一种微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法
专利汇可以提供一种微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 微波 - 超 声波 联合制备高纯五 氧 化二 钒 的方法，属于有色金属湿法 冶金 技术领域。本发明针对国内传统工艺流程长、效率低等不足，提出了一种能短流程制备高纯五氧化二钒，且效率高的湿法处理方法，该方法将低功率微波萃取与 超声波 强化反萃有机结合，可实现短流程制备高纯五氧化二钒，钒的回收率可达到96~99%，高纯五氧化二钒产品纯度＞99.9%，使得高纯五氧化二钒制备工艺得以大幅度简化，生产效率高，成本降低，处理时间短，有利于节能减排和绿色生产，而且可以解决反萃过程中结晶堵塞管道的问题。，下面是一种微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法专利的具体信息内容。
1.一种微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）低功率微波萃取：
将碱性含钒浸出液与萃取剂混合，在低功率微波环境中进行微波萃取，得到负载有机相；
2）超声波强化反萃：
将所述负载有机相与反萃剂混合，在超声波反应器内进行超声波反萃，得到含钒混合液和剩余的负载有机相；
3）沉淀、分离、煅烧：
将所述含钒混合液进行沉淀处理，分离出固体，对所述固体进行煅烧，得到纯度＞
99.9%的高纯五氧化二钒产品。
2.根据权利要求1所述的微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：
步骤1）中，所述碱性含钒浸出液为含钒的氢氧化钠水溶液，其中钒的浓度为8.5 16g/L，所~
述碱性含钒浸出液的pH值为8.5 9.0。
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3.根据权利要求1或2所述的微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：步骤1）中，所述萃取剂为季铵盐类萃取剂、仲辛醇和煤油的混合萃取体系，所述混合萃取体系中季铵盐类萃取剂质量百分比含量为10 30%，仲辛醇质量百分比含量为5 15%；所述~ ~
混合萃取体系与所述碱性含钒浸出液混合后，其中有机相与水相的体积比为1:1 3:1，萃取~
级数为1 4级；所述季铵盐类萃取剂为N263和/或MOTAC。
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4.根据权利要求3所述的微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：
步骤1）中，所述微波萃取的条件为：微波频率为900 3500MHz，微波功率为50 100W，温度为~ ~
25 30℃，萃取时间为0.5 1.5min。
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5.根据权利要求4所述的微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：
步骤2）中，所述反萃剂为氯化铵水溶液，其中氯化铵浓度为80 180g/L。
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6.根据权利要求5所述的微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：
步骤2）中，所述负载有机相与反萃剂混合后，其中有机相与水相的体积比为1:3 5:1，反萃~
级数为1级。
7.根据权利要求6所述的微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：
步骤2）中，所述超声波反萃的条件为：超声波频率为25 40kHz，超声波功率为300 1000W，温~ ~
度为15 30℃，反萃时间为1 3min。
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8.根据权利要求1或7所述的微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：步骤3）中，所述沉淀处理为：对含钒混合液进行搅拌，出现沉淀后至沉淀完全，即可。
9.根据权利要求8所述的微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：
步骤3）中，所述搅拌的速度为250 350rpm，搅拌时间为5 15min。
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10.根据权利要求9所述的微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：
步骤3）中，所述煅烧的条件为：煅烧温度为500 600℃，煅烧时间为1 2h。
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一种微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法
技术领域
背景技术
发明内容
将碱性含钒浸出液与萃取剂混合，在低功率微波环境中进行微波萃取，得到负载有机相；
2）超声波强化反萃：
将所述负载有机相与反萃剂混合，在超声波反应器内进行超声波反萃，得到含钒混合液和剩余的负载有机相；
3）沉淀、分离、煅烧：
将所述含钒混合液进行沉淀处理，分离出固体，对所述固体进行煅烧，得到纯度＞
99.9%的高纯五氧化二钒产品。
与水相的体积比为1:1 3:1，萃取级数为1 4级；优选地，所述季铵盐类萃取剂为N263（即氯~ ~
化甲基三烷基铵）和/或MOTAC（即三辛基甲基氯化铵）。
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具体实施方式
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1）低功率微波萃取：
将碱性含钒浸出液与萃取剂混合置于微波炉中萃取，微波频率为2450MHz，微波功率为
70W，控制温度为25℃，时间1.5min，得到负载有机相；
处理碱性含钒浸出液中V浓度为12.8g/L；采用萃取剂为季铵盐类萃取剂N263、仲辛醇和煤油的混合溶液，萃取剂N263浓度为10%，仲辛醇浓度为5%，混合萃取溶液与碱性含钒浸出液混合后，其中有机相与水相的体积比为3:1，萃取级数为1级；
2）超声波强化反萃：
将负载有机相与反萃剂混合置于超声波反应器中反萃，反萃剂为氯化铵溶液，氯化铵浓度为90g/L，负载有机相与反萃剂混合后，其中有机相与水相的体积比为1:1，反萃级数为
1级；超声波频率为25kHz，超声波功率为1000W，常温（约25℃），时间1min，得到浑浊含钒溶液，分离得到含钒混合液和剩余的负载有机相；
3）搅拌、过滤、煅烧（即沉淀、分离、煅烧）：
对含钒混合液进行搅拌，搅拌速度300rpm，搅拌时间15min；出现沉淀，然后固液分离，对固体进行煅烧，煅烧温度550℃，时间1.5h，得到纯度＞99.9%的高纯五氧化二钒产品，钒的回收率为82%。
1）低功率微波萃取：
将碱性含钒浸出液与萃取剂混合置于微波炉中萃取，微波频率为900MHz，微波功率为
50W，控制温度为27℃，时间1min，得到负载有机相；
处理的碱性含钒浸出液中V浓度为10.6g/L；采用萃取剂为季铵盐类萃取剂MOTAC、仲辛醇和煤油的混合溶液，萃取剂MOTAC浓度为20%，仲辛醇浓度为10%，混合萃取溶液与碱性含钒浸出液混合后，其中有机相与水相的体积比为2:1，萃取级数为2级；
2）超声波强化反萃：
将负载有机相与反萃剂混合置于超声波反应器中反萃，反萃剂为氯化铵溶液，氯化铵浓度为80g/L，负载有机相与反萃剂混合后，其中有机相与水相的体积比为1:3，反萃级数为
1级；超声波频率为30kHz，超声波功率为300W，常温（约25℃），时间2min，得到浑浊含钒溶液，分离得到含钒混合液和剩余的负载有机相；
3）搅拌、过滤、煅烧：
对含钒混合液进行搅拌，搅拌速度300rpm，搅拌时间5min；出现沉淀，然后固液分离，对固体进行煅烧，煅烧温度500℃，时间2h，得到纯度＞99.9%的高纯五氧化二钒产品，钒的回收率为81%。
1）低功率微波萃取：
将碱性含钒浸出液与萃取剂混合置于微波炉中萃取，微波频率为3500MHz，微波功率为
80W，控制温度为28℃，时间0.5min，得到负载有机相；
处理碱性含钒浸出液中V浓度为8.5g/L；采用萃取剂为季铵盐类萃取剂N263、仲辛醇和煤油的混合溶液，萃取剂N263浓度为30%，仲辛醇浓度为15%，混合萃取溶液与碱性含钒浸出液混合后，其中有机相与水相的体积比为1:1，萃取级数为4级；
2）超声波强化反萃：
将负载有机相与反萃剂混合置于超声波反应器中反萃，反萃剂为氯化铵溶液，氯化铵浓度为180g/L，负载有机相与反萃剂混合后，其中有机相与水相的体积比为5:1，反萃级数为1级；超声波频率为35kHz，超声波功率为500W，常温（约25℃），时间3min，得到浑浊含钒溶液，分离得到含钒混合液和剩余的负载有机相；
3）搅拌、过滤、煅烧：
对含钒混合液进行搅拌，搅拌速度300rpm，搅拌时间10min；出现沉淀，然后固液分离，对固体进行煅烧，煅烧温度600℃，时间1h，得到纯度＞99.9%的高纯五氧化二钒产品，钒的回收率为85%。
1）低功率微波萃取：
将碱性含钒浸出液与萃取剂混合置于微波炉中萃取，微波频率为1500MHz，微波功率为
100W，温度为30℃，时间1min，得到负载有机相；
处理碱性含钒浸出液中V浓度为15.6g/L；采用萃取剂为季铵盐类萃取剂N263、仲辛醇和煤油的混合溶液，萃取剂N263浓度为25%，仲辛醇浓度为10%，混合萃取溶液与碱性含钒浸出液混合后，其中有机相与水相的体积比为2:1，萃取级数为3级；
2）超声波强化反萃：
将负载有机相与反萃剂混合置于超声波反应器中反萃，反萃剂为氯化铵溶液，氯化铵浓度为100g/L，负载有机相与反萃剂混合后，其中有机相与水相的体积比为2:1，反萃级数为1级；超声波频率为25kHz，超声波功率为700W，常温（约25℃），时间2min，得到浑浊含钒溶液，分离得到含钒混合液和剩余的负载有机相；
3）搅拌、过滤、煅烧：
对含钒混合液进行搅拌，搅拌速度300rpm，搅拌时间15min；出现沉淀，然后固液分离，对固体进行煅烧，煅烧温度550℃，时间1.5h，得到纯度＞99.9%的高纯五氧化二钒产品，钒的回收率为83%。
1）萃取：
将碱性含钒浸出液与萃取剂混合置于萃取器中萃取，温度为30℃，时间10min，得到负载有机相；
处理碱性含钒浸出液同实施例4；采用萃取剂为季铵盐类萃取剂N263、仲辛醇和煤油的混合溶液，萃取剂N263浓度为25%，仲辛醇浓度为10%，混合萃取溶液与碱性含钒浸出液混合后，其中有机相与水相的体积比为2:1，萃取级数为3级；
2）反萃：
将负载有机相与反萃剂混合置于萃取器中反萃，反萃剂为氯化铵溶液，氯化铵浓度为
100g/L，负载有机相与反萃剂混合后，其中有机相与水相的体积比为2:1，反萃级数为1级；
常温（约25℃），时间10min，得到浑浊含钒溶液，分离得到含钒混合液和剩余的负载有机相；
3）搅拌、过滤、煅烧：
对含钒混合液进行搅拌，搅拌速度300rpm，搅拌时间15min；出现沉淀，然后固液分离，对固体进行煅烧，煅烧温度550℃，时间1.5h，得到纯度＞99.9%的高纯五氧化二钒产品，钒的回收率为32%。
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