体薄膜光电极。
如上所述的三维半导体薄膜光电极的应用，施加在反应装置电 极上的偏压控制在0.0V-5.0V。
本发明的特点在于：
其一，以薄膜型式固定的半导体材料仍可具有超细粒子的尺寸 效应；
其二，在单位体积内有较大的比表面积；
其三，良好的流—固传质条件：传质距离短，穿流式流动状态 形成流体湍动。
具体三维半导体薄膜光电极的制备和应用状况及优越性见实施 例。
首先是三维半导体薄膜光电极组元的制备。 实施例1 在0.05M的稀硫酸溶液中，以钛箔为阳极，相同大小的 铜箔为阴极，采用恒电势增长模式，控制两极间电压为180V，阳极 氧化钛箔，即可得到固定态的半导体薄膜光电极组元。 实施例2 在0.1M的稀硫酸溶液中，以钛箔为阳极，相同大小的铜 箔为阴极，采用恒电势增长模式，控制两极间电压为120V，阳极氧 化钛箔，即可得到固定态的半导体薄膜光电极组元。 实施例3 表面活性剂，二氧化钛微粒，蒸馏水按如下质量配比、 混合：
F8分散剂 0.4份；二氧化钛 3份；蒸馏水 1000份
将不锈钢网放置于上述溶液中，反应20分钟，反复渗透均匀 后，取出放置于马弗炉中在500℃下焙烧60分钟，即可得固定态的 三维半导体薄膜光电极组元。 实施例4 表面活性剂，二氧化钛微粒，蒸馏水按如下质量配比、 混合：
F8分散剂 0.5份；二氧化钛 8份；蒸馏水 1000份
将不锈钢网放置于上述溶液中，反应15分钟，反复渗透均匀 后，取出放置于马弗炉中在600℃下焙烧60分钟，即可得固定态的 三维半导体薄膜光电极组元。 实施例5 四氯化锡，盐酸，乙醇按如下质量配比、混合，发生水 解反应：
四氯化锡∶盐酸∶乙醇＝1∶3∶6
将铜网放置于上述溶液中，反应10分钟，反复渗透均匀后， 取出放置于马弗炉中在300℃下焙烧15分钟，即可得固定态的三维 半导体薄膜光电极组元。 实施例6 四氯化锡，盐酸，乙醇按如下质量配比、混合，发生水 解反应：
四氯化锡∶盐酸∶乙醇＝1∶3∶8
将铜网导电材料放置于上述溶液中，反应20分钟，反复渗透 均匀后，取出放置于马弗炉中在500℃下焙烧5分钟，即可得固定 态的三维半导体薄膜光电极组元。
其次是三维半导体薄膜光电极的应用。 实施例1 三维半导体薄膜光电极应用于降解煤气厂废水
反应装置为圆柱形反应器，采用中心光源。网状三维半导体薄 膜光电极组元以轴线为中心分层排列于反应装置中，反应条件如下：
光源 紫外灯或近紫外灯
偏压 1.0V
处理量 11工业废水
反应时间 1小时
反应温度 室温
反应pH 未调
将黄褐色、COD含量为约3000mg/l的工业废水装入反应器中， 反应过程中不断鼓入新鲜空气。随着反应的进行，废水COD逐渐降 低，颜色逐渐变浅，最后成为无色。反应结束后取样分析，COD值 为60mg/l，废水中的有机物几乎完全矿化。 实施例2 三维半导体薄膜光电极应用于降解含苯酚废水
反应装置为圆柱形反应器，采用中心光源。网状三维半导体薄 膜光电极组元以轴线为中心分层排列于反应装置中，反应条件如下：
光源 紫外灯或近紫外灯
偏压 0.1V
处理量 11苯酚废水
初始浓度 100mg/l
反应时间 1小时
反应温度 室温
反应pH 未调
反应过程中，不断鼓入新鲜空气，随着反应的进行，废水COD 逐渐降低，苯酚转化率不断提高，其反应方程式如下：
C6H5OH+O2＝6CO2+H2O 反应结束后，苯酚转化率达100％，COD小于8mg/l。 实施例3 三维半导体薄膜光电极应用于有机物光电合成
反应装置为圆柱形反应器，采用中心光源。板状三维半导体薄 膜光电极组元以轴线为中心分层排列于反应装置中。将丙烯和氧气 充入反应体系中，反应条件如下：
光源 紫外灯或近紫外灯
偏压 3.0V
反应时间 5小时
反应温度 室温
反应过程中，部分反应气体打循环，反应结束后，环氧丙烷得 率为80％。
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